Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3872:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng silic

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3872 - 83

FEROMANGAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC

Ferromanganese - Method for the determination of silicon content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng dùng axit sunfuric để xác định hàm lượng silic từ 0,1-4% trong feromangan.

Khi xác định silic trong feromangan phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3868-83.

1. NGUYÊN TẮC

Sau khi hòa tan mẫu trong hỗn hợp axit nitric và sunfuric, bốc hơi dung dịch đến thoát khói trắng để tách kết tủa axit silixic. Kết tủa được lọc, rửa, nung rồi cân dưới dạng dioxit silic. Xử lý kết tủa dioxit silic bằng axit flohidric và tính hàm lượng silic theo hiệu số khối lượng trước và sau xử lý kết tủa.

2. HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH

Axit nitric d 1,40.

Axit clohidric d 1,19 và dung dịch (2+98).

Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1+1).

Axit flohidric, dung dịch 40%.

Hỗn hợp axit nitric và sunfuric: vừa khuấy vừa cho từ từ 160 ml axit sunfuric d 1,84 vào 660 nước, sau khi để nguội, thêm vào dung dịch 180 ml axit nitric d 1,40.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Căn cứ vào hàm lượng silic trong feromangan lấy lượng cân mẫu theo bảng 1.

Bảng 1

Hòa tan lượng cân mẫu trong cốc dung tích 250 ml bằng 50 ml hỗn hợp axit rồi bốc hơi dung dịch trên bếp điện hay trên bếp cách cát đến thoát khói trắng dày đặc trong 2-3 phút. Để nguội, lấy vào cốc 100 ml nước, 5 ml axit clohidric d 1,19, vừa đun vừa khuấy đến tan hết muối. Lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình có chứa một ít bột giấy lọc. Rửa kết tủa, đầu tiên 5 lần bằng axit clohidric (2+98), sau đó 8-10 lần bằng nước ấm.

Chuyển giấy lọc cùng kết tủa vào chén bạch kim, sấy khô, hóa tro giấy lọc rồi nung 40 phút ở 1000 - 1050^oC. Để nguội, cho vào chén 4-5 giọt axit sunfuric (1+1), sấy khô rồi nung đến khối lượng không đổi.

Thấm ướt kết tủa bằng 5-6 giọt axit sunfuric (1+1), rót vào chén khoảng 5-6 ml axit flohidric. Từ từ bốc hơi dung dịch cho đến thoát khói trắng, rồi nung cặn ở 1000-1050^oC đến khối lượng không đổi.

4. TÍNH KẾT QUẢ

4.1. Hàm lượng silic (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó:

0,4674 - hệ số chuyển dioxit silic ra silic;

a - khối lượng chén bạch kim cùng kết tủa dioxit silic, g;

b - khối lượng chén bạch kim cùng với cặn sau khi loại florua silic, g;

m - khối lượng mẫu, g.

4.2. Bảng sai lệch cho phép

Bảng 2