Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 132:1985 về thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng nhôm ôxyt

TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG

TCXD 132 : 1982

THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM ÔXYT
Glass - Method for chemical analysis for determination of aluminium oxide content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nhôm ôxyt trong thủy tinh thông dụng không mầu.

1. Quy định chung

Theo TCXD 128 : 1985.

2. Nguyên tắc

Tách nhôm trong dung dịch mẫu bằng kiềm mạnh, tạo phức nhôm với EDTA ở pH = 5,5 giải phóng EDTA khỏi phức Complexsonat nhôm bằng Natri norua, chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm theo chỉ thị xylemol da cam.

3. Hóa chất

Axít Clohyđric dung dịch 1 : 1

Natri hyđrôxýt, dung dịch 3%

Xylemol da cam 1% trong KCI rắn hoặc dung dịch 0,1%

EDTA (Etylen Diamin Tetraaxetic axít disodium) dung dịch 1%.

Dung dịch đệm pH 5,5 hòa 100ml Amôn hyđrôxyt vào 500ml nước, thêm tiếp vào đó 100ml axit Axêtic đặc, thêm nước tới 1.000ml khuấy đều.

- Kẽm Axêtát dung dịch 0,25M. Hòa tan 5,65g kẽm axêtát Zn (C₂H₃O₂)₂ 2H₂0 vào 100ml nước đã có 5ml axit Axêtic đặc, khuấy cho tan, chuyển vào bình định mức1.000ml, định mức, lắc đều dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn xác định nồng độ dung dịch kẽm axêtat.

Lấy 25ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA vào cốc thủy tinh, thêm nước đến khoảng 80ml, thêm tiếp 10ml dung dịch đệm pH 5,5 và một ít chỉ thị Xylemol da cam dung dịch có mầu vàng. Chuẩn độ dung dịch trong cốc bằng dung dịch kẽm axêtat vừa pha, ở điểm tương đương mầu chuyển từ vàng sang hồng.

4. Cách tiến hành

Lấy 50 - 100ml dung dịch II (mục 4.l TCXD 131 : 1985) vào cốc thêm vào cốc 25ml Natri hyđrôxyt 30%, khuấy đều, đun sôi 2 - 3 phút, để nguội chuyển vào bình định mức 250ml, định mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô, phễu khô vào bình nón khô.

Lấy 100ml dung dịch lọc (trong bình nón) vào cốc 250ml, thêm tiếp vào đó 10ml, dung dịch EDTA l%, một ít Xylemol da cam,dùng Natri hyđrôxyt 10% và axit Clohyđric 1 : 1 điều chỉnh dung dịch đến mầu vàng thêm tiếp vào cốc 15ml dung dịch đệm pH 5,5 đun sôi dung dịch l - 2 phút. Để nguội dung dịch, dùng kẽm axêtát dung dịch 0,2 chuẩn độ đến khi mầu chuyền từ vàng sang hồng.

Thêm vào cốc 10ml dung dịch Natri florua 3%, đun sôi dung dịch 2 - 3 phút, lúc này dung dịch có mầu vàng. Để nguội dung dịch, dùng kẽm axêtát 0,025M chuẩn độ đến khi mầu dung dich chuyển từ vàng sang hồng (ghi thể tích kẽm Axêtát 0,025M tiêu thụ lần này).

5. Tính kết quả

5.1. Hàm lượng nhôm Ôxyt (X₄) trong mẫu tính bằng phần trăm theo công thức :

Trong đó :

V : Thể tích kẽm Axêtát 0,025M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng khỏi Complexsônat nhôm, tính bằng ml.

g : Lượng mẫu lấy để xác định hàm lượng nhôm ôxyt, tính bằng 0,001274 gam lượng nhôm ôxetát tương ứng với lml dung dịch kẽm axêtát 0,025M, tính bằng gam

5.2. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,35% (tuyệt đối).