Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 131:1985 về thủy tinh – phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng sắt ôxýt

TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG

TCXD 131 : 1985

THỦY TINH – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT ÔXÝT
Glass - Method for chemical analysis for determination offerric oxide content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp giải mẫu để xác định sắt, nhôm, canxi, magiê ... và phương pháp xác định hàm lượng sắt ôxyt trong thủy tinh thông dụng không mầu.

1. Quy định chung

Theo TCXD 128 : 1985

2. Nguyên tắc

Phân giải mẫu bằng axit flohyđric và kali pyrôsunphát.

Tạo mẫu giữa ion sắt (III) với axit sunfosalisilic trong môi trường kiềm amôniắc thành phức trisunfôsalisilát sắt có mầu vàng. Xác định sắt bằng phương pháp so mầu ở bước sóng ánh sáng 420 - 530 mn.

3. Thiết bị - hóa chất

- Máy 80 mầu quang điện hay phổ quang kế.

- Amômhyđrôxýt dung dịch 25%.

- Axít flohyđric dung dịch 40%.

- Axít sunfuríc dung dịch 1 : 1.

- Axít Clohyđric dung dịch 1 : 1 và đậm đặc (d = 1,19).

- Axít sunfôsalisilic dung dịch 10%.

- Kali pyrosunfat tinh thể.

- Sắt (III) ôxyt hoặc muối sắt.

- Dung dịch sắt tiêu chuẩn.

+ Dung dịch A : cân 0,l005 gam sắt (III) ôxyt (hoặc lượng cân tương ứng của một muối sắt) đã sấy ở 110⁰C ± 5⁰C vào cốc 250ml thêm vào cốc 10ml axit clohyđric đặc, đun sôi đến tan trong. Để nguội chuyển dung dịch vào bình định mức 1.000 ml, định mức lắc đều.

Xác định hàm lượng sắt ôxyt trong dung dịch bằng phương pháp phức chất (complexion III) hoặc phương pháp bicrômat.

1 ml dung dịch 1chứa 0,10 mg Fe₂O₃

+ Dung dịch B : Lấy 50 ml dung dịch l vào bình định mức 250ml định mức, lắc đều.

1 ml dung dịch B chứa 0,02 mg Fe₂O₃

4. Cách tiến hành.

4.1. Phân giải mẫu

Cận 0,5g mẫu đã chuẩn bị theo TCXD 128 : 1985 vào chén bạch kim tẩm ướt mẫu bằng nước, thêm tiếp lml axit sunfuric 1 : 1 và 7 - 8ml axit flohydric 40%, đặt chén lên bếp cho bay hơi đến khô, thêm tiếp 5ml axit flohydric 40% và cho bay hơi trên bếp điện đến ngừng bốc khói trắng.

Để nguội chén, thêm vào đó 8 - 4g kalipyrosunfat rồi nung trong lò đến tan trong. Hòa tan khối nung chảy trong nước có 5ml axit clohydric đậc đun đến tan trong chuyển dung dịch vào bình định mức 250ml định mức, lắc đều. Dung dịch này để xác định sắt, nhôm, canxi, magiê (dung dịch II).

4.2. Xác định sắt ôxyt

Lấy từ 25 - 50ml dung dịch II (mục 4.1) vào bình định mức 100ml, thêm vào bình 10ml axit sunfosalisilic l0% lắc đều, nhỏ từ từ amôn hyđrôxyt 25% vào bình đến khi xuất hiện mầu vàng, thêm d 4 - 5ml amôn hyđrôxyt nữa, định mức, lắc đều.

Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu với kính lọc có vùng truyền sáng 420 - 430nm bằng cuvét thích hợp. Dung dịch so sánh là thí nghiệm trắng.

Hàm lượng sắt ôxyt xác định theo đường chuẩn.

4.3. Dựng đường chuẩn:

Lấy vào một loạt bình định mức l00ml lần lượt các thể tích dung dịch tiêu chuẩn B :

0- 1, 0- 2, 5- 5, 0- 10, 0- 15, 0- 20,0ml. Thêm vào mỗi bình 10ml axit sunfosalisilíc 10% lắc đều nhỏ giọt amon hyđrôxýt 25% đến khi xuất hiện mầu vàng, thêm dư 4-5ml amon hyđrôxýt nữa, định mức, lắc đều.

Đo mật độ quang của các dung dịch trên máy so mầu với kính lọc có vùng truyền sáng 420 - 430nm, trong các cuvét có chiều dầy từ 10 - 30mm.

Dựa vào mật độ quang đo được và nồng độ sắt ôxyt tương ứng dựng đường chuẩn.

5. Tính kết quả

5.1. Hàm lượng sắt ôxyt (X3) trong mẫu tính bằng phần trăm theo công thức.

Trong đó :

g₁ : Lượng sắt ôxyt tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam

g : Lượng mẫu lấy để xác định so mẫu sắt ôxyt, tính bằng gam

5.2. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10% (tuyệt đối).