Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5990:1995 (ISO 5666-2 : 1983) về chất lượng nước - xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa - phương pháp sau khi vô cơ hoá với tia cực tím

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5990:1995
ISO 5666-2 : 1983

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN TỔNG SỐ BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA -PHƯƠNG PHÁP SAU KHI XỬ LÍ VỚI TIA CỰC TÍM
Water  quality  -  Determination  of  total  mercury  by  f1ameless  atomic  absorption spectrometry - Method after pretreatment with ultraviolet radiation

Mở đầu

Tiêu  chuẩn  này  nêu  các  phương  pháp  xác  định  thủy  ngân  tổng  số  trong  nước  bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

Có rất nhiều loại mẫu nước cần phân tích thủy ngân và có rất nhiều phương pháp xác

định cùng dựa trên một kĩ thuật công cụ (máy quang phổ hấp thụ nguyên tử) nhưng chúng có nhiều khác biệt về quy trình và phạm vi áp dụng. Do đó cần tiêu chuẩn hóa

các phương pháp này.

Tiêu chuẩn này nêu phương pháp xác định sau khi vô cơ hóa mẫu bằng cách chiếu tia cực tím và áp dụng cho nước  uống, nước dùng để chế biến thực phẩm và nước  giải khát.

TCVN 5989 : 1995 (ISO 5666/l) quy định phương pháp xác định sau khi vô cơ hóa mẫu  với  pemanganat  pesunfat,  và  áp  dụng  đặc  biệt  cho  nước  mặt,  nước  thải  công nghiệp và sinh hoạt.

TCVN  5991  :  1995  (ISO  5666/3)  nêu  phương  pháp  xác  định  sau  khi  vô  cơ  hóa  với brom và được áp dụng cho nước mềm, nước biển, nước uống và các loại nước chứa lượng nhỏ các chất hữu cơ.

Mỗi tiêu chuẩn là một phương pháp trọn vẹn có thể dùng độc lập.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa xác định tổng thủy ngân trong nước uống và nước dùng để chế biến thực phẩm và đồ uống.

Phương pháp cho phép xác định tới 0,02mg thủy ngân trong phần mẫu đem phân tích. Nếu thể tích phân mẫu thử là l00ml, giới hạn dưới của sự xác định là 0,2 g/l

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5725, độ chính xác của phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ chính xác bằng thử liên phòng thí nghiệm.

3. Nguyên tắc

Vô cơ hoá phần mẫu thử bằng cách chiếu tia cực tím trong 10 phút để phá huỷ các chất hữu cơ và các hợp chất hữu cơ - thuỷ ngân và để chuyển toàn bộ thuỷ ngân thành dạng thủy ngân (II). Khử thủy ngân (II) đến thủy ngân kim loại bằng thiếc (II) clorua.

Lôi cuốn thủy ngân bằng một dòng khí và xác định nó ở dạng hơi đơn nguyên tử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ở bước sóng 253,7nm.

4. Thuốc thử

Trong phân tích chỉ dùng nước (4.l) và các thuốc thử tinh khiết phân tích và có hàm lượng thủy ngân tạp chất càng thấp càng tốt1).

4.1. Nước cất hoặc trao đổi ion (hoặc nước có độ sạch tương đương), không thủy ngân.

4.2. Axit sunfuric, d20  = l,84 g/ml.

4.3. Axit nitric, d20  = 1,42 g/ml.

4.4 Axit clohidric, d20  = l,19 g/ml.

4.5. Axit clohidric khoảng 0,3 mol/l.

Pha loãng 10ml axit clohidric (4.4) thành 1 lít bằng nước.

4.6.Dung dịch thiếc (clorua chứa 100g SnCl2.2H2O trong l lít.

Pha dung dịch này trước khi dùng bằng một trong các cách :

a)  Hòa tan 25g thiếc (II) clorua dihydrat vào 50ml axit clohydric (4.4) nóng. Nếu bị

đục thì lọc rồi thêm một hạt nhỏ thiếc kim loại vào nước lọc. Để nguội và chuyển

định lượng vào bình định mức 200ml. Thêm nước đến vạch và lắc đều ;

b)  Hòa tan 13g thiếc kim loại trong 50ml axit clohydric (4.4) trên bếp cách thủy sôi. Để nguội, chuyển định lượng vào bình mức 250ml, thêm nước đến vạch và lắc đều.

Để loại thủy ngân tạp chất có thể tồn tại trong dung dịch này thì thổi khí nitơ qua nó

(thí dụ trong 30 phút).

4.7.Dung dịch axit - kali dicromat, 4 g/l

Hòa tan 4g kali dicromat (K2Cr2O7) trong 500ml nước và thêm cẩn thận 500ml axit sunfuric (4.2) hoặc 500ml axit nitric (4.3) .

4.8.Dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn, tương đương với 1g Hg trong lít.

Cân l,354g (chính xác đến 0,00lg) thủy ngân (II) clorua (HgCl2) hòa tan trong bình

định mức 1000ml bằng khoảng 25ml axit clohidric (4.4). Thêm nước đến vạch và

lắc đều lml dung dịch này chứa lmg Hg.

Dung dịch này có thể giữ trong bình thủy tinh bosilicat khoảng một tháng.

Chú  thích  :  Có  thể  ổn  định  dung  dịch  này  bằng  cách  thêm  50ml  dung  dịch  axit  Kali dicromat (4.7) trước khi định mức.

4.9. Dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn, l0g Hg/l

Pha loãng l0,0ml dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn (4.8) thành l000ml bằng dung dịch axit clohydric (4.5). lml dung dịch này chứa 10g Hg.

Pha dung dịch này để dùng trong ngày.

4.10. Dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn 0,lmg Hg/l

Pha loãng l0,0ml dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn (4.9) thành l000ml bằng dung dịch axit clohydric (4.5) .

1ml dung dịch này chứa 0,lg Hg. Pha dung dịch này dùng trong ngày.

5. Thiết bị, dụng cụ

1)  Nếu các thuốc thử lăm mẫu trắng có kết quả Hg cao, cấn dùng các thuốc thử chất lượng cao hơn