Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5534:1991 (ST SEV 737- 77) về sữa bột - xác định chỉ số hòa tan

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5534:1991

SỮA ĐẶC. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ HÒA TAN

Condensed milk. Determination of solubility index

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 737- 77

1. Thuật ngữ và định nghĩa

Chỉ số hoà tan của sữa bột là lượng cặn tính bằng centimet khối được xác định trong sữa bột hoà tan bằng phương pháp dưới đây.

2. Bản chất của phương pháp

Mẫu sữa bột hoà tan từ một lượng sữa bột nhất định được li tâm trong ống nghiệm chia độ và tính lượng cặn không hoà tan bằng centimet khối. Để xác định chính xác thể tích cặn, cho thêm dung dịch chất màu vào sữa bột hoà tan.

3 Thuốc thử

3.1 Tất cả thuốc thử phải có độ tinh khiết không kém độ tinh khiết phân tích (TKPT).

3.2 dung dịch chất màu

Hoà tan 100ml nước cất các chất sau:

0,1g naphtol hoặc

0,1g chất màu trung tính hoặc

0,1 g metyl xanh.

3.3 Chất để khử bọt (ví dụ rượu octyl, laurat diglycol.)

3.4 Nước cất.

4 Thiết bị

4.1 Cân thí nghiệm có giới hạn cân 200 g với giá trị vạch chia 0,01g.

4.2 Máy trộn chạy điện Etamira (Tiệp) có tần số quay không tải 108 s^-1 cùng với cốc có dung tích 1l hoặc loại khác có đủ dung tích để hoà tan cùng một lượng sữa bột.

4.3 Máy li tâm có thể: điều chỉnh chế độ làm việc ở đầu ngoài của ống nghiệm ly tâm có gia tốc tương đối là 0,097 ± 0,014 g (ví dụ: máy ly tâm loại Gerber bán kính 260 ml, tần số quay 3a^-1. Gia tốc tương đối tính theo công thức:

g = 1,12 x 10^-6 RN²

Trong đó:

R – bán kính máy li tâm, mm

N – Tần số quay, s^-1

4.4 Các ống nghiệm ly tâm có chia độ với dung tích 10,25 hay 50 ml có nút bằng chất dẻo hay cao su. Kích thước của ống nghiệm được cho trong bảng. Kiểm tra độ chính xác giá trị độ chia bằng nước với ống nhỏ giọt vi lượng ( microburet).

Dung tích ống nghiệm li tâm, ml	Kích thước của ống nghiệm ly tâm, mm					Mức chia độ của ống, ml
	Chiều dài	Đường kính ngoài của miệng ống	Chiều dày thành ống	Chiều dài phần hình nón	Khoảng cách từ vạch mức trên đến miệng ống
10	120 ± 2	17 ± 4	1,2 ± 0,2	60 ± 2	23 ± 0,5	Từ 0 – 4 chia theo 0,1 Từ 4 – 10 chia theo 0,2
25	150 ± 3	24 ± 0,5	1,8 ± 0,2	60 ± 2	23 ± 1	Từ 0 – 2 chia theo 0,1 Từ 2 – 10 chia theo 0,5
50	190 ± 3	25 ± 0,5	1,8 ± 0,2	63 ± 2	23 ± 1	Từ 0 – 1 chia theo 0,1 Từ 1 – 2 chia theo 0,2 Từ 2 – 10 chia theo 0,5 Trên 10 chia theo 1,0

4.5 Chai dung tích 250 ml có nút nhựa hoặc cao su,

4.6 Bi thuỷ tinh đường kính 5 mm

4.7 Pipet dung tích 15 ml.

4.8 Bình định mức dung tích 100 ml.

4.9 Bình tam giác dung tích 300 ml.

4.10 Micro buret dung tích 10 ml, có giá trị vạch chia không.

4.11 Thìa, dao trộn

4.12 Giấy lọc

4.13 Giá để ống nghiệm

4.14 Bình để khuấy mẫu có nắp kín

4.15 Nhiệt kế thí nghiệm có phạm vi đo 0 ¸ 100⁰C giá trị vạch chia 1⁰C

4.16 ống bao bằng nhựa hoặc giấy.

5 Lấy mẫu

Lấy mẫu theo sự thoả thuận giữa các bên.

6 Tiến hành thử

6.1 Chuẩn bị mẫu

Mẫu sản phẩm phải có nhiệt độ phòng

6.1.1 Cho mẫu sữa bột đã chuẩn bị vào lọ khô có nắp đậy kín dung tích lớn gấp hai lần thể tích mẫu, đậy ngay nắp và khuấy, trộn đều, lắc và đảo.

6.2 Hoà tan sữa bột

Tiến hành hoà tan sữa bột vào 100 ml nước như sau:

Lấy 13,50 g đối với sữa bột nguyên chất, 12 g sữa tách nửa béo, hoặc 10 g sữa gầy trong 100 ml nước. Nước được đong bằng bình định mức.

- Nếu hoà tan sữa bột bằng phương pháp cơ học thì cho lượng mẫu cân sản phẩm và nước có nhiệt độ là 24⁰C vào máy trộn và tiến hành khuấy đều đến khi hoà tan hoàn toàn. Cho thêm ba giọt chất khử bọt.

- Nếu dùng máy trộn điện loại Etamira có tần số quay 108 s^-1 không tải, khuấy đều trong 90 giây.

- Nếu hoà tan sữa bột bằng thủ công thì cho lượng mẫu cân sản phẩm và nước có nhiệt độ 40_­⁰ C vào chai thuỷ tinh dung tích 250 ml cho thêm 25 g bi thuỷ tinh, đậy nút và lắc thật mạnh bằng tay trong 3 phút (75 – 80 lắc trong một phút).

Sữa hoà tan được rót vào bình tam giác, đậy nút, làm nguội đến nhiệt độ phòng và để yên trong 20 phút.

6.3 Tiến hành thử

Khuấy đều sữa hoà tan bằng thìa trong 5 giây.

Để sữa hoà tan trong ống nghiệp li tâm đến vạch mức trên cho thêm 2 – 3 giọt dung dịch chất màu. Đậy ống nghiệp lắc vài lần rồi cho vào ống bao của máy li tâm (dùng ống bao nhựa hoặc giấy).

Li tâm trong 5 phút, sau đó cẩn thận dùng pipét hút chất lỏng trên lớp lắng cặn, để lại khoản 1 ¸ 1,5 ml lớp chất lỏng trên lớp lắng cặn. Cẩn thận lấy mỡ bám ở thành ống nghiệm bằng giấy lọc. Lại cho nước có nhiệt độ phòng vào ống nghiệm đến vạch mức trên, cho thêm 2- 3 giọt dung dịch chất mầu, đậy ống nghiệm lắc và li tâm trong 5 phút.

Tính lượng lắng cặn bằng centimét khối. Để tính được lượng đó đặt ống nghiệm thẳng đứng giữa nguồn sáng và mắt. Nếu bề mặt của lớp lắng cặn không vuông góc với trục ống nghiệm thì xác định giới hạn trên và dưới của bề mặt lớp cặn, lấy giá trị trung bình của hai lần tính làm kết quả thử.

7. Tính kết quả

7.1 Chỉ số hoà tan của sữa bột được tính bằng lượng cặn trong ống nghiệm tính bằng centimét khối. Kết quả được xác định đến nửa vạch chia.

7.2 Khi biểu thị kết quả cần ghi rõ phương pháp hoà tan sữa bột và dung tích của ống nghiệm li tâm.

8. Đánh giá kết quả

8.1 Chênh lệch kết quả giữa các phép xác định song song do cùng một người song song thực hiện đồng thời hoặc làm nhanh liên tiếp không vượt quá 0,05 cm³ đối với lượng cặn không lớn hơn 1 cm³ hoặc nửa vạch chia của ống nghiệm

8.2 Chênh lệch kết quả giữa các phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,1 cm³ đối với lượng cặn không lớn hơn 1cm³ hoặc một nửa vạch chia của ống nghiệm.