Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1693:1995 về Than đá - Lấy mẫu do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1693 : 1995

ISO 1988 : 1975

THAN ĐÁ - LẤY MẪU

Hard coal - Sampling

Lời nói đầu

TCVN 1693 : 1995 thay thế TCVN 1693 : 86.

TCVN 1693 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1988 : 1975.

TCVN 1693 : 1995 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

 

THAN ĐÁ - LẤY MẪU

Hard coal – Sampling

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp lấy mẫu than đá kể cả lấy mẫu đặc biệt và lấy mẫu thông thường, để có được các mẫu cho phân tích chung và cho xác định độ ẩm toàn phần. Tiêu chuẩn này cũng qui định nguyên tắc cần phải chú ý khi tiến hành lấy mẫu cũng như chuẩn bị mẫu để phân tích.

Nguyên tắc của tiêu chuẩn cũng có thể áp dụng để lấy mẫu xác định các đặc tính vật lý, như cỡ hạt và tỷ trọng và để xác định tính chẩy dẻo. Đối với các tính chất vật lý cần thiết phải thu thập một khối lượng mẫu cơ sở lớn hơn so với mức tối thiểu quy định, có thể bằng cách tăng khối lượng của mỗi mẫu đơn hoặc bằng cách lấy nhiều mẫu đơn hơn, và để thử các đặc tính chẩy dẻo thì kích thước hạt lớn nhất của mẫu thử nghiệm phải khác với kích thước của mẫu phân tích chung hoặc mẫu thử độ ẩm toàn phần (xem 2.9).

Chú thích

1) Thuật ngữ  "than đá" là để chi tất cả các loại than như cách phân loại của CCE đã xác định (xem ISC/R/1213). Nó cũng có thể gồm cả một số loại than theo xác định trong phân loại của Pháp là "lingnhit rắn”.

2) Chú ý ở ISO/R/1213, "Danh từ và thuật ngữ về nhiên liệu khoáng rắn"

- Phần 1: Thuật ngữ về chuẩn bị than

- Phần 2: Thuật ngữ về lấy mẫu và phân tích than - Thuật ngữ và định nghĩa ở đó được sử dụng trong tiêu chuẩn này.

2. Mở đầu

2.1 Hướng dẫn bạn đọc: Cách trình bày

Tiêu chuẩn này là tài liệu đầy đủ đề cập đến mọi hình thức lấy mẫu than và do đó khá dài. Các chú thích ghi dưới đây coi như là một hướng dẫn ngắn gọn về cách trình bày.

Mục 2 và 3 nêu lên các vấn đề chung xuất hiện trong khi lấy mẫu than và cần phải nghiên cứu kỹ. Một trong các mục từ 4 tới 7 mục nào là thích hợp tùy thuộc vào thí dụ để than - phải tuân theo để có được những hướng dẫn chi tiết khi lấy mẫu từ các vị trí cụ thể. Phụ lục A trình bày những thiết bị cần thiết trong quá trình lấy mẫu.

Sau khi đọc mục 2 nên có một số dự kiến trước khi bắt đầu lấy mẫu và vạch ra hướng dẫn để giúp người lấy mẫu. Thí dụ về các điều hướng dẫn xem ở phụ lục B.

Mục 3 đưa ra các nguyên tắc chung và trình bày trình tự lấy mẫu lặp để xác định xem độ chính xác lấy mẫu dự kiến có đạt hay không. Trình tự lấy mẫu này khi đã hiểu kỹ thì tiến hành rất đơn giản; Cách kiểm tra bằng số đối với kết quả thu được, trình bày ở phụ lục C và lý thuyết để giải thích trình bày ở phụ lục G.

Toàn bộ các vấn đề nêu trên đây là để phục vụ việc lấy mẫu. Khi đã có mẫu cơ sở thì các mẫu thí nghiệm phải được chuẩn bị từ mẫu cơ sở này và hướng dẫn về quá trình chuẩn bị xem trong các mục 8 và 9. Quá trình kiểm tra sai số chuẩn bị mẫu trình bày ở phụ lục D và lý thuyết của quá trình này được giải thích ở phụ lục H. Nếu còn nghi ngờ không biết chắc phương pháp lấy mẫu liệu có thích hợp hay không thì cần nghiên cứu kỹ phụ lục E vì phụ lục này nêu các hướng dẫn về trình tự lấy mẫu kiểm tra độ sai lệch.

2.2 Quy trình lấy mẫu

Mục đích của của việc lấy mẫu than là để có được một phần than dùng cho xác định các chất lượng của than. Thông thường thì than gồm nhiều hạt có hình dạng và kích thước khác nhau, như vậy có thể có tính chất vật lý và hóa học khác nhau. Để mẫu đại diện cho than mà từ đó đã lấy mẫu ra thì mẫu phải được tập hợp bằng cách lấy một số xác định các phần nhỏ - gọi là mẫu đơn - phân bố khắp toàn bộ khối lượng than đang lấy mẫu. Thuật ngữ "mẫu đơn" là số lượng than thu được bằng một động tác duy nhất của dụng cụ lấy mẫu.

Một trong các điều kiện cần thiết khi lấy mẫu là toàn bộ đồng than sẽ lấy mẫu phải được lộ ra sao cho dụng cụ lấy mẫu có thể đưa vào chỗ nào cũng được và với một khả năng ngẫu nhiên như nhau.

Có ba phương pháp phân bố các mẫu đơn như sau:

a) lấy mẫu hệ thống: các mẫu đơn được phân bố đều theo thời gian hoặc theo vị trí trên toàn đơn vị lấy mẫu.

b) lấy mẫu ngẫu nhiên: các mẫu đơn được phân bố ngẫu nhiên theo thời gian hoặc theo vị trí trên đơn vị lấy mẫu.

c) lấy mẫu ngẫu nhiên theo lớp: đơn vị lấy mẫu được chia ra theo thời gian hoặc theo số lượng thành một số lớp bằng nhau và lấy ngẫu nhiên các mẫu đơn từ các lớp đó.

Lấy mẫu hệ thống có thể dẫn đến sai số nghiêm trọng nếu sự thay đổi theo chu kỳ về chất lượng trùng với tần xuất lấy mẫu đơn; kinh nghiệm cho biết rằng sự thay đổi đều đặn theo chu kỳ trong thực tế ít xảy ra. Do đó khả năng xuất hiện sai lệch do trùng lặp như vậy cũng rất nhỏ.

Lấy mẫu ngẫu nhiên theo lớp và lấy mẫu ngẫu nhiên khó làm đối với phương pháp tự động hoặc phương pháp thủ công ở các quá trình thông thường. Các phương pháp này sẽ cho các kết quả tốt hơn nếu như hiện tượng biến đổi theo chu kỳ kể trên xảy ra ngoài ý muốn của kỹ thuật viên.

Trong một số ít trường hợp người ta chấp nhận cách lấy mẫu ngẫu nhiên, nhưng tiêu chuẩn này chủ yếu dựa trên nguyên tắc lấy mẫu hệ thống. Do đó cần phải cẩn thận không để xảy ra hiện tượng trùng lặp giữa việc lấy mẫu đơn và sự biến đổi theo chu kỳ về chất lượng.

Sai số hệ thống tức là khuynh hướng nhận được các kết quả luôn luôn quá cao hoặc luôn luôn quá thấp, rất dễ xảy ra trong khi lấy mẫu và rất khó phát hiện; do đó cần phải hết sức chú ý tránh xảy ra điều này. Hai nguyên nhân chủ yếu của sai số hệ thống là:

a) do lựa chọn các mẫu đơn ở một chỗ không đại diện cho than đang lấy mẫu; chẳng hạn chỉ lấy ở một phía của băng tải.

b) lấy các mẫu đơn theo cách mà các mẫu đơn này không đại diện cho than ở ngay chỗ đó, chẳng hạn dùng xẻng quá nhỏ để lấy những cục than lớn hơn.

Để tránh hiện tượng sai số hệ thống thì điều kiện cần thiết là kích thước của các thiết bị lấy mẫu và khối lượng mẫu đơn phải phù hợp với các kích thước lớn nhất của than (xem 3.3). Nếu như còn nghi ngờ có sai số thì có thể cải thiện độ chính xác bằng cách thay đổi hình dạng và vị trí lắp đặt dụng cụ lấy mẫu, hoặc bằng cách thay đổi một hệ thống lấy mẫu khác, nhưng trong thực tế người ta nhận thấy rằng cả tính đúng đắn lẫn độ chính xác không thể cải thiện bằng cách chỉ tăng khối lượng các mẫu đơn riêng lẻ trên mức tối thiểu quy định. Có thể thay đổi được độ chính xác lấy mẫu bằng cách thay đổi số lượng các mẫu đơn, nhưng điều đó cũng không thay đổi được hiện tượng sai số hệ thống vốn có tính cố hữu trong hệ thống lấy mẫu.

Điều kiện thuận lợi nhất - trong đó toàn bộ than đều được lộ ra để lấy mẫu - là điều kiện than được chuyển vận trên một băng tải hoặc trên một phương tiện vận chuyển tương tự sao cho trong dòng ấy than đi qua điểm lấy mẫu. Trong trường hợp băng tải dừng lại và một đoạn băng nào đó có chiều dài thích hợp được lấy qua toàn bộ chiều rộng của băng tải thì tất cả các hạt than trong đoạn bằng đó có thể được lấy mà không có sai số hệ thống do các nguyên nhân a) và b) nêu trên.

Cách lấy mẫu từ một băng tải dừng lại như vậy thường là cách lấy mẫu tốt nhất đảm bảo mẫu không bị sai số hệ thống và là phương pháp tiêu chuẩn tin cậy nhất có thể dùng kiểm tra các phương pháp lấy mẫu khác.

Trong nhiều thiết bị thường không thể dừng băng tải lại mà không gây trở ngại đáng kể đến hoạt động của thiết bị đó và như vậy phải dùng các phương pháp lấy mẫu khác. Các phương pháp thuận lợi nhất sau phương pháp kể trên là phương pháp tập hợp nhiều mặt cắt ngang của một dòng than đang chuyển động, nhưng cần phải bảo đảm rằng mỗi mẫu đơn phải là một mặt cắt ngang đại diện. Khi lấy mẫu tĩnh, điều kiện thiết yếu là mỗi phần của lô than đều có thể đưa dụng cụ lấy mẫu vào thường không thực hiện được; chẳng hạn khi tiến hành lấy mẫu than ở một toa xe thì không lấy được các hạt than ở góc đáy toa. Do đó trong tiêu chuẩn này cần phải phân biệt giữa than trong một dòng than (hoặc đang chuyển động hoặc được dừng lại) và than tĩnh.

Kinh nghiệm cho biết rằng có thể lấy được các mẫu đạt yêu cầu từ vật liệu đứng yên trong các toa xe, trong tầu thủy và thậm chí trong cả các đống than miễn là phải đặc biệt cẩn thận để tránh hiện tượng không đều (hiện tượng sai số hệ thống), vì vật liệu tĩnh có xu hướng bị phân tán cao nên phải lựa chọn cẩn thận các điểm lấy mẫu và số mẫu đơn phải nhiều hơn so với lấy mẫu từ vật liệu đang chuyển động.

Các quy định hướng dẫn trong tiêu chuẩn này đối với than tĩnh là than để trong toa xe, tầu hay kho dự trữ. Các quy định về một dòng than đang chuyển động là than đang được vận chuyển trên một băng tải hoặc một loại thiết bị chuyển tải nào khác; băng chuyền đang chuyển động hoặc dừng chạy trong thời gian lấy mẫu có ý nghĩa như sau trong phạm vi này.

Dù chọn phương pháp nào đều phải chú ý phát hiện một điểm mà tại đó có thể thu thập được các mẫu đơn vừa đồng đều vừa đảm bảo không có biến dạng vật lý không cho phép. Rất nên có cách sắp xếp cố định chẳng hạn như một dàn theo tác riêng để vừa an toàn vừa thuận lợi cho người lấy mẫu. Cũng nên có những các bố trí riêng để lấy mẫu, tại đó mẫu được lấy ra từ một điểm lộ diện để xử lý tiếp theo.

Nếu lấy các mẫu đơn bằng phương pháp thủ công thì phải dùng một nhân viên lấy mẫu đã qua đào tạo và hướng dẫn cho nhân viên đó càng đầy đủ cũng như càng đơn giản càng tốt, nhất là vị trí lấy mẫu và các lần lấy mẫu đơn đều phải quy định rõ ràng, không để phó mặc theo sự phán đoán riêng của người lấy mẫu (xem 2.12). Đó là lý do tại sao lấy mẫu bằng cơ khí lại tốt hơn so với lấy mẫu bằng thủ công, nhưng với lấy mẫu cơ khí nhất thiết phải kiểm tra xem máy lấy mẫu có đảm bảo được đồng đều hay không.

2.3 Sự khác nhau giữa bên bán và bên mua

Bên bán bao giờ cũng giao một loại than hoặc các loại than đã biết được các đặc tính chung, do đó họ thường quan tâm đến các đặc tính trung bình của than ở một thời kỳ quy định hơn là chú ý đến các đặc tính của từng lô hàng cá biệt. Nếu nhiều lần cung cấp than cho một khách hàng đều được chuyển đến một cách ngẫu nhiên thì các lần phân tích trước, bình quân có thể là một phương pháp đánh giá chất lượng tốt nhất đối với khách hàng đó hơn là dùng một lần phân tích đối với lô hàng cá biệt.

Về lấy mẫu, khách hàng thường không biết gì hơn về một loại than ngoài phẩm chất của than và phải coi than đó như một lô hàng đơn thuần mà các đặc tính chưa biết. Nếu khách hàng nhận được cùng một loại than một cách đều đặn, thì khách hàng đó có thể ở vị trí tương tự với phía bên bán - tuy các điều kiện thông thường có khác nhau chút ít vì than có thể bị phân tầng hoặc bị lẫn lộn khi bốc xếp vào toa xe, xà lan hoặc tầu chở than.

Khi than cùng một nguồn cung cấp được lấy mẫu một cách đều đặn và chỉ có các sai số ngẫu nhiên thì sự chênh lệch giữa các giá trị trung bình đánh giá mẫu do phía bên bán và do phía khách hàng tiến hành sẽ tiến tới số không nếu số lô hàng được lấy mẫu tăng lên.

2.4 Các mẫu để phân tích chung và để xác định hàm lượng ẩm

Trong một số trường hợp cần thiết (hoặc để thuận tiện) phải lấy những mẫu riêng 1) để xác định hàm lượng ẩm toàn phần và để phân tích chung. Trong các trường hợp khác, thuận lợi hơn là lấy mẫu chung để đồng thời phân tích hàm lượng ẩm và phân tích chung. Thí dụ có thể lấy một mẫu chung, khi dùng một thiết bị lấy mẫu tự động hoặc lấy một mẫu phần ẩm riêng khi than quá ướt.

Tiêu chuẩn này trình bày các số liệu về thu thập hai mẫu riêng, một để phân tích tro một để phân tích hàm lượng ẩm toàn phần. Khi cần phải thu thập một mẫu chung thì khối lượng mẫu quy định đối với phân tích tro có thể phải tăng lên theo hướng dẫn sẽ trình bày dưới đây.

2.5 Độ chuẩn xác và độ chính xác

Không có một cách lấy mẫu, chuẩn bị mẫu hoặc phân tích hóa học nào có thể coi là hoàn thiện. Vì không bao giờ có thể biết được đúng trị số thực là bao nhiêu. Độ "chuẩn xác" của các kết quả thực nghiệm có được từ một phương pháp lấy mẫu là gần đúng với các kết quả được coi là trị số thực. Nhưng vì không biết được trị số thực nên cần thiết phải đánh giá mức độ đúng của các kết quả thực nghiệm. Như ta biết đó là độ chính xác.

Điều đó có nghĩa là không thể xác định được độ "chuẩn xác" của một dãy các  thí nghiệm mà chỉ có thể xác định được mức độ chính xác của chúng. Nếu những phương pháp dùng không có sai số hệ thống thì độ chính xác được coi như độ chuẩn xác. Để tiện lợi, tiêu chuẩn này sẽ dùng từ "chính xác" đối với các phần dưới đây.

2.6 Độ chính xác lấy mẫu

Tiêu chuẩn này dựa trên cơ sở độ chính xác tiêu chuẩn quy định đối với hàm lượng ẩm và hàm lượng tro (xem 3.1.4).

Kinh nghiệm cho biết rằng khi một mẫu được lấy đáp ứng độ chính xác đối với hàm lượng tro, thì thông thường sẽ đạt độ chính xác cao hơn nếu xác định các đặc tính chung khác.

Trong tiêu chuẩn này giả sử rằng khi lấy mẫu theo tiêu chuẩn, độ sai lệch chuẩn bị mẫu và phân tích xấp xỉ bằng một phần năm độ sai lệch  toàn phần và độ độ sai lệch còn lại là do nguyên nhân lấy mẫu. Như vậy, với một loại than có độ tro 10%, một độ chính xác bằng ±1% tuyệt đối (95 lần trong 100) thì tương đương với độ biến động toàn phần là 0,25 xuất phát từ độ biến động lấy mẫu là 0,20 và biến động chuẩn bị mẫu và phân tích mẫu là 0,05.

Các đặc tính của than thay đổi khá nhiều. Nên quá trình lấy mẫu quy định độ chính xác khác nhau đối với loại than khác nhau. Chẳng hạn, độ chính xác đạt được bằng cách lấy một số mẫu đơn ở một sản phẩm đồng đều của một vỉa than duy nhất sẽ cao hơn nhiều so với mẫu có cùng số mẫu đơn như vậy lấy ở một sản phẩm có chất lượng bình quân cũng như vậy nhưng là do một số các vỉa khác nhau hợp lại. Để đảm bảo các kết quả không kém hơn một giới hạn độ chính xác nào đó thì nên quy định số mẫu đơn thích hợp đối với các loại than hay biến động nhất đang khảo sát. Điều đó có nghĩa là trong phần lớn các trường hợp độ chính xác đạt được thường lớn hơn giới hạn quy định. Do đó, rất nên dùng phương pháp lấy mẫu lặp (xem 3.5) để kiểm tra độ chính xác lấy mẫu sao cho - nếu cần thiết - số mẫu đơn có thể được hiệu chỉnh đến số lượng ít nhất cần có để được độ chính xác yêu cầu (xem phụ lục F).

2.7 Chuẩn bị mẫu

Khi lấy một hoặc nhiều mẫu, thông thường cần phải chuẩn bị hai mẫu phòng thí nghiệm, một để xác định hàm lượng tro và các đặc tính hóa học khác và một nửa để xác định hàm lượng ẩm toàn phần.

Mục đích chuẩn bị mẫu là xử lý các mẫu để nhận được mẫu than nhỏ cho phòng thí nghiệm để tiến hành phân tích - mẫu nhỏ ấy phải đại diện được cho mẫu cơ sở. Mẫu phân tích đại cương ở phòng thí nghiệm phải gồm ít nhất là 60g than có kích thước lớn nhất không quá 200mm. Khối lượng của mẫu ẩm tùy thuộc vào phương pháp xác định hàm lượng ẩm được dùng nhưng thường là 300g hoặc lớn hơn.

Hướng dẫn về chuẩn bị mẫu trình bày ở mục 8 và hướng dẫn về chuẩn bị mẫu phân tích đại cương trình bày ở mục 9.

2.8 Xử lý mẫu

Khi lấy một mẫu riêng biệt, các mẫu đơn phải được xếp càng nhanh càng tốt vào các thùng chứa bằng kim loại hoặc bằng chất không thấm nước và phải có nắp đậy kín, các nắp này được đậy sau mỗi lần xếp một mẫu đơn vào. Mẫu phải được bảo quản ở chỗ mát trong quá trình lưu kho, tốt nhất là giữ ở nhiệt độ không lớn nhiệt độ của mẫu thu thập khi mẫu vào thùng.

Với một mẫu chung, thì cũng phải theo đúng cách thức như vậy cho đến khi mẫu ẩm đã được tách ra như trình bày ở mục 8.

Đối với mẫu tro, các mẫu đơn phải bảo quản trong các túi, phải được bảo vệ tránh nhiễm bẩn hoặc hao hụt và được xử lý theo phương pháp trình bầy ở mục 9.

Phải có nhãn ghi các chỉ dẫn rõ ràng, đầy đủ về mẫu và dán vào thùng đựng mẫu.

2.9 Thử tính chất vật lý và các tính chất khác

Thường tiến hành một số các phép thử để xác định tính chất vật lý của than, chủ yêu là phân tích chìm nổi và phân tích độ hạt. Các kết quả của tất cả các phép thử vật lý đều chịu ảnh hưởng của độ phân bố cỡ hạt của than, cần chú ý tránh làm vỡ than, các quy trình và tiêu chuẩn này có thể áp dụng để lấy mẫu cho phép thử vật lý. Đặc biệt, khối lượng nhỏ nhất của mẫu đơn cần cho phép thử vật lý phải giống như khối lượng nhỏ nhất của mẫu đơn cần cho xác định hàm lượng tro hoặc hàm lượng ẩm đã quy định trong tiêu chuẩn này.

Đối với tất cả các phép thử vật lý và các phép thử khác, tổng khối lượng yêu cầu của mẫu phụ thuộc vào thí nghiệm liên quan và thông thường phải lớn hơn so với mẫu thử cần cho mẫu tro và mẫu ẩm. Các khối lượng quy định này hiện được trình bày (hoặc sẽ được trình bày) trong các TCVN thích hợp và cần tham khảo nó để xác định khối lượng cho đúng.

Đối với các phép thử này, mẫu thử phải được thu thập theo hướng dẫn trong tiêu chuẩn này, nhưng về khối lượng mẫu đơn cá biệt hoặc số lượng mẫu đơn có thể tăng lên để có được khối lượng mẫu lớn hơn. Nên tăng số lượng các mẫu đơn hơn là tăng khối lượng của từng mẫu đơn,  nhưng trong một số trường hợp để thuận tiện hơn có thể lấy các mẫu đơn lớn hơn.

Với một số các phép thử, thí dụ thử cốc hóa hoặc thử vật lý khác, có thể cần thiết phải dùng than ở trạng thái ban đầu, hoặc ở các kích thước cỡ hạt khác kích thước 200 mm trình bầy ở trên. Trong trường hợp này mục 2.7 không thích hợp.

2.10 Biên bản lấy mẫu

Nhân viên lấy mẫu phải chuẩn bị biên bản nêu lên số lượng và khối lượng các mẫu đơn và chi tiết về cách thức tiến hành lấy mẫu, các chỉ tiêu đầy đủ về than và độ chính xác nhận được. Biên bản này phải gắn kèm với mẫu hoặc phải có những kết quả cuối cùng giao cho người nhận.

2.11 Lý thuyết về cách lấy mẫu

Có nhiều lý thuyết về phương pháp lấy mẫu, một số lý thuyết có thể giải thích thỏa đáng được các yếu tố thuộc một số trường hợp, tuy nhiên một số thuyết khác lại thỏa mãn với một số trường hợp khác, nhưng không có thuyết nào có thể thỏa mãn được tất cả mọi trường hợp. Vì lí do đó tiêu chuẩn này chủ yếu dựa trên cơ sở các kinh nghiệm thực tế, bao gồm khối lượng lớn số liệu thực nghiệm thu thập được từ nhiều nước. Cơ sở lý thuyết về cách thức thực hiện được trình bầy trong các phụ lục, tại các phụ lục này cũng dẫn giải các công thức kinh nghiệm.

2.12 Hướng dẫn cho nhân viên lấy mẫu

Tiêu chuẩn này nêu ra các phương pháp và nguyên tắc lấy mẫu đáp ứng cho tất cả các vấn đề lấy mẫu có thể phải xem xét trong thương mại quốc tế. Do đó, tiêu chuẩn này trình bày nhiều phương pháp khác nhau và vì thế tài liệu này dài và khá phức tạp làm cho người lấy mẫu khó vận dụng. Điều quan trọng là nhân viên lấy mẫu phải nhận được các hướng dẫn đơn giản, dễ hiểu và có khả năng chỉ lý giải theo một cách. Các hướng dẫn này tốt nhất là phải viết thành văn bản, do người kiểm soát lấy mẫu thảo ra trên cơ sở tiêu chuẩn này. Bản hướng dẫn phải viết theo các đề mục ghi trong bảng 1, bảng này đã kê ra những tài liệu phải tham khảo trước khi soạn thảo các hướng dẫn cho nhân viên lấy mẫu. Trước khi chuẩn bị thảo tờ hướng dẫn, bản thân người kiểm soát lấy mẫu phải có các thông tin về mặt sau:

a) mẫu yêu cầu vào mục đích gì?

b) kích thước dự kiến lớn nhất, chất lượng và hàm lượng tro của than?

c) cần có các phép thử phân tích nào (thí dụ thử hàm lượng ẩm, hàm lượng tro, các phép thử vật lý khác)?

d) có phải lấy mẫu ẩm riêng rẽ không; hoặc lấy mẫu chung?

e) lấy mẫu ở chỗ nào (ở một dòng than, ở các toa xe, tầu biển hoặc ở kho chứa)?

f) than được xử lý như một lô hàng duy nhất hoặc như các lô hàng cung cấp đều kỳ?

g) quy mô của lô hàng là bao nhiêu (phải lấy mẫu toàn bộ hoặc ở từng lô 1000 tấn)? Và có thông tin nào về tính đồng nhất của lô hàng?

h) có tiêu chuẩn quy định về độ chính xác thích hợp không, hoặc có yêu cầu mức độ chính xác khác không?

j) có phải kiểm tra lại độ chính xác bằng cách lấy mẫu lặp hoặc mẫu sao không?

Bảng 1 trình bầy các hướng dẫn về các phần các mục hoặc các phụ lục của tài liệu cần cho các phương pháp lấy mẫu khác nhau.

Các thí dụ về hướng dẫn phù hợp được trình bầy ở phụ lục B.

Bảng 1 - Hướng dẫn về các thông tin cần có

Thông tin cần có	Hướng dẫn đối với cách lấy mẫu từ
	Các dòng than	Các toa xe	Các tầu	Kho chứa
1	2	3	4	5
Hướng dẫn chung	4.1	5.1	6.1	7.1
Thu thập mẫu	4.3	5.3	6.3	7.3
Thiết bị lấy mẫu	Phụ lục A	Phụ lục A	Phụ lục A	Phụ lục A
Khối lượng mẫu đơn	3.3	3.3	3.3	3.3
Số mẫu đơn	4.2	5.2	6.2	7.2
Xử lý mẫu	2.8	2.8	2.8	2.8
Chuẩn bị cho mẫu phân tích	8 và 9	8 và 9	8 và 9
Độ chính xác	3.1	3.1	3.1	3.1
Kiểm tra về độ chính xác	Phụ lục C	Phụ lục C	Phụ lục C	Phụ lục C

3. Nguyên tắc cơ bản về lấy mẫu

3.1 Độ chính xác

3.1.1 Đại cương

Trong tiêu chuẩn này, tất cả các hướng dẫn về độ chính xác là ở phạm vi xác suất 95%.

Điều đó có nghĩa là các giá trị xác định được (hàm lượng tro hoặc ẩm) đối với các mẫu lấy ở cùng một loại than (tức là than có cùng chất lượng từ một nguồn duy nhất) có thể nằm trong giới hạn độ chính xác quy định 95 lần trong 100 lần. Khi không có sai số hệ thống thì các giới hạn này sẽ phân tán đều đặn chung quanh trị số thực. Ngược lại, khi áp dụng các giới hạn này cho một giá trị duy nhất thì có một xác suất 95% mà giải xác suất này bao gồm cả giá trị thực.

3.1.2 Độ chính xác và số các mẫu đơn

Tiêu chuẩn chính xác được chọn có một phạm vi không bắt buộc, vì lấy nhiều mẫu đơn thì sẽ có độ chính xác cao hơn. Theo các giới hạn sẽ trình bầy ở dưới đây (xem 3.2.5) muốn đạt đến một độ chính xác mong muốn nào đó thì phải điều chỉnh số mẫu đơn một cách thích hợp.

Tuy nhiên sẽ thuận tiện nếu chọn độ chính xác chuẩn có quan hệ đến số mẫu đơn cần thiết đối với cách lấy mẫu khác nhau hoặc các loại than khác nhau. Các quy định ở mục 3.2.4 và từ mục 4 đến mục 7 về "số mẫu đơn ban đầu: nói lên số mẫu đơn cần có đối với tiêu chuẩn độ chính xác quy định trình bày ở bảng 2. Các hướng dẫn nếu ở 3.2.4 về hiệu chỉnh số mẫu đơn ban đầu trong trường hợp yêu cầu độ chính xác khác.

Nói chung, từ trường hợp đặc biệt, tiêu chuẩn về độ chính xác ở đây là nên theo.

3.1.3 Lấy mẫu lặp

Bằng cách dùng phương pháp lấy mẫu lặp, có thể xác định độ chính xác có được theo sơ đồ lấy mẫu đặc biệt.

Đặc biệt dùng phương pháp lấy mẫu lặp cho phép điều chỉnh số mẫu đơn phải thu thập. Như đã giải thích ở 2.6 số mẫu đơn tùy thuộc vào tiêu chuẩn độ chính xác quy định khi tiến hành lấy mẫu ở các loại than hay biến động nhất, do đó, với các loại than khac, số mẫu đơn này phải đạt độ chính xác cao hơn so với các yêu cầu thông thường. Trường hợp phải lấy mẫu các lô hàng lặp lại của cùng loại than thì việc áp dụng cách lấy mẫu lặp có thể cho phép giảm dần số mẫu đơn ban đầu đối với các lô hàng gửi tiếp theo cho đến khi đạt được độ chính xác mong muốn số lượng mẫu đơn ít nhất.

Trường hợp lấy mẫu chỉ một lô hàng duy nhất thì không thể giảm bớt số mẫu đơn theo cách trên nhưng bằng cách áp dụng lấy mẫu lặp thì có thể xác định được độ chính xác hiện có.

3.1.4 Tiêu chuẩn độ chính xác quy định

Tiêu chuẩn tham khảo về độ chính xác đối với các loại than có bất kỳ số lượng nào và các hình thức lấy mẫu nào là ± 1/10 độ tro thực đối với giá trị đến 20%1)  tro và ± 2% tuyệt đối nếu là các giá trị cao hơn. Tiêu chuẩn này đề ra ở bảng 2 và giới thiệu các sai lệch so với trị số thực (tro hoặc ẩm) ứng với tổng số các sai số xuất hiện khi lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phân tích.

Bảng 2 - Tiêu chuẩn tham khảo về độ chính xác  lấy mẫu

* Thí dụ, một loại than có hàm lượng tro 15% hoặc hàm lượng ẩm 15% sẽ cho một kết quả trong khoảng 13,5% và 16,5%.

** Thí dụ một loại than có hàm lượng ẩm hoặc tro 25% sẽ cho kết quả trong khoảng 23,0% và 27,0%.

3.1.5 Tiêu chuẩn khác về độ chính xác

Trường hợp cần có một tiêu chuẩn chính xác ngoài các tiêu chuẩn ở 3.1.4 thì phải theo cách thức lấy mẫu đề ra trong tiêu chuẩn này nhưng số mẫu đơn phải hiệu chỉnh như trình bầy ở 3.2.4 và các tiêu chuẩn chính xác đã nêu. Khối lượng của mẫu đơn phải không được tăng lên hoặc giảm đi. Tăng lên thì sẽ không cải thiện được độ chính xác và giảm đi thì có thể gây nên lấy mẫu sai lệch.

3.2 Số các mẫu đơn

3.2.1 Nguyên tắc

Số các mẫu đơn phải lấy ở lô hàng từ một nguồn duy nhất để có độ chính xác nhất định là tùy thuộc vào độ biến động của than trong lô hàng đó, bất kể khối lượng là bao nhiêu. Độ biến động này phụ thuộc vào sự phân bố, vào phạm vi độ hạt và loại than đã được tuyển hay chưa. Số lượng mẫu đơn quy định trong bảng 3 và 4 có chú ý đến sự khác nhau này và sự khác nhau về kỹ thuật lấy mẫu. Mặt khác, độ biến động của than thuộc các lô hàng lớn thông thường là lớn hơn độ biến động của than ở các lô hàng nhỏ và vì lý do đó số mẫu đơn nên dùng đối với các tiêu chuẩn tham khảo về độ chính xác chỉ được áp dụng đối với các lô hàng 1000 tấn.

3.2.2 Về tiêu chuẩn độ chính xác

Số mẫu đơn phải lấy để đạt tiêu chuẩn độ chính xác tham khảo khi lấy mẫu từ dòng than đang chuyển động, các toa xe, các tầu chở than và các kho để xác định hàm lượng tro và hàm lượng ẩm được trình bầy lần lượt tại các mục từ 4 tới 7. Để tiện lợi số mẫu đơn này được nêu ở bảng 3 và bảng 4.

Bảng 3 - Số mẫu đơn ban đầu khi lấy mẫu xác định hàm lượng tro

Số mẫu đơn ghi ở trên là số mẫu đơn ban đầu để đạt độ chính xác tiêu chuẩn nhưng số đó có thể phải hiệu chỉnh đối với khối lượng của lô hàng hoặc đối với một độ chính xác khác (xem 3.2.3 và 3.2.4).

3.2.3 Các lô hàng lớn hơn

Với các lô hàng trên 1000 tấn, có hai cách tiến hành khác nhau:

a) tốt nhất là lô hàng đem chia nhỏ thành một số phần 1000 tấn hoặc nhỏ hơn và từ mỗi phần nhỏ đó lấy một mẫu riêng với số mẫu đơn quy định.

b) một cách khác, có thể chỉ lấy một mẫu, nhưng số mẫu đơn ban đầu đối với trường hợp riêng này phải nhân lên với hệ số kinh nghiệm sau đây:

3.2.4 Hiệu chỉnh các mẫu đơn

Nếu tiến hành lấy mẫu lặp (hay mẫu sao) thì có thể rút bớt các mẫu đơn phù hợp với phép thử để đạt được tiêu chuẩn mong muốn với số mẫu đơn là ít nhất (xem 3.5).

3.2.5 Chú ý

Trong mục 3.1.2 đã nêu rằng tiêu chuẩn độ chính xác là tùy ý và có thể đạt được bất kỳ một tiêu chuẩn nào, tốt hơn hoặc kém hơn tiêu chuẩn tham khảo bằng cách hiệu chỉnh thích hợp số mẫu đơn như hướng dẫn ở mục 3.2.4. Tuy nhiên các cách hiệu chỉnh đều dựa trên cơ sở một số giả định về tính chất than (xem phụ lục F). Các sai lệch so với tính chất điển hình này sẽ không gây ra sai số đáng kể miễn là độ chính xác mong muốn có cùng mức với tiêu chuẩn tham khảo, nhưng thường thì không nên cố gắng đạt được chính xác nhỏ hơn 0,5% tuyệt đối, nhất là với than tĩnh. Nếu như yêu cầu một độ chính xác cao hơn thì nên đạt tới độ chính xác đó bằng cách lấy trung bình kết quả của nhiều mẫu, sao cho các kết quả trung bình đó trong phạm vi một tuần hoặc một tháng sẽ đạt một độ chính xác "cao" mong muốn.

Mặt khác, số mẫu đơn ban đầu không bao giờ được giảm xuống dưới 12 mặc dù cần tiêu chuẩn độ chính xác nào.

3.3 Khối lượng nhỏ nhất của mẫu đơn

3.3.1 Nguyên tắc

Khối lượng nhỏ nhất của mẫu đơn được xác định sao cho không có hiện tượng sai lệch. Khối lượng của mẫu phải đủ lớn để đảm bảo rằng các hạt than lớn không bị loại ra, và các hạt hiện diện với cùng tỷ lệ như đơn vị than đang lấy mẫu.

Khối lượng nhỏ nhất của mẫu đơn do đó chủ yếu phụ thuộc vào độ hạt than đang được lấy mẫu. Nói chung không nên tập hợp các mẫu đơn lớn hơn mức quy định trừ trường hợp không thể tránh được, thí dụ như khi lấy các mặt cắt ở dòng than đang chuyển động hoặc dòng than đang rơi, khối lượng mẫu tăng lên làm cho việc gia công mẫu trở nên khó khăn hơn. Số mẫu đơn không được giảm khi phải lấy các mẫu đơn có khối lượng lớn hơn.

3.3.2 Đối với loại than có kích thước lớn nhất đến 150 mm.

1) Khối lượng nhỏ nhất của mẫu đơn, P(kg), được xác định theo công thức kinh nghiệm P(kg) = 0,06D (mm). Khi D là cỡ hạt danh nghĩa 1) trên, trừ trường hợp P không được bé hơn 0,5 kg.

2) Thêm vào đó phải quy định các trường hợp sau:

a) khi lấy mẫu từ một băng tải đang dừng: chiều rộng tối thiểu của mặt cắt sẽ lấy phải bằng 2,5 lần kích thước trên của than.

b) khi lấy mẫu từ một dòng than đang chuyển động: độ mở nhỏ nhất của dụng cụ lấy mẫu phải bằng 2,5 lần kích thước trên của than.

c) khi lấy mẫu từ một to axe tàu hay kho: chiều rộng tối thiểu của xẻng xúc than hoặc đường kính nhỏ nhất của ống lấy mẫu phải bằng 2,5 lần kích thước trên của than.

d) kích thước thích hợp trong trường hợp a; b; và c phải không được nhỏ hơn 30 mm.

3) Lấy mẫu thủ công đối với than có cỡ hạt 80 mm hoặc lớn hơn chỉ nên dùng khi than ở trạng thái tĩnh.

3.3.3 Với các loại than có kích thước lớn nhất trên 150 mm

1) Các yêu cầu của 3.3.2 (1 đến 3) phải được tuân thủ;

2) Khối lượng nhỏ nhất của các mẫu đơn phải là 10 kg;

3) Mặt khác phải theo cách tiến hành như sau2)

Phải dự đoán trước tỷ lệ khối lượng loại cục trên 150 mm trong than, hoặc tốt hơn cả là xác định tỷ lệ đó bằng phương pháp phân tích cỡ hạt. Một trong các phương pháp phân tích cỡ hạt được trình bày ở 5.4.7. Nếu không có sàng thích hợp thì phải có một vòng kiểm tra đường kính 150 mm (xem A.4.4 phụ lục A) để giúp phân chia mẫu một cách sơ bộ một hoặc nhiều mẫu đơn thành loại "lớn" (trên 150 mm) và "nhỏ"  (dưới 150 mm) sau đó tiến hành cân.

Số mẫu đơn ban đầu cần có phải đọc trên bảng 3.

Số mẫu đơn ban đầu phải nhân với tỷ số trên để được số mẫu đơn cho loại than "lớn" (tức là loại trên 150 mm).

Số mẫu đơn cho loại than "nhỏ" (tức là loại dưới 150 mm) có được bằng cách trừ đi loại lớn.

Các mẫu đơn thuộc loại than "nhỏ" (tức là loại than có cỡ hạt dưới 150 mm), mỗi mẫu 10 kg, phải được lấy mẫu theo sơ đồ lấy mẫu đang dùng.

Phần than lớn thêm vào bằng cách sau đây. Lấy một số vừa phải các cục có kích thước trên 150 mm để có nhiều mẫu đơn 10 kg thích hợp. Số này  được đập nhỏ đến cỡ hạt dưới 80 mm và đem trộn, sau đó chia tư đến khối lượng bằng số các mẫu đơn 10 kg cần thiết.

3.3.4 Thí dụ

Một loại than chưa tuyển có 21% tro và được lấy mẫu từ một dòng than đang chuyển động. Lấy 32 mẫu đơn theo bảng 3. Dự đoán có 10% khối lượng than cục có kích thước trên 150 mm. Do đó cần 3,2 (coi là 3) mẫu đơn loại cục lớn hơn 150 mm và số còn lại thuộc loại dưới 150 mm, mỗi mẫu đơn phải là 10 kg theo mục 3.3.3.

Như vậy tập hợp lại 29 mẫu  đơn 10 kg từ than dưới 150 mm, loại bỏ các cục trên 150 mm.

Đồng thời thu thập khoảng 30 hoặc trên 30 cục lớn hơn 150 mm. Khối lượng của 30 cục đó khoảng 150 kg. Làm nhỏ các cục ấy bằng cách đập thẳng góc với mặt phẳng lớp than cho đến khi toàn bộ than có kích thước dưới 80 mm. Trộn than thật kỹ và sau đó đem chia tư để có khoảng 30 kg (tức là 30 mẫu đơn).

3.3.5 Giản lược các mẫu đơn dư trọng lượng

Khi các mẫu đơn gồm toàn bộ mặt cắt ngang của dòng than, các mẫu đó có thể nặng hơn khối lượng tối thiểu yêu cầu, đặc biệt là khi dùng một thiết bị lấy mẫu tự động - thì chỉ có thể bổ sung một tỷ lệ nhất định mỗi mẫu đơn vào mẫu cơ sở. Việc giản lược phải được tiến hành với thiết bị giản lược thích hợp và mẫu đơn phải được nghiền trước khi chia. Điều quan trọng là mỗi mẫu đơn phải được lấy với cùng tỷ lệ và việc giản lược phải sao cho lượng thêm vào mẫu, bình quân mà nói, không nhỏ hơn khối lượng tối thiểu của mẫu đơn ứng với cỡ hạt ban đầu của than.

Thiết bị giản lược có thể lắp ráp tự động với thiết bị lấy mẫu cơ khí, nhưng toàn bộ quá trình sau khi thu thập mẫu, bao gồm cả giai đoạn lưu mẫu phải bảo đảm kín và chống thông gió để tránh tổn thất ẩm.

3.4 Tổ chức hệ thống lấy mẫu

Khi đã quyết định độ chính xác yêu cầu đối với một lượng than nhất định, số mẫu đơn phải lấy được xác định như trình bày ở mục 3.2. Khối lượng mỗi mẫu đơn được xác định ở mục 3.3.

3.4.1 Lô hàng duy nhất

Nếu than phải lấy mẫu là một lô hàng duy nhất thì số mẫu đơn cần thiết, mỗi mẫu có khối lượng thích hợp, phải được lấy ra từ lô hàng đó theo mục 4.5.6 hoặc 7 tùy theo mục nào thích hợp. Kết quả phải có độ chính xác yêu cầu, nhưng nếu muốn thật chắc chắn thì phải áp dụng quy trình lấy mẫu lặp trình bày ở mục 3.5.

3.4.2 Các lô hàng gửi đều kỳ

Nếu than được lấy mẫu là một phần của các lần cung cấp đều kỳ từ cùng một nguồn thì độ chính xác yêu cầu thông thường có liên quan đến một thời kỳ nhất định, thí dụ: giá trị trung bình hàng tuần có thể cần một độ chính xác ± 1% tro. Than chuyển đều trong giai đoạn đó được coi là hợp thành của một số đơn vị than, thí dụ: sản lượng của một ca, sản lượng của một ngày, tải trọng của một toa. Các đơn vị có thể được xác định theo ý muốn. Khi lấy mẫu các lô hàng đều kỳ từ một dòng than, có thể có hai phương pháp lấy các mẫu đơn trong giai đoạn đó; có thể tập hợp các mẫu đơn theo cách liên tục hoặc gián đoạn. Tuy nhiên, khi lấy mẫu từ toa xe, tầu biển hoặc từ kho chứa một loại than nhận đều kỳ thì thông thường dùng cách lấy mẫu liên tục.

3.4.3 Cách lấy mẫu liên tục

Trong các lấy mẫu "liên tục" mỗi đơn vị đều được lấy mẫu và số mẫu đơn như nhau phải được tập hợp lại từ mỗi đơn vị. Như vậy số mẫu đơn yêu cầu để có độ chính xác quy định phải chia cho tổng số các đơn vị trong giai đoạn ấy để có được số mẫu đơn cho mỗi đơn vị. Số mẫu đơn này, mỗi mẫu có khối lượng xác định, phải được lấy ra từ mỗi đơn vị như đã trình bày ở mục 4,5, 6 và 7 tùy theo mục nào thích hợp. Các mẫu đơn ở mỗi đơn vị được gộp lại và chuẩn bị mẫu phòng thí nghiệm đối với từng đơn vị. Với mỗi giai đoạn có bao nhiêu đơn vị thì có bấy nhiêu kết quả mẫu. Trị số trung bình có độ chính xác yêu cầu, nhưng nếu muốn kiểm tra xem độ chính xác yêu cầu có đạt được với số mẫu đơn ít nhất hay không thì có thể dùng cách lấy mẫu lặp như trình bày ở 3.5.3.

3.4.4 Cách lấy mẫu gián đoạn

Thông thường để tiện lợi người ta thu thập các mẫu đơn chỉ từ một số đơn vị than nhất định, không từ các đơn vị khác. Như vậy có thể thu thập các mẫu vào 2 ngày chẳng hạn, chứ không phải các ngày khác trong tuần, lấy mẫu như thế là lấy mẫu "gián đoạn". Từ mỗi đơn vị được lấy mẫu sẽ lấy ra cùng một số mẫu đơn. Số đơn vị được lấy mẫu phải được tính từ trước và tổng số mẫu đơn cần có chia cho số đơn vị để có số mẫu đơn phải lấy từ mỗi đơn vị. Các đơn vị được lấy mẫu phải chọn một cách ngẫu nhiên, thí dụ nếu chỉ lấy mẫu vào hai ngày mỗi tuần thì các ngày lấy mẫu ở mỗi tuần phải khác nhau.

Số mẫu đơn cần thiết - mỗi mẫu có khối lượng quy định - phải được lấy từ mỗi đơn vị chọn trước như trình bầy ở các mục từ 4 tới 7. Các mẫu đơn lấy ra từ mỗi đơn vị được gộp với nhau và từ đó chuẩn bị mẫu cho phòng thí nghiệm sao cho mỗi đơn vị được lấy mẫu chỉ có một lần phân tích. Do đó có bao nhiêu kết quả mẫu trong mỗi thời kỳ có bấy nhiêu đơn vị được lấy mẫu, nhưng số đơn vị có thể lấy thì lớn hơn, vì có một số đơn vị không được lấy mẫu. Trong trường hợp như vậy, không thể nói rằng trị số trung bình của các kết quả này có độ chính xác yêu cầu chừng nào chưa nắm chắc mức độ biến động giữa các đơn vị được sử dụng mẫu. Điều này có thể có được theo cách tiến hành như trình bày trong C.3.4 của phụ lục C, tốt nhất là đồng thời lấy mẫu lặp. Nếu độ biến động giữa các đơn vị quá lớn thì có thể dùng cách lấy mẫu "liên tục" để đạt đến độ chính xác mong muốn.

Cách lấy mẫu "gián đoạn" không được dùng trong trường hợp lấy mẫu từ tầu biển hoặc từ kho than và trong các trường hợp như vậy thì sẽ không chắc chắn nếu tiến hành lấy mẫu đều đặn theo bất kỳ hình thức nào vì thông thường phải coi than trong một tàu hoặc trong một kho như là lô hàng duy nhất nhận được đều kỳ chở đến bằng tầu hoặc xà lan.

3.5 Cách lấy mẫu lặp

3.5.1 Đại cương

Như đã giải thích ở mục 3.4 có thể tiến hành kiểm tra độ chính xác đạt được - bằng cách lấy mẫu lặp. Theo cách này, người ta thu thập "cùng số mẫu đơn như bình thường" nhưng các mẫu đơn liên tiếp thì đặt vào một số thùng chứa mẫu khác nhau để có một số mẫu lặp phụ. Từ mỗi mẫu phụ này sẽ chuẩn bị riêng một mẫu để cuối cùng có được một số giá trị của các mẫu phụ khác nhau về độ tro hoặc bất kỳ một đặc tính nào khác. Cần lưu ý rằng mỗi mẫu lặp phụ phải gồm một số mẫu đơn ít hơn so với bình thường.

Việc lấy mẫu lặp không được dùng để thử nếu chưa chắc là không có sai lệch lấy mẫu, vì nếu có hiện tượng sai lệch có tác hại như sau. Như vậy, độ chính xác lấy mẫu được đánh giá từ cách lấy mẫu lặp chỉ áp dụng đối với từng trường hợp đã chắc chắn không có hiện tượng sai lệch. Cách tiến hành để kiểm tra một quy trình lấy mẫu đối với hiện tượng sai lệch được trình bày ở phụ lục F.

Trừ trường hợp khảo sát một số lớn các mẫu phụ, còn thường thì có một sai số ở phạm vi rộng gắn liền với độ chính xác tính toán. Vì vậy tốt hơn cả là thử xem xem độ  chính xác mong muốn có đạt được hay không trong khi đáng lẽ phải tính độ chính xác.

Khi lấy mẫu từ một dòng vật liệu thì cần phân biệt rõ ràng giữa cách lấy mẫu "liên tục" và "gián đoạn" (xem 3.4.3 và 3.4.4). Trong phương pháp lấy mẫu liên tục, một mẫu được lấy ra từ một lô hoặc "mỗi đơn vị" than. Chất lượng trung bình của một loại than ở một thời kỳ sẽ biết được với độ chính xác có liên quan trực tiếp đến độ chính xác của mỗi mẫu và số mẫu lấy được. Với cách lấy mẫu gián đoạn, một số đơn vị không được lấy mẫu, như vậy độ chính xác trung bình từng giai đoạn phụ thuộc vào độ biến động chất lượng từ đơn vị này sang đơn vị khác và phụ thuộc vào độ biến động chất lượng từ đơn vị này sang đơn vị khác và phụ thuộc vào độ chính xác của mỗi kết quả  mẫu.

Nên sử dụng cách lấy mẫu lặp như sau:

a) Khi lấy mẫu các lô hàng duy nhất để kiểm tra lại xem có đạt được độ chính xác mong muốn hay không, nếu không phải tính độ chính xác thực tế.

b) Khi lấy mẫu các lô hàng đều kỳ: để xác định xem có đạt độ chính xác mong muốn hay không, và nếu không thì điều chỉnh quá trình sao cho đạt được độ chính xác yêu cầu với số mẫu đơn ít nhất có thể được.

Quá trình thử đối với các lô hàng duy nhất và các lô hàng đều kỳ không giống nhau.

3.5.2 Các lô hàng duy nhất

1) Nguyên tắc

Với một lô hàng duy nhất, một mẫu được thu thập trong 6 mẫu lặp phụ và mỗi mẫu đều phân tích riêng lẻ. Tiến hành thử thống kê với 6 kết quả đó để xác định xem có đạt được độ chính xác mong muốn hay không. Cách tiến hành trình bầy ở phụ lục C.

2) Cách tiến hành

Tiến hành xác định số mẫu đơn theo như hướng dẫn ở bảng 3. Nếu số mẫu đơn này không chia được cho 6 thì tăng số mẫu lên xấp xỉ bội số của 6. Kiểm tra xem trong mỗi mẫu đó lượng than có đủ để làm các mẫu thí nghiệm xác định tro (và nếu cần cả ẩm). Nếu không đủ thì tăng số mẫu đơn đến xấp xỉ bội số của 6 cho tới khi đủ lượng than.

Lấy 6 thùng mẫu phụ dán các nhãn từ A đến F sau đó thu thập các mẫu đơn quy định theo cách thường làm; đặt mẫu đơn thứ nhất vào thùng dán nhãn A, mẫu đơn thứ hai vào thùng dán nhãn B v.v., mẫu đơn thứ 7 lại được đặt vào A, mẫu đơn thứ 8 vào B v.v... cứ tiếp tục theo cách như vậy, đặt các mẫu đơn liên tiếp vào 6 thùng chứa, để mỗi thùng có cùng một số mẫu đơn trong đó.

Khi đã thu thập được 6 mẫu lặp phụ thì chuẩn bị các mẫu phòng thí nghiệm từ mỗi thùng chứa đó theo các mục 8 và 9. Xác định độ ẩm, tro và bất kỳ một đặc tính nào cần có với một trong các mẫu này. Như vậy sẽ có được 6 kết quả ứng với mỗi đặc tính.

Lập bảng kết quả và tiến hành phân tích thống kê như trình bày ở phụ lục C.

3.5.3 Các lô hàng đều kỳ

1) Nguyên tắc

Với các lô hàng đều kỳ mỗi mẫu đều được thu thập thành 2 bản, tuy nhiên vì than nhận được đều kỳ nên sẽ có một số các mẫu đôi như vậy. Từ các dẫy kết quả 2 lần (gấp đôi) ấy sẽ tiến hành các phân tích thống kê để xác định xem có đạt độ chính xác mong muốn hay không. Cách tiến hành được trình bày trong phụ lục C.

Mặc dù quá trình lấy mẫu đối với cách lấy mẫu liên tục và gián đoạn là như nhau, nhưng cách thử các kết quả lại khác nhau, xem phụ lục C.

2) Cách tiến hành

Xác định số mẫu đơn ban đầu phải lấy theo hướng dẫn ở bảng 3. Lấy 2 thùng chứa mẫu phụ dán nhãn A và B, sau đó thu thập các mẫu đơn theo cách thông thường và đặt mẫu đơn thứ nhất vào thùng chứa A, mẫu thứ 2 vào B, mẫu thứ 3 vào A và mẫu thứ 4 vào B v.v.

Tiếp tục làm như vậy để các mẫu đơn xen kẽ được đặt kế tiếp vào 2 thùng chứa. Các mẫu đơn cho thùng B phải lấy xấp xỉ ở giữa khoảng hai mẫu kế tiếp cho thùng B. Khi toàn bộ mẫu đã thu thập xong thì chuẩn bị một mẫu phòng thí nghiệm từ mỗi mẫu trong số mẫu phụ theo hướng dẫn ở các mục 8 và 9. Xác định độ ẩm, tro hoặc bất kỳ tính chất nào yêu cầu đối với mẫu đôi phụ (mẫu lưu phụ).

Tiếp tục quá trình lấy mẫu đôi và phân tích với 10 lô hàng. Lập bảng các kết quả và tiến hành phân tích thống kê như trình bày ở phụ lục C.

Một khi đã đạt được mức lấy mẫu thì chỉ cần lấy các mẫu theo trình bầy ở phụ lục C.

3.5.4 Xác định các đặc tính khác ngoài độ ẩm và độ tro

Trong khi lấy mẫu lặp sẽ có số mẫu phụ khác nhau. Các mẫu phụ này được nghiền nhỏ, trộn đều và chia thành các mẫu thử nghiệm riêng biệt, sau đó đem thử nghiệm riêng về độ tro, và có thể cả độ ẩm, tùy theo muốn kiểm tra đặc tính nào.

Thông thường thì không cần phải tiến hành kiểm tra thống kê đối với các đặc tính khác và do đó có thể gộp tất cả các mẫu phòng thử nghiệm với nhau và trộn kỹ để có một mẫu cần cho xác định đặc tính khác.

4. Lấy mẫu từ dòng than

4.1 Đối tượng

Mục này trình bầy phương pháp lấy mẫu từ một dòng vật liệu - dòng đó có thể đang chuyển động hoặc tĩnh lại. Phương pháp chuẩn là lấy ra một mặt cắt từ băng tải đứng yên, có thể dựa vào đó để kiểm tra bất kỳ phương pháp nào khác.

4.2 Số mẫu đơn

4.2.1 Các lô hàng duy nhất

Số mẫu đơn ban đầu cho mẫu tro hoặc mẫu ẩm đối với các lô hàng đến 1000 tấn của một nguồn cung cấp (thí dụ từ một vỉa của một mỏ) đã nêu ở bảng 5. Với các lô hàng lớn hơn xem 3.2.3. Trường hợp có nghi ngờ gì về điều kiện của loại than thì phải giả định rằng than đó thuộc loại yêu cầu số các mẫu đơn lớn hơn.

Bảng 5 - Số mẫu đơn ban đầu để lấy mẫu từ một đòng vật liệu

Điều kiện than	Số mẫu đơn để lấy mẫu thử độ tro
Than sạch	16
Than chưa sạch	32
Than chưa rửa, than khô, than tuyển đã phân cấp	16
Than cám đã rửa	32

4.2.2 Các lô hàng đều kỳ

Với cả lấy mẫu liên tục và lấy mẫu gián đoạn (xem 3.4.2) phải lấy số mẫu đơn đủ dùng từ mỗi đơn vị, hoặc với cách lấy mẫu gián đoạn, số mẫu đơn tổng cộng từ các đơn vị được lấy ở giai đoạn cần có mẫu đại diện là số mẫu đơn ghi ở bảng 5.

Sau đó với cách lấy mẫu liên tục, độ chính xác quy định ở mục 3 đem đối chiếu với giai đoạn đã chọn. Cần đặc biệt chú ý là nên áp dụng phương pháp lấy mẫu lặp trình bầy ở mục 3.5 và nên hiệu chỉnh số mẫu đơn ở lần giao hàng tiếp sau, nếu cần.

Với trường hợp lấy mẫu gián đoạn cần phải dùng các phương pháp ở mục 3.5. Nếu không các phương pháp này thì sẽ không thấy được độ biến động từ đơn vị này sang đơn vị khác, các kết quả có được sẽ luôn luôn kém chính xác hơn các kết quả quy định ở mục 3 và sẽ không biết chắc được độ chính xác đạt được.

4.2.3 Mẫu chung

Trường hợp trích một mẫu ẩm từ một mẫu chung, mẫu đơn ban đầu được thu thập phải là số mẫu đơn cần cho xác định độ tro và độ ẩm. Nếu không có đủ lượng than còn lại cho mẫu tro sau khi đã lấy đi mẫu ẩm theo mục 8 thì khối lượng có được bằng số mẫu đơn này phải tăng lên, nếu cần, bằng cách lấy nhiều mẫu đơn hơn thường lệ.

4.3 Lấy mẫu

4.3.1 Phương pháp chuẩn

Một số phương pháp lấy mẫu có xu hướng thu thập quá nhiều các hạt lớn hoặc các hạt nhỏ và như vậy dẫn đến sai lệch. Phương pháp lấy mẫu đơn bằng cách lấy ra một tiết diện từ một băng tải đứng yên (xem 4.4) là phương pháp duy nhất đảm bảo thu thập được tất cả các loại hạt và như vậy mẫu sẽ không bị sai lệch. Do đó, đây là phương pháp chuẩn để kiểm tra bất kỳ một phương pháp nào khác. Nó cũng luôn luôn được dùng để kiểm tra các máy lấy mẫu  này đặc biệt dễ bị hiện tượng sai lệch lấy mẫu mặc dù nhiều mô hình tránh sai lệch lấy mẫu đã được phát hiện (xem phụ lục A).

4.3.2 Đại cương

Điều quan trọng là khoảng thời gian giữa các mẫu đơn liên tiếp phải không trùng với một chu kỳ tự nhiên nào - hoặc biết trước hoặc có thể xảy ra, về số lượng hoặc về chất lượng của loại than đang được lấy mẫu vì điều đó có thể gây ra hiện tượng sai lệch lấy mẫu. Tính chu kỳ như vậy có thể xuất hiện từ chu trình khai thác hoặc từ hệ thống gia công và cần phải đặc biệt tránh hiện tượng này. Nếu các mẫu đơn được lấy ở các khoảng thời gian bằng nhau thì khối lượng của các mẫu đơn ấy phải tỷ lệ với mật độ của dòng; hoặc nếu không thì các mẫu đơn ấy phải có khối lượng bằng nhau.

Các mẫu đơn phải được lấy từ toàn bộ chiều rộng và chiều dầy của dòng than. Nếu có thể việc này được tiến hành với một động tác và chiều rộng của tiết diện ít nhất phải bằng 2,5 lần kích thước lớn nhất của than. Sẽ lấy mẫu sai nếu có một phần than nằm ở ngoài. Do đó điều quan trọng là thiết bị lấy mẫu phải có khả năng cắt toàn bộ mặt cắt ngang một cách an toàn mà không có biến dạng vật lý quá mức.

Phải lấy các mẫu đơn khi băng tải đang làm việc bình thường, cần đặc biệt chú ý không lấy các mẫu đơn ở đầu hoặc cuối dòng than.

Phương pháp lấy mẫu phụ thuộc vào việc than được lấy mẫu từ đâu:

a) từ băng tải đã dừng;

b) từ một điểm đang rỡ than của dòng liên tục;

c) từ một dòng đang chuyển động trên băng tải;

d) từ một dòng đang chuyển động mà không liên tục (thí dụ ở một băng tải gầu).

Khi dùng một máy lấy mẫu tự động, nếu có thể thì tốt nhất là lấy mẫu ở một điểm đang rỡ than (b) hoặc nếu không thì lấy ở một dòng đang chuyển động (c).

Với loại than có kích thước lớn nhất 80 mm trở lên lấy mẫu thủ công từ dòng đang chuyển động có thể sẽ nguy hiểm và nếu có thể thì phải dừng băng tải lại hoặc dùng máy lấy mẫu.

4.4 Lấy mẫu từ băng tải đã dừng

Nếu có thể bố trí dừng băng tải theo chu kỳ thì lấy mẫu ở toàn bộ mặt cắt ngang của dòng không có gì khó khăn. Có thể đặt một khung (gạt) thích hợp lên băng tải đang đứng yên sao cho khung đó cắt ngang bề dầy lớp than chạm tới, toàn bộ than nằm trong gạt đều bị vét vào thùng chứa. Gạt bỏ bất kỳ cục than lớn nào làm trở ngại cho việc đặt khung.

a) đưa vào mẫu thử, nếu như ở thành bên trái khung;

b) loại khỏi mẫu thử, nếu như ở thành bên phải khung.

4.5 Lấy mẫu từ một điểm đang rỡ than của dòng chuyển động liên tục

Đây là phương pháp đáng tin cậy nhất để thu được các mẫu đơn hoàn hảo khi than đang chuyển động. Các mẫu đơn có thể được lấy bằng máy lấy mẫu hoặc lấy bằng tay.

4.5.1 Các máy lấy mẫu

Các máy lấy mẫu được điều khiển tự động hoặc điều khiển bằng tay - được dùng cắt ngang một dòng than rơi với tốc độ không đổi. Các máy này phải được hiệu chỉnh cẩn thận để đảm bảo lấy được toàn bộ chiều dầy và chiều rộng của dòng than. Mẫu đơn không được đầy thùng chứa. Mẫu phải được bảo lưu trong một thùng kín. Các máy lấy mẫu đã được chứng minh là không có sai số lấy mẫu thì ưu việt hơn các phương pháp lấy mẫu thủ công vì máy vận hành theo cách như nhau và loại bỏ các ảnh hưởng chủ quan của người lấy mẫu.

Các máy có bất kỳ cách thiết kế nào đều phải đem thử tính năng so với phương pháp chuẩn, tức là băng tải được dừng lại nhất thời để lấy mẫu (mục 4.4). Cách tiến hành kiểm tra độ sai lệch được trình bày ở phục lục E. Như ta sẽ thấy, có thể dùng một hệ thống điện thoại nối vào các băng tải để điều khiển dừng băng tải và có thể ngừng cấp hoặc giảm bớt lượng than trên băng tải để tránh khó khăn khi khởi động lại; tuy nhiên, phải cẩn thận để tránh lấy mẫu đơn ở đầu hoặc cuối dòng than.

4.5.2 Lấy mẫu thủ công

Có thể lấy mẫu đơn từ một dòng than đang rơi bằng cách dùng xẻng hoặc gáo xách tay đưa chuyển động qua suốt chiều rộng của dòng than với tốc độ không đổi. Khi lấy mẫu thủ công các mẫu đơn lần lượt được lấy bằng cách cắt ngang dòng than theo các hướng đối nhau.

Mẫu đơn không được đầy thùng chứa.

4.5.3 Lấy mẫu các dòng than rộng

Lấy mẫu các dòng than rộng và lưu lượng lớn thì tốt nhất là dùng phương pháp cơ giới. Trong trường hợp không dùng được cơ giới và không thể lấy mẫu qua toàn bộ chiều rộng dòng than với một lần, mà không làm đầy tràn thùng chứa mẫu; thì phải lấy mẫu một cách hệ thống bằng cách lấy các mẫu đơn lần lượt từ nhiều phần của dòng than.

Sơ đồ dưới đây nêu lên một phương pháp lấy các mẫu đơn từ một dòng than rộng có bề dầy đồng đều ở cả hai phần.

x          x          x

                                    (v.v...)

            x          x          x

Sơ đồ này có thể mở rộng đối với các dòng than đang rơi, số các phần bao nhiêu thì tùy thuộc vào chiều rộng của dòng than. Thông thường 3 vị trí là đủ, nhưng với các dòng mà chiều rộng quá lớn có thể cần 4 hoặc 5 vị trí.

Lấy mẫu bằng cách đưa xẻng qua dòng than một lần và sau đó rút xẻng ra sao cho xẻng không đi qua dòng than lần thứ hai nữa; điều này có thể thực hiện được bằng cách lật úp đưa xẻng vào phía sau của dòng than; và rút xẻng qua dòng than; có thể xen kẽ đưa xẻng ra sau miễn là sau đó có thể rút xẻng khỏi dòng than - thí dụ - bằng cách đưa sang bên cạnh.

Dùng phương pháp nào, mẫu đơn cũng không được làm đầy thùng chứa mẫu bằng cách dùng một đòn ngang khi thùng được đưa vào dòng than đang rơi, hoặc có thể dựng một giàn đặc biệt có giá đỡ thích hợp.

4.5.4 Lấy mẫu đôi từ những dòng than rộng

Nếu chiều rộng của dòng than quá lớn đến mức khó lấy mẫu toàn bộ một lần thì phải lấy mẫu đơn kế tiếp cho các mẫu A và B từ cùng một phần dòng than. Về nguyên tắc hai mẫu phụ này phải giống các phương pháp lấy mẫu đơn để tạo thành các mẫu phụ đó.

Như vậy các mẫu đôi có thể lấy từ một dòng than có bề dầy đồng đều ở cả hai phần như sau.

A   B                             A   B

                                                v.v...

                        A   B

Sơ đồ này có thể mở rộng dùng cho các dòng than đang rơi, số phần là bao nhiêu phụ thuộc vào chiều rộng của dòng.

4.6 Lấy mẫu từ băng tải đang chuyển động.

Có thể cần lấy mẫu ở băng tải đang chuyển động nếu không đủ yêu cầu để lấy tại một điểm rỡ than. Cách lấy mẫu này yêu cầu sự phán đoán tốt và khéo léo của người lấy mẫu. Cần phải chú ý cẩn thận để bảo đảm lấy mẫu được toàn bộ chiều dày của dòng than.

Xẻng phải được chuyển động dọc theo dòng than và phải quét sát đáy của băng tải, nếu không sẽ có khuynh hướng bỏ sót lại một số than nhỏ. Phương pháp này không thích hợp với các trường hợp có nhiều lớp than khác nhau trên băng tải.

Trường hợp không thể lấy mẫu toàn bộ chiều rộng của dòng than từ một phía thì phải lấy các mẫu đơn lần lượt từ hai phía của băng tải (xem 4.5.3).

Các băng tải chuyển động với tốc độ cao và chịu tải lớn thì nguy hiểm, do đó chỉ nên lấy mẫu bằng tay khi nào tốc độ băng tải không lớn hơn 1,5 m/s, chiều cao của lớp than không lớn hơn 0,3m và lưu lượng dòng than không lớn quá 200 tấn/h.

Cũng có thể dùng máy lấy mẫu để lấy mẫu đơn từ một băng tải đang chuyển động.

4.7 Lấy mẫu từ những dòng than chuyển động không liên tục

Những thiết bị loại này như gần nâng, băng tải gần hoặc tới đây trên không, có thể lấy mẫu được miễn là khối lượng của than chứa trong một gầu không nhỏ hơn khối lượng của mẫu đơn yêu cầu, một điều kiện là trong mọi trường hợp đều phải đầy. Phải thu thập các mẫu đơn từ một dòng than tại điểm tháo đỡ hay tại bất kỳ điểm nào dừng lại. Toàn bộ phần chứa trong một gần phải lớn hơn khối lượng quy định của mẫu đơn, chỉ được lấy một trong các mặt cắt đó nhưng trong các gần kế tiếp mỗi mặt cắt phải được lấy theo cách quay vòng luân phiên.

4.8 Các thiết bị

Với các thiết bị lấy mẫu thích hợp (xem phụ lục A).

5. Lấy mẫu từ toa xe

5.1 Đối tượng

Mục này trình bầy phương pháp lấy mẫu từ toa xe khi không thể lấy mẫu từ băng tải khi chất tải hoặc rỡ tải.

5.2 Số các mẫu đơn

Số mẫu đơn ban đầu được lấy từ các lô hàng đến 1000 tấn trình bày trong bảng 6. Với các lô hàng lớn hơn xem 3.2.3. Các mẫu đơn quy định trong bảng 6 phải được phân bố đều trên toàn bộ lô hàng và tối thiểu phải lấy một mẫu đơn từ mỗi toa xe ngay cả khi số mẫu đơn quy định ít hơn số toa xe. Khi số mẫu đơn quy định lớn hơn số toa xe trong lô hàng gửi đến, số mẫu đơn được lấy từ mỗi toa được xác định bằng cách chia tổng số mẫu đơn cho số toa xe, nếu sau khi chia còn một số dư mẫu đơn thì số mẫu này phải được phân bố đều  trên lô hàng.

Bảng 6 - Số mẫu đơn ban đầu lấy mẫu từ toa xe

Điều kiện than	Số mẫu đơn ban đầu để lấy mẫu tro	Điều kiện than	Số mẫu đơn ban đầu để lấy mẫu ẩm
Than sạch	24	Than chưa rửa, than khô, than tuyển đã phân cấp	16
Than chưa rửa	48	Than cám rửa	32

5.2.2 Mẫu chung

Trường hợp mẫu ẩm được trích ra từ mẫu chung thì số mẫu đơn ban đầu được thu thập phải là số mẫu đơn cần cho mẫu tro hoặc mẫu ẩm lấy theo loại nào nhiều hơn. Khối lượng của mỗi mẫu đơn hoặc số mẫu đơn phải tăng lên nếu không đủ than để lại dành cho mẫu tro sau khi đã lấy mẫu ẩm theo quy định ở mục 8.

5.3 Lấy mẫu

5.3.1 Đại cương

Các phương pháp sau đây lấy mẫu được tất cả các điểm than trong toa xe:

a) lấy mẫu từ đỉnh toa xe;

b) lấy mẫu từ đáy hoặc cửa bên to axe khi rỡ than;

c) lấy mẫu từ đáy hoặc cửa bên toa xe khi đang trút than vào bun ke hoặc tầu;

d) lấy mẫu từ toa xe đang rỡ than bằng cách lật nghiêng sườn.

Phương pháp lấy mẫu phải ghi trong báo cáo.

5.4 Lấy mẫu từ đỉnh toa xe

5.4.1 Lấy mẫu bằng xông

Vì khó chọc sâu vào than nên chỉ dùng xông lấy mẫu than có cỡ hạt đến 25 mm. Có thể mở rộng các loại xông thích hợp với các loại than lớn hơn. Miệng ống xông lấy mẫu phải không bé hơn 2,5 lần cỡ hạt lớn nhất của than, kích thước bé nhất phải là 30 mm. Phải dùng xông lấy mẫu xuyên được toàn bộ chiều sâu của than. Phải đảm bảo lấy được toàn bộ cột than để có mẫu đơn đại diện. Không được cố tình đẩy sang một bên các hạt than lớn và cứng hoặc các cục đá khi thu thập mẫu đơn và không được để mất mát một phần mẫu đơn nào trong quá trình rút xông lấy mẫu ra khỏi toa xe. Mặt khác, phải tránh không làm nhiễm bẩn mẫu đơn do các hạt rơi từ ngoài vào trong. Than ướt không được để bám vào dụng cụ lấy mẫu, những xông lấy mẫu cũng không được nung nóng để không cho than ướt bám dính vào nó. Hiệu quả của xông lấy mẫu là liệu lấy mẫu bằng xông có tránh được sai lệch lấy  mẫu hay không là phụ thuộc vào tính chất của than đang được lấy mẫu và phương pháp xếp tải. Cần tiến hành kiểm tra đối với độ sai lệch lấy mẫu (xem phụ lục E).

5.4.2 Lấy mẫu bằng xẻng

Không phải bao giờ cũng có thể đưa ra được xông lấy mẫu vào toàn bộ chiều sâu của toa xe và do đó cần thu thập mẫu đơn từ đây một hố nông đào trong than. Cần cẩn thận khi đào hố. Than đào lên khỏi hố phải loại bỏ và độ dốc của thành hố phải nhỏ hơn góc nghĩ, nếu không các cục than lớn sẽ lăn xuống và mẫu đơn sẽ có quá nhiều cục than lớn. Mẫu đơn có khối lượng ít nhất ghi ở mục 3.3 phải được lấy ra từ đáy của hố bằng dùng xẻng (xem phụ lục A).

Cách khác, với một số loại than có thể đào hố bằng khoan tay phần cuối được lấy ra chính ra mẫu đơn. Cũng nhắc lại là phải thật cẩn thận để đảm bảo các thành hố không bị sạt lở và không được mất mát một phần mẫu đơn nào khỏi tay khoan. Cách lấy mẫu bằng phương pháp này không thỏa mãn vì toàn bộ than không được lộ ra để lấy mẫu, và thường cho kết quả sai lệch. Các phương pháp này chỉ được áp dụng khi không dùng được tất cả các phương pháp khác.

5.4.3 Than bị ước rõ rệt, mẫu ẩm hoặc mẫu chung

Nước bao giờ cũng chẩy xuống mức thấp nhất. Vì vậy với các loại than ướt nhiều thì các hố để lấy mẫu ẩm phải được đào đến một nửa chiều sâu của toa xe. Phương pháp này khó nhọc và nên tránh dùng. Phương pháp này cho kết quả không sai lệch nếu than đã rút nước hoàn toàn và không được dùng phương pháp này khi đang tiến hành rút nước.

5.4.4 Than ướt không rõ rệt, mẫu ẩm hoặc mẫu chung

Với các loại than không ướt rõ rệt thì phải đào hố sâu ít nhất là 0,3 m để tránh mẫu bị nhiễm bẩn bề mặt.

5.4.5 Lấy mẫu riêng để xác định tro

Khi lấy mẫu từ đỉnh toa xe thì các mẫu phải được lấy từ đáy hố sâu ít nhất 0,3 m mặc dù là than có ướt rõ rệt hay không.

5.4.6 Vị trí của các mẫu đơn

Vị trí của các mẫu đơn phải thay đổi từ toa này đến toa khác để toàn bộ các phần bề mặt đều được đại diện. Có nhiều phương pháp khác nhau để tiến hành công việc đó và nhiều sơ đồ khác nhau có thể tham khảo để dùng với các kiểu và các kích thước khác nhau của toa xe.

Nếu chia bề mặt các toa xe thành ô vuông mỗi cạnh khoảng 1 m, số các hình vuông tùy thuộc vào kích thước toa xe. Các mẫu đơn phải được lấy ngẫu nhiên từ các ô vuông đó nhưng có thể lấy bất kỳ vị trí nào trong phạm vi một ô vuông (xem 5.10 và 5.11).

Cần cẩn thận xem than gần thành của toa xe có đại diện được không.

Như đã nêu ở mục 6, có thể dùng một kiểu sơ đồ đối với các vị trí lấy mẫu đơn từ bề mặt xà lan. Tất cả các sơ đồ đem sử dụng đều phải kiểm tra độ sai lệch (xem phụ lục A). Phương pháp này không được áp dụng nếu toa xe chất tải từ nhiều loại than khác nhau.

5.4.7 Lấy mẫu các loại than lớn

Khi than gồm các loại lớn hơn 150 mm, số mẫu đơn quy định trong bảng 6 phải được lấy tỷ lệ với các hạt trên và dưới 150 mm. Để xác định tỷ lệ cỡ hạt của các cục lớn, mỗi loại than cứ 3 tháng phải thử lại theo phương pháp cơ giới bằng cách lấy một khối lượng than không ít hơn 10 tấn trước khi bốc chất vào toa tầu. Cách thực hiện là cho qua một sàng nằm ngang cỡ lỗ sàng 150 mm x 150 mm: số than không qua sàng được đem cân và biểu thị bằng phần trăm của toàn bộ khối lượng. Nếu kích thước độ hạt của than biến động nhiều trong 3 tháng đó thì phải tiến hành thử hàng tháng.

Các mẫu đơn phải được lấy từ toa xe và theo các ô như trình bầy ở trên. Mỗi vị trí phải đào một hố đến độ sâu 0,3m. Bất kỳ cục than lớn nào trong hố đều nhặt ra và thu lượm vào trong các hộp, các hộp này được giữ riêng khỏi các mẫu đơn. Nếu trong hố không có các cục lớn, thì phải lấy các cục lớn ở hố bên cạnh theo như kế hoạch lấy mẫu. Tổng khối lượng của các cục lớn phải là 8kg. Các cục lớn phải được đập nhỏ đến 80mm, giản lược và trộn lẫn với mẫu theo tỷ lệ phần trăm thích hợp như đã xác định trong lần thử phân tích cỡ hạt bằng phương pháp cơ giới đã trình bầy ở trên.

Số mẫu đơn từ hạt than nhỏ hơn trong hố phải được lấy phù hợp với phương pháp bình thường.

5.5 Lấy mẫu từ toa xe khi rỡ tải phía đáy

Phương pháp này than được lấy mẫu khi toa xe đang rỡ tải. Có thể trao một thùng đựng càng lớn càng tốt đung đưa ở dòng than, vị trí đưa vào phải thay đổi từ toa này sang toa khác. Vì than rơi với tốc độ nhanh nên khó tập hợp được các mẫu đơn từ tất cả các phần khác nhau của dòng than và nên dùng phương pháp cơ giới hỗ trợ để an toàn.

Nói chung có thể dùng một mẫu đồng thời để thử tro và ẩm vì không có dư thời gian để lấy hai mẫu đơn từ cùng một toa xe. Phương pháp này khó thao tác và nguy hiểm. Nếu có thể nên dùng các phương pháp khác.

5.6 Lấy mẫu từ toa xe có cửa đáy

Tại các toa xe có 8 cửa, thường chỉ dùng 4 cửa giữa, trường hợp các toa chỉ có 4 cửa thì cả 4 cửa đều được dùng. Có thể lấy mẫu than trên toa xe từ các mặt than lộ ra, hoặc trong thời gian tháo rỡ than.

5.6.1 Phương pháp lấy mẫu ở các mặt than lộ ra

Mở hai cửa cạnh nhau và phần than được tháo vào bun ke, sau đó đóng hai cửa ấy và đóng chốt lại, như vậy sẽ có hai mặt dốc thoải còn lại trong toa xe, giả sử các mặt thoải ấy được chia ô, đánh số ở các đầu đối diện của toa xe trong các toa tiếp theo.

Hình 1 - Lấy mẫu từ các mặt lộ trong toa xe

5.6.2 Cách lấy mẫu khi dỡ than

Thu thập các mẫu đơn từ phía dưới của toa xe như dòng than rơi từ các cửa ra, dùng phương pháp như đã mô tả ở 5.5.

5.7 Lấy mẫu từ toa xe lật nghiêng sườn

Khi toa xe bị lật nghiêng sườn thì việc lấy mẫu được thực hiện từ các mặt lộ của than sau khi toa xe đã được đi một phần than. Toa xe vơi đến một nửa để có thể trong thấy được đáy sàn, lúc ấy  để lại một mặt nghỉ. Sau đó hạ thấp toa xe xuống một chút để tránh mặt than bị trượt. Định ra một số ô, lấy mẫu trên bề mặt đó như cách lấy mẫu từ đỉnh toa xe và thu thập các mẫu đơn như cách đã trình bày ở phần trên. Có thể phải đựng những giá đặc biệt trên con lăn để có thể đẩy tới đẩy lui; hoặc có thể dùng một xẻng cán dài.

5.8 Lấy mẫu ẩm

Một toa xe tải than đã rửa sẽ dần mất nước do hiện tượng rút nước và do đó không cần phải lấy mẫu để xác định độ ẩm đến khi đạt được mức cân bằng, thời gian có thể từ 2 tới 3 ngày. Tuy nhiên nếu yêu cầu về các mục đích khác hoặc nếu phải ổn định độ ẩm tại một thời điểm đặc biệt nào đó, thì có thể thu thập mẫu trước khi đạt mức cân bằng.

Thậm chí khi đạt mức cân bằng rồi do kết quả rút nước các lớp than thấp hơn trong toa xe bình thường vẫn chưa nhiều nước hơn là các lớp phía trên vì do trọng lực và hiện tượng bốc hơi bề mặt. Do đó các mẫu đơn được lấy ở gần đỉnh toa xe sau khi rút nước có sai lệch về hàm lượng ẩm của than. Sự sai lệch thường dẫn đến trị số hàm lượng ẩm thấp trừ khi than vừa chịu mưa lớn hoặc bị tuyết.

5.9 Lấy mẫu lặp

Khi lấy mẫu ở mỗi toa xe, các mẫu lặp phụ được tạo ra bằng cách lần lượt cho các mẫu đơn vào các thùng chứa khác nhau. Khi một vài toa xe không lấy mẫu, các mẫu đơn đã lấy, được lần lượt xếp vào các thùng chứa khác nhau để tạo thành hai mẫu phụ.

5.10 Thí dụ

Thí dụ sau đây trình bày cách tiến hành điển hình. Một thí dụ khác xem ở phụ lục B.

Yêu cầu lấy một mẫu gồm 48 mẫu đơn từ một con tầu 40 toa, mỗi toa có kích thước xấp xỉ rộng 3m dài 6m.

Mỗi toa được chia thành 18 ô (3x6) theo cách như sau (xem hình vẽ).

1	4	7	10	13	16
2	5	8	11	14	17
3	6	9	12	15	18

Ở hình này các số là để chỉ vị trí lấy mẫu đơn.

Để có được mẫu đơn yêu cầu từ mỗi toa xe cần lấy 2 hoặc 1 mẫu, số vị trí và số toa xe có hai mẫu đơn phải lấy theo cách ngẫu nhiên (5.11).

5.11 Các mẫu ngẫu nhiên

Một trong những phương pháp để có được mẫu ngẫu nhiên là:

Lấy một bộ thẻ, mỗi thẻ ứng với vị trí có đánh số phù hợp, thí dụ, một túi để gần điểm lấy mẫu, cùng với một sơ đồ vẽ trên tấm bảng nêu rõ vị trí của các điểm trên bề mặt toa xe. Khi lấy mẫu ở toa xe chọn đầu tiên, người lấy mẫu phải rút ra từ trong túi - một, hai hoặc ba thẻ ứng với số mẫu đơn phải thu thập từ mỗi vị trí được chỉ ra trên thẻ lấy mẫu. Các thẻ được đặt vào túi thứ hai sau khi đã dùng. Với toa xe thứ hai, cũng theo cách thức như vậy, thẻ được lấy ra trong số các thẻ còn lại của túi thứ nhất. Quá trình này tiếp tục cho đến khi tất cả các thẻ còn lại được sử dụng. Sau đó vị trí của các túi được đảo lại và cách làm được tiếp tục để thứ tự các vị trí lấy mẫu đơn hoàn toàn khác.

Cách này có thể áp dụng để chọn các toa xe lấy mẫu, khi số toa phải lấy mẫu ít hơn số toa trong lô hàng, giả sử 36 toa được lấy mẫu trong số một lô hàng gửi đến gồm 100 toa. Một bộ thẻ được đánh số từ 1 đến 100 được xếp vào túi và người lấy mẫu rút từ đó 36 thẻ đã đánh số theo cách liên tiếp. Thẻ được chọn có thể treo ở móc trên tấm bảng và các toa được đánh số bằng phấn. Các toa xe ứng với số đã lấy ra thì được lấy mẫu.

6. Lấy mẫu than ở tầu biển

6.1 Đối tượng

Mục này trình bầy phương pháp lấy mẫu từ tầu biển và xà lan mà không thể dùng cách lấy mẫu từ băng tải trong quá trình bốc xếp hoặc tháo dỡ.

6.2 Số các mẫu đơn

6.2.1 Mẫu tro và mẫu ẩm

Số mẫu đơn ban đầu được lấy từ một lô hàng trong một tầu biển đến 1000 tấn từ một nguồn duy nhất, được trình bày ở bảng 7. Với các lô hàng lớn hơn, xem mục 3.2.3. Với một lô hàng trong một xà lan, số mẫu đơn lấy theo bảng 8, cũng giống như đối với các toa xe.

Bảng 7 - Số mẫu đơn ban đầu để lấy mẫu từ tầu biển

Điều kiện than	Số mẫu đơn ban đầu để lấy mẫu tro	Điều kiện than	Số mẫu đơn ban đầu để lấy mẫu tro
Than sạch	32	Than rửa than khô hoặc than rửa đã phân cấp	16
Than chưa tuyển	64	Than cám đã rửa	32

Bảng 8 - Số mẫu đơn ban đầu để lấy mẫu từ xà lan

6.2.2 Mẫu chung

Trường hợp mẫu ẩm được trích từ một mẫu chung thì số mẫu đơn ban đầu được thu thập phải là số mẫu đơn cần để xác định hàm lượng tro hoặc hàm lượng ẩm, lấy theo loại nào lớn hơn. Khối lượng của mỗi mẫu đơn hoặc số mẫu đơn phải tăng lên nếu không đủ lượng than còn lại để dùng cho mẫu tro sau khi đã lấy mẫu ẩm theo như mục 8.

6.2.3 Hỗn hợp các loại than

Nếu biết rằng  các loại than khác nhau được chứa trong các hầm (hầm tầu) khác nhau, thì mỗi loại than phải được lấy mẫu riêng biệt. Nếu không có thông báo gì về nguồn gốc hoặc về các đặc tính của than thì mỗi hầm chứa phải coi là một đơn vị và từ mỗi hầm ấy phải lấy 48 mẫu đơn.

6.3 Lấy mẫu

6.3.1 Đại cương

Các hướng dẫn ở đây về lấy mẫu than trên tầu biển và xà lan thì dựa trên cơ sở thu thập các mẫu đơn ở một số điểm phân bố trên các lớp khác nhau của than trong hầm chứa lộ ra trong từng thời gian khi tầu đỡ tải.

Nếu trong quá trình chất tải hoặc dỡ tải, than được chuyển bằng băng tải là tốt nhất, than được lấy mẫu từ một điểm nào đó trong hệ thống băng tải, nơi có thể tránh được hiện tượng sai lệch dễ dàng hơn. Sau đó tiến hành theo cách đã ghi ở mục 4, nhưng vì có hiện tượng phân tầng xuất hiện trong quá trình dỡ và chất tải nên số mẫu đơn phải lấy theo hướng dẫn ở bảng 8.

Tuy nhiên thông thường phải lấy mẫu từ hầm chứa của tầu, và điều quan trọng là phải dùng công nhân lấy mẫu đã qua đào tạo và có kinh nghiệm làm việc dưới sự điều khiển của một chuyên gia. Sự phân bố cỡ hạt của tầu chở hàng phải có dự kiến phán đoán trước để đảm bảo rằng các mẫu đơn lấy ra có tính chất đại diện được.

Điều quan trọng cần lưu ý là sự phân tầng trong chất tải than thường dẫn đến kết quả là các cục than tích tụ gần các thành của hầm tầu. Cần phải tính đến điều này khi đánh giá độ phân bố cỡ hạt. Kỹ xảo của người lấy mẫu trong việc đánh giá độ phân bố cỡ hạt được kiểm tra đều đặn. Một trong phương pháp thích hợp là dùng gầu ngoạm lấy ra một phần than có độ hạt thực, kiểm tra sự đánh giá của người lấy mẫu về độ phân bố cỡ hạt trọng lượng than đó bằng cách tiến hành phân tích cỡ hạt toàn bộ phần than lấy ra. Cách khác có thể kiểm tra sự đánh giá cỡ hạt của người lấy mẫu bằng đánh giá của một chuyên gia hiện không có trách nhiệm lấy mẫu.

Khi lấy mẫu từ tầu biển, các điều kiện thuận lợi cho việc lấy mẫu thường bị hạn chế vì không cho phép kéo dài thời gian dỡ tải. Vì lí do đó, cách tiến hành không tốt vẫn phải chấp nhận tùy theo từng trường hợp. Để cho mẫu chứa được cùng một tỷ lệ than cục và than cám như thực có ở lô hàng thì phải đánh giá phần trăm than cục, sau đó lấy mẫu than cám và than cục riêng biệt. Than cục thì nhặt bằng tay cho đến khi có khối lượng hợp lý. Dùng búa đập vào mỗi cục than một hoặc hai lần theo hướng thẳng góc với mặt phẳng thớ than và thu lại các mảnh than vỡ này và lấy một số lượng bổ sung thêm vào mẫu than nhỏ vụn theo như đánh giá tỷ lệ cục trong lô hàng. Tham khảo mục 3.3.3 về phương pháp lấy mẫu đơn từ loại than lớn.

Khi thu thập mẫu đơn cần phải đảm bảo rằng mẫu đơn đó đại diện được cho than ở lân cận và đặc biệt không được để các hạt lớn lăn khỏi hoặc lăn vào xẻng khi lấy mẫu đơn ra. Khi lấy mẫu than cám thì dùng xông lấy mẫu tốt hơn là dùng xẻng (xem 5.4.1).

Cần cẩn thận để các mẫu đơn không bị nhiễm bẩn do các điều kiện bao quanh. Khi lớp đỉnh bị ảnh hưởng của mưa hoặc gió thì nếu lấy các mẫu đơn từ 0,2 m đến 0,3 m dưới lớp mặt nếu không phải là hầm than vừa mới mở nắp ra.

6.3.2 Vị trí các mẫu đơn

Vị trí các mẫu đơn được phân bố trên bề mặt than và tiến hành theo như đã trình bầy ở 5.4.5 và 5.11.

6.3.3 Lấy mẫu từ các xà lan

Nếu độ sâu của than trong hầm chứa dưới 4m thì phải lấy mẫu vào một đợt khi dỡ than. Việc lấy mẫu phải tiến hành khi dỡ than để hở ra một phần đáy của hầm chứa.

6.3.4 Lấy mẫu than cám ở xà lan

Để lấy mẫu than cám ở xà lan thường dùng xông lấy mẫu dài trình bầy ở phụ lục A là thích hợp. Trong trường hợp này từ mỗi hầm chứa sẽ lấy ra hai mẫu đơn cắt toàn bộ một mặt cắt ngang, vị trí của các mẫu đơn phải thay đổi từ hầm này sang hầm khác.

6.3.5 Lấy mẫu từ tầu ven biển hoặc tầu đại dương

Tầu ven biển hoặc tầu đại dương phải lấy mẫu hai hoặc nhiều đợt với độ sâu 4m than trong hầm. Hình 2 trình bầy các đợt mà tại đó tiến hành lấy mẫu khi khi mẫu được lấy làm 3 giai đoạn.

Giai đoạn thứ nhất lấy mẫu chưa được bới đào chừng nào bề mặt của than chưa được lấy đủ để cho phép đánh giá tỷ lệ than cám và than cục trong lô hàng.

Tại mỗi giai đoạn các mẫu đơn phải được tập hợp từ các điểm phân bố đều đặn trên bề mặt than lộ ra, đặc biệt chú ý tất cả các phần, các mặt phải được đậy cẩn thận.

6.3.6 Lấy mẫu để xác định hàm lượng ẩm

Nếu không thấy ẩm thể hiện trong lô hàng thì có nghĩa là nó đã ngấm xuống phía đáy của hầm chứa để xuất hiện một độ ổn định tăng dần về hàm lượng ẩm qua suốt chiều sâu của than. Sự tăng độ ẩm theo chiều sâu này làm cho việc thu thập một mẫu ẩm đặc biệt khó khăn nếu chỉ tiến hành lấy mẫu một giai đoạn (thí dụ lấy mẫu ở xà lan). Do đó phải lấy mẫu tại 3 mức khác nhau, ở những mức trên và mức dưới, mỗi mức cách đều mức trung tâm bằng nửa chiều sâu (xem hình 2) và tại mức trung tâm.

Khi lấy mẫu toàn bộ chiều sâu than phải dần lộ ra mức trên có thể chọn là 0,1m đến 0,2m kể từ mặt đỉnh xuống và mức dưới ở một khoảng cách bằng thế kể từ đáy. Nếu không làm được như vậy (vì đáy không lộ ra hoặc vì lớp than trên đỉnh đã lấy đi thì khoảng cách giữa mức trên và mức dưới phải càng lớn càng tốt với điều kiện hai lớp này phải cách đều lớp trung tâm. Với mỗi mức - mức dưới, mức trên và mức trung tâm đến lấy một số mẫu đơn như nhau.

6.3.7 Lấy mẫu từ các gầu ngoạm hoặc băng tải

Khi than ở trong tầu hoặc xà lan được dỡ tải bằng gầu hoặc băng tải, thì tốt nhất là dùng sơ đồ lấy mẫu trình bầy ở 4.7. Tuy nhiên, phải thu thập số mẫu đơn thích hợp như quy định ở bảng 7 hoặc 8.

6.4 Thí dụ

Thí dụ sau đây nêu lên một phương pháp lấy mẫu từ xà lan. Một mẫu từ 48 mẫu đơn cần phải lấy từ một xà lan có chiều rộng 5m, chiều dài 20m. Phải chia xà lan thành 100 (5x20) ô như dưới đây và 48 vị trí sẽ được chọn một cách ngẫu nhiên.

Hình 2 - Lấy mẫu các hầm chứa của một tầu (mẫu ẩm và tro)

7. Lấy mẫu từ kho than

7.1 Đối tượng

Mục này trình bầy phương pháp lấy mẫu từ kho than mà tại đó không thể dùng được cách lấy mẫu từ băng tải khi xếp vào kho hoặc rỡ kho.

7.2 Số mẫu đơn

7.2.1 Mẫu tro hoặc mẫu ẩm

Số mẫu đơn ban đầu phải lấy từ đống than đến 1000 tấn do một nguồn cung cấp được trình bày ở bảng 9. Với các lô hàng lớn hơn xem 3.2.3.

Bảng 9 - Số mẫu đơn ban đầu lấy từ các kho

Điều kiện than	Số mẫu đơn để lấy mẫu tro
Than sạch	32
Than chưa tuyển	4
Than chưa rửa hoặc than khô, than rửa phân loại	16
Than cám rửa	32

7.2.2 Mẫu chung

Trường hợp mẫu ẩm được trích từ mẫu chung, số mẫu đơn ban đầu được thu thập là số mẫu đơn mà mẫu tro hoặc mẫu ẩm yêu cầu là mẫu nào lớn hơn. Khối lượng của mỗi mẫu đơn hoặc số các mẫu đơn phải tăng lên nếu có đủ lượng than còn lại để dùng cho mẫu tro sau khi đã lấy đi phần mẫu ẩm theo như mục 8.

7.2.3 Hỗn hợp các loại than

Nếu một kho đã biết gồm có nhiều loại than khác nhau chất ở các khu vực riêng của đống than thì phải lấy một mẫu cơ sở riêng biệt từ mỗi khu vực ấy.

Nếu việc lấy mẫu được tiến hành bằng cách đào các hố trong bãi than, thí dụ dùng gầu thì các mẫu đơn có khối lượng rất khác nhau được lấy từ các vị trí khác nhau. Do đó, nếu than không đồng nhất hoặc đến từ các nguồn khác nhau thì các mẫu đơn không được để lẫn với nhau và mẫu phải được chuẩn bị và phân tích riêng. Với mỗi mẫu đơn phải xác định trị số đặc tính yêu cầu, trị số đối với toàn bộ đống than sẽ có được bằng cách lấy trị số trung bình của các mẫu đơn, cân đối theo khối lượng của các loại than khác nhau mà từ đó lấy các mẫu đơn.

7.3 Lấy mẫu

7.3.1 Đại cương:

Hướng dẫn ở đây về cách lấy mẫu tại kho than dựa trên cơ sở là thu thập các mẫu đơn ở cách nhau càng đều đặn càng tốt trên bề mặt và trên các lớp của bãi than. Các phương pháp lấy mẫu thông thường vật liệu tĩnh bằng cách dùng các xông lấy mẫu tương đối nhỏ hoặc bằng cách đào hố xuyên qua các lớp là không thích hợp, không đáp ứng đầy đủ các yêu cầu lấy mẫu mà toàn bộ lô hàng đều phải đạt được như nhau. Hơn nữa, than ở lớp trên cũng của bãi than hầu như bao giờ cũng có chất lượng khác chất lượng ở các lớp còn lại do để lộ ra ngoài, do phân tầng và do các nguyên nhân khác. Do đó trong quá trình nhập kho hoặc bốc xúc có thể lấy một mẫu đại diện từ băng chuyền hoặc từ dòng than đang rơi, phương pháp lấy mẫu này tốt hơn và nội dung phương pháp tiến hành như trình bày ở mục 4, riêng số mẫu đơn thì lấy như chỉ dẫn ở bảng 9.

Vị trí các mẫu đơn phải được bố trí cách nhau càng đều càng tốt trên bề mặt của bãi than. Nhất là trường hợp các bãi than lớn nên vẽ sơ đồ để chỉ các vị trí lấy mẫu trên bản vẽ tỷ lệ hoặc bản đồ khu vực đánh dấu các vị trí trước khi lấy mẫu.

Trong mọi trường hợp mẫu chỉ có thể đại diện cho phần đó và độ sâu của than mà từ đó mẫu được thu thập. Điều chủ yếu là phải dùng các công nhân lấy mẫu đã qua đào tạo và đã có kinh nghiệm.

7.3.2 Lấy mẫu tro

Muốn mẫu chứa được cùng các tỷ lệ cục lớn và cục nhỏ như dự kiến cho bãi than và đồng thời để các mẫu đơn có khối lượng hợp lý thì có thể phải đập một số cục than lớn thẳng góc với thớ và thêm vào mẫu một tỷ lệ các cục than đập vỡ ấy.

Khi thu thập mỗi mẫu đơn cần đảm bảo là mẫu đó đại diện được cho than ở vùng lân cận và đặc biệt là không để các cục lớn lăn đi khỏi hoặc lăn vào trong xẻng khi lấy mẫu đơn ra.

Khi lấy mẫu than có cỡ hạt đến 25 mm thì các mẫu đơn phải lấy bằng xông lấy mẫu (xem phụ lục A). Cẩn thận để lấy ra được toàn bộ cột than và không để rớt các hạt than khi rút xông ra.

Khi lấy mẫu than có cỡ hạt trên 25 mm hoặc khi không thể dùng xông lấy mẫu thì phải đào hố bằng xẻng hoặc dùng gầu ngoạm để lấy. Góc của mặt hố cần nhỏ hơn góc nghỉ của than để hạt không rớt xuống các mặt bên. Các hố phải đào tới độ sâu khác nhau và từ đáy của mỗi hố lấy một mẫu đơn bằng cách dùng xẻng sao cho các mẫu có khối lượng xấp xỉ như nhau được thu thập lại từ các lớp than khác nhau.

7.3.3 Lấy mẫu ẩm

Phải nghiên cứu các điểm bổ sung sau đây khi lấy mẫu để xác định hàm lượng ẩm:

Than lưu kho sẽ dần dần mất nước do hiện tượng rút nước cho đến khi đạt được mức cân bằng. Sau mỗi lần mưa hoặc tuyết, hàm lượng ẩm ở dưới một độ sâu nhất định nào đó sẽ không thay đổi. Độ sâu này phụ thuộc vào độ phân bố cỡ hạt và cách xếp than khi chất kho, thí dụ bằng cách đổ liên tục khi chất kho, phủ than bụi lên trên hoặc bằng cách rót bụi than.

Hàm lượng ẩm của các mẫu thu thập từ bề mặt của kho than tùy thuộc nhiều vào thời tiết. Hàm lượng  ẩm đó thường là quá thấp trừ khi mẫu được thu thập sau khi mưa hoặc tuyết. Do đó, cần phải đào các hố có một độ sâu sao cho tránh được lớp bề mặt.

8. Chuẩn bị mẫu để xác định độ ẩm toàn phần

8.1 Các loại mẫu thử

Mẫu được thử là mẫu ẩm riêng hoặc là một mẫu chung (xem 2.4). Nếu là mẫu chung, thì cần phải trích từ đó ra một mẫu ẩm và để phần còn lại làm mẫu tro.

Có thể lấy ra

a) trước khi tiến hành nghiền nhỏ, hoặc

b) ở những giai đoạn khác nhau của quá trình nghiền nhỏ.

Phương pháp phải tuân thủ là tùy thuộc vào thiết bị có thể dùng cho nghiền nhỏ và điều kiện tại phòng thí nghiệm.

Với mẫu riêng, cách tiến hành như trình bày ở mục 8.3. Với một mẫu chung, cách tách mẫu ẩm trình bày ở mục 8.4.1; sau đó xử lý mẫu ẩm này theo phương pháp trình bày ở mục 8.3

8.2 Nguyên tắc chung

8.2.1 Thận trọng đối với việc tổn thất hàm lượng ẩm

Một trong các khó khăn chủ yếu để xác định hàm lượng ẩm toàn phần là tránh sự thay đổi về hàm lượng ẩm của mẫu trong  quá trình xử lý cần thiết khi chuẩn bị mẫu cuối cùng. Do đó, phải thật cẩn thận tránh tổn thất ẩm do dùng các thùng chứa không thích hợp và do bay hơi trong quá trình xử lý, nhất là đối với than ẩm. Do đó toàn bộ mẫu ẩm phải được giữ trong những thùng chứa kín đặt ở nơi mát trước khi và sau khi chuẩn bị cũng như trong bất kỳ khoảng thời gian nào của các giai đoạn chuẩn bị mẫu.

Cũng phải chú ý tránh mất ẩm trong quá trình nghiền bằng cách sử dụng các thiết bị không có sự tăng nhiệt cũng như bằng cách giảm đến mức tối thiểu lượng không khí đi qua máy nghiền. Các máy nghiền theo nguyên lý đập thích hợp hơn là máy nghiền xay vì máy nghiền xay có khuynh hướng sản sinh ra nhiệt.

Mặt khác cần cẩn thận tránh mất ẩm khi tiến hành giản lược mẫu. Ở tất cả các động tác phải tiến hành càng nhanh càng tốt. Nếu than ướt rõ rệt và không nghiền thì các mẫu đơn phải thu thập từ một mẫu than san bằng, như vậy sẽ đỡ mất ẩm. Trong tất cả các trường hợp khác nên dùng các máy giản lược cơ khí để hạn chế không khí xâm nhập vào.

8.2.2 Các phương pháp

Phương pháp chuẩn bị mẫu phụ thuộc vào phương pháp phân tích sử dụng và phụ thuộc vào việc sấy khô không khí có cần hay không? Có ba phương pháp tương đương1)  cho phép xác định độ ẩm toàn phần đối với than đá, mỗi phương pháp này có thể bắt đầu bằng sự sấy khô sơ bộ bằng không khí nếu thấy cần.

Phương pháp A - mẫu được nung nóng với tôluen.

Phương pháp B - mẫu được sấy khô trong một lò không khí nitơ.

Phương pháp C - mẫu được sấy khô trong một lò không khí.

Các phương pháp A và B có thể áp dụng được với tất cả các loại than đá và yêu cầu phải có một mẫu không nhỏ hơn 300g than cỡ hạt 3mm.

Phương pháp C chỉ thích hợp đối với loại than khó bị oxy hóa 2) và yêu cầu phải có một mẫu cỡ hạt từ 20 mm tới 3 mm với khối lượng 1kg đối với than 20mm; 0,6 kg đối với than 10mm; 0,3 kg với than 3mm.

Nếu than "ướt rõ rệt" thì dùng phương pháp một giai đoạn để xác định độ ẩm, thường dùng nghiền kín, nếu không có thể dùng phương pháp hai giai đoạn. Nếu than khô thì dùng phương pháp một giai đoạn.

8.3 Cách tiến hành

8.3.1 Cách bố trí sơ đồ

Cách tiến hành khác nhau tùy vào nguồn gốc của mẫu, cỡ hạt và khối lượng  của mẫu được xử lý và tùy thuộc vào phương pháp sử dụng để xác định hàm lượng ẩm. Các sơ đồ có thể sử dụng trình bày ở hình 3 đối với phương pháp A và B, và trình bày ở hình 4 đối với phương pháp C. Hình 5 trình bầy cách thức lấy mẫu ẩm ra từ mẫu chung. Để tiện đối chiếu, các mẫu ban đầu được dán nhãn       P, Q, R và S trong hình 3 và 4 và các chỉ dẫn tương ứng trình bầy trong phần lời của tài liệu.

Đối với phương pháp C cỡ hạt của mẫu ẩm phụ thuộc vào cỡ hạt của mẫu ban đầu, các thiết bị đang sử dụng, điều kiện phòng thí nghiệm và phụ thuộc vào mẫu có phải là mẫu lấy ra từ mẫu chung hay không. Ở trường hợp mẫu được lấy ra từ mẫu chung thì có thể xác định cỡ hạt bằng quá trình đã dùng để nghiền mẫu tro và cỡ hạt lúc giản lược mẫu đó. Nếu mẫu ban đầu có cỡ hạt trên 20 mm thì mẫu đó phải nghiền nhỏ.

Nếu mẫu được nghiền nhỏ đến 3m thì tốt nhất là nghiền trong máy nghiền kín, máy này nghiền nhỏ than có hàm lượng ẩm bất kỳ (tức là khô rõ rệt hoặc ướt rõ rệt) đến kích thước 3 mm mà không làm mất ẩm. Với các loại máy nghiền khác khó có thể nghiền mẫu đến 3mm.

Do đó, nếu không có sẵn máy nghiền kín thì mẫu phải được nghiền nhỏ đến 10 mm và giản lược đến 1 kg trước khi tiếp tục nghiền đến 3 mm. Trong trường hợp này, nếu mẫu "ẩm rõ rệt" thì trước hết phải sấy khô không khí và xác định độ giảm khối lượng, đó là giai đoạn thứ nhất của phương pháp hai giai đoạn

8.3.2 Mẫu dự phòng

Nên có một mẫu dự phòng để trong các trường hợp còn tranh cãi hoặc nếu kết quả của lần xác định thứ nhất không được chấp nhận hoặc không có giá trị thì mẫu dự phòng này sẽ được xem xét đến. Mẫu dự phòng phải được thu thập theo cùng phương pháp và cùng thời gian như mẫu cuối để xác định hàm lượng ẩm. Nếu dùng cách giản lược cơ khí thì phải dùng hai thùng chứa mẫu. Nếu không, phải lấy gấp đôi số mẫu đơn như qui định ở trên và lần lượt đặt vào thùng chứa một thùng cho mẫu ẩm và một thùng cho mẫu dự phòng.

Nếu cầu phải có số mẫu dự phòng lớn hơn một thì phải tiến hành các bước thích hợp để thu nhập đủ số mẫu đơn thêm vào.

8.3.3 Chuẩn bị mẫu để xác định độ ẩm một giai đoạn

Qui trình này được dùng đối với loại than "khô rõ rệt" và cũng dùng cho loại than "ướt rõ rệt" được chuẩn bị trong một máy nghiền kín

a) giản lược mẫu

Giản lược mẫu tốt nhất là dùng máy hoặc dùng máng dẫn. Các thiết bị giản lược mẫu cơ khi phù hợp và các màng trình bày ở phụ lục A.

Nếu không có sẵn các thiết bị giản lược mẫu thích hợp hoặc các mẫu quá ướt đến mức không thể dễ dàng chảy qua thiết bị chia thì dùng cách sau đây: Trộn cẩn thận mẫu tạo thành một hình nón và san bằng thành hình nón cụt, mẫu ẩm trích từ các vị trí phân bố đều đặn trên đống than đã san bằng. Ít nhất là 10 mẫu con có khối lượng bằng nhau, đủ để cung cấp khối lượng tổng cộng theo yêu cầu (xem bảng "khối lượng của mẫu ẩm", hình 3)

b) với phương pháp A và B (xem 8.2.2)

1) máy nghiền kín sẵn có

Máy nghiền kín phải được điều chỉnh bằng cách nghiền trong máy một ít than sẽ lấy mẫu. Sản phẩm nghiền này sẽ loại bỏ ra, sau đó cho toàn bộ mẫu ẩm qua máy và nghiền cỡ hạt 3mm.

Mẫu phải được giản lược đến 300 gam (xem hình 3, phần S). Cất 300 gam mẫu này vào lọ có nút đậy kín và dán nhãn ghi các chi tiết của mẫu.

2) máy nghiền kín không có sẵn.

Than "khô rõ rệt". Nếu cỡ hạt lớn nhất vượt quá 20 mm thì phải nghiền mẫu bằng đến kích thước hạt vừa bằng 10mm. Nếu than nhỏ hơn 20 mm thì không cần nghiền.

Sau đó mẫu được giản lược đến 1kg (xem phần 3, hình R).

Nghiền mẫu 1 kg này đến cỡ hạt 3 mm và sau đó giản lược đến 300g.

c) với phương pháp C (xem 8.2.2)

1) chuẩn bị mẫu than cỡ hạt 20 mm hoặc 10 mm

Nếu cỡ hạt lớn nhất của than vượt quá 20 mm thì phải nghiền mẫu bằng máy đến cỡ hạt 10 mm. Nếu than "ướt rõ rệt" thì dùng máy nghiền kín hoặc sấy khô than bằng không khí (xem 8.3.4).

Sau đó giản lược đến 600g.

Nếu cỡ hạt lớn nhất của than là 20 mm hoặc nhỏ hơn thì mẫu phải giản lược đến khối lượng (qui ra kilôgam) không nhỏ hơn 0,06 lần cỡ hạt lớn nhất (tính bằng milimet). Thùng chứa mẫu phải dán nhãn và ghi các chi tiết của mẫu.

2) chuẩn bị mẫu than 3mm

Nếu mẫu yêu cầu là than 3 mm thì phải chuẩn bị mẫu đó theo cùng phương pháp như trình bày đối với phương pháp A và B theo 8.3.3b.

8.3.4 Chuẩn bị mẫu để xác định độ ẩm hai giai đoạn

Mục nhỏ này được áp dụng nếu than "ướt rõ rệt" và không có sẵn máy nghiền kín, cần phải sấy khô sơ bộ bằng không khí. Đây là quá trình hai giai đoạn.

a) với phương pháp A và B (xem hình 8.2.2)

Mẫu phải được sấy khô bằng không khí như trình bày ở mục 8.4.2. Sau khi sấy khô bằng không khí, phải theo cách tiến hành như mục (8.3.3b.2) nhãn ở lọ chứa 300g mẫu phải ghi phần trăm mất mát ẩm vì sấy khô không khí.

b) với phương pháp C (xem 8.2.2)

Mẫu thử phải sấy khô như trình bày ở mục 8.4.2. Khi sấy khô bằng không khí phải theo cách thức trình bày ở 8.3.3 c) và nhãn dán trên lọ chứa mẫu cuối cùng phải ghi số phần trăm tổn thất ẩm do sấy khô bằng không khí.

8.4 Các phương pháp

8.4.1 Trích mẫu ấm từ mẫu chung

Mục nhỏ này áp dụng với mẫu chung và mẫu ẩm được lấy ra từ mẫu chung đó. Điều này có thể tiến hành trước hoặc sau khi nghiền nhỏ nếu lúc nào thấy tiện lợi. Khi than được nghiền nhỏ trước khi lấy mẫu ra thì việc nghiền nhỏ này là phần đầu tiên đối với mẫu phân tích chung (theo mục 9) cũng như đối với việc chuẩn bị mẫu ẩm. Dù là than có được nghiền nhỏ hay không, phần còn lại sau khi lấy mẫu ẩm vẫn được xử lý để làm mẫu tro theo mục 9 và quá trình tiếp theo có thể giản lược hoặc tiếp tục nghiền thêm.

Cách tiến hành này sẽ cho một mẫu để xác định hàm lượng ẩm và một mẫu thứ hai để phân tích chung. Thông thường đây là cách thuận lợi nhất.

Tuy nhiên khi có máy nghiền kín và thực hiện được việc nghiền nhỏ đến 3 mm thì tốt nhất là chỉ lấy một mẫu, đồng thời để xác định độ ẩm và phân tích chung (xem mục c dưới đây).

a) trích mẫu ẩm trước khi nghiền nhỏ.

Không trộn trước, trút mẫu cơ sở lên một mặt phẳng để tạo thành hình nón và sau đó san phẳng. Mẫu ẩm (xem hình 3, phần P và hình 4, phần P) được trích ra bằng cách lấy 10 mẫu đơn, mỗi mẫu đơn ấy được lấy từ một vị trí khác nhau và các vị trí ấy phải bố trí đều trên đống than đã san.

Điểm chủ yếu của công việc này phải được tiến hành nhanh để tránh tổn thất ẩm. Khối lượng của mỗi mẫu đơn tùy thuộc vào cỡ hạt lớn nhất của than như sau:

Với than đến 25 mm - 0,5 kg

Với than đến 50 mm - 1 kg

Với than đến 80 mm - 1,5 kg

Với than trên 80 mm - 5 kg

Với than trên 80 mm thì 50 kg mẫu đem nghiền nhỏ đến 80 mm, trộn và tạo nón, san phẳng. Sau đó đem giản lược mẫu này đến 15 kg. Số còn lại của 50 kg mẫu đưa trở lại mẫu ban đầu.

Nếu không tiến hành ngay việc sấy khô bằng không khí hoặc nghiền nhỏ tiếp theo thì thùng chứa phải được gắn xi kín.

b) trích mẫu ẩm sau khi nghiền

Khi có máy nghiền kín có thể nghiền đến 3 mm thì toàn bộ mẫu chung - có thể là"ướt rõ rệt" hoặc "khô rõ rệt" - được nghiền đến cỡ hạt này, sau đó trích ra một mẫu ẩm 300g, như trình bày ở 8.3.3b/1 (xem hình 3 phần R và hình 4 phần S).

Nếu như không có máy nghiền kín, các loại than "ướt rõ rệt" phải sấy khô bằng không khí như trình bày ở 8.4.2, sau đó xử lý như mẫu than "khô rõ rệt" như sau:

Các loại than "khô rõ rệt" có thể nghiền đến 10 mm trước khi trích lấy mẫu ẩm. Nếu mẫu thử phải để ở lại 10 mm đối với phương pháp C, thì cần có 600g than (xem hình 4, phần Q), nếu mẫu phải tiếp tục nghiền nhỏ đến 3 mm đối với phương pháp A, B hoặc C thì cần 1kg (xem hình 3, phần R và hình 4 phần R).

c) trích một mẫu để phân tích hàm lượng ẩm và phân tích chung.

Nếu mẫu chung được nghiền nhỏ đến 3 mm trong máy nghiền kín, thì có thể lấy một mẫu để phân tích hàm lượng ẩm và phân tích chung. Tuy nhiên trong trường hợp này phải tăng khối lượng còn lại để làm hai mẫu thử cho phòng thí nghiệm (mỗi mẫu đến 100g) để xác định hàm lượng ẩm và số than còn lại đủ để đáp ứng các yêu cầu của mục 9. Như vậy cần có các khối lượng như sau (ngoài ra xem mục 9.1.1)

Điều kiện A

300 g cho mẫu tro + 200 g cho mẫu ẩm = 500g;

Điều kiện B

2 kg cho mẫu tro + 200g cho mẫu ẩm = 2,2 kg;

8.4.2 Xác định độ mất mát ẩm khi sấy khô bằng không khí

Sấy khô bằng không khí được tiến hành ở nhiệt độ không lớn hơn 10⁰C đến 15⁰C trên mức nhiệt độ khí quyển. Tại nơi khí hậu nóng nhiệt độ lúc sấy khô có thể tiến hành không được vượt qua 45⁰C. Cần cho không khí di chuyển tự do trên các mẫu nhưng phải loại bụi bẩn. Cách sấy khô bằng không khí khác nhau thì tùy thuộc vào dạng than đưa vào

Phương pháp a)

Nếu tiến hành sấy khô bằng không khí ngay sau một giai đoạn trong quá trình chuẩn bị mẫu kín thì phải cần một khay khô (m₁)  và than để sấy khô bằng không khí được đặt trực tiếp vào khay đó. Dải đều  than thành một lớp không lớn hơn 20 mm (trừ khi có các cục than lớn hơn kích thước đó). Sau đó cân khay và than (m₂). Than được đưa vào sấy khô bằng không khí cho đến khi độ biến đổi về khối lượng của khay và than sau 1 giờ là nhỏ hơn 0,1% khối lượng than ban đầu (m₂ - m₁). Ghi lại khối lượng cuối cùng của khay và than đã sấy khô bằng không khí (m₃).

Tính kết quả:

Phần trăm mất mát ẩm khi sấy khô bằng không khí M được tính theo công thức:

M = x 100

trong đó

m₁ là khối lượng của khay khô, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của khay và than, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng của khay và than sau khi đã sấy khô bằng không khí, tính bằng gam.

Phương pháp b)

Nếu mẫu được giao đến đựng trong một hộp gắn xi kín và yêu cầu phải qua sấy khô bằng không khí thì phải cần hộp chứa và than như khi nhận mẫu, trước lúc mở hộp ra. Sau khi cân, than phải được chuyển sang một khay khô và dải đều thành một lớp không lớn hơn 20 mm, trừ khi có các cục than lớn hơn kích thước này. Cân khay và than. Hộp chứa, nắp hộp chứa và than được đưa vào sấy khô bằng không khí cho đến khi độ biến đổi về khối lượng của khay và than trong 1 giờ là nhỏ hơn 0,1% khối lượng than ban đầu. Than khô đã được quét sạch khỏi hộp và nắp hộp - vào khay, cân lại hộp rỗng và nắp khô. Than ở khay được đưa trở lại vào nắp hộp chứa, đậy nắp vào và cân lại toàn bộ.

Tính toán kết quả:

Phần trăm mất mát độ ẩm khi sấy khô bằng không khí M được tính theo công thức sau:

M = x 100

trong đó

m1 là khối lượng của hộp chứa kín và than trước khi sấy khô, tính bằng gam;

m2 là khối lượng của hộp rỗng và nắp, tính bằng gam;

m3 là khối lượng của hộp chứa kín và than sau khi sấy khô bằng không khí, tính bằng gam.

8.4.3 Nghiền nhỏ cỡ hạt

Nếu dùng máy nghiền kín phải nghiền một ít than mà từ đó thu nhập mẫu cơ sở để điều hòa trạng thái bề mặt bên trong trước khi nghiền chính bản thân mẫu ẩm.

Hướng dẫn về các thiết bị và dụng cụ trình bày trong phụ lục A

9. Chuẩn bị mẫu cho phân tích chung

9.1 Nguyên tắc chung

Nội dung chuẩn bị mẫu là lấy một mẫu nhỏ, từ mẫu ban đầu, có thể gửi cho phòng thử nghiệm để phân tích. Mẫu phân tích này gồm than đã được nghiền đến cỡ hạt lớn nhất không quá 200 mm. Khối lượng của mẫu phân tích tùy thuộc vào cách phân tích yêu cầu. Thông thường thì 60g đến 150g là đủ, nhưng ở một số trường hợp chỉ 30g cũng thích hợp. Tuy nhiên cần phải có một khối lượng lớn hơn nếu phải tiến hành các thí nghiệm thử kết dính.

Quá trình chuẩn bị mẫu bao gồm nhiều công việc khác nhau, đôi khi phải chuẩn bị trước khi sấy khô:

a) giảm độ hạt bằng cách nghiền, có khi gọi tắt là "nghiền hạt" hoặc "nghiền";

b) trộn đến mức đồng nhất;

c) giảm khối lượng của mẫu bằng cách chia mẫu thành hàng hoặc nhiều phần, có khi gọi tắt là "giản lược".

Hình 6 trình bày cách tiến hành

Nghiền bao giờ cũng tiến hành trước khi giản lược. Các công việc trên hợp thành một giai đoạn chuẩn bị mẫu, kết thúc giai đoạn này thể hiện ở quá trình "giản lược"

Có thể xuất hiện hai loại sai số trong quá trình chuẩn bị mẫu:

a) sai số hệ thống

b) sai số giản lược mẫu.

Sai số hệ thống gây nên sai lệch về kết quả thông thường là cùng dấu. Các sai số giản lược mẫu có tính chất ngẫu nhiên và có thể lúc dương, lúc âm, lớn hơn hoặc nhiều hơn.

Các sai số hệ thống sinh ra do vật liệu bên ngoài đưa vào mẫu, hoặc ngược lại do một số vật liệu của mẫu bị mất đi - như vụi hoặc ẩm chẳng hạn, các sai số như vậy có thể tránh được bằng cách thật cẩn thận khi xử lý và bằng cách thao tác công việc đúng như các hướng dẫn. Thí dụ - bằng cách dùng các thiết bị phù hợp trong phòng chuẩn bị mẫu thích hợp.

Các sai số giản được mẫu xuất hiện vì một phần mẫu thì giữ lại và phần mẫu thì loại bỏ; nói chung các sai số này sẽ tăng lên khi tỷ lệ giữ lại càng nhỏ và ngược lại. Về nguyên tắc, muốn giảm các sai số ngẫu nhiên thì ở mỗi bước nên giữ lại một khối lượng than càng nhiều càng tốt. Nhưng trong thực tiễn ngẫu nhiên thì ở mỗi bước nên giữ lại một khối lượng than càng nhiều càng tốt. Nhưng trong thực tiễn để giảm số lượng phải xử lý thì giữ lại càng ít càng tốt. Các giai đoạn chuẩn bị mẫu do đó phải được lựa chọn sao cho có được độ biến thiên chuẩn bị mẫu đủ nhỏ mà không phải giữ lại một khối lượng quá lớn.

Lượng than giữ lại sau khi giản lược mẫu phụ thuộc vào cỡ hạt lớn nhất của than khi giản lược, phụ thuộc vào hàm lượng tro và độ chính xác yêu cầu đối với quá trình chuẩn bị mẫu. Tốt nhất là tất cả các giai đoạn chuẩn bị mẫu đều tiến hành bằng phương pháp cơ khí.

9.1.1 Chuẩn bị hai giai đoạn:

Trong quá trình chuẩn bị mẫu có thể sử dụng hai giai đoạn (trừ phần đã quy định ở 9.1.2). Ở giai đoạn thứ nhất than được nghiền từ cỡ hạt ban đầu đến cỡ hạt trung gian; ở giai đoạn thứ hai than được nghiền thêm từ cỡ hạt trung gian xuống cỡ hạt cuối cùng 200 mm cần cho phân tích. Như vậy chỉ cần chọn một cỡ hạt trung gian giữa kích thước ban đầu và kích thước cỡ hạt cuối cùng. Thông thường cỡ hạt trung gian là 10 mm hoặc 3mm.

Ở giai đoạn thứ nhất mẫu cơ sở được nghiền đến cỡ hạt trung gian đã lựa chọn, sau đó đem giản lược đến một khối lượng hợp lý; Ở giai đoạn thứ hai mẫu được nghiền đến 200 mm. Sau đó đem giản lược đến một khối lượng cuối cùng cần thiết cho mẫu phân tích đại cương.

Điều chủ yếu là lượng mẫu được giữ lại ở cỡ hạt trung gian phải đủ lớn để đảm bảo độ biến thiên chuẩn bị mẫu như đã yêu cầu và các khối lượng tương ứng đối với một số cỡ hạt được trình bày ở bảng 10. Người ta quy định hai điều kiện:

Điều  kiện A áp dụng đối với than sạch có hàm lượng tro nhỏ hơn 10%.

Điều kiện B áp dụng đối với tất cả các trường hợp khác.

Bảng 10 - Khối lượng nhỏ nhất của mẫu giữ lại sau giản lược khi chuẩn bị hai giai đoạn

Chú thích cho bảng 10

* Kích thước này là kích thước danh nghĩa sao cho 99 % than lọt sàng.

** Các cỡ hạt trung gian ít dùng nhưng nếu cần thì có thể nội suy từ bảng 10.

Điều kiện A cho phép khối lượng phải giữ lại nhỏ hơn điều kiện B, có thể dùng với than đặc biệt nếu chúng được hướng dẫn cách tiến hành ở phụ lục D để có độ biến động chuẩn bị mẫu đủ thấp.

Các sai số giản lược mẫu tại cỡ hạt 0,2 mm thì nhỏ và có thể bỏ qua miễn là mẫu được trộn cẩn thận. Mẫu có thể được nghiền nhỏ từ kích thước trung gian đã chọn đến cỡ hạt 1mm và được giản lược đến khối lượng thích hợp nêu ở bảng 10. Sau đó mẫu được nghiền nhỏ đến 0,2 mm, trộn và giản lược để khối lượng yêu cầu để làm mẫu thí nghiệm.

Cách tiến hành trình bầy ở hình 6.

9.1.2 Chuẩn bị ba giai đoạn

Chỉ dùng nếu cỡ hạt ban đầu của than là 120 mm hoặc lớn hơn. Trong trường hợp này có thể chọn hai cỡ hạt trung gian ở bảng 10. Tuy nhiên nếu việc chuẩn bị mẫu tiến hành theo ba giai đoạn thì sai số tổng cộng sẽ tương đối cao và sẽ vượt quá giá trị số dự kiến nếu ở mỗi giai đoạn không lấy các khối lượng lớn hơn. Với cách tính xấp xỉ lần đầu, độ biến động là tỷ lệ nghịch với khối lượng của mẫu lấy ở mỗi giai đoạn, miễn là than phải đồng đều. Như vậy khối lượng gần đúng trình bầy ở bảng 10 phải tăng lên khoảng 50% (xem bảng 11).

Khi thu thập mẫu chung , phải tuân thủ đúng các quy định hướng dẫn 8.2.

Bảng 11 - Khối lượng mẫu nhỏ nhất giữ lại sau khi giản lược khi chuẩn bị mẫu ba giai đoạn

Chú thích cho bảng 11.

* Kích thước này là kích thước danh nghĩa sao cho 99% than lọt sàng.

** Các cỡ hạt trung gian ít dùng nhưng nếu cần thì có thể nội suy từ bảng 10.

9.2 Cách tiến hành

9.2.1 Bố trí sơ đồ

Như hướng dẫn ở 9.1.1 việc chuẩn bị mẫu thường tiến hành theo hai giai đoạn, mỗi giai đoạn gồm có sấy khô (nếu cần), nghiền nhỏ cỡ hạt, trộn (nếu cần) và giản lược mẫu.

Việc chọn cỡ hạt trung gian dùng để giản lược ở cuối giai đoạn thứ nhất, tốt nhất là lấy cỡ hạt 3mm.

Ở giai đoạn thứ hai cho phép dùng hai phương án, phương án thứ nhất hay dùng hơn:

a) nghiền mẫu đến cỡ hạt 0,2 mm, sau đó giản lược mẫu đến khối lượng cần thiết cho mỗi phòng thí nghiệm.

hoặc cách khác

b) nghiền mẫu đến 1 mm, sau đó giản lược mẫu đến khối lượng phù hợp với bảng 10. Tiếp tục nghiền nhỏ đến cỡ hạt 200 mm, trộn kỹ1) và giản lược mẫu đến khối lượng cần cho mẫu phòng thí nghiệm.

Sơ đồ chuẩn bị mẫu có thể như trình bầy ở hình 6.

9.2.2 Chú ý

Nơi dành riêng để xử lý mẫu phải có tường bao quanh, phải lợp mái và tránh mọi hiện tượng hút nước. Sau khi lấy mẫu, phải xử lấy mẫu càng sớm càng tốt. Nếu không thể xử lý ngay được thì phải lưu mẫu ở các điều kiện khí quyển, môi trường không khác nhiều so với ở buồng chuẩn bị mẫu. Tất cả các bề mặt tiếp xúc với mẫu phải thật sạch và phải làm bằng vật liệu không làm nhiễm bẩn mẫu. Cẩn thận không làm mất mẫu nhất là khi xử lý than mịn - Than mịn dễ bị thổi bay. Thiết bị hút bụi trong phòng để duy trì tiêu chuẩn về bảo vệ sức khỏe và tiêu chuẩn độ sạch, nhất là trường hợp công nhân phải làm việc liên tục ở đó.

9.2.3 Trích mẫu ẩm

Nếu mẫu ẩm phải trích từ mẫu chung, thì dùng các phương pháp trình bày ở 8.4.1 để có mẫu ẩm trước hoặc sau trong khi chuẩn bị mẫu tro.

9.2.4 Sấy khô

Nếu ở mỗi giai đoạn nào đó than ẩm quá đến mức khó qua được thiết bị thì phải sấy mẫu như trình bầy ở 9.3.1. Nếu tránh được sấy mẫu ở giai đoạn thì quá trình sẽ đơn giản hơn.

9.2.5 Giai đoạn thứ nhất chuẩn bị mẫu

Toàn bộ mẫu cơ sở phải cho qua máy nghiền thứ nhất. Nếu cần có thể dùng máy đập trục hoặc búa lớn để đập vỡ các cục than lớn trước khi cho than vào máy nghiền, không được dùng hình thức làm nhỏ bằng tay nào khác (xem 9.3.2).

Cần cẩn thận để đảm bảo rằng than đủ khô để qua được thiết bị nghiền và dụng cụ giản lược đang sử dụng (xem 9.2.4). Thiết bị phải được điều chỉnh bằng một phần mẫu đang dung để tránh tổn thất ẩm sau này.

Nếu có thể phải nghiền than trong máy nghiền đến 3mm ở giai đoạn thứ nhất để giảm khối lượng của mẫu giữ lại cho giai đoạn tiếp theo và giảm sai số đến mức tối thiểu do giản lược mẫu.

Khối lượng mẫu đối với than độ hạt lớn hơn 10 mm phải khá lớn để chỉ dùng một lần ghiền nhỏ đến cỡ hạt lớn hơn 10 mm trong các trường hợp đặc biệt.

Sau khi nghiền, mẫu phải được giản lược theo hướng dẫn ở 9.3.4 bằng một máy giản lược mẫu thích hợp, giản lược đến khối lượng ứng với cỡ hạt đã chọn nêu ở bảng 10.

9.2.6 Giai đoạn thứ hai chuẩn bị mẫu

Ở giai đoạn thứ hai chuẩn bị mẫu, mẫu được nghiền đến cỡ hạt như trình bày ở 9.3.2 đến 1 mm hoặc 200 µm.

Sau khi nghiền mẫu được giản lược đến khối lượng yêu cầu là 60g hay 150g hoặc lớn hơn như trình bày ở 9.3.4 bằng cách dùng một máy giản lược cơ khí hoặc bằng cách trộn, rồi sau đó chia bằng một máng chia cho cả hai thao tác đó.

9.2.7 Giai đoạn cuối chuẩn bị mẫu tro

Mẫu nhận được ở phòng thí nghiệm phải được nghiền như trình bày ở 9.3.2 sao cho mẫu qua được mặt sang 200 µm1).

Sau đó đặt mẫu vào một hộp kín, rồi gắn xi lại. Dán nhãn vào hộp chứa trong đó ghi đầy đủ các chi tiết của mẫu ban đầu và phương pháp xử lý tiếp theo.

9.3 Các phương pháp

9.3.1 Các phương pháp sấy

Mục đích sấy mẫu tro là để mẫu qua máy nghiền và thiết bị giản lược mẫu được dễ dàng, không tổn hao và không bị nhiễm bẩn.

Sấy có thể tiến hành ở bất kỳ giai đoạn nào trong quá trình chuẩn bị mẫu thấy là cần thiết. Cần cẩn thận để mẫu không bị oxy hóa trong khi sấy hoặc không bị tác dụng của nhiệt cũng như tránh để máy nghiền quá nóng khi nghiền. Các mẫu được sấy khô đến khi than khô rõ rệt. Nhiệt độ và thời gian sấy ghi trong bảng 12 là đủ để sấy mẫu, nhưng nếu cần có thể để thời gian sấy lâu hơn.

Bảng 12 - Thời gian sấy

Nhiệt độ	Thời gian giờ
15oC cao hơn nhiệt độ môi trường nhưng không vượt quá 25oC	Tốt nhất là không quá 24 giờ
30oC	6
45oC(*)	3
1050C(*) (chỉ dùng với các loại than cao cấp)**	1

Chú thích bảng 12

* Nếu phải tiến hành thí nghiệm tính kết dính hoặc độ trương nở đối với mẫu than thì không được sấy ở nhiệt độ trên 30^oC, trừ khi có kinh nghiệm về loại than đang xem xét, là cách sấy khô không gây ảnh hưởng đối với kết quả của phép thử.

** trong phạm vi tiêu chuẩn này các loại than biến tính cao được xác định là loại than trong các mục 0 đến 5 của phân loại quốc tế về phân loại than đá do Ủy ban kinh tế LHQ và Châu Âu đề ra.

Để đạt được nhiệt độ này có thể dùng một buồng hoặc một lò và tốc độ gió thay đổi (tốc độ thay đổi của không khí) phải nhỏ hơn 1 lần trong một phút. Các mẫu được dải thành một lớp đồng đều để có mật độ không lớn hơn 1g/cm².

Nếu lấy một mẫu chung để cho mẫu tro và mẫu ẩm thì việc sấy khô là một phần của việc xác định hàm lượng ẩm toàn phần. Trong trường hợp này phương pháp sấy khô bằng không khí được quy định theo 8.4.2, với các chi tiết để tính toán cần thiết.

Nếu dùng máy nghiền kín để tránh mất ẩm thì không cần sấy khô mẫu trong giai đoạn đầu chuẩn bị mẫu.

Nếu tiến hành sấy khô trong giai đoạn thứ hai thì không cần chú ý đến tổn thất nào về khối lượng vì mẫu ẩm sẽ được lấy đi từ trước.

9.3.2 Các phương pháp giảm cỡ hạt

Cỡ hạt phải được nghiền nhỏ bằng phương pháp cơ khí, dùng các máy nghiền như mô tả ở mục 6.1 phụ lục A. Trong giai đoạn chuẩn bị thứ hai phải dùng các máy nghiền chạy điện, tốt nhất là loại tốc độ cao.

Các chú ý cần thiết đối với máy nghiền tốc độ cao được trình bày ở mục A.6.1 phụ lục A.

Không được sàng các mẫu dự kiến để phân tích - để lấy đi các hạt trên sàng cho nghiền lại. Điều này là một thực tế xấu vì vật liệu khó nghiền thì thông thường là loại than phiến và không thể trộn lại với than đã nghiền.

Vì như đã nói ở trên, các sai số giản lược mẫu tăng lên do sự có mặt của than kẹp. Để phù hợp, tốt nhất là dùng mức lọt sàng 99% để kiểm tra các máy nghiền (xem 9.3.5).

Các máy nghiền phải làm sạch cẩn thận theo định kỳ đều đặn và sau mỗi lần nghiền một loại than khác. Dùng dòng khí nén hoặc kiểu máy làm sạch chân không công nghiệp là thích hợp.

Nghiền bằng tay với trục đập hoặc báu lớn chỉ dùng để đập vỡ các hạt quá cỡ, để cấp liệu lớn nhất cho máy nghiền trong buồng chuẩn bị mẫu, hoặc chỉ dùng trong trường hợp ngoại lệ (thí dụ, ở ngoài trời, mặc dù nên dùng các máy nghiền xách tay).

9.3.3 Các phương pháp trộn

Các sai số giản lược mẫu có thể giảm được nhiều nếu trộn kỹ mẫu trước khi giản lược. Trộn mẫu có thể tiến hành theo một trong các phương pháp sau đây:

a) cho mẫu liên tiếp qua máng chia ba lần và gộp lại hai phần sau mỗi lần chia;

b) dùng các thiết bị trộn cơ khí (dùng cho giai đoạn thứ hai giản lược mẫu);

c) trong một thiết bị giản lược kiểu quay, một đợt trộn có thể đạt được bằng cách lấy thùng ghép ra và thay thế bằng một thùng chứa hình trụ. Tuy nhiên trộn mẫu bằng thiết bị giản lược mẫu cơ khí là thích hợp và không cần phải thêm lần trộn nào khác nữa.

Các phương pháp trộn bằng tay không nên dùng. Đặc biệt là các phương pháp bao gồm cả việc tạo mẫu thành một đống hình nón, thường dẫn đến việc phân tầng hơn là trộn đều. Trộn bằng tay vật liệu mịn cỡ hạt lớn nhất nhỏ hơn 2mm rất khó vì sấy khô và mịn nên vật liệu có khuynh hướng phân tầng và tổn hao dạng bụi.

9.3.4 Các phương pháp giản lược mẫu

Giản lược mẫu là quy trình để lấy ra một mẫu có khối lượng yêu cầu từ một mẫu than có khối lượng lớn hơn mà không phải thay đổi cỡ hạt. Việc giản lược mẫu có thể tiến hành bằng máy giản lược mẫu hoặc dùng một máng chia. Cả hai trường hợp này mẫu đều được thu trộn lại bằng cách lấy một số lớn các mẫu đơn nhỏ.

Không nên giản lược bằng cách tạo nón và chia tư.

Mỗi công đoạn giản lược mẫu có thể tiến hành theo nhiều đợt (thí dụ, khi dùng máng chia nên qua 3 đợt để giản lược mẫu đến một phần tám) hoặc chỉ một đợt giản lược mẫu (thí dụ, khi dùng một máy giản lược mẫu kiểu quay, mỗi lần có thể lấy một phần hai bốn). Nếu dung lượng chung của hộp mẫu ở máy giản lược mẫu nhỏ hơn khối lượng mẫu thô thì mỗi đợt phải tiến hành theo một loạt bước. Như vậy một đợt là một lần qua máy giản lược mẫu của tất cả mẫu và một bước là một lần qua mẫu chia của một phần vật liệu.

Than "ướt rõ rệt" không thể qua một cách dễ dàng hoặc có khuynh hướng dính vào thành thùng chứa của máy giản lược mẫu được máng chia. Trong trường hợp như vậy cần phải sấy khô mẫu như trình bầy ở 9.3.1 trước khi giản lược mẫu.

a) Giản lược bằng thiết bị cơ khí

Điều lợi chủ yếu của máy giản lược mẫu cơ khí là các máy này trích ra một phần than với một số lớn các mẫu con. Nếu máy giản lược mẫu lấy ra một số ít hơn khoảng 15 mẫu con thì độ chính xác sẽ giảm rõ rệt, như vậy phần được thu thập phải không quá nhỏ. Trong các trường hợp này tốt hơn là tiến hành giản lược mẫu làm hai đợt.

b) Giản lược bằng máng giản lược

Với một máng giản lược mẫu, mẫu được chia thành hai phần có khối lượng xấp xỉ nhau. Một phần dùng để giản lược tiếp, một phần có thể loại. Có thể tiến hành chia nhỏ đến khối lượng bất kỳ theo yêu cầu bằng cách bước liên tiếp.

Than từ thùng chứa được cấp ổn định vào máng giản lược với điều kiện là than được phân bố đều trên toàn bộ  các máng. Than phải được rơi tự do, tức là không hướng về một phía của máng giản lược và tốc độ cấp liệu phải được không chế sao cho các máng không bao giờ bị tắc. Khi một giai đoạn giản lược mẫu yêu cầu phải có hai hoặc nhiều bước hoặc đợt, mẫu phụ giữ lại ở mỗi bước hoặc đợt phải lấy lần lượt từ mỗi bên của máng giản lược.

Phải cẩn thận để không xảy ra mất ẩm khi tiến hành giản lược mẫu ẩm từ máng giản lược. Có thể dùng máng giản lược kiểu kín để giản lược các mẫu ẩm hoặc giản lược than khô để tránh mất bụi.

9.3.5 Phương pháp kiểm tra máy nghiền

Cần phải chắc chắn rằng máy nghiền phải nghiền được than đủ nhỏ. Như vậy các máy nghiền đang sử dụng phải kiểm tra định kỳ, chẳng hạn mỗi tuần một lần. Tốt nhất là bằng cách đưa qua máy nghiền một mẫu than "khó nhất" được xử lý tại phòng thử nghiệm.

Than phải được xử lý theo cách bình thường và sau đó than đã nghiền phải đưa sàng trên sàng 100Cm để chắc chắn rằng 99% khối lượng than lọt sàng.

9.4 Thiết bị

Thiết bị cần thiết để nghiền nhỏ cỡ hạt, trộn giản lược là máy nghiền, máy trộn, máy giản lược cơ khí và máng giản lược. Mô tả chi tiết các thiết bị này trình bầy ở phụ lục A.