Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3171:2007 (ASTM D 445) về Chất lỏng dầu mỏ trong suốt và không trong suốt - Phương pháp xác định độ nhớt động học (và tính toán độ nhớt động lực)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 3171 : 2007

CHẤT LỎNG DẦU MỎ TRONG SUỐT VÀ KHÔNG TRONG SUỐT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC (VÀ TÍNH TOÁN ĐỘ NHỚT ĐỘNG LỰC)

Transparent and opaque petroleum liquids - Method for determination of kinematic viscosity (and calculation of dynamic viscosity)

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ nhớt động học (v) của sản phẩm dầu mỏ lỏng trong suốt và không trong suốt bằng cách đo thời gian chảy của một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lực qua một nhớt kế mao quản thủy tinh đã được hiệu chuẩn. Độ nhớt động lực (η) có thể thu được bằng cách nhân độ nhớt động học (v) với khối lượng riêng (ρ) của chất lỏng.

CHÚ THÍCH 1: Để đo độ nhớt động học và độ nhớt của bitum xem TCVN 7502 (ASTM D 2170) và ASTM D 2171.

CHÚ THÍCH 2: ISO 3104 tương tự TCVN 3171 (ASTM D 445).

1.2. Kết quả thu được từ phương pháp thử này phụ thuộc vào tính chất của mẫu và áp dụng chủ yếu cho các chất lỏng có ứng suất trượt và tốc độ trượt tỷ lệ với nhau (tính chảy Newton). Tuy nhiên, nếu độ nhớt khác đáng kể với tốc độ trượt thì có thể thu được các kết quả khác nhau từ các nhớt kế có đường kính mao quản khác nhau. Bao gồm cả quy trình xác định và giá trị của độ chụm của nhiên liệu đốt lò mà ở một số điều kiện biểu hiện tính chảy phi Newton.

1.3. Phương pháp thử này xác định độ nhớt động học ở tất cả các nhiệt độ (xem 6.3 và 6.4) trong phạm vi dải đo từ 0,2 mm²/s đến 300 000 mm²/s (xem Bảng A.1.1). Phương pháp này chỉ xác định độ chụm cho các chất, các dải đo độ nhớt động học và nhiệt độ nêu ở chú thích cuối trang của điều qui định độ chụm.

1.4. Các giá trị tính theo đơn vị SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi trong ngoặc dùng để tham khảo.

1.5. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

TCVN 7502 : 2005 (ASTM D 2170 - 01a) Bitum - Phương pháp xác định độ nhớt động học.

TCVN ISO 9000 (ISO 9000) Các tiêu chuẩn về quản lý chất lượng và đảm bảo chất lượng - Hướng dẫn lựa chọn và sử dụng.

TCVN ISO 17025 (ISO 17025) Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.

ASTM D 446 Specification and operating instructions for glass capillary kinematic viscometers (Yêu cầu kỹ thuật và hướng dẫn sử dụng các nhớt kế động học mao quản thủy tinh).

ASTM D 1193 Specification for reagent water (Yêu cầu kỹ thuật đối với nước dùng trong phòng thử nghiệm).

ASTM D 1217 Test method for density and relative density (specific gravity) of liquids by Bingham pycnometer (Phương pháp thử xác định khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối của các chất lỏng bằng tỷ trọng kế Bingham).

ASTM D 1480 Test method for density and relative density (specific gravity) of viscous materials by Bingham pycnometer (Phương pháp thử xác định khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối của các vật liệu nhớt bằng tỷ trọng kế Bingham).

ASTM D 1481 Test method for density and relative density (specific gravity) of viscous materials by Lipkin bicapillary pycnometer (Phương pháp thử xác định khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối của các vật liệu nhớt bằng tỷ trọng kế mao quản kép Lipkin).

ASTM D 2162 Practice for basic calibration of master viscometer and viscosity oil standards (Phương pháp hiệu chuẩn cơ bản cho nhớt kế mẫu và tiêu chuẩn dầu nhớt.

ASTM D 2171 Test method for viscosity of asphalts by vacuum capillary viscometer (Phương pháp thử xác định độ nhớt của Asphalt bằng nhớt kế mao quản chân không).

ASTM D 6071 Test method for low level sodium in high purity water by graphite furnace atomic absorption spectroscopy (Phương pháp thử xác định hàm lượng natri thấp trong nước có độ tinh khiết cao bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò cao Graphite).

ASTM D 6074 Guide for characterizing hydrocarbon lubricant base oils (Tài liệu hướng dẫn mô tả đặc tính các loại dầu bôi trơn gốc hydrocacbon).

ASTM D 6617 Practice for laboratory bias detection using single test result from standard material (Phương pháp xác định độ sai lệch trong phòng thí nghiệm, sử dụng kết quả thử nghiệm đơn lẻ từ vật liệu tiêu chuẩn).

ASTM E 1 Specification for ASTM liquid-in-glass Thermometers (Nhiệt kế thủy tinh ASTM - Yêu cầu kỹ thuật).

ASTM E 77 Test method for inspection and verification of thermometers (Phương pháp kiểm tra và kiểm tra xác nhận nhiệt kế).

ISO 3104 Petroleum products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity (Sản phẩm dầu mỏ - Chất lỏng trong suốt và không trong suốt - Xác định độ nhớt động học và tính toán độ nhớt động lực).

ISO 3105 Glass capillary kinematic viscometers - Specification and operating instructions (Nhớt kế động học mao quản thủy tinh - Yêu cầu kỹ thuật và hướng dẫn sử dụng).

NIST Technical note 1297. Guideline for evaluating and expressing the uncertainty of NIST measurements results (Ghi chú kỹ thuật 1297. Hướng dẫn đánh giá và biểu diễn độ không đảm bảo của các kết quả đo NIST).

NIST GMP 11.

NIST Special publication 819 (Ấn phẩm đặc biệt 819).

3. Thuật ngữ

3.1. Định nghĩa các thuật ngữ dùng trong tiêu chuẩn này:

3.1.1. Nhớt kế tự động (automated viscometer) - Thiết bị (một phần hay toàn bộ) được cơ khí hóa một hoặc nhiều các bước của quy trình nêu ở điều 11 hoặc điều 12 mà không thay đổi nguyên lý hoặc kỹ thuật của thiết bị thủ công cơ bản. Các phụ tùng cần thiết cho thiết bị phải tương ứng với các kích thước, thiết kế và đặc tính vận hành giống như thiết bị thủ công.

3.1.1.1. Giải thích - Nhớt kế tự động có khả năng thực hiện giống một số thao tác trong phương pháp thử trong khi giảm hoặc loại bỏ nhu cầu can thiệp hoặc thao tác bằng tay. Các thiết bị xác định độ nhớt động học bằng kỹ thuật vật lý, khác với kỹ thuật dùng trong phép thử này, không được coi là nhớt kế tự động.

3.1.2. Khối lượng riêng (density) - Khối lượng đơn vị thể tích của một chất ở nhiệt độ xác định.

3.1.3. Độ nhớt động lực (Dynamic viscosity) - Tỷ số giữa ứng suất trượt ứng dụng và tốc độ trượt của chất lỏng.

3.1.3.1. Giải thích -  Độ nhớt động lực đôi khi còn gọi là hệ số độ nhớt động lực hoặc đơn giản là độ nhớt. Vì vậy, độ nhớt động lực là số đo lực cản chảy hoặc sự biến dạng của một chất lỏng.

3.1.3.2. Giải thích - Thuật ngữ độ nhớt động lực có thể sử dụng trong trường hợp khác để chỉ đại lượng trong đó ứng suất trượt và tốc độ trượt có mối liên hệ với thời gian theo hàm sin.

3.1.4. Độ nhớt động học (Kinematic viscosity) - Lực cản chảy của chất lỏng dưới tác động của trọng lực.

3.1.4.1. Giải thích - Đối với dòng chảy trọng lực dưới tác động của áp suất thủy tĩnh cho trước, áp suất này tỷ lệ thuận với khối lượng riêng của chất lỏng (ρ). Đối với các nhớt kế cụ thể, thời gian chảy của một thể tích chất lỏng không đổi tỷ lệ thuận với độ nhớt động học của chất lỏng đó (v), trong đó v = η/ρ, và η là hệ số nhớt động lực.

4. Tóm tắt phương pháp

4.1. Thời gian chảy đo được của một thể tích chất lỏng không đổi dưới tác dụng của trọng lực chảy qua mao quản của nhớt kế đã hiệu chuẩn và ở nhiệt độ cho trước được kiểm soát chặt chẽ. Độ nhớt động học (giá trị xác định được) là tích của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu chuẩn nhớt kế. Cần hai lần xác định để tính kết quả độ nhớt động học, kết quả đó là giá trị trung bình của hai lần xác định chấp nhận được.

5. Ý nghĩa và sử dụng

5.1. Phần lớn các sản phẩm dầu mỏ, và một vài vật liệu không có nguồn gốc dầu mỏ được sử dụng làm chất bôi trơn, khả năng vận hành chính xác của thiết bị phụ thuộc vào độ nhớt của chất bôi trơn đang sử dụng. Ngoài ra, độ nhớt của nhiều nhiên liệu dầu mỏ rất quan trọng để đánh giá điều kiện tối ưu khi bảo quản và sử dụng. Vì vậy, việc xác định chính xác độ nhớt có ý nghĩa quan trọng trong tiêu chuẩn kỹ thuật của nhiều sản phẩm.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Nhớt kế - Chỉ sử dụng các nhớt kế mao quản thủy tinh đã hiệu chuẩn để đo độ nhớt động học trong giới hạn độ chụm đã nêu ở điều qui định về độ chụm.

6.1.1. Các nhớt kế nêu trong Bảng A.1.1 có các đặc tính kỹ thuật phù hợp tiêu chuẩn ASTM D 446 và ISO 3105. Tiêu chuẩn này không chỉ giới hạn dùng các nhớt kế nêu trong Bảng A.1.1. Phụ lục A.1 sẽ nêu hướng dẫn thêm.

6.1.2. Nhớt kế tự động -  Có thể dùng thiết bị đo tự động miễn là chúng thực hiện giống các điều kiện vật lý, hoạt động và phương pháp của thiết bị thủ công. Nhớt kế, dụng cụ đo nhiệt độ, điều khiển nhiệt độ, bể điều nhiệt hoặc đồng hồ tính thời gian lắp trong thiết bị tự động phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật của các linh kiện quy định ở điều 6 của tiêu chuẩn này. Giới hạn thời gian chảy ít hơn 200 giây cũng chấp nhận được, tuy nhiên áp dụng hiệu chỉnh động năng theo điều 7 về tính toán độ nhớt động học phù hợp ASTM D 446. Hiệu chỉnh động năng không được vượt quá 3,0 % của độ nhớt đo được. Thiết bị tự động có khả năng xác định độ nhớt động học của chất chuẩn nhớt kế được chứng nhận trong khoảng giới hạn quy định ở 9.2.1 và điều 17. Độ chụm sẽ là tương đương về mặt thống kê hoặc tốt hơn (thay đổi ít nhất) so với thiết bị thủ công.

CHÚ THÍCH 3: Độ chụm và độ lệch của phép đo độ nhớt động học có thời gian chảy ít hơn 200 giây chưa xác định được. Độ chụm đã nêu trong điều 17 không có hiệu lực đối với phép đo độ nhớt động học có thời gian chảy ít hơn 200 giây.

6.2. Giá đỡ nhớt kế - Sử dụng giá đỡ nhớt kế cho tất cả các nhớt kế có vòng khum trên thẳng đứng với vòng khum dưới để giữ độ thẳng đứng trong phạm vi 1⁰ với tất cả các phía. Đối với nhớt kế có vòng khum trên bù vòng khum dưới thì được giữ thẳng đứng trong khoảng 0,3⁰ với tất cả các hướng (xem ASTM D 446 và ISO 3105).

6.2.1. Các nhớt kế được treo trong các bể ổn nhiệt theo cùng phương thức như khi hiệu chuẩn và được nêu trên chứng chỉ hiệu chuẩn. Xem ASTM D 446 về hướng dẫn thao tác trong Phụ lục A.1, A.2 và A.3. Đối với những nhớt kế có ống L (xem ASTM D 446) được giữ thẳng đứng bằng cách dùng (1) giá đỡ để giữ ống L thẳng đứng, hoặc (2) bong bóng thăng bằng gắn vào một que lắp khít trong ống L, hoặc (3) một sợi dây dọi treo từ tâm ống L, hoặc (4) các phương tiện khác đã lắp sẵn trong bể ổn nhiệt.

6.3. Bể điều nhiệt - Sử dụng bể chứa chất lỏng trong suốt có độ sâu đủ để khi đo thời gian chảy mẫu, bất kỳ phần mẫu nào trong nhớt kế luôn luôn cách dưới bề mặt chất lỏng của bể không ít hơn 20 mm hoặc cách đáy bể ít nhất là 20 mm.

6.3.1. Kiểm soát nhiệt độ - Đối với từng đợt đo thời gian chảy, khống chế nhiệt độ chất lỏng trong bể trong phạm vi từ 15 ⁰C đến 100 ⁰C, và không chênh quá ± 0,02 ⁰C so với nhiệt độ đã chọn theo toàn bộ chiều dài của nhớt kế, hoặc ở giữa vị trí của mỗi nhớt kế, hoặc ở vị trí đặt của nhiệt kế. Đối với các nhiệt độ nằm ngoài khoảng này, độ sai lệch so với nhiệt độ mong muốn không được vượt quá ± 0,05 ⁰C.

6.4. Dụng cụ đo nhiệt độ trong phạm vi từ 0 ⁰C đến 100 ⁰C - Sử dụng các nhiệt kế thủy tinh chứa chất lỏng (Phụ lục A.2) đã hiệu chuẩn, có độ chính xác ± 0,02 ⁰C hoặc chính xác hơn, hoặc bất kỳ dụng cụ đo nhiệt độ nào có độ chính xác tương đương hoặc chính xác hơn.

6.4.1. Nếu dùng các nhiệt kế thủy tinh đã hiệu chuẩn, nên dùng hai cái. Hai nhiệt kế này cho kết quả không được chênh nhau quá 0,04 ⁰C.

6.4.2. Ngoài phạm vi từ 0 ⁰C đến 100 ⁰C, dùng các nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng đã hiệu chuẩn, có độ chính xác ± 0,05 ⁰C hoặc chính xác hơn, hoặc bất kỳ dụng cụ đo nhiệt độ nào có độ chính xác tương đương hoặc chính xác hơn. Khi dùng song song hai dụng cụ đo nhiệt độ trong cùng một bể thì kết quả đo không được chênh nhau quá ± 0,1 ⁰C.

6.4.3. Khi sử dụng các nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng như đã nêu ở Bảng A.2.2, dùng kính lúp để đọc kết quả chính xác đến 1/5 vạch (ví dụ 0,01 ⁰C hoặc 0,02 ⁰F) để duy trì nhiệt độ theo yêu cầu của phép thử và đủ khả năng kiểm soát nhiệt độ (xem 9.1). Nên thường xuyên ghi lại số đọc nhiệt độ (và các hiệu chỉnh ghi trên chứng chỉ hiệu chuẩn của các nhiệt kế) để chứng minh sự phù hợp với các yêu cầu của phép thử. Thông tin này sẽ rất có ích, đặc biệt khi nghiên cứu các vấn đề hoặc các nguyên nhân liên quan đến độ chính xác và độ chụm.

6.5. Dụng cụ đo thời gian - Dùng các dụng cụ đo thời gian có khả năng đọc và phân biệt tới 0,1 s hoặc tốt hơn, có độ chính xác trong khoảng ± 0,07 % (xem Phụ lục A.3) của số đọc khi đo với khoảng thời gian chảy dự đoán tối thiểu và tối đa.

6.5.1. Có thể dùng các thiết bị điện tử đo thời gian nếu tần số dòng điện được kiểm soát để có độ chính xác đến 0,05 % hoặc cao hơn. Các dòng điện xoay chiều do hệ thống điện lưới cung cấp hay bị gián đoạn. Khi dùng dòng điện như vậy cho các thiết bị điện tử đo thời gian có thể gây ra những sai số lớn khi đo thời gian chảy của độ nhớt động học.

7. Thuốc thử và hóa chất

7.1. Dung dịch axit cromic làm sạch, hoặc dung dịch axit làm sạch có tính oxy hóa mạnh, không chứa crom. (Cảnh báo - Axit cromic có hại cho sức khỏe. Là chất độc, gây ung thư, có tính ăn mòn cao, và có tính độc tiềm ẩn khi tiếp xúc với các chất hữu cơ. Nếu sử dụng phải đeo mặt nạ, găng tay và quần áo bảo hộ lao động. Tránh không hít phải hơi của chất này. Cẩn thận khi thải axit cromic đã sử dụng vì nó vẫn còn độc. Dung dịch axit làm sạch có tính oxy hóa mạnh không chứa crom cũng có tính ăn mòn cao, tính độc tiềm ẩn khi tiếp xúc với các chất hữu cơ, nhưng nếu không chứa crom thì phải đặc biệt chú ý các vấn đề về chất thải).

7.2. Dung môi mẫu, hoàn toàn hòa tan với mẫu. Lọc trước khi sử dụng.

7.2.1. Hầu hết các dung môi dầu mỏ dễ bay hơi hoặc naphta đều phù hợp. Đối với các nhiên liệu cặn, có thể phải rửa trước bằng dung môi thơm như toluen hoặc xylen để loại bỏ nhựa đường.

7.3. Dung môi làm khô, dung môi dễ bay hơi, hòa tan với dung môi mẫu (xem 7.2) và nước (xem 7.4). Lọc trước khi sử dụng.

7.3.1. Aceton là phù hợp. (Cảnh báo - Đặc biệt dễ cháy).

7.4. Nước, được khử hết ion hoặc nước cất phù hợp ASTM D 1193, hoặc loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696). Lọc trước khi sử dụng.

8. Chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận

8.1. Chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận bởi một phòng thử nghiệm, phòng này phải phù hợp TCVN ISO 17025 (ISO 17025) theo phương pháp đánh giá độc lập. Chất chuẩn độ nhớt phải tuân theo các quy trình xác định trong nhớt kế mẫu được qui định trong ASTM D 2162.

8.2. Độ không đảm bảo đo của chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận phải được xác định với từng giá trị chứng nhận (k = 2, độ tin cậy 95 %). Xem TCVN 6910 (ISO 5725) hoặc NIST 1297.

9. Hiệu chuẩn và kiểm định

9.1. Nhớt kế - Chỉ dùng các nhớt kế, nhiệt kế và các đồng hồ đo thời gian đã được hiệu chuẩn như qui định ở điều 6.

9.2. Các chuẩn độ nhớt đối chứng được chứng nhận (Bảng A.1.2) - Sử dụng để kiểm tra khẳng định qui trình thử của phòng thí nghiệm.

9.2.1. Nếu độ nhớt động học đo được không nằm trong khoảng dung sai chấp nhận. Khi tính theo Phụ lục A.4 với giá trị đã chứng nhận, thì kiểm tra lại từng bước trong quy trình, bao gồm cả hiệu chuẩn lại nhớt kế và nhiệt kế, để tìm nguồn gốc gây sai số. Phụ lục A.1 qui định các chi tiết về chất chuẩn thích hợp.

CHÚ THÍCH 4: Trong những phiên bản trước của TCVN 3171 (D445) đã sử dụng giới hạn ± 0,35 % so với giá trị chứng nhận. Các số liệu trợ giúp giới hạn ± 0,35 % không thể kiểm tra được. Phụ lục A.4 đưa ra cách hướng dẫn xác định dải dung sai. Dải dung sai kết hợp cả độ không đảm bảo đo của chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận cũng như độ không đảm bảo đo của phòng thí nghiệm sử dụng chất chuẩn đo độ nhớt được chứng nhận.

9.2.1.1. Một cách tính khác với Phụ lục A.4 là có thể sử dụng các dải dung sai gần đúng qui định trong Bảng 1.

9.2.2. Phần lớn nguồn gốc chung gây ra sai số do các hạt bụi bám vào thành mao quản và sai số do phép đo nhiệt độ. Phải đánh giá rằng kết quả chính xác thu được ở dầu chuẩn không loại trừ khả năng kết hợp làm cân bằng các nguồn gốc gây ra sai số.

9.3. Hằng số hiệu chuẩn, C, phụ thuộc vào gia tốc trọng trường tại vị trí hiệu chuẩn và do đó phải được phòng thí nghiệm tiêu chuẩn cung cấp cùng với hằng số của thiết bị đo. Khi gia tốc trọng trường, g, chênh nhau hơn 0,1 % thì hiệu chỉnh hằng số hiệu chuẩn như sau:

C₂ = (g₂/g₁) x C₁             (1)

trong đó chỉ số 1 và 2 là tương ứng với phòng thí nghiệm tiêu chuẩn và phòng thí nghiệm đang thử nghiệm.

10. Qui trình chung xác định độ nhớt động học

10.1. Điều chỉnh và duy trì nhiệt độ thử nghiệm của bể chứa nhớt kế trong giới hạn nêu ở 6.3.1, lưu ý các điều kiện nêu trong Phụ lục A.2 và các hiệu chỉnh ghi trên chứng chỉ hiệu chuẩn nhiệt kế.

10.1.1. Các nhiệt kế được gắn ở vị trí thẳng đứng và nhấn chìm như khi hiệu chuẩn.

10.1.2. Để thu được số đo nhiệt độ tin cậy nhất, nên dùng hai nhiệt kế có chứng chỉ hiệu chuẩn còn hiệu lực (xem 6.4).

10.1.3. Có thể quan sát các nhiệt kế bằng kính lúp có độ phóng đại khoảng 5 lần và được bố trí để loại thị sai (sai số nhìn).

10.2. Chọn nhớt kế đã hiệu chuẩn, khô, sạch có dải đo bao trùm độ nhớt động học cần xác định (tức là mao quản rộng cho chất lỏng rất nhớt và mao quản hẹp hơn cho chất lỏng linh động hơn). Thời gian chảy không ít hơn 200 s hoặc lâu hơn thời gian nêu trong ASTM D 446. Thời gian chảy ít hơn 200 s cũng được chấp nhận đối với nhớt kế tự động, với điều kiện phù hợp yêu cầu của 6.1.2.

10.2.1. Các chi tiết về các loại nhớt kế khác nhau nêu trong Bảng A.1.1. Hướng dẫn thao tác của các loại nhớt kế khác nhau được nêu trong ASTM D 446.

10.2.2. Khi nhiệt độ thí nghiệm thấp hơn điểm vẩn đục, thì nạp vào nhớt kế theo cách thông thường như hướng dẫn tại 11.1. Để chắc chắn hơi ẩm không ngưng tụ hoặc kết tinh trên thành mao quản, thì hút mẫu vào mao quản làm việc và bầu tính thời gian, đậy nút cao su vào ống để giữ phần mẫu ở đúng vị trí, và gắn nhớt kế vào bể. Sau khi gắn xong, để nhớt kế đạt nhiệt độ bể và tháo hút cao su ra. Khi tiến hành đo độ nhớt bằng phương pháp thủ công, không sử dụng các loại nhớt kế mà không thể tháo ra khỏi bể điều nhiệt để nạp mẫu.

Bảng 1 - Dải dung sai gần đúng

CHÚ THÍCH - Xác định dải dung sai theo ASTM D 6617. Cách tính được lấy trong Báo cáo D02 - 1490.

Độ nhớt của chất chuẩn, mm2/s	Dải dung sai
< 10	± 0,30%
10 - 100	± 0,32%
100 - 1000	± 0,36%
1000 - 10 000	± 0,42%
10 000 - 100 000	± 0,54%
> 100 000	± 0,73%

10.2.2.1. Cho phép sử dụng ống hút ẩm được gắn lắp thêm vào đầu hở của nhớt kế, nhưng không nhất thiết. Nếu sử dụng, ống hút ẩm phải phù hợp với thiết kế của nhớt kế và không làm cản trở dòng chảy của mẫu do áp suất tạo ra trong dụng cụ đo.

10.2.3. Nhớt kế dùng cho chất lỏng silicon, flurocacbon và các chất lỏng khác mà khó rửa sạch bằng tác nhân tẩy rửa, thì nên cất giữ lại để sử dụng riêng cho các chất lỏng này, chỉ trừ khi hiệu chuẩn. Các nhớt kế này phải được hiệu chuẩn định kỳ thường xuyên. Dung môi dùng để rửa loại nhớt kế này, không được lấy để rửa loại nhớt kế khác.

11. Qui trình xác định độ nhớt của các chất lỏng trong suốt

11.1. Nạp mẫu vào nhớt kế theo thiết kế của thiết bị, thao tác này phải phù hợp thao tác đã thực hiện khi hiệu chuẩn nhớt kế. Nếu mẫu có chứa các hạt rắn hoặc sợi thì lọc qua màng lọc 75 μm trước hoặc trong khi nạp mẫu (xem ASTM D 446).

CHÚ THÍCH 5: Để hạn chế tối đa các hạt kết tụ lại khi đi qua màng lọc cần phải duy trì thời gian giữa quá trình lọc và nạp mẫu ở mức tối thiểu

11.1.1. Nói chung, các nhớt kế dùng cho chất lỏng trong suốt là loại được nêu trong Bảng A.1.1, kiểu A và B.

11.1.2. Với sản phẩm có tính keo (gel), thận trọng tiến hành phép đo thời gian chảy ở nhiệt độ đủ cao để vật liệu chảy tự do, sao cho thu được kết quả độ nhớt động học như nhau với các nhớt kế có đường kính mao quản khác nhau.

11.1.3. Để nhớt kế đã nạp mẫu, trong bể một thời gian đủ để đạt đến nhiệt độ thí nghiệm. Khi sử dụng một bể để đo nhiều nhớt kế, không được thêm hoặc lấy bớt hoặc làm sạch nhớt kế trong khi các nhớt kế khác đang dùng để đo thời gian chảy.

11.1.4. Vì thời gian nhớt kế đã nạp mẫu ngâm trong bể để đạt đến nhiệt độ thí nghiệm là thay đổi đối với các nhớt kế khác nhau, nhiệt độ khác nhau và độ nhớt động học khác nhau, nên cần phải xác định bằng thực nghiệm khoảng thời gian an toàn để đạt cân bằng nhiệt độ.

11.1.4.1. Thời gian 30 phút là đủ, trừ các trường hợp độ nhớt động học rất cao.

11.1.5. Tùy thuộc vào yêu cầu thiết kế nhớt kế, điều chỉnh thể tích mẫu đến vạch sau khi mẫu đạt cân bằng nhiệt độ.

11.2. Bằng cách hút (nếu mẫu không chứa các thành phần dễ bay hơi) hoặc đẩy để điều chỉnh mẫu thử đến vị trí trong nhánh mao quản cao hơn vạch mức đo thời gian thứ nhất khoảng 7 mm, nếu trong hướng dẫn sử dụng nhớt kế không có qui định khác. Để mẫu chảy tự do, đo thời gian của mặt khum chất lỏng chảy, từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời gian tính bằng giây, sai số đến 0,1 s. Nếu thời gian chảy đo được ít hơn thời gian tối thiểu đã qui định (xem 10.2), chọn nhớt kế có đường kính mao quản nhỏ hơn rồi tiến hành đo lại.

11.2.1. Lặp lại qui trình nêu trong 10.2 để đo thời gian chảy lần hai. Ghi lại cả hai số đo.

11.2.2. Từ hai lần đo thời gian chảy, tính toán xác định hai giá trị độ nhớt động học.

11.2.3. Nếu hai giá trị xác định độ nhớt động học tính từ phép đo thời gian chảy nằm trong giới hạn xác định đối với sản phẩm (xem 17.1), thì lấy giá trị trung bình qua hai phép xác định này để tính kết quả độ nhớt động học. Ghi lại kết quả. Nếu kết quả không nằm trong giới hạn thì đo lại thời gian chảy sau khi rửa sạch, sấy khô kỹ nhớt kế và lọc lại mẫu (nếu cần, xem 11.1) cho tới khi kết quả độ nhớt động học đã tính nằm trong giới hạn quy định.

11.2.4. Nếu sản phẩm hoặc nhiệt độ, hoặc cả hai không được liệt kê trong 17.1.1 với nhiệt độ từ 15 ⁰C đến 100 ⁰C thì áp dụng độ chụm là 0,20 % và 0,35 % đối với nhiệt độ nằm ngoài khoảng này.

12. Qui trình xác định độ nhớt của chất lỏng không trong suốt

12.1. Đối với dầu xilanh và dầu bôi trơn sẫm màu, thì tiến hành theo 12.3 khi đã đảm bảo mẫu lấy là mẫu đại diện. Độ nhớt động học của nhiên liệu đốt lò cặn (FO) và các sản phẩm tương tự sáp có thể bị ảnh hưởng do gia nhiệt trước nên các qui trình nêu trong 12.1.1 - 12.2.2 phải được tiến hành để giảm thiểu ảnh hưởng này.

12.1.1. Nói chung, các nhớt kế dùng cho các chất lỏng không trong suốt là loại chảy ngược, nêu trong Bảng A.1.1.C.

12.1.2. Hâm nóng mẫu trong bình chứa ban đầu bằng cách sấy trong lò ở nhiệt độ 60 ⁰C ± 2 ⁰C trong 1 giờ.

12.1.3. Khuấy kỹ mẫu bằng que khuấy phù hợp, có đủ độ dài để chạm tới đáy của bình chứa. Khuấy tiếp cho đến khi không có cặn hoặc sáp dính vào que khuấy.

12.1.4. Đậy nắp bình chứa và lắc mạnh trong 1 phút để trộn đều.

12.1.4.1. Đối với các mẫu có nhiều sáp hoặc dầu có độ nhớt cao, để có thể trộn đều cần tăng nhiệt độ hâm nóng lên trên 60 ⁰C. Mẫu phải đủ lỏng để dễ khuấy, dễ lắc.

12.2. Ngay sau khi hoàn thành bước 12.1.4, rót một lượng mẫu đủ để nạp cho hai nhớt kế vào bình thủy tinh 100 ml và đậy hờ nắp lại.

12.2.1. Nhúng cốc này vào bể nước sôi trong vòng 30 phút. (Cảnh báo - Cẩn thận khi thực hiện vì có thể xuất hiện sự sôi mạnh gây trào mẫu, nếu trong mẫu chứa nhiều nước và đun đến nhiệt độ cao).

12.2.2. Lấy cốc ra khỏi bể, đậy chặt nắp và lắc trong 60 s.

12.3. Yêu cầu xác định hai lần độ nhớt động học với mẫu thử nghiệm. Đối với các nhớt kế cần làm sạch hoàn toàn sau mỗi lần đo thời gian chảy; có thể dùng hai nhớt kế. Cũng có thể dùng một nhớt kế nhưng phải đo lại thời gian chảy ngay mà không cần làm sạch để thực hiện hai phép đo thời gian chảy và tính toán độ nhớt động học. Nạp mẫu vào hai nhớt kế theo hướng dẫn của từng loại dụng cụ. Ví dụ: Đối với nhớt kế nhánh thẳng hoặc nhớt kế BS hình chữ U dùng cho chất lỏng không trong suốt, lọc mẫu qua lưới lọc 75μm vào hai nhớt kế đã được đặt trước trong bể. Đối với các mẫu buộc phải xử lý nhiệt thì sử dụng phễu lọc đã được nung nóng trước để tránh mẫu bị đông lại trong khi lọc.

12.3.1. Các nhớt kế được nạp mẫu trước khi lắp vào bể, cần được sấy nóng sơ bộ trong lò trước khi nạp mẫu. Điều này để đảm bảo mẫu không bị làm lạnh dưới nhiệt độ thí nghiệm.

12.3.2. Sau 10 phút, điều chỉnh thể tích mẫu (theo kết cấu của nhớt kế quy định) đến đúng vạch nạp mẫu như tiêu chuẩn nhớt kế qui định (xem ASTM D 446).

12.3.3. Để nhớt kế đã nạp mẫu một thời gian đủ để đạt nhiệt độ thử (xem 12.3.1). Khi một bể dùng cho từ hai nhớt kế trở lên, không được cho thêm hoặc rút bớt nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi nhớt kế khác đang đo thời gian chảy.

12.4. Để mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy của mực chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời gian tính bằng giây, sai số đến 0,1 s. Ghi lại kết quả.

12.4.1. Trong trường hợp mẫu cần xử lý nhiệt như mô tả từ 12.1 đến 12.2.1, thì hoàn thành việc đo thời gian chảy trong 1 giờ khi hoàn tất 12.2.2. Ghi lại thời gian chảy đo được.

12.5. Tính toán độ nhớt động học (v), theo mm²/s từ mỗi lần xác định thời gian chảy. Coi đây là hai giá xác định độ nhớt động học.

12.5.1. Đối với nhiên liệu đốt lò (FO) cặn, nếu hai giá trị xác định độ nhớt động học nằm trong khoảng giới hạn theo quy định (xem 17.1) thì lấy trung bình các giá trị xác định này tính kết quả độ nhớt động học để báo cáo. Ghi lại kết quả. Nếu độ nhớt động học được tính không nằm trong giới hạn thì đo lại thời gian chảy sau khi rửa sạch và sấy khô nhớt kế cùng với việc lọc mẫu. Nếu sản phẩm hoặc nhiệt độ hoặc cả hai không được liệt kê trong 17.1 với nhiệt độ đo từ 15 ⁰C đến 100 ⁰C thì áp dụng độ chụm là 1,0 % và 1,5 % đối với nhiệt độ nằm ngoài khoảng này, phải biết rằng các sản phẩm này không phải là chất lỏng Newton và có thể chứa các hạt rắn mà có thể tách ra khỏi dung dịch khi đo thời gian chảy.

13. Làm sạch nhớt kế

13.1. Giữa những lần xác định liên tiếp độ nhớt động học, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần dung môi hòa tan mẫu, tiếp theo là dung môi làm khô (xem 7.3). Thổi khô ống bằng cách cho một luồng khí khô đã lọc đi chậm qua nhớt kế trong 2 phút, hoặc cho đến khi vết dung môi cuối cùng không còn nữa.

13.2. Rửa sạch định kỳ nhớt kế bằng dung môi rửa (Cảnh báo - Xem 7.1) trong một vài giờ để loại bỏ các vết cặn hữu cơ còn lại, tráng sạch bằng nước (7.4) và dung môi làm khô (7.3), sau đó làm khô bằng khí khô đã lọc hoặc hút chân không. Loại bỏ toàn bộ cặn vô cơ bằng cách xử lý với axit clohydric trước khi sử dụng dung môi rửa axit, đặc biệt khi nghi ngờ có muối bari. (Cảnh báo - Không dùng dung môi rửa kiềm vì có thể xảy ra những thay đổi trong hiệu chuẩn nhớt kế.

14. Tính kết quả

14.1. Tính từng giá trị độ nhớt động học đã xác định v₁ và v₂, từ thời gian chảy đo được t₁ và t₂, và hằng số nhớt kế, C, theo công thức sau:

v_1,2 = C x t_1,2                              (2)

trong đó

v_1,2 là giá trị độ nhớt động học xác định được đối với v₁ và v₂ tương ứng, tính bằng milimet vuông trên giây (mm²/s);

C là hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế, tính bằng milimét vuông trên giây (mm²/s); và

t_1,2 là thời gian chảy đo được đối với t₁ và t₂ tương ứng, tính bằng giây.

Tính kết quả độ nhớt động học (v), là giá trị trung bình của v₁ và v₂ (xem 11.2.3 và 12.5.1)

14.2. Tính độ nhớt động lực, η, từ độ nhớt động học tính được, v, và khối lượng riêng, ρ, theo công thức sau:

η = v x ρ x 10^-3                          (3)

trong đó

η là độ nhớt động lực, tính bằng mPa.s;

ρ là khối lượng riêng tại cùng nhiệt độ khi xác định độ nhớt động học, tính bằng kg/m³; và

v là độ nhớt động học, tính bằng mm²/s.

14.2.1. Khối lượng riêng của mẫu có thể xác định tại nhiệt độ thử khi xác định độ nhớt động học theo phương pháp tương ứng, nêu ở ASTM D 1217, ASTM D 1480, hoặc ASTM D 1481.

15. Biểu thị kết quả

15.1. Báo cáo kết quả xác định độ nhớt động học và độ nhớt động lực, hoặc cả hai đến bốn chữ số có nghĩa và kèm theo nhiệt độ đo.

16. Báo cáo kết quả

16.1. Báo cáo các thông tin sau:

16.1.1. Loại và nhận biết sản phẩm được thử,

16.1.2. Tên tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn quốc tế tương ứng,

16.1.3. Kết quả thử (xem điều 15),

16.1.4. Các sai lệch lấy theo thỏa thuận, hoặc do qui trình qui định,

16.1.5. Ngày thử nghiệm,

16.1.6. Tên và địa chỉ phòng thí nghiệm.

17. Độ chụm

17.1. So sánh các giá trị xác định được:

17.1.1. Giới hạn xác định (d) - Sự chênh lệch giữa các phép xác định liên tiếp, thu được do cùng một thí nghiệm viên trong cùng một phòng thí nghiệm thực hiện hàng loạt các thao tác trên cùng một thiết bị cho một kết quả độc lập, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác của phép thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dầu gốc ở 40 0C và 100 0C	0,0020y	(0,20 %)
Dầu pha chế ở 40 0C và 100 0C	0,0013y	(0,13 %)
Dầu pha chế ở 150 0C	0,015y	(1,5 %)
Sáp dầu mỏ ở 100 0C	0,0080y	(0,80 %)
Nhiên liệu đốt lò cặn ở 80 0C và 100 0C	0,011 (y+8)
Dầu cặn ở 50 0C	0,017y	(1,7 %)
Phụ gia ở 100 0C	0,00106y1.1
Diesel ở 40 0C	0,0013(y+1)
Nhiên liệu phản lực ở - 20 0C	0,0018y	(0,18 %)

trong đó y là giá trị trung bình của các giá trị xác định được so sánh.

17.2. So sánh kết quả

17.2.1. Độ lặp lại (r) - Sự chênh lệch giữa các kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên trong cùng một phòng thử nghiệm, tiến hành thử trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài dưới điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dầu gốc ở 40 0C và 100 0C	0,0011 x	(0,11 %)
Dầu pha chế ở 40 0C và 100 0C	0,0026 x	(0,26 %)
Dầu pha chế ở 150 0C	0,0056 x	(0,56 %)
Sáp dầu mỏ ở 100 0C	0,0141 x1,2
Nhiên liệu đốt lò cặn ở 80 0C và 100 0C	0,013 (x+8)
Dầu cặn ở 50 0C	0,015 x	(1,5 %)
Phụ gia ở 100 0C	0,00192x1.1
Diesel ở 40 0C	0,0043 (x+1)
Nhiên liệu phản lực ở - 20 0C	0,007x	(0,7 %)

trong đó x là giá trị trung bình của các kết quả được so sánh.

17.2.2. Độ tái lập (R) - Sự chênh lệch giữa các kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài, trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dầu gốc ở 40 0C và 100 0C	0,0065 x	(0, 65%)
Dầu pha chế ở 40 0C và 100 0C	0,0076 x	(0,76 %)
Dầu pha chế ở 150 0C	0,018 x	(1,8 %)
Sáp dầu mỏ ở 100 0C	0,0366 x1,2
Nhiên liệu đốt lò cặn ở 80 0C và 100 0C	0,04 (x+8)
Dầu cặn ở 50 0C	0,074 x	(7,4 %)
Phụ gia ở 100 0C	0,00862x1.1
Diesel ở 40 0C	0,0082 (x+1)
Nhiên liệu phản lực ở - 20 0C	0,019x	(1,9 %)

trong đó x là giá trị trung bình của các kết quả được so sánh.

17.3. Độ chụm của dầu đã sử dụng không xác định được, nhưng dự đoán là thấp hơn so với dầu mới pha chế bởi vì dầu đã sử dụng rất dễ thay đổi, không dự đoán trước được về độ chụm của dầu đã sử dụng sẽ xác định được hay không.

17.4. Không xác định được độ chụm của nhớt kế tự động đặc chủng. Tuy vậy, đã tiến hành phân tích được một bộ số liệu tập hợp bao gồm cả nhớt kết tự động và nhớt kế thủ công trong dải nhiệt độ từ 40 ⁰C đến 100 ⁰C. Các số liệu tái lập về ý nghĩa thống kê của nhớt kế tự động không khác nhau lắm so với nhớt kế thủ công. Cũng cho biết rằng, không có độ sai lệch giữa các số liệu của nhớt kế tự động với nhớt kế thủ công.

 

Phụ lục A

(qui định)

A.1. Các loại nhớt kế và chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận.

A.1.1. Các loại nhớt kế

A.1.1.1. Bảng A.1.1 thống kê các nhớt kế mao quản thường dùng để xác định độ nhớt của các sản phẩm dầu mỏ. Đối với tiêu chuẩn kỹ thuật, hướng dẫn hoạt động, và hiệu chuẩn tham khảo ASTM D 446.

Bảng A.1.1 - Các loại nhớt kế

^A Mỗi dải độ nhớt trích dẫn cần một loạt nhớt kế. Để không phải hiệu chỉnh động năng, các nhớt kế này phải được lựa chọn sao cho thời gian chảy vượt quá 200 giây, trừ khi có ghi trong yêu cầu kỹ thuật D446.

^B Ở mỗi loạt nhớt kế này, thời gian chảy tối thiểu của các nhớt kế có hằng số thấp nhất phải quá 200 giây.

A.1.1.2. Bảng A.1.2 liệt kê các chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận.

Bảng A.1.2 - Chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận

Ký hiệu	Độ nhớt động học xấp xỉ, mm2/s
	20 0C	25 0C	40 0C	50 0C	80 0C	100 0C
S3	4,6	4,0	2,9	…	…	1,2
S6	11	8,9	5,7	…	…	1,8
S20	44	34	18	…	…	3,9
S60	170	120	54	…	…	7,2
S200	640	450	180	…	…	17
S600	2400	1600	520	280	67	32
S2000	8700	5600	1700	…	…	75
S8000	37000	23000	6700	…	…	…
S30000	…	81000	23000	11000	…	…

A.2. Các loại nhiệt kế dùng cho phép thử độ nhớt động học

A.2.1. Nhiệt kế chuyên dụng dải đo ngắn

A.2.1.1. Dùng nhiệt kế chuyên dụng dải đo ngắn phù hợp với yêu cầu kỹ thuật chung nêu trong Bảng A.2.1 và Bảng A.2.2, và một trong các thiết kế được nêu ở Hình A.2.1.

A.2.1.2. Sự khác nhau trong thiết kế chính là ở vị trí đo điểm băng. Trong thiết kế A, điểm băng nằm trong dải đo, trong thiết kế B điểm băng ở dưới dải đo và trong thiết kế C, điểm băng ở trên dải đo.

A.2.2. Hiệu chuẩn

A.2.2.1. Sử dụng nhiệt kế thủy tinh chứa chất lỏng bên trong có độ chính xác sau khi hiệu chỉnh là 0,02 ⁰C, hoặc chính xác hơn, do phòng thí nghiệm phù hợp với ISO 9000 hoặc ISO 17025 hiệu chuẩn và có giấy chứng nhận xác nhận việc hiệu chuẩn theo tiêu chuẩn quốc gia. Có thể chọn dụng cụ đo nhiệt độ khác như nhiệt kế điện trở platin, có độ chính xác tương đương, hoặc chính xác hơn với các yêu cầu chứng nhận tương tự.

A.2.2.2. Việc hiệu chỉnh thang đo nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng bên trong có thể thay đổi trong khi bảo quản và sử dụng, vì vậy cần phải hiệu chuẩn lại thường xuyên. Cách tốt nhất là hiệu chuẩn lại điểm băng trong phòng thí nghiệm và toàn bộ việc hiệu chỉnh thang đo chính phát hiện được là từ sự thay đổi điểm băng.

Bảng A.2.1 - Tiêu chuẩn kỹ thuật chung đối với các nhiệt kế

CHÚ THÍCH: Bảng A.2.2 qui định khoảng đo của các nhiệt kế ASTM, IP và ASTM/IP phù hợp yêu cầu kỹ thuật trong Bảng A.2.1, và các nhiệt độ thử xác định. Xem ASTM E1 và ASTM E 77.

Nhúng chìm	Toàn bộ
Các vạch thang đo	0C	0,05
Vạch chia nhỏ
Các vạch dài	0C	0,1 và 0,5
Các số ghi ở mỗi vạch	0C	1
Độ rộng tối đa của vạch	mm	0,10
Sai số thang đo ở nhiệt độ thử, max	0C	0,1
Phần bầu: cho phép đốt nóng	0C	105 lên tới 90, 120 giữa 90 và 95, 130 giữa 95 và 105, 170 trên 105
Độ dài tổng cộng	mm	300 đến 310
Đường kính thân ngoài	mm	6,0 đến 8,0
Độ dài bầu	mm	45 đến 55
Đường kính ngoài của bầu	mm	Không lớn hơn thân
Độ dài của dải đo	mm	40 đến 90

Bảng A.2.2 - Các nhiệt kế phù hợp tiêu chuẩn

Số nhiệt kế	Nhiệt độ thử
	0C	0F
ASTM 132C, IP102C	150
ASTM 110C, F/IP 93C	135	275
ASTM 121C/IP 32C	98,9 100	210 212
ASTM 129C, F/IP 36C	93,3	200
ASTM 48C, F/IP 90C	82,2	180
IP 100 C	80
ASTM 47C, F/IP 35C	60	140
ASTM 29C, F/IP 34C	54,4	130
ASTM 46C F/IP 66C	50	122
ASTM 120C/IP 92C	40
ASTM 28C, F/IP 31C	37,8	100
ASTM 118C,F	30	86
ASTM 45C, F/IP 30C	25	77
ASTM 44C, F/IP 29C	20	68
ASTM 128, F/IP 33C	0	32
ASTM 72C, F/IP 67C	-17,8	0
ASTM 127C/IP99C	-20	-4
ASTM 126C,F/IP 71C	-26,1	-20
ASTM 73C, F/IP 68C	-40	-40
ASTM 74C, F/IP 69C	-53,9	-65

A.2.2.2.1. Khoảng thời gian hiệu chuẩn lại điểm băng không được quá 6 tháng (Xem NIST GMP11). Với các nhiệt kế mới, trong 6 tháng đầu nên kiểm tra hàng tháng. Sự thay đổi của một hay nhiều vạch chia trên thang đo ở điểm băng có nghĩa là nhiệt kế có thể bị đun quá nhiệt hoặc bị hỏng, và có thể không hiệu chuẩn được. Loại bỏ nhiệt kế này nếu nghi ngờ hoặc hiệu chuẩn lại. Hiệu chuẩn lại hoàn toàn nhiệt kế khi cho phép, không cần thiết phải đáp ứng độ chính xác do kết cấu của nhiệt kế này (xem ấn phẩm đặc biệt NIST số 819). Bất cứ sự thay đổi nào trong khi hiệu chỉnh điểm băng phải được bổ sung vào các hiệu chỉnh khác trong báo cáo hiệu chuẩn gốc.

A.2.2.2.2. Các dụng cụ đo nhiệt độ khác, nếu sử dụng, cũng phải hiệu chuẩn lại theo định kỳ. Lưu giữ vào hồ sơ các lần hiệu chuẩn lại.

A.2.2.3. Quy trình hiệu chuẩn lại điểm băng đối với các nhiệt kế thủy tinh

A.2.2.3.1. Nếu không được ghi trên giấy chứng nhận hiệu chuẩn, thì hiệu chuẩn lại các nhiệt kế đo độ nhớt động học đã hiệu chuẩn, yêu cầu đọc điểm băng trong vòng 60 phút, sau khi đã ở nhiệt độ thí nghiệm không dưới 3 phút.

A.2.2.3.2. Chọn các cục đá sạch được làm từ nước cất hoặc nước sạch. Loại bỏ phần bị đục hoặc bị lỏng. Dùng nước cất sạch tráng rửa cục đá rồi nghiền nát thành những mẩu vụn, tránh tiếp xúc trực tiếp bằng tay hoặc với bất cứ vật nào không tinh khiết về hóa học. Cho nước đá đã nghiền vào bình Dewar rồi thêm nước vào đủ để tạo thành tuyết đang tan, nhưng không làm nổi đá lên. Khi tan đá, tháo một lượng nước ra và cho thêm các mẩu đá vụn hơn vào. Đặt nhiệt kế vào và bọc đá nhẹ nhàng vào thân, sao cho độ sâu xấp xỉ một vạch chia dưới 0 ⁰C của thang chia độ.

A.2.2.3.3. Sau ít nhất là 3 phút, trong khi tiến hành quan sát, gõ nhẹ vào nhiệt kế liên tục ở góc thẳng đứng với trục của nó. Lấy các số đọc kế tiếp ít nhất sau từng phút một, cần sai khác không quá 0,005 ⁰C.

A.2.2.3.4. Ghi lại số đọc điểm băng và xác định số hiệu chỉnh nhiệt kế ở nhiệt độ này từ số đọc trung bình. Nếu số hiệu chỉnh xác định được cao hơn hoặc thấp hơn số hiệu chỉnh của lần hiệu chuẩn trước, thì thay đổi số hiệu chỉnh ở tất cả các nhiệt độ khác bằng giá trị tương đương.

A.2.2.3.5. Khi tiến hành cần áp dụng các điều kiện sau:

(1) Giữ nhiệt kế thẳng đứng.

(2) Quan sát nhiệt kế bằng dụng cụ quang học để phóng đại gấp khoảng xỉ 5 lần và cũng để loại trừ thị sai.

(3) Diễn đạt số đọc điểm băng chính xác 0,005 ⁰C.

Hình A.2.1 - Thiết kế của nhiệt kế

A.2.2.4. Khi sử dụng, nhúng dụng cụ đo nhiệt độ đến cùng độ sâu như khi nó được hiệu chuẩn. Ví dụ: nếu nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng bên trong đã được hiệu chuẩn ở điều kiện nhúng thông thường, thì nó phải được nhúng tới đỉnh của cột thủy ngân cùng với phần còn lại của thân và thể tích giãn nở ở đầu trên cùng tiếp xúc với nhiệt độ và áp suất trong phòng. Trong thực tế, điều này có nghĩa đỉnh của cột thủy ngân phải ở trong khoảng chiều dài tương ứng với bốn vạch chia của bề mặt môi trường đo nhiệt độ.

A.2.2.4.1. Nếu điều kiện này không thể đáp ứng, thì cần hiệu chỉnh thêm.

A.3. Độ chính xác của dụng cụ đo thời gian

A.3.1. Kiểm tra định kỳ độ chính xác của dụng cụ đo thời gian và duy trì các báo cáo kiểm tra.

A.3.1.1. Tín hiệu thời gian như phát thanh của Viện tiêu chuẩn và công nghệ quốc gia là phù hợp và là tham khảo tiêu chuẩn đầu tiên để hiệu chuẩn các dụng cụ đo thời gian. Có thể sử dụng báo giờ của các đài phát thanh sau với độ chính xác 0,1 giây:

WWV	Fort collins, CO	2,5; 5; 10; 15; 20 MHz
WW VH	Kauai, HI	2,5; 5; 10; 15 MHz
CHU	Ottawa, Canada	3,33; 7,335; 14,67 MHz

A.4. Tính dải dung sai cho phép để xác định tính phù hợp với chất chuẩn được chứng nhận

A.4.1. Xác định độ lệch chuẩn đối với độ không đảm bảo miền (σ_miền) từ chương trình kiểm soát chất lượng phòng thí nghiệm.

A.4.1.1. Nếu không biết độ lệch chuẩn của độ không đảm bảo miền (σ_miền) thì sử dụng giá trị 0,19 %.

A.4.2. Xác định độ không đảm bảo mở rộng kết hợp (CEU) của giá trị chuẩn được chấp nhận (ARV) từ chất chuẩn được chứng nhận (CRM) theo nhãn của nhà cung cấp hoặc tài liệu đi kèm.

A.4.3. Tính sai số chuẩn của giá trị chuẩn được chấp nhận (SEARV) bằng cách chia CEU cho hệ số bao phủ (K) in trên nhãn của nhà cung cấp hoặc tài liệu đi kèm theo.

A.4.3.1. Nếu không biết hệ số (K) thì lấy giá trị bằng 2.

A.4.4. Thiết lập dải dung sai chấp nhận được:

TZ = ± 1,44