TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4847:1989
(ISO 5506-1988)
SẢN PHẨM ĐẬU TƯƠNG
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ URÊ
Soya bean products
Determination of urease activity
Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế ISO 5506-1988, áp dụng cho các sản phẩm chế biến từ đậu tương, các sản phẩm chưa nấu kỹ và qui định phương pháp xác định hoạt độ urê cho các sản phẩm có hoạt độ urê trong điều kiện qui định ít hơn 1 mg nitơ từ một gam sản phẩm.Đối với những sản phẩm có hoạt độ urê cao hơn có thể áp dụng phương pháp này nhưng lượng mẫu cân lấy ít đi (Xem chú thích 1 của 6.2).1. Định nghĩaHoạt độ urê là lượng nitơ amôn tính bằng miligam nitơ giải phóng ra trong một phút từ một gam sản phẩm ở điều kiện qui định.2. Nguyên tắcTrộn một lượng mẫu cân với dung dịch đệm urê, sau khi giữ hỗn hợp này trong 30 phút ở 300C, trung hoà lượng amôniac giải phóng ra bằng một lượng dư dung dịch axit clohydric và chuẩn độ ngược bằng dung dịch natri hydroxit thể tích chuẩn (xem 4.3).3. Lấy mẫuLấy mẫu tiến hành theo ISO 5505.4. Thuốc thửTất cả thuốc thử phải có chất lượng tinh khiết phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.4.1. Urê, dung dịch đệm (pH 6,9-7,0) chuẩn bị như sau: Hoà tan 4,45 g dinatri hydrophotphat ngậm hai phân tử nước (Na2HPO4. 2H2O) và 3,4 g kali dihydro photphat (KH2PO4) trong nước và thêm nước đến 1000ml.Hoà tan 30g urê (NH2CONH2) trong dung dịch đệm. Dung dịch chuẩn bị bằng cách này được bảo quản để sử dụng trong một tháng.4.2. Axit clohydric, dung dịch 0,1N.4.3. Natri hydroxit, dung dịch chuẩn thể tích 0,1N.5. Dụng cụSử dụng các dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt các loại dưới đây:5.1. Rây có kích thước lỗ: 200 mm.5.2. Máy chuẩn độ điện thế1 hoặc máy pH có độ nhậy chính xác đến 0,02 đơn vị pH, kèm theo một buret tự động và máy khuấy từ.5.3. Bình chuẩn độ5.4. Bếp cách thuỷ có ổn nhiệt, có thể giữ ở nhiệt độ 30 ± 0,50C.5.5. ống nghiệm có nút mài, đường kính 18 mm, dài 150 mm.5.6. Pipet dung tích 10 ml.5.7. Máy nghiền cho phép nghiền không làm tăng nhiệt độ đáng kể (như máy nghiền bi).5.8. Đồng hồ bấm giây5.9. Cân phân tích6. Tiến hành thử6.1. Chuẩn bị mẫu thửXem ISO 5502-1983 và đặc biệt là điều 5.4.Sử dụng máy nghiền (5.7) nghiền 10g mẫu để phân tích đến mức lọt hoàn toàn qua rây (5.1).6.2. Lượng mẫu cânCho vào ống nghiệm (5.5) khoảng 0,2 g mẫu thử đã được chuẩn bị theo (6.1), cân chính xác đến 0,1 mg.* Chú thích: 1) Đối với mẫu có hoạt độ urê cao, có thể giảm lượng mẫu cân tới 0,05g.2) Đối với mẫu có hàm lượng chất béo lớn hơn 10% (khối lượng) có thể tách mỡ trước bằng phương pháp chiết lạnh.
6.3. Xác định Dùng pipet (5.6) thêm vào ống nghiệm đựng mẫu thử 10 ml dung dịch đệm urê (4.1). Đậy ngay nút ống nghiệm lại và lắc mạnh. Đặt ống nghiệm vào bếp cách thuỷ (5.4) ở nhiệt độ 30 ± 0,50C và giữ ở nhiệt độ này trong 30 phút. Đo bằng đồng hồ bấm giây (5.8). Dùng pipet (5.6) nhanh chóng thêm vào 10 ml dung dịch axit clohydric (4.2) làm lạnh ngay đến 200C và chuyển toàn bộ chất chứa trong ống nghiệm vào bình chuẩn độ (5.3). Tráng ống nghiệm hai lần, mỗi lần bằng 5 ml nước cất.Chuẩn ngay và nhanh bằng dung dịch natri hydroxit (4.3) đến pH 4.7.Nên dùng máy chuẩn độ điện thế (5.2).Số lần xác định: Tiến hành hai lần xác định trên hai lượng mẫu cân từ cùng một mẫu thử.6.4. Thử mẫu trắngDùng pipet (5.6) cho vào ống nghiệm (5.5) 10ml dung dịch đệm urê (4.1) và 10ml dung dịch axit clohydric (4.2). Nhanh chóng thêm vào một lượng mẫu cân bằng lượng đã dùng như trong phép thử chính. Cân chính xác đến 0,1 mg. Đậy ngay ống nghiệm lại và lắc mạnh.Đặt ống nghiệm vào bếp cách thuỷ (5.4) ở nhiệt độ 30 ± 0,50C và giữ ở nhiệt độ này trong 30 phút. Đo bằng đồng hồ bấm giây (5.8). Sau đó làm nguội đến 200C, chuyển toàn bộ chất chứa trong ống nghiệm vào bình chuẩn độ (5.3) như đã qui định ở điều (6.3) và chuẩn bằng dung dịch natri hydroxit (4.3) đến pH 4.7.7. Tính kết quảHoạt độ urê (U) tính bằng miligam nitơ giải phóng ra trong một phút từ một gam sản phẩm xác định theo công thức:Trong đó:
V0: Thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1N dùng để chuẩn độ màu trắng (6.4), tính bằng ml.V1: Thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thử (6.3) tính bằng ml.m: Khối lượng mẫu thử (6.2), tính bằng g.C: Nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit tính bằng ml/l.Kết quả thử là trung bình số học các kết quả của hai lần xác định nếu phù hợp với yêu cầu của độ lặp lại. Kết quả cuối cùng được tính đến số lẻ thứ 2.* Chú thích: 1) Nếu mẫu được sấy trước (xem mục 6.1) thì công thức tính phải sửa cho phù hợp.2) Nếu hoạt độ urê tính theo hàm lượng chất khô (U1) thì xác định theo công thức sau:Trong đó:
Ý kiến bạn đọc
Nhấp vào nút tại mỗi ô tìm kiếm.
Màn hình hiện lên như thế này thì bạn bắt đầu nói, hệ thống giới hạn tối đa 10 giây.
Bạn cũng có thể dừng bất kỳ lúc nào để gửi kết quả tìm kiếm ngay bằng cách nhấp vào nút micro đang xoay bên dưới
Để tăng độ chính xác bạn hãy nói không quá nhanh, rõ ràng.