Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8553:2010 (ISO 18452:2005) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Xác định độ dày của màng gốm bằng thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8553:2010

ISO 18452:2005

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH ĐỘ DÀY CỦA MÀNG GỐM BẰNG THIẾT BỊ ĐO BIÊN DẠNG ĐẦU DÒ TIẾP XÚC

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of thickness of ceramic films by contact-probe profilometer

Lời nói đầu

TCVN 8553:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 18452:2005.

TCVN 8553:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH ĐỘ DÀY CỦA MÀNG GỐM BẰNG THIẾT BỊ ĐO BIÊN DẠNG ĐẦU DÒ TIẾP XÚC

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of thickness of ceramic films by contact-probe profilometer

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ dày của màng gốm mịn và các lớp phủ gốm bằng thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc. Phương pháp này thích hợp đối với độ dày màng trong dải từ 10 nm đến 10 000 nm.

CHÚ THÍCH: Phương pháp này yêu cầu ranh giới giữa các phần được phủ hoặc không được phủ của đế phải rõ ràng

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 3274, Geometrical product specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Nominal characteristics of contact (stylus) instruments (Đặc tính kỹ thuật về hình học của sản phẩm - Kết cấu bề mặt: Phương pháp biên dạng - Đặc tính danh định của thiết bị tiếp xúc mũi nhọn (stylus)).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1

Màng gốm mịn (fine ceramic film)

Lớp phủ mỏng chứa vật liệu gốm mịn lên bề mặt đế.

VÍ DỤ: Các vật liệu điển hình như là oxit, cacbua, nitrit, v.v... được phủ bằng những phương pháp như bay hơi trong chân không, phún xạ. lắng đọng hóa học, v.v...

4. Nguyên lý của phép đo

Tiêu chuẩn này liên quan đến phép đo độ dày màng của lớp phủ gốm mịn trên đế sử dụng thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc. Độ dày màng sẽ được tính từ biên dạng thu được bằng cách quét đầu dò tiếp xúc theo hướng từ C ® B ® A, như chỉ ra trong Hình 1. Biên dạng tỷ lệ với sự chênh lệch về độ cao giữa các phần được phủ và không được phủ màng gốm mịn.

CHÚ DẪN

1          đầu dò tiếp xúc

2          màng

3          mức chênh lệch

4          đế

t           độ dày màng

Hình 1 - Nguyên lý của phép đo sử dụng thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc

5. Môi trường thử nghiệm

Phép thử phải được thực hiện trong môi trường không có sự rung cơ học gây ảnh hưởng đến phép đo.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc

Thiết bị đo biên dạng bằng đầu dò tiếp xúc phải phù hợp với ISO 3274. Thiết bị phải được hiệu chuẩn bằng các mẫu hiệu chuẩn độ cao bậc phù hợp với các giới hạn được nêu ra trong Điều 10.

Điểm rất quan trọng trong đo lường là điều kiện hiệu chuẩn và kiểm tra phải tương ứng với điều kiện đo. Do vậy, mẫu hiệu chuẩn hoặc vật liệu so sánh đã được công nhận phải có độ cao bậc càng giống mẫu đo càng tốt.

6.2. Đầu dò tiếp xúc

Mũi kim của đầu dò tiếp xúc phải được làm từ kim cương và có dạng hình nón. Góc đứng của mũi kim là 60° hoặc 90°. Bán kính của mũi kim là 2 mm, 5 mm, 10 mm và 12,5 mm.

CHÚ THÍCH: Ảnh hưởng của bán kính đầu mũi kim đến độ phân giải theo chiều ngang của biên dạng cần phải được tính đến, có nghĩa là sự mở rộng vị trí biên cắt do đầu mũi kim bị cùn (xem Hình 2). Tuy nhiên; do trên hình ảnh biểu diễn biên cắt, độ phóng đại theo chiều thẳng đứng lớn hơn nhiều so với chiều nằm ngang nên ảnh hưởng này có thể bỏ qua đối với các phép đo độ dày lớp phủ khi độ phân giải chính xác theo chiều ngang là không quan trọng.

CHÚ DẪN

1          đế

2          bậc

Hình 2 - Sự mở rộng của bậc “B” do sự cùn của đầu kim (bán kính r)

7. Mẫu thử

7.1. Xem xét chung

Mẫu thử phải bao gồm màng gốm mịn được phủ trên bề mặt của đế chẳng hạn là một tấm kính hoặc một mẫu kính.

Mẫu thử phải có kích thước đủ để đảm bảo độ ổn định trên giá đỡ mẫu thử của thiết bị đo biên dạng

Chọn mẫu thử đại diện từ lớp phủ cần thử. Mẫu thử được làm sạch bụi, dầu, mỡ, ẩm và các lớp phủ khác trên bề mặt bằng phương pháp thích hợp đối với màng phủ. Mẫu thử có kích thước phù hợp có thể được lấy từ tấm lớn hơn mà trên đó phủ lớp gốm mịn phải thử bằng cách gia công (cắt) bằng máy.

CHÚ THÍCH 1: Chênh lệch về độ cao được hình thành do sự ăn mòn hóa học lấy đi một phần màng phủ hoặc phủ dày lên so với để thông qua mặt nạ.

CHÚ THÍCH 2 Trong quá trình lắng đọng, khi phủ một phần của đế, có thể xảy ra hiện tượng tốc độ lắng đọng ở gần bậc thay đổi độ cao bị ảnh hưởng của môi trường bao quanh. Kết quả là sự thay đổi bậc không đại diện cho độ dày của lớp phủ. Hiện tượng này có thể ngăn ngừa bằng cách sử dụng tấm ngăn rất mỏng hoặc cho ăn mòn đi phần bị phủ không cần thiết sau quá trình phủ.

7.2. Điều kiện bề mặt

Do độ nhám bề mặt (Ra) sẽ ảnh hưởng đến kết quả, nên giá trị Ra của cả đế và lớp phủ phải không được lớn hơn 1/5 độ cao bậc và bước sóng trung bình của độ nhám phải < 10 % của AB đối với đế hoặc CD đối với lớp phủ (xem Hình 3).

CHÚ THÍCH: Đô lặp lại của phép đo độ cao bậc phụ thuộc vào mức độ nhiễu điện tử của thiết bị, sự số hóa tín hiệu đo và sự ổn định cơ học của đầu mũi kim hay sự chuyển động của mẫu đo. Tuy nhiên, đóng góp cơ bản trong sai số thống kê của tính toán độ cao bậc là độ nhám bề mặt Ra xung quanh bậc phải đo. Độ nhám bề mặt chính là thành phần bất định cơ bản trong việc chuyển những giá trị độ cao thành biên dạng mũi kim.

Độ cao bậc = y_h - Y_L

CHÚ DẪN

1          hướng đường đi của kim

X          trục hoành

Y          trục tung

y_h         vị trí y của điểm B

y_C         vị trí y của điểm C

Hình 3 - Quy trình xác định độ dày lớp phủ tại độ cao bậc

Sai số hệ thống liên quan đến hiện tượng đường căn chuẩn của hai phần bề mặt tại bậc không song song với nhau do bề mặt đế không đủ phẳng hoặc độ dày cục bộ của lớp phủ không đều khi chế tạo mẫu.

7.3 Số lượng mẫu thử

Phải sử dụng ít nhất ba mẫu thử.

8. Cách tiến hành

8.1. Hiệu chuẩn thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc (6.1).

8.2. Điều chỉnh ngang bằng mẫu đo sao cho phần không được phủ của đế phải song song với hướng trục X của máy đo. Quy trình điều chỉnh này phụ thuộc cụ thể vào máy đo được sử dụng. Sai sót trong điều chỉnh ngang bằng này sẽ gây nên sự khác nhau giữa kết quả đo được và giá trị thực của độ dày lớp phủ (Phụ lục A). Trong Phụ lục A chỉ ra rằng độ lớn của sai số phụ thuộc vào cả sai số góc nghiêng và tỷ số giữa độ rộng của bậc và độ dày lớp phủ.

8.3. Đặt tải của đầu kim về giá trị thấp nhất (từ 0,05 mN đến 0,3 mN) và quét bước dài qua vùng chênh lệch độ cao. Để xác định chính xác giới hạn độ rộng bậc (điểm B và C trên Hình 3), sự di chuyển của đầu dò trên các phần được phủ và không được phủ của mẫu đo (khoảng cách AB và CD tương ứng trong Hình 3) sẽ phải lớn hơn 10 lần BC.

Cần phải quét đầu dò tiếp xúc theo hướng vuông góc với biên phân cách giữa phần được phủ và không được phủ của đế.

Để tránh sự biến dạng của biên dạng bậc, việc quét đầu dò phải được thực hiện theo hướng từ phần bề mặt được phủ sang phần bề mặt không được phủ của đế, có nghĩa là quét xuống bậc như trong Điều 4.

CHÚ THÍCH: Tải của đầu mũi kim phải đủ nhỏ để không gây nên sự phá vỡ lớp phủ hay đế. Tuy nhiên nếu tải của đầu mũi kim quá nhỏ, nó có thể bị ảnh hưởng của dao động ngoài và do đó tạo nên biên dạng bất thường.

8.4. Để xác định có xảy ra sự hư hại nào xảy ra với mẫu hay không ta cần kiểm tra quá trình quét, ví dụ bằng kính hiển vi quang học.

8.5. Lặp lại năm lần quy trình đo đối với mỗi một mẫu thử. Do các bề mặt trên các phần của bậc thường không phẳng và không song song với nhau, nên phép đo độ dày lớp phủ bằng chỉ một phép đo độ cao bậc là không có ý nghĩa.

9. Tính toán

Xác định vị trí tọa độ X của điểm uốn trong bậc. Xác định hai đường thẳng theo phương pháp bình phương tối thiểu từ các điểm đại diện cho hai mặt của bậc (xem Hình 3). Tính hiệu giá trị theo tọa độ y của hai đường thẳng được xác định ở trên, tại vị trí x của điểm uốn trong bậc. Giá trị thu được chính là độ cao bậc của độ dày lớp phủ.

Nếu dữ liệu không được số hóa (dạng biểu đồ máy tự ghi), việc vẽ hai đường thẳng bình phương tối thiểu có thể thực hiện bằng mắt, theo thỏa thuận giữa các bên liên quan.

Nếu độ nhám bề mặt của đế và bước sóng trung bình của độ nhám là nhỏ hơn nhiều so với các giá trị được quy định tại 7.2 thì độ dày màng có thể được tính trực tiếp từ độ chênh lệch của y_b và y_c (trong Hình 3), theo thỏa thuận giữa các bên liên quan.

Để phép đo bậc được chính xác, nên vẽ hình độ cao bậc ít nhất là 10 mm.

Để loại trừ sự lệch lạc do sự uốn cong của bậc chúng ta chỉ xét các điểm đại diện cho phần cao và phần thấp của bậc

Trong trường hợp phép đo tiêu chuẩn, 15 giá trị độ dày màng nhận được từ ba mẫu thử. Giá trị cần đo là trung bình của 15 giá trị này được lấy đến ba con số có ý nghĩa. Nếu yêu cầu độ lệch chuẩn, ta có thể tính theo cách thông thường sử dụng từng giá trị trong số 15 giá trị riêng biệt và làm tròn đến số thử 2 có nghĩa.

10. Giới hạn đối với độ cao bậc

Sử dụng phương pháp được quy định ở trên, thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc có thể phân giải ổn định những bậc trong dải 2 nm đến 5 nm và kết quả lặp lại tốt đối với những bậc lớn hơn. Việc hiệu chuẩn độ cao của thiết bị đo biên dạng đầu dò tiếp xúc có thể chính xác đến khoảng 1 % với giả thiết mẫu chuẩn được hiệu chuẩn với độ chính xác cao hơn 1 %.

CHÚ THÍCH Trong trường hợp phép đo những mẫu màng gốm có độ dày 100 nm trở xuống, sẽ rất khó đạt được độ chính xác 0,1 nm Trong trường hợp cần thiết phải tiến hành biện pháp và sự chuẩn bị đặc biệt.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) tên phép thử;

b) ngày thử nghiệm, báo cáo nhận dạng và số lượng, ký hiệu;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này, có nghĩa là “được xác định theo TCVN 8553 (ISO 18452);

d) tên các vật liệu chuẩn đã được chứng nhận được sử dụng để hiệu chuẩn và kiểm tra tính năng của thiết bị đo biên dạng;

e) mô tả vật liệu thử nghiệm; loại sản phẩm, loại lớp phủ và ngày nhận;

f) các điều kiện thử nghiệm được sử dụng, bao gồm tải của mũi kim, bán kính mũi kim, độ phóng đại và độ dài phép đo;

g) phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử;

h) phương pháp tính toán độ cao bậc (xem Điều 9);

i) ít nhất năm giá trị đối với độ dày lớp phủ tại độ cao bậc;

j) kết quả thử nghiệm [độ dày màng, độ lệch chuẩn (tùy chọn)];

k) nhận xét về phép thử hoặc kết quả thử nghiệm.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Ảnh hưởng của yếu tố khuếch đại và sai số ngang bằng trên độ dày lớp đo được

Để làm cho sự chênh lệch nhỏ theo chiều thẳng đứng được nhìn thấy rõ, thiết bị đo biên dạng thường khuếch đại theo hướng y (hướng thẳng đứng) nhiều hơn là hướng x (hướng nằm ngang). Sự khuếch đại này có thể gây ảnh hưởng lớn tới giá trị đo được của độ dày lớp phủ, phụ thuộc vào cách tính toán chung. Nếu giả thiết rằng hệ số khuếch đại đối với chênh lệch theo hướng y so với hướng x là A, trên Hình A.1 ta có thể thấy rằng, sai số tỷ lệ đối với giá trị t (t – độ dày của lớp phủ) do giả thiết (y₂ – y₁) = At (có nghĩa là độ cao bậc = hệ số khuếch đại x độ dày thực) là:

1/ At{At[1 + (w / t)tana]cosa - At} = [1 + (w / t)tana]cosa - 1

Nếu w < t tana, có nghĩa Ià w/ < t tana khi đó độ rộng bậc, w, không đóng góp vào sai số và sai số phân số trong t dẫn đến giả định rằng (y₂ – y₁) = At, là

1/ At[(At / cosa) – At] = [1 / cosa] – 1                                                                 (A.1)

Đối với w/t < t tana, có nghĩa là đối với trường hợp độ rộng bậc đóng góp vào sai số trong t, sai số phân số t là

[1 + (w / t) tana]cosa - 1                                                                                     (A.2)

Công thức (A.1) và (A.2) được biểu diễn đối với các giá trị khác nhau của a và w/t trên biểu đồ kèm theo (Hình A.2), trong đó ảnh hưởng của tỷ lệ (độ rộng bậc w):(độ cao bậc t) có thể nhìn được rõ ràng.

CHÚ THÍCH: Do A có ảnh hưởng đến giá trị của a¹ (xem Hình A.1) nên sai số lớn của giá trị của t có thể do việc sử dụng t¹ (t¹ - khoảng cách vuông góc giữa hình chiếu của bề mặt đế và các bề mặt lớp phủ) là giá trị phụ thuộc vào đại lượng A để xác định t.

CHÚ DẪN

1          biên dạng bậc khuếch đại

2          bề mặt của lớp phủ

3          bề mặt của đế

4          số liệu trục x

a          độ nghiêng thực (sai số ngang bằng) của bề mặt đế so với hướng trục x

a¹         độ nghiêng khuếch đại của “bề mặt đế" so với hướng trục x

t¹          hình chiếu của độ dày lớp phủ khi được khuếch đại

w          độ rộng thực của bậc

CHÚ THÍCH: Các ký hiệu khác được định nghĩa trong Phụ lục A

Hình A.1 - Ảnh hưởng của sự khuếch đại trục y lên biên dạng bậc

CHÚ DẪN

Y          phần trăm sai số về giá trị t, được tính từ t = (y₂ – y₁,)/A

X          độ nghiêng, a (tính bằng độ)

Hình A.2 – Đồ thị chỉ phần trăm sai số về giá trị của t, được tính từ t = (y₂- y₁)/A, là hàm số của độ nghiêng (sai số ngang bằng) và tỷ lệ (độ rộng bậc w):(độ cao bậc t)