SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) - PHẦN 1: THỰC PHẨM DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH
Milk products and milk-based foods - Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) - Part 1: Infant foods
Lời nói đầu
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
lạnhhỗn hợp;
- Phần 3: Các trường hợp đặc biệt.
Lời giới thiệu
Phương pháp Weibull đầu tiên được áp dụng cho bánh mì; sau đó được Berntrop phát triển, sửa đổi một cách đáng kể như qui định trong tiêu chuẩn này. Phương pháp này hiện nay đã được áp dụng rộng rãi để xác định hàm lượng chất béo trong nhiều loại sản phẩm thực phẩm.
SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL-BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) - PHẦN 1: THỰC PHẨM DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH
Milk products and milk-based foods - Determination of fat content by the Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method) - Part 1: Infant foods
2.1. hàm lượng chất béo (fat content)
4.1. Axit clohydric loãng, chứa khoảng 20 % (phần khối lượng) HCI, r20 xấp xỉ 1,10 g/ml.
r20= 1,18 g/ml) bằng 100 ml nước và trộn.
4.2. Dung môi chiết, n-hecxan hoặc xăng nhẹ có điểm sôitrong khoảng từ 30 °C đến 60 °C.
4.3. Giấy lọc gấp nếp, nhất là loại đã khử chất béo, đường kính 150 mm.
4.4. Giấy quì xanh.
4.5. Diatomit
4.6. Lactoza tinh khiết (tùy chọn; xem 7.5.3).
4.7. Sợi bông, đã khử chất béo bằng cách chiết với dung môi (4.2) trong 1,5 giờ và sấy khô.
CẢNH BÁO - Vì phương pháp này có sử dụng các dung môi bay hơi dễ cháy, nên thiết bị diện được dùng phải tuân thủ các qui định an toàn về sử dụng dung môi này.
5.1. Cân phân tích.
5.2. Bộ trộn, để làm đồng nhất mẫu thử nghiệm, nếu cần. Ví dụ: máy xay thực phẩm hoặc bộ trộn tốc độ cao có bình trộn dung tích 1 lít, có nắp đậy.
5.3. Thiết bị chiết, có thể chiết liên tục hoặc bán liên tục. Ví dụ: kiểu Soxhlet, gồm một bình chiết (đáy phẳng, cổ ngắn) dung tích 150 ml, một bộ chiết có si phông dung tích từ 40 ml đến 60 ml và bộ sinh hàn gắn với ống sấy hoặc nút bông.
5.4. Bình chiết, dung tích 150 ml, đáy phẳng, cổ ngắn.
5.5. Ống chiết, làm bằng giấy lọc đã khử chất béo, thủy tinh, alumin hoặc bằng polytetrafluoroetylen (PTFE) không được để một lượng cặn đáng kể trong thử trắng, hoặc làm bằng xeluloza, có đường kính trong 22 mm và chiều dài biên 80 mm để sử dụng với thiết bị chiết (5.3).
5.6. Nồi cách thủy, có thể duy trì ở các khoảng nhiệt độ sau:
5.7. Dụng cụ gia nhiệt, dùng cho thiết bị chiết. Ví dụ: nồi cách thủy, bể cát hoặc bếp điện kiểm soát được nhiệt độ.
5.8. Chất trợ sôi, không chứa chất béo như: hạt thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ, không xốp hoặc cacbua silic.
5.9. Bình nón, dung tích 250 ml, được gắn với bộ sinh hàn, tốt nhất là kiểu Liebig.
5.10. Dụng cụ gia nhiệt, dùng cho bình nón gắn với bộ sinh hàn. Ví dụ: lưới kim loại và đầu đốt bằng khí, bếp điện hoặc bể cát.
5.11. Phễu lọc, thích hợp để sử dụng với giấy lọc gấp nếp (4.3).
5.12. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml và 250 ml.
5.13. Dụng cụ chưng cất, có thể chiết được dễ dàng dung môi ra khỏi bình ở nhiệt độ không quá 100 °C.
5.14. Tủ sấy, đốt nóng bằng điện, có các cổng thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trì ở 102 °C ± 2 °C
5.15. Ống đong, dung tích 50 ml, 100 ml và 250 ml.
5.16. Kẹp, làm bằng kim loại, thích hợp để giữ bình hoặc giữ cốc.
5.17. Cặp, có đầu tù để giữ giấy lọc và ống.
7.1. Chuẩn bị mẫu thử
7.1.1. Sản phẩm dạng lỏng
7.1.2. Sản phẩm sánh hoặc nhão
7.1.3. Sản phẩm dạng khô
7.2. Phần mẫu thử
7.3. Phép thử trắng
7.4. Chuẩn bị bình chiết
7.5. Xác định
7.5.1. Thêm nước có nhiệt độ 30 °C vào phần mẫu thử (7.2) để đạt được tổng thể tích 25 ml (để thu
7.5.2. Cho 50 ml dung dịch axit clohydric (4.1) vào phần mẫu thử đã pha loãng, đồng thời tráng luôn thành bình nón và trộn nhẹ bằng cách xoay bình. Nối bình với bộ sinh hàn, đun nóng bình cho đến khi lượng chứa trong bình bắt đầu sôi và để sôi nhẹ trong 30 phút, thỉnh thoảng xoay bình.
7.5.3. Lấy 150 ml nước nóng (ở nhiệt độ ít nhất là 80 °C), dùng khoảng 75 ml để tráng phía trong bộ sinh hàn, tháo bình nón ra khỏi bộ ngưng và cho nốt 75 ml nước nóng còn lại vào bình sao cho tráng được cổ và phía trong thành bình. Nếu cần, cho thêm 1 g diatomit (4.5) hoặc khoảng 100 cm2 giấy lọc đã khử chất béo được xé nhỏ để lọc nhanh hơn. Điều này nên dùng khi mẫu chứa một hàm lượng nhỏ các chất khô không chứa chất béo.
7.5.4. Lọc ngay lượng chứa trong bình, rót chất lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (4.3) đã được làm ướt kỹ bằng nước nóng và đặt vào trong phễu lọc (5.11). Tráng kỹ bình ba lần bằng nước nóng, cho nước rửa vào giấy lọc qua đũa thủy tinh. Cuối cùng rửa giấy lọc ít nhất ba lần bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa axit khi thử bằng giấy quì (4.4). Không sử dụng quá 400 ml nước. Để cho giấy lọc ráo hẳn nước.
7.5.5. Dùng cặp (5.17) lấy giấy lọc ra khỏi phễu và đặt vào ống chiết (5.5) sao cho mép trên của giấy
7.5.6. Sấy cốc cùng với lượng chứa bên trong và bình nón cùng với đũa thuỷ tinh trong tủ sấy (5.14) đạt ở 102 °C từ 1 giờ đến 1 giờ 30 phút để sấy khô kỹ. Lấy cốc và bình cùng với đũa thủy tinh ra khỏi tủ và để nguội.
7.5.7. Dùng cặp (5.17) để giữ ống chiết, nút nhẹ ống bằng sợi bông đã khử chất béo (4.7) và đặt vào bộ chiết. Dùng ống đong lấy 100 ml n-hecxan hoặc xăng nhẹ (4.2). Sử dụng các phần dung môi để tráng đầu kẹp, phía trong cốc, bình nón và đũa thủy tinh, thu lấy nước tráng cho vào bình chiết đã chuẩn bị (xem 7.4). Cho nốt phần dung môi còn lại vào bình chiết để tráng luôn phía trong cổ bình.
7.5.8. Nối bình chiết với bộ chiết đựng ống chiết, nối bộ chiết với bộ sinh hàn và đun nóng bình khoảng 4 giờ sao cho ống chiết và lượng chứa trong ống chiết được ít nhất là 1 000 ml dung môi (20 lần hút bằng si phông).
7.5.9. Lấy bình chiết ra khỏi thiết bị chiết, tráng phía trong cổ bình và đỉnh của bộ ngưng bằng một ít dung môi. Sau đó cẩn thận chưng cất hết dung môi ra khỏi bình. Nếu sử dụng nồi cách thủy, thì lau thật khô phía ngoài bình.
7.5.10. Sấy bình chiết (để nghiêng bình cho dung môi có thể thoát ra) trong tủ sấy (6.14) đặt ở nhiệt độ 102 °C trong 1 giờ. Lấy bình ra khỏi tủ và để nguội (không để trong bình hút ẩm, nhưng tránh bụi) đến nhiệt độ phòng cân (ít nhất là 30 phút) và cân chính xác đến 0,1 mg. Không lau bình ngay trước lúc cân. Dùng kẹp đặt bình lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ).
7.5.11. Lặp lại các thao tác mô tả trong 7.5.10 cho đến khi chênh lệch khối lượng của bình giữa hai lần cân liên tiếp không quá 1,0 mg. Ghi lại khối lượng tối thiểu là khối lượng của bình và chất chiết được.
w, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
0 là khối lượng phần mẫu thử (7.2), tính bằng gam;
1 là khối lượng bình chiết cùng với chất chiết xác định được trong 7.5.11, tính bằng gam;
2 là khối lượng bình chiết đã chuẩn bị (xem 7.4), tính bằng gam;
3 là khối lượng bình chiết sử dụng trong phép thử trắng (7.3) và các chất chiết xác định được
4 là khối lượng bình chiết đã chuẩn bị (xem 7.4), dùng trong phép thử trắng (7.3), tính bằng gam;
9.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
9.2. Độ lặp lại
9.3. Độ tái lập
10.1. Phép thử trắng để kiểm tra dung môi và giấy lọc
3 - m4 trong công thức (1)] của bình kiểm chứng phải được xem xét khi kiểm tra khối lượng của bình thu nhận chất béo dùng trong phép thử trắng. Do đó, sự thay đổi khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo, được điều chỉnh theo sự thay đổi khối lượng biểu kiến của bình kiểm tra, sẽ không tăng quá 0,5 mg.
10.2. Tiến hành phép thử trắng đồng thời với việc xác định
1 - 2) điều chỉnh cho sự có mặt của chất không bay hơi chiết được từ thuốc thử và cũng như khi có bất kì sự thay đổi nào về điều kiện môi trường của phòng cân và chênh lệch nhiệt độ giữa bình thu nhận chất béo và phòng cân của hai lần cân (7.4 và 7.5.11).
3 - 4)
Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).
, Z.
Z.angew. Chemie, 1902, p. 11.
Ý kiến bạn đọc
Nhấp vào nút tại mỗi ô tìm kiếm.
Màn hình hiện lên như thế này thì bạn bắt đầu nói, hệ thống giới hạn tối đa 10 giây.
Bạn cũng có thể dừng bất kỳ lúc nào để gửi kết quả tìm kiếm ngay bằng cách nhấp vào nút micro đang xoay bên dưới
Để tăng độ chính xác bạn hãy nói không quá nhanh, rõ ràng.