Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7764-1:2007 (ISO 6353-1 : 1982) về Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học - Phần 1: Phương pháp thử chung
TCVN 7764-1 : 2007
THUỐC THỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HÓA HỌC - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ CHUNG
Reagents for chemical analysis - Part 1: General test methods
Lời nói đầu
TCVN 7764-1 : 2007 thay thế các TCVN 2310-78, 2311-78, 2312-78, 2313-78, 2314-78, 2317-78, 2319-78, 2320-78, 2322-78, 3732-82, 3733-82 và 3778-82.
TCVN 7764-1 : 2007 hoàn toàn tương đương ISO 6353-1 : 1982.
TCVN 7764-1 : 2007 do Tiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩnTCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 7764 : 2007 với tên chung Thuốc thử dùng trong phn tích hóa học, bao gồm các phần sau:
- TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982) Phần 1: Phương pháp thử chung;
TCVN 7764-2 : 2007 (ISO 6353-2 : 1983) Phầ
- TCVN 7764-3 : 2007 (ISO 6353-3 : 1987) Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật- Seri thứ hai.
THUỐC THỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HÓA HỌC -
PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ CHUNG
Reagents for chemical analysis -
Part 1: General test methods
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử chung để kiểm tra xác nhận tính phù hợp của thuốc thử dùng trong phân tích hóa học với yêu cầu kỹ thuật đã quy định trong các phần khác của TCVN 7764 (ISO 6353).
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 3731 : 2007 (ISO 758 : 1976) Sản phẩm hóa học dạng lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng ở 20 °C.
TCVN 6398 (ISO 31) Đại lượng và đơn vị.
ISO 759 Volatile organic liquids for industrial use - Determination of dry residue after evaporation on a water bath - General method (Chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi sử dụng trong công nghiệp - Xác định cặn khô sau khi bay hơi trên bếp cách thủy - Phương pháp chung).
ISO 760 Determination of water - Karl Pischer method (General method) [Xác định nước - Phương pháp Karl Fischer (phương pháp chung)].
ISO 918 Volatile organic liquids for industrial use - Determination of distillation characteristics - General method (Chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi sử dụng trong công nghiệp - Xác định các đặc tính chưng cất - Phương pháp chung).
ISO 1392 Determination of crystallizing point - General method (Xác định điểm kết tinh - Phương pháp chung).
ISO 2211 Liquid chemical products - Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobalt scale) [(Sản phẩm hóa học dạng lỏng - Đo màu theo đơn vị Hazen (thang đo platin-coban)].
ISO 2718 Standard layout for a method of chemical analysis by gas chromatography (Cách trình bày tiêu chuẩn đối với phương pháp phân tích hóa học bằng sắc ký khí).
ISO 6685 Chemical Products for industrial use - General method for determination of iron content - 1,10 Phenanthroline spectrophotometric method (Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Phương pháp chung để xác định hàmlượng sắt - Phương pháp quang phổ 1,10 Phenanthrolin).
3.1. Thuật ngữ cho các hợp chất hóa học sử dụng trong tiêu chuẩn này nói chung phù hợp với quy tắc được ban hành bởi Hiệp hội Quốc tế về Hóa chất tinh khiết và Hóa học ứng dụng (IUPAC).
3.2. Trong tất cả các phản ứng hoặc các quy trình được mô tả, chỉ sử dụng nước cất hoặc nước khử ion. Nước không có cacbon dioxit, nếu yêu cầu, có thể được chuẩn bị bằng cách đun sôi nước cất hoặc nước khử ion trong khoảng phút và tránh tiếp xúc với không khí trong lúc làm lạnh và bảo quản.
3.3. Trừ khi có quy định khác, các dung dịch là dung dịch nước và sử dụng nước để pha loãng.
3.4. Trừ khi có quy định khác, ký hiệu “%” là phần trăm theo khối lượng (m/m).
3.5. Số tham chiếu của phương pháp thử chung, viết tắt GM, đã cho trong các phép thử riêng biệt, xem số của phương pháp trong điều 5.
3.6. Các thuốc thử được sử dụng phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353). Nếu khống có quy định kỹ thuật tương ứng thì phải sử dụng các thuốc thử có cấp phân tích phù hợp.
CHÚ THÍCH Các thuốc thử quy định trong tiêu chuẩn này được ký hiệu là R ..., ví dụ natri clorua là R 31.
3.7. Trừ khi có quy định khác, các giá trị khối lượng riêng là khối lượng riêng được xác định ở 20 °C.
3.8. Nhiệt độ được biểu thị bằng độ Celsius (°C)
3.9. Các chữ viết tắt sau đây được sử dụng trong tiêu chuẩn này:
AgDDTC | bạc dietyldithiocacbamat (silver diethyldithiocarbamate) |
APDC | amoni pyrolidin 1 cacbodithioat (ammonium pytrolidine 1 carbodithioate) |
EDTA | etylen diamin tetra axetic axit, muối dinatri (ethylenediaminetetraacetic, disodium salt) |
AAS | quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrosopy) |
FES | quang phổ phát xạ ngọn lửa (Flame emission spectroscopy) |
sắc ký khí (gas chromatography) | |
dung dịch tiêu chuẩn (standard solution) | |
dung dịch chỉ thị (indicator solution) | |
dung dịch thuốc thử (reagent solution) | |
phương pháp thử chung (general test method) | |
thuốc thử (reagent) | |
quang phổ hấp thụ phân tử (molecular absorption spectrophotometry) |
3.10. Cảnh báo
Các tính chất lý học và hóa học của các Hóa chất đang được sử dụng, đặc biệt là các tính chất liên quan đến các ảnh hưởng sinh lý, dễ cháy và nổ, có thể có những nguy hiểm đáng kể đến sức khỏe và an toàn. Mặc dù mức độ nguy hiểm là rất khác nhau, khi không có các thông tin cụ thể về loại hóa chất thì việc sử dụng bất kỳ hóa chất nào sẽ phải tuân theo quy định vềhóa chất nguy hiểm.
Điều khoản chi tiết về các nguy hiểm và các quy trình an toàn liên quan không nằm trong phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này vì hầu hết các nhà sản xuất hóa chất rất sẵn sàng đưa ra lời khuyên cho người sử dụng v việc sử dụng các sản phẩm của họ. Ngoài ra, quy chuẩn quốc gia về đóng gói và ghi nhãn các hóa chất nguy hiểm cũng đảm bảo thông tin đầy đủ về các nguy hiểm liên quan đến việc sử dụng hóa chất (xem thêm TCVN 5507 : 2002 Hóa chất nguy hiểm - Quy phạm an toàn trong sản xuất, kinh doanh, sử dụng, bảo quản và vận chuyển).
4. Dung dịch sử dụng trong phương pháp thử
4.1. Dung dịch tiêu chuẩn (SS)
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc (4.1.1) và dung dịch tiêu chuẩn pha loãng (4.1.2) như sau
Dung dịch tiêu chuẩn gốc
Hòa tan các lượng chất được biểu thị trong cột 2 Bảng , pha loãng đến vạch trong bình định mức dung tích 000 ml và lắc đều.
Trừ khi có quy định khác, tất cả các dung dịch tiêu chuẩn gốc của hợp chất vô cơ nên bảo quản trong chai làm bằng vật liệu nhựa phù hợp.
4.1.2. Dung dịch tiêu chuẩn pha loãng
Chuẩn bị các dung dịchtiêu chuẩn pha loãng I, II và IIItại thời điểm sử dụng bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn gốc (4.1.1) trong bình định mức dung tích thích hợp và với tỷ lệ thể tích chính xác tương ứng /, /, 1/1000.
Bảng 1 - Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc
Tên thuốc thử | Khối lượng các chất cần thiết để chuẩn bị 000 ml dung dịch | ml dung dịch tưong ứng với |
Axetaldehyt | 1,00 g CH3CHO | 0,001 g CHCHO |
Nhôm | 17,60 g Kal(SO4).12H2O + 10 ml HS4(25 %) | 0,001 g AI |
Amoniac | 2,97 NH4CI (R 5) | 0,001 g NH4 hoăc 0,000 776 g N |
Arsen | 1,32 g ASOhòa tan trong 3 ml dung dịch NaOH (27 %) bằng cách đun nóng. | 0,001 g As |
Bari | 1,78 g BaCI2.2H2O (R ) | 0,001 g Ba |
Bismut | 1,00 g Bi hòa tan trong ml HNO3 (R 19), và đuổi khí nitơ bằng cách đun sôi. | 0,001 g Bi |
Bromat | 1,31 g KBrO3. | 0,001 g BrO3 |
Bromua | 1,49 g KBr. | 0,001 g Br |
Canxi | 3,67 g CaCI.2HO. Hoặc, 2,50 g CaCO3 hòa tan trong 25 ml dung dịch HCI (10 %) và đuổi CO bằng cách đun sôi. | 0,001 g Ca |
Cacbonat | 2,41 g NaCO (R 30) | 0,001 g CO hoặc 0,000 27 g C |
Cacbonyl | 10,43 g axeton (R 2) tương ứng với 5,0 g CO, cân vào bình định mức dung tích 100 ml có sẵn 50 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11), pha loãng đến vạch bằng loại metanol tương tự và trộn kỹ. Lấy 20,0 ml dung dich này và pha loãng đến 1 000 ml. Sử dụng cùng loại metanol để pha loãng. | ,001 g CO |
Clorat | 1,47 g KCIO | 0,001 g CIO |
Clorua | 1,65 g NaCI (R 32) | 0,001 g Cl |
Clo | 3,97 g Cloramin T (trihydrat) | g clo hoạt tính |
Crom | 2,83 g KCrO7 (R 23) | ,001 g Cr |
Coban | 4,94 g C(NO3).H | 0,001 g Co |
Đồng | 3,93 g CuSO4.5H2O (R 9) | 0,001 g Cu |
Florua | 2,21 g NaF | 0,001 g F |
Formaldehyt | 2,86 g dung dịch formaldehyt (35 %) | 0,001 g HCHO |
Hexaxyanoferat(ll) | ,994[Fe(CN)6).3H2 | ,001 g Fe(CN)6 |
lorosilicat | 3,38 g dung dịch HSiF (30 %) | 0,001 g SiF6 |
Sắt | 8,63 g NH4Fe(SO4).12H2O + 10 ml dung dịch H2SO4 (25 %) | 0,001 g Fe |
lodat | 1,22 g KIO | 0,001 g IO |
lodua | 1,31 g KI (R 25) | g I |
Chì | 1,60 g Pb(NO3)2+1 ml HNO(R 19) | 0,001 g Pb |
Magie | g MgS4 | g Mg |
Mangan | 3,08 g MnSO4.H2O | g Mn |
Thủy ngân | ,62 g Hg(NO)2+ 1 ml HNO(R 19 | 0,001 g Hg |
Molypđen | 4)6Mo7244H2O | 0,001 g Mo |
Niken | 4,48 g NiSO4.6H2O hoặc 4,78 g NiSO4.7H2O | 0,001 g Ni |
Nitrat | 1,37 g NaNO3 | 0,001 g NO3 |
Nitrit | 1,50 g NaNO2 | 0,001 g NO2 |
Nitơ | 6,07 g NaNO3 | 0,001 g N |
Oxalat | 1,43 g C2H2O4.2H2O (R 20) | 0,001 g C2O4 |
Phosphat | 1,43 g KH2PO4 | 0,001 g PO4 |
Phospho | 4,39 g KHPO4 | g P |
Kali | 2,59 g KNO3 | 0,001 g K |
Silicat | 1,00 g axit silixic nung nóng ở 900 oC và hòa tan trong ml dung dịch NaOH (27 %) | 0,001 g SiO2 |
Bạc | 1,58 g AgNO3 (R 28). Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh sẫm màu. | 0,001 g Ag |
Natri | 2,54 g NaCI (R 32) | 0,001 g Na |
Sulfat | 1,81 g K2S4 | 0,001 g SO4 |
Sulfua | 7,49 g NaS.9H2O | g S |
Lưu huỳnh | 5,44 g KSO4 | g S |
Thioxyanat | 1,31 g NH4SCN | 0,001 g SCN |
Thiosulfat | 2,21 g NaSO3.5H2O (R 36) | |
Titan | 21,47 g dung dịch TiCl3 (15 %) + 20 ml dung dịch HCI (25 %) | 0,001 g Ti |
Kẽm | 4,40 g ZnSO4.7HzO | 0,001 g Zn |
Chuẩn bị dung dịch thuốc thử như sau.
Amoni metavanadat (RS)
Hòa tan 2,5 g amoni metavanadat trong 500 ml nước sôi, để nguội, thêm vào 20 ml dung dịch axit nitric (R 19), để nguội và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. Bảo quản trong chai polyetylen.
Dung dịch đậm tiêu chuẩn borat (RS)
Dùng nước không có cacbon dioxit (xem 3.2) hòa tan 3,81 g natri tetraborat decahydrat và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. Tránh tiếp xúc với cacbon dioxit trong không khí.
Dung dịch đệm tiêu chuẩn canxi hydroxit (RS)
Chuẩn bị dung dịch bão hòa ở 25 . Xác định nồng độ canxi hydroxit bằng cách chuẩn độ với dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn,c(HCI) = 0,1 mol/l, sử dụng chất chỉ thị phenol đỏ (IS 4.3.10) Nồng độ c[1/2 Ca(OH)2] phải ở giữa 0,040 0 mol/l và 0,041 2 mol/l. Tránh tiếp xúc với cacbon dioxit trong không khí và loại bỏ dung dịch nếu bị đục.
4.2.4. Axit cromic (RS)
Hòa tan 100 g crom trioxit trong dung dịch axit sulfuric (35 %) và pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng axit đó.
4.2.5. Coban(ll) clorua (RS)
4.2.5.1.Chuẩn bị
Hòa tan 60 g coban(ll) clorua hexahydrat trong thể tích khoảng 900 ml hỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2.5.2 và điều chỉnh nồng độ đến 59,5 mg CoCI.6HO/ml bằng cách sử dụng lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.
4.2.5.2.Chuẩn độ
Cho 5,0 ml dung dịch (4.2.5.1), 5 ml dung dịch hydro peroxit (3 %) và 10 ml dung dịch natri hydroxit (27 %) vào bình nón dung tích 200 ml có nút thủy tinh nhám. Mở nút ra, đun sôi nhẹ trong 10 phút, để nguội, thêm 60 ml axit sulfuric (10 %) và 2 g kali iodua (R 25). Đậy nút và hòa tan kết tủa bằng cách lắc nhẹ. Chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(NaSO3) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.
Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.
1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(NaSO3) = 0,1 mol/l, tương ứng với 23,79 mg CoCI.6HO.
Đồng(ll) su
4.2.6.1. Chuẩn bị
Hòa tan 63 g đồng (II) sulfat pentahydrat (R 9) trong khoảng 900 ml hỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể tích 1 000 ml với dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2..2 và điều chỉnh nồng độ đến 62,4 mg CuSO4.5HO/ml bằng cách sử dụng lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.
4.2.6.2. Chuẩn độ
Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.6.1), 50 ml nước, khoảng 12 ml dung dịch axit axetic 12 % và g kali iodua (R 25) vào bình nón dung tích 200 ml có nút thủy tinh nhám. Chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(NaSO3) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.
Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.
1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(NaSO3) = 0,1 mol/l, tương ứng với 24,97 mg CuSO4.5HO.
2,4 dinitrophenylhydrazin (RS)
Hòa tan 50 mg 2,4 dinitrophenylhydrazin trong 25 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11) và 2 ml dung dịch axit clohydric, pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước. Dung dịch sử dụng được trong tuần.
ắt
4.2.8.1. Chuẩn bị
Hòa tan 46 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong thể tích khoảng 900 ml hỗn hợp gồm 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2.8.2 và điều chỉnh nồng độ về 45,0 mg FeCI.6HO/ml bằng cách sử dụng lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính.
4.2.8.2.Chuẩn độ
Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.8.1), 15 ml nước, 5 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 4 g kali iodua (R 25) vào bình nón dung tích 200 ml có nút thủy tinh nhám. Đậy nút, để ở chỗ tối trong 15 phút và thêm ml nước; chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(NaS) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ.
Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh.
1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(NaSO3) = 0,1 mol/l, tương ứng với 27,03 mg FeCI.6HO.
Hỗn hợp sắt(ll)/sắt(lll) (RS)
Hòa tan 10 g amoni sắt(ll) sulfat hexahydrat và 1 g amoni sắt(lll) sulat dodecahydrat trong nước, thêm 5 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), pha loãng đến thể tích 100 ml.
Chì ax
Hòa tan 5 g chì(ll) axetat trihydrat và 15 g natri hydroxit (R 34) trong 80 ml, pha loãng đến thể tích 100 ml.
Metanol, không có cacbonyl (RS)
Cho g 2,4 dinitrophenylhydrazin và 0,5 ml dung dịch axit clohydric (R 13) vào 2 lít metanol (R 18), đun hồi lưu trong 2 h và sau đó cất loại 50 ml đầu tiên. Khuấy metanol trong khi chưng cất bằng máy khuấy từ để tránh sôi quá mạnh. Bảo quản trong lọ đậy kín, metanol được lưu giữ sẽ không có cacbonyl.
Dung dịch đệm tiêu chuẩn oxalat (RS)
Hòa tan 12,71 g kali tetra oxalat dihydrat trong nước và pha loãng đến thể tích 000 ml.
4.2.13. Dung dịch đệm tiêu chuẩn phosphat (RS)
Hòa tan 3 40 g kali dihydro phosphat và 3.55 g dinatri hydro phosphat, cả hai được làm khô trước trong 2 h ở 120 °C ± 10 cC, trong nước không có cacbon dicxit (xem 3.2) và pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng nước tương tự.
Dung dịch đệm tiêu chuẩn phtalat (RS)
Hòa tan g kali hydro phtalat (đã được sấy trước ở110 °C trong giờ), trong nước và pha loãng đến thể tích 000 ml.
4.2.15. Dung dịch kali hydroxit metanolic (RS)
Trộn 15,0 ml dung dịch kali hydroxit (33 %) với 50 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11). Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.
4.2.16. Natri dihydro phosphat (RS)
Hòa tan 20 g natri dihydro phosphat monohydrat trong nước, thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric %), pha loãng đến thể tích ml.
4.2.17. Dung dịch đệm tiêu chuẩn tartrat (RS)
Chuẩn bị dung dịch raxemic kali hydro tactrat bão hòa bằng cách lắc mạnh với nước ở 25 °C. Dung dịch này kém bền, có thể làm bền bằng cách thêm vào một lượng nhỏ tinh thể thymol.
Chuẩn bị dung dịch chỉ thị như sau.
Amoni sắt(lll) sul
Hòa tan 33 g amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat trong 67 ml dung dịch axit nitric (12 %).
4.3.2. Bromphenol xanh (IS)
Làm ấm 0,1 g bromphenol xanh với 3,0 ml dung dịch natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Khi hòa tan hoàn toàn, thêm 50 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng đến thể tích 250 ml bằng nước.
Tím tinh thể (IS)
Hòa tan 1,25 g tím tinh thể C.l. 42.555 trong 250 ml axit axetic (R 1).
Isatin (IS)
Hòa tan 0,50 g isatin trong 50 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) (dung dịch A).
Hòa tan 0,50 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong 2 ml nước và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37) đang khuấy cho đến khi ngừng thoát khí (dung dịch B).
Ngay trước khi sử dụng, thêm 5,0 ml dung dịch B vào 2,5 ml dung dịch A, pha loãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37).
4.3.5. Metyl da cam (IS)
Hòa tan 0,1 g metyl da cam C.l. 13025 trong 50 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.
4.3.6. Metyl đỏ (IS)
Đun nóng 25 mg metyl đỏ đã được nghiền mịn C.l.13020 trong 0,95 ml dung dịchnatrihydroxit0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích), pha loãngbằng nước đến thể tích 250 ml.
4.3.7. Hỗn hợp metylthymol xanh
Nghiền 1 g metylthymol xanh với 100 g kali nitrat thành bột mịn.
Hỗn hợp modan đen 11
Nghiền 1 g modan đen 11 C.l. 14645 và 100 g natri clorua thành bột mịn.
Phenolphtalein (IS)
Hòa tan 2,5 g phenolphtalein trong 250 ml etanol 95 % (theo thể tích).
4.3.10. Phenol đỏ (IS)
Đun nóng 50 mg phenol đỏ với 2,85 ml dung dịch natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Sau đó, thêm 50 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.
Tinh bột (
Tạo hồ bột gồm g tinh bột tan và 5 ml nước,vừa khuấy vừa cho hồ bột vàomlnướcđang sôi. Đun sôi trong vài phút, để nguội. Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần.
CHÚ THÍCH Có thể kéo dài thời gian sử dụng dung dịch này được vài tháng bằng cách thêm vài giọt dung dịch formaldehyt.
4.3.12. Thymolphtalein (IS)
Hòa tan 0,50 g thymolphtalein trong 60 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml.
Tạp chất kh
Lấy phễu lọc thủy tinh xốp có độ xốp P 40 (đường kính lỗ 16 mm đến 40 mm) (đã được sấy khô trước ở 105 °C ± 2 °C trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm) và cân chính xác đến 0,1 mg. Hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử xác định trong một lượng nước sôi thích hợp, để nguội và lọc qua phễu. Rửa sạch cặn bằng nước, sấy khô ở 105 °C ± 2 oC trong 1 giờ, để nguội trong bình hút ẩm, sau đó cân lại chính xác đến 0,1 mg. Tính khối lượng cặn.
5.2. Clorua (GM 2)
Axit hóa lượng dung dịch thử xác định bằng 1 ml dung dịch axit nitric (25 %) và thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat khoảng 1,7 %.
Giữ yên trong 2 phút. So sánh màu trắng sữa của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Sulfat (GM 3)
Trộn 0,25 ml dung dịch kali sulfat 0,02 % trong etanol 30 % (theo thể tích) với 1 ml dung dịch bari clorua dihydrat 25 % (dung dịch tạo mầm). Thêm vào dung dịch này, chính xác sau 1 phút, lượng dung dịch thử xác định đã được axít hóa trước bằng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 20 %.
Giữ yên trong 5 phút và so sánh độ đục của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Phosphat (GM 4)
Thêm 5 ml dung dịch amoni molypdat 10 % vào lượng dung dịch thử xác định. Điu chỉnh pH đến 1,8 và đun sôi dung dịch. Để nguội, thêm 12,5 ml dung dịch axit clohydric 15 % và chiết với 20 ml dietyl ete. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric 5 % và khử bằng 0,2 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat % trong dung dịch axit clohydric (R 13).
So sánh màu xanh pha hữu cơ của dung dịch thu được với dung địch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Silicat (GM 5)
Trộn lượng dung dịch thử xác định với 4,5 ml dung dịch axit sulfuric 5 % và ml dung dịch amoni molypdat 10 %. Sau 5 phút, thêm 5 ml dung dịch axit oxalic 5 %, sau 5 phút nữa, thêm 0,2 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 2 % trong dung dịch axit clohydric (R 13).
ịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Nitơ tổng (GM 6)
Chuyển dung dịch phân tích vào bình Kjeldahl, nếu cần, pha loãng lượng dung dịch thử xác định đến 140 ml trong thiết bị Kjeldahl bao gồm một bình Kjeldahl được gắn với một thiết bị chưng cất, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxit 32 % và 1,0 g hợp kim Devarda hoặc sợi nhôm. Để yên h. Chưng cất 75 ml hỗn hợp phản ứng vào trong ống so màu hình trụ có chia vạch chứa sẵn 5,0 ml dung dịch axit sulfuric 0,5 %. Thêm 3 ml dung dịch natri hydroxit 32 % và 2 ml thuốc thử Nessler, pha loãng đến thể tích ml.
So sánh màu vàng của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Các kim loại nặng (tính theo Pb) (GM 7)
Thêm 0,2 ml dung dịch axit axetic 30 % vào lượng dung dịch thử xác định và sục khí hydro sulfua đến bão hòa hoặc sử dụng một lượng dung dịch hydro sulua thích hợp.
So sánh màu nâu của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Sắt
5.8.1. Phương pháp 1,10-Phenanthrolin (GM 8.1)
Xem ISO 6685.
Phương pháp bathophenanthro
Dung dịch đệm (pH 4,5)
Hòa tan 164 g natri axetat trihydrat (R 29) và 115 ml axit axetic (R 1) trong nước. Pha loãng đến thể tích 000 ml.
5.8.2.2. Cách tiến hành
Cho 1 ml dung dịch axit ascorbic 10 %, 15 ml dung dịch đệm (5.8.2.1) và 1 ml dung dịch muối dinatricủa axit disulphonic bathophenantrolin 0,1 % đến thể tích quy định của dung dịch thử. Pha loãng đến thể tích 50 ml và để yên trong 15 phút. So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Nhôm (GM 9)
Thuốc thử aluminon
Cho 0,25 g aluminon (amoni aurin tricacboxylat) và 5 g nhựa acacia vào 250 ml nước và làm ấm để hòa tan. Thêm 87 g amoni axetat (R 4) và hòa tan. Thêm 145 ml dung dịch axit clohydric 15 % và pha loãng đến thể tích 500 ml. Lọc nếu cần. Dung dịch sử dụng được trong 1 tháng.
Cách tiến hành
Lấy một thể tích xác định của dung dịch thử, thêm ml dung dịch axit axetic 30 %, sau đó điều chỉnh pH của dung dịch đến 4,5 bằng dung dịch amoniac 10 % và giấy quì. Thêm 0,1 ml axit thioaxetic và3 ml thuốc thửaluminon (5.9.1), đun nóng khoảng 100 °C trong 10 phút và để nguội.
So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
Amoniac (GM 10)
Pha loãng thể tích xác định của dung dịch thử đến thểtích75ml.Thêm3mldungdịch natrihydroxyt 32 %, 2 ml thuốc thử Nessler và pha loãng đến 100 ml.
So sánh màu vàng của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
5.11. Arsen (GM 11)
Cho 10 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 0,4 % trong dung dịch axit ciohydric (R 13), 5 ml dung dịch kali iodua 15 % và 1 ml dung dịch đồng (II) sulphat pentahydrat 2 % vào dung dịch mẫu. Để hỗn hợp này phản ứng với g kẽm hạt (R 40). Giữ arsin được tạo thành trong bình hấp thụ có chứa 5 ml dung dịch AgDDTC 0,5 % trong pyridin (xem Hình 1).
So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dungdịchđốichứng tiêuchuẩn xác định.
Hình 1 - Thiết bị hấp thụ để sử dụng trong phép thử Arsen
Nước - Phương pháp Karl Fischer (GM 12)
Xsm ISO 760.
Độ axit và độ ki
Độ axit và độ ki
Cách
Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml và đun sôi trong 5 phút để loại bỏ cacbon dioxit. Sau khi làm nguội, thêm thể tích xác định dung dịch thử và đun sôi nhẹ khoảng 5 phút. Sau đó đậy bình bằng nắp có gắn ống chứa soda-vôi và để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Cuối cùng, thêm chất chỉ thị xác định và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ xác định, để đạt điểm cuối thích hợp ổn định trong ít nhất 15 giây.
5.13.1.2. Biểu thị kết quả
Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H+ hoặc OH- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức.
trong đó
V là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn đã sử dụng, tính bằng mililit;
c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, tính bằng mol H+ hoặc OH- trên lít;
m là khối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của dung dịch thử, tính bằng gam.
Độ axit và độ kin phẩm dạng lỏng không trộn lẫn nước GM 13.2)
5.13.2.1. Cách tiến hành
Cho 100 ml nước (đã trung hòa trướcdựa vào chất chỉ thị xác định) vào thể tích xác định củadung dịch thử trong phễu chiết, và lắc trong 3 phút. Để tách pha, chuẩn độ 50 ml pha nước với dung dịch chuẩn độ xác định, để đạt điểm cuối thích hợp ổn định ít nhất 15 giây.
5.13.2.2. Biểu thị kết quả
Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H+ hoặc OH- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức.
trong đó
V thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn đã sử dụng, tính bằng mililit;
clànồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, tính bằng mol H+ hoặc OH- trên lít;
mlàkhối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của dung dịch thử, tính bằng gam.
5.14.
Làm bay hơi phần mẫu thử xác định đến khô hoàn toàn trên bếp cách thủy, sử dụng chén bay hơi có khối lượng thích hợp và dung tích khoảng 150 ml (platin, thủy tinh, silica). Sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 °C ± °C theo quy định trong yêu cầu kỹ thuật đối với mỗi sản phẩm liên quan.
Cặn còn lại sau khi nung (GM 15)
Cho phần mẫu thử xácđịnh vàochén hoặc đĩa thíchhợp,gia nhiệttrước trong lò, điều khiểnnhiệt độ ở 650 °C ± 50°C, trong15 phút, làm nguộitrongbình hútẩmvà cân chính xác đến 0,1 mg. Đốt nóng bằng cách tăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than. Trong trường hợp sản phẩm dạng lỏng, đun nóng tránh sôi cho đến khi mẫu thử bay hơi hoàn toàn, tránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Cuối cùng, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi cóquy định khác), để nguộitrong bìnhhút ẩm, và cân chính xác đến mg.
CHÚ THÍCH Để quá trình bay hơi hoặc hóa thành thancủamẫuxảyra thuậnlợi, có thể chiacác mẫu thửlớn thành các phần nhỏ thích hợp.
Tro su
Cho phần mẫu thử xácđịnh vàochén hoặc đĩa thíchhợp,gia nhiệttrước trong lò, điều khiểnnhiệt độ ở 650 °C ± 50°C, trong15 phút, làm nguộitrongbình hútẩm và cân chính xác đến0,1 mg. Đốt nóng bằng cách tăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than, tránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Để nguội, thêm 0,25 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào cặn và tiếp tục đun nóng cho đến khi hết khói. Sau đó, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi có quy định khác), để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến mg.
CHÚ THÍCH Để quá trình bay hơi hoặc hóa thành thancủamẫuxảyra thuậnlợi, có thể chiacác mẫu thửlớn thành các phần nhỏ thích hợp.
Tro sultat trong các s
Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, đốt nóng trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Thêm 0,25 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) và đun ấm, không sôi, trong tủ hút, cho đến khi phần mẫu thửbay hơi hoàn toàn, tránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Nếu cần, tiếp tục đun nóng nhẹ nhàng cho đến khi hết khói, sau đó đốt nóng trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi có quy định khác), để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến mg.
Ú THÍCH Nếu phần mẫu thử lớn, để thao tác thuận lợi hơn với một số mẫu kế tiếp, khi đó thêm 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào toàn bộ phần mẫu thử.
Các chất dóa (GM 1
Màu tiêu chuẩn
Sử dụng các dung dịch thuốc thử coban(ll) clorua (RS 4.2.5), sắt(lll) clorua (RS 4.2.8) và đồng(ll) sulfat (RS 4.2.6), chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn thích hợp bằng cách sử dụng lượng hóa chất quy định trong Bảng 2. Bảo quản các dung dịch này, phủ bằng một lớp parafin dày 50 mm trên ống thử có nút, gắn kín bằng parafin.
Cách tiến hành
Cho phần mẫu thử xác định, nghiền thành bột mịn nếu dạng rắn, vào lượng xác định của dung dịch axit sulfuric (95 + 0,5) %, lắc để hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử, để yên 15 phút ở 25 (trừ khi có quy định khác). Điều đặc biệt quan trọng là nồng độ của dung dịch axit sulfuric phải nằm trong khoảng quy định.
So sánh cường độ màu của dung dịch thử với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. Để so sánh, chất lỏng thử phải được đựng trong ống thử giống với ống thử có chứa dung dịch đối chứng tiêu chuẩn.
Bng 2 - Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn
Dung dịch đối chứng tiêu chuẩn | Dung dịch coban(ll) clorua (RS 4.2.5) | Dung dịch sắt(lll) clorua (RS 4.2.8) | Dung dịch đồng(ll) sulfat (RS 4.2.6) | Nước |
ml | ml | ml | ml | |
A | 0,4 | 4,4 | ||
B | 0,3 | 0,9 | 0,3 | 3,5 |
C | 0,6 | 4,2 | ||
D | 0,3 | 0,6 | 0,4 | 3,7 |
E | 0,4 | 1,2 | 0,3 | 3,1 |
F | 0,3 | 1,2 | 0,0 | 3,5 |
G | 0,5 | , | 0,2 | 3,1 |
H | 0,2 | 1,5 | 0,0 | 3,3 |
I | 0,4 | , | 2,3 | |
J | 0,4 | 3,5 | ||
K | 0,5 | 4,5 | 0,0 | , |
L | 0,8 | 3,8 | 0,3 | |
M | 2,0 | , | ||
N | 0,0 | 4,9 | 0,0 | |
4,8 | 0,0 | |||
P | 0,2 | 0,4 | 4,3 | |
Q | , | 0,3 | 4,4 | |
R | 0,3 | 0,4 | 0,2 | 4,1 |
S | 0,2 | , | , | 4,7 |
T | 0,5 | 0,5 | 0,4 | 3,6 |
