Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12799:2019 (ISO 8943:2007) về Lưu chất hydrocacbon nhẹ được làm lạnh - Lấy mẫu khí thiên nhiên hóa lỏng - Phương pháp liên tục và gián đoạn
ISO 8943:2007
Refrigerated light hydrocarbon fluids - Sampling of liquefied natural gas - Continuous and intermittent methods
Lời nói đầu
TCVN 12799:2019 hoàn toàn tương đương với ISO 8943:2007
TCVN 12799:2019 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC C98 Sản phẩm khí biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Trong giao nhận thương mại khí thiên nhiên hóa lỏng, sau đây đề cập là LNG, trong thực tế người ta xác định lượng được giao nhận trên cơ sở hàm lượng nhiệt trị. Lượng nhiệt trị tổng của LNG trích dẫn trong giao nhận thương mại được xác định bằng thể tích chất lỏng, khối lượng riêng chất lỏng và nhiệt trị tổng của LNG được giao nhận.
Cần phải hiểu biết về thành phần của LNG để tính khối lượng riêng và lượng nhiệt trị của LNG. Do vậy, lấy mẫu chính xác là điều kiện trước tiên để phân tích chính xác.
LNG là hỗn hợp phức tạp của các hydrocacbon có khối lượng phân tử thấp với nitơ là tạp chất trơ chính. Thông thường, metan là cấu tử chính. Nồng độ của cấu tử phụ thay đổi theo nguồn khí thô, phương pháp tiền xử lý phân đoạn hóa lỏng, quá trình hóa lỏng và các điều kiện tồn chứa.
LƯU CHẤT HYDROCACBON NHẸ ĐƯỢC LÀM LẠNH - LẤY MẪU KHÍ THIÊN NHIÊN HÓA LỎNG - PHƯƠNG PHÁP LIÊN TỤC VÀ GIÁN ĐOẠN
Refrigerated light hydrocarbon fluids - Sampling of liquefied natural gas - Continuous and intermittent methods
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp để lấy mẫu liên tục và gián đoạn LNG trong khi đang được chuyển qua đường ống dẫn LNG.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 12546:2019 (ISO 10715:1997), Khí thiên nhiên - Hướng dẫn lấy mẫu.
Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.
3.1
Bình tích (accumulator)
Bình chứa được sử dụng để hấp thụ các xung áp suất của LNG hóa khí và để ổn định dòng khí.
3.2
Tạo bọt (bubbling)
Quá trình bão hòa nước làm kín bằng LNG hóa khí trong bình giữ mẫu để kìm tác động của nước làm kín lên mẫu khí, trong trường hợp bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước.
3.3
Máy nén để vận chuyển LNG hóa khí (compressor for transferring gasified LNG)
Máy nén được sử dụng để tâng áp suất của LNG hóa khí khi LNG hóa khi trong bộ hóa hơi mẫu LNG không thể chuyển sang được bình giữ mẫu khí do áp suất sẵn có của nó.
3.4
Chai chứa mẫu có áp suất không đổi / chai chứa mẫu piston nổi (constant pressure / floating piston sample container)
Chai chứa mẫu CP/FP (CP/CF sample container)
Chai chứa mẫu, viết tắt là chai chứa mẫu CP/CF và thường được sử dụng để lấy mẫu gián đoạn, có khả năng duy trì áp suất không đổi trong quá trình lấy mẫu khí từ đường truyền vào chai chứa khí.
3.5
Lấy mẫu liên tục (continuous sampling)
Lấy mẫu từ LNG hóa khí với lưu lượng không đổi.
3.6
Chai chứa mẫu khí (gas sample container)
Chai chứa mẫu, luôn luôn được sử dụng để lấy mẫu liên tục, được sử dụng để lưu giữ mẫu khí và để chuyển mẫu đến thiết bị phân tích.
3.7
Máy nén mẫu khí (gas sample compressor)
Máy nén được sử dụng để nạp mẫu khí được thu gom trong bình giữ mẫu khí vào chai chứa mẫu khí.
3.8
Hóa khí (gasify)
Thuật ngữ được sử dụng để biểu thị “sự hóa hơi” liên quan đến việc xử lý trong suốt một quá trình.
3.9
Lấy mẫu gián đoạn (intermittent sampling)
Lấy mẫu từ LNG hóa khí với các khoảng thời gian xác định trước hoặc với các khoảng lượng dòng chảy xác định trước.
3.10
Khí thiên nhiên hóa lỏng (Liquefied natural gas)
LNG
Chất lỏng bao gồm chủ yếu là metan.
3.11
Bộ hóa hơi mẫu LNG (LNG sample vaporizer)
Thiết bị để hóa khí hoàn toàn mẫu LNG được thu gom từ đường ống dẫn LNG.
3.12
Đường ống dẫn LNG (LNG transfer line)
Đường ống được sử dụng để vận chuyển LNG.
3.13
Phân tích ngoại tuyến (offline analysis)
Quy trình phân tích được thực hiện trên khí mẫu đại diện được nạp một lần vào chai chứa mẫu khí hoặc chai chứa mẫu CP/FP.
3.14
Phân tích trực tuyến (online analysis)
Quy trình phân tích được thực hiện sử dụng thiết bị phân tích được nối trực tiếp qua đường ống hoặc phương tiện khác đến thiết bị lấy mẫu.
3.15
Sắc ký khí trực tuyến (online gas chromatography)
Sắc ký khí được nối trực tiếp vào đường ống hoặc thiết bị lấy mẫu để thực hiện phân tích trực tuyến.
3.16
Bộ điều áp (pressure regulator)
Van điều chỉnh áp suất và bộ cảm biến áp suất được cung cấp để giữ áp suất khí không đổi tại đầu vào bình giữ mẫu khí.
3.17
Bộ lọc mẫu (sample filter)
Bộ lọc được sử dụng để bảo vệ van lấy mẫu đối với sắc ký khí trực tuyến từ điểm lấy mẫu do sự có mặt của các chất nhiễm bẩn bên ngoài, như những vỏ bào kim loại, bụi và v.v...
3.18
Đầu dò lấy mẫu (sample probe)
Dụng cụ được đưa vào LNG để mẫu từ đường vận chuyển LNG thu gom thành mẫu LNG.
3.19
Nước làm kín (seal water)
Nước được sử dụng trong bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước để ngăn ngừa tiếp xúc của mẫu khí với môi trường.
3.20
Làm lạnh dưới điểm sôi (sub-cooling)
Hạ nhiệt độ của LNG xuống dưới điểm sôi của LNG tại áp suất nhất định.
3.21
Hóa hơi (vaporize)
Được sử dụng khi biểu thị “sự hóa hơi” liên quan đến một phương tiện.
3.22
Bình giữ mẫu khí loại không dùng nước làm kín (waterless-type gas sample holder)
Bình giữ mẫu khí loại không dùng nước làm kín (điển hình sử dụng một màng cao su có thể biến dạng, có thể giãn nở/co lại) và được sử dụng để thu gom LNG hóa khí.
3.23
Bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước (water-seal-type gas sample holder)
Bình giữ mẫu khí có nước làm kín được sử dụng để thu thập LNG hóa khí.
4 Đại cương về hệ thống lấy mẫu
4.1 Khái quát
Liên quan đến phương pháp lấy mẫu là liên tục hay gián đoạn, mẫu LNG được lấy qua đầu lấy mẫu được gắn trên đường ống dẫn LNG đã hóa khí trong bộ hóa hơi mẫu LNG.
4.2 Lấy mẫu liên tục
LNG hóa khí từ đầu ra của bộ hóa hơi mẫu LNG được cấp liên tục vào bình giữ mẫu khí bởi áp suất vốn có của nó khi áp suất vừa đủ cao hoặc sau khi áp suất đã được kích tăng bởi máy nén để truyền LNG hóa khí khi áp suất không đủ. Trong quá trình này, áp suất khí trong đường lấy mẫu được kiểm soát bởi bộ điều áp và dòng chảy vào bình giữ mẫu khí được duy trì bởi van đầu vào của bình giữ mẫu khí. Mẫu khí đã thu gom vào bình giữ mẫu khí được cấp vào chai chứa mẫu khí. Sơ đồ đại cương quá trình dòng chảy của hệ thống lấy mẫu được trình bày trong Hình 1 đối với bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước và trong Hình 2 đối với bình giữ mẫu khí loại không dùng nước làm kín.
4.3 Lấy mẫu gián đoạn
LNG hóa khí từ đầu ra của bộ hóa hơi mẫu LNG được cấp liên tục vào chai chứa mẫu CP/FP và đến sắc ký khí trực tuyến bởi áp suất sin có của nó khi áp suất vừa đủ cao hoặc sau khi áp suất đã được kích tăng bởi máy nén để truyền LNG hóa khí khi áp suất không đủ. Trong quá trình này, áp suất khí trong đường lấy mẫu được kiểm soát bởi bộ điều áp và dòng chảy vào chai chứa mẫu khí CP/FP được duy trì bằng van đầu vào của chai chứa mẫu khí CP/FP. Mẫu khí được thu gom vào chai chứa mẫu khí CP/FP là đến phân tích ngoại tuyến. Ví dụ về quá trình dòng chảy của hệ thống lấy mẫu được trình bày trong Hình 3.
CHÚ DẪN:
1 Đường ống dẫn LNG 10 Bình giữ mẫu khi loại làm kín bằng nước
2 Bộ hóa hơi mẫu LNG 11 Máy nén để nạp mẫu khí
3 Đồng hồ đo áp suất 12 Chai chứa mẫu khí
4 Nhiệt kế 13 Đường lấy mẫu
5 Bình tích 14 Đường ống nước
6 Bộ điều áp 15 Hố xả
7 Bộ điều khiển chỉ áp suất 16 Van kim
8 Lưu lượng kế 17 Van
9 Đường khí
Hình 1 - Ví dụ về lấy mẫu liên tục đối với bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước với máy nén
CHÚ DẪN:
| 1 | Đường ống dẫn LNG | 10 | Bình giữ mẫu khí loại không dùng nước làm kín |
| 2 | Bộ hóa hơi mẫu LNG | 11 | Bơm chân không |
| 3 | Đồng hồ đo áp suất | 12 | Chai chứa mẫu khí |
| 4 | Nhiệt kế | 13 | Đường lấy mẫu |
| 5 | Bình tích | 14 | Đường khí trơ (đối với khí nén có lớp lót bên trong của bình lưu mẫu) |
| 6 | Bộ điều áp | 15 | Bộ điều khiển chỉ lưu lượng |
| 7 | Bộ điều khiển chỉ áp suất | 16 | Van kim |
| 8 | Lưu lượng kế | 17 | Van |
| 9 | Đường khí |
|
|
Hình 2 - Ví dụ về lấy mẫu liên tục đối với bình giữ mẫu khí loại không dùng nước làm kín
CHÚ DẪN:
| 1 | Dòng chảy đường ống dẫn LNG | 10 | Máy nén khí | 19 | Bộ truyền áp |
| 2 | Bộ hóa hơi mẫu LNG | 11 | Đĩa bảo toàn áp suất | 20 | Bộ gia nhiệt |
| 3 | Đồng hồ đo áp suất | 12 | Chai chứa CP | 21 | Bộ lọc mẫu |
| 4 | Nhiệt kế | 13 | Đường lấy mẫu | 22 | Khí hiệu chuẩn |
| 5 | Bình tích | 14 | Cấp không khí từ bộ điều khiển mẫu | 23 | Sắc ký khí |
| 6 | Đầu dò tác động | 15 | Đồng hồ đo mức | 24 | Thổi ra ngoài |
| 7 | Đầu lấy mẫu mao quản | 16 | Van kim | 25 | Sắc ký khí trực tuyến |
| 8 | Đồng hồ đo lưu lượng | 17 | Van | 26 | Hệ thống nạp trước tự động |
| 9 | Đường khí áp suất thấp | 18 | Van solenoid (van điện tử) | 27 | Van nhánh |
Hình 3 - Ví dụ về lấy mẫu gián đoạn đối với chai chứa mẫu CP/FP
5.1 Các biện pháp phòng ngừa khi xử lý LNG
Vì LNG có điểm sôi rất thấp, LNG tiếp xúc với da có thể gây ra bỏng lạnh và, nếu khi khuếch tán vào không khí, sẽ làm giảm hàm lượng oxy, có thể làm cho nghẹt thở hoặc nếu bị bắt lửa, sẽ gây cháy. Các biện pháp phòng ngừa thích hợp phải được thực hiện để ngăn ngừa những rủi ro này.
5.2 Sự bay hơi cục bộ của mẫu LNG
LNG thông thường tồn tại ở trạng thái gần với điểm sôi của LNG. Do vậy, sự bay hơi cục bộ sẵn sàng xảy ra trong đường ống dẫn LNG và đường lấy mẫu với nhiệt đầu vào trong chốc lát hoặc bởi sự thay đổi áp suất. Đối với lý do này, các biện pháp phòng ngừa nghiêm ngặt phải được thực hiện sao cho mẫu khí thu gom được đại diện cho LNG được chuyển giao với độ chính xác nhất có thể.
5.3 Giám sát trong quá trình lấy mẫu
Áp suất, nhiệt độ và lưu lượng trong đường ống dẫn LNG và hệ thống lấy mẫu phải được kiểm soát liên tục. Việc kiểm tra thường xuyên toàn bộ hệ thống phải được thực hiện, chú ý đặc biệt đến bất kỳ sự rò rỉ nào hoặc hư hại của phần cách nhiệt. Các khuyết tật được nhận dạng bằng các kiểm tra như vậy phải được sửa chữa ngay.
6.1 Các vật liệu được sử dụng
Các vật liệu kết cấu hệ thống lấy mẫu phải đủ mạnh và bền để chịu được điều kiện áp suất và nhiệt độ mà không bị hư hại. Phải tính đến khả năng chịu được nhiệt độ thấp của vật liệu.
Các vật liệu cũng không bị ảnh hưởng khi tiếp xúc với các lưu chất được dùng để xử lý hoặc cũng không có bất kỳ ảnh hưởng nào đến thành phần của các lưu chất.
6.2 Đầu dò lấy mẫu
6.2.1 Các đầu dò lấy mẫu phải được đặt tại các điểm trong đường ống ở những nơi LNG ở trong điều kiện làm lạnh dưới điểm sôi. Mức độ làm lạnh dưới điểm sôi tại điểm lấy mẫu phải được xác minh bằng cách quan sát nhiệt độ và áp suất của LNG tại điểm đó và so sánh nhiệt độ này với điểm sôi của LNG tại cùng áp suất như được tính toán từ thành phần của LNG (xem Phụ lục A). Trong trường hợp có nhiều đường truyền, đầu dò lấy mẫu phải được đặt ở hạ nguồn của đường ống phân phối, nếu ống này tồn tại. Mặt khác, từng đường dẫn phải được cung cấp với một điểm lấy mẫu.
Khi nhiều đường dẫn được cung cấp với các điểm lấy mẫu riêng lẻ và lưu lượng trong các đường dẫn tương ứng khác nhau, lưu lượng trong từng đường dẫn phải được đo và các dòng chảy mẫu tỷ lệ với các tốc độ này.
6.2.2 Đầu dò lấy mẫu phải được đặt tại điểm mà mức độ làm lạnh dưới điểm sôi là cao.
6.2.3 Đầu dò lấy mẫu phải được lắp đặt vuông góc với trục của đường ống dẫn LNG.
6.2.4 Hình dạng của phần cuối của đầu dò lấy mẫu không quan trọng và phần cuối có thể là ống thẳng.
6.3 Bộ hóa hơi mẫu LNG
6.3.1 Công suất trao đổi nhiệt của bộ hóa hơi LNG phải đủ để hóa khí toàn bộ dung tích LNG đang được hút ra để lấy mẫu.
6.3.2 Bộ hóa hơi mẫu phải được kết cấu sao cho các cấu tử nặng của LNG không giữ lại trong bộ hóa hơi.
6.3.3 Khi máy nén vận chuyển LNG hóa khí được sử dụng, công suất hóa khí tối đa (nhiệt đầu vào) của bộ hóa hơi LNG phải lớn hơn công suất của máy nén.
6.4 Máy nén để vận chuyển LNG hóa khí
6.4.1 Máy nén phải là loại không có dầu.
6.4.2 Phải cung cấp các phương tiện để ổn định lưu lượng xả khí ra (phóng khí) của máy nén đã lắp đặt để vận chuyển LNG hóa khí.
6.4.3 Phải cung cấp máy nén dự phòng để sử dụng trong trường hợp máy nén bị hỏng.
6.5 Bộ điều áp
6.5.1 Bộ điều áp phải được lắp trên đường ra của bộ hóa hơi mẫu LNG mà ở đó LNG hóa khí được truyền đến bình giữ mẫu khí bởi áp suất vốn có của nó, hoặc trên đường ra của máy nén mà ở đó LNG hóa khí được truyền bởi máy nén.
Không chỉ quy trình này, trong trường hợp lưu lượng của khí mẫu được giữ không đổi, bộ điều áp có thể được lắp tại vị trí thích hợp khác.
6.5.2 Công suất của bộ điều áp phải lớn hơn dòng chảy lớn nhất của bộ hóa hơi mẫu LNG.
6.6 Bình giữ mẫu khí
6.6.1 Dung tích của bình chứa mẫu khí phải lớn hơn tổng dung tích được yêu cầu để nạp chai chứa mẫu khí và dung tích thêm cần thiết để làm sạch đường dẫn từ bình giữ mẫu khí đến chai chứa mẫu khí.
6.6.2 Trong trường hợp các bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước, kết cấu phải sao cho khí bên trong bình giữ có thể xả ra hoàn toàn bằng cách nhấn chìm bồn chứa bên trong vào bể nước làm kín.
6.6.3 Khi bình giữ mẫu khí loại nước làm kín được sử dụng, kết cấu của nó phải sao cho LNG hóa khí có thể sủi bọt qua nước để ngăn ngừa nhiễm bẩn mẫu bởi các khí trong khí quyển bị hòa tan trong nước.
6.6.4 Khi sử dụng bình giữ mẫu khí loại không dùng nước làm kín, thì kết cấu phải sao cho việc xả khí còn dư có thể thực hiện dễ dàng.
6.7 Máy nén mẫu khí
Các máy nén mẫu khí phải là loại không có dầu.
6.8 Chai chứa mẫu khí hoặc chai chứa mẫu CP/FP
6.8.1 Tổng quan
Chai chứa mẫu khí hoặc chai chứa mẫu CP/FP phải có kết cấu cho phép thổi khí làm sạch dễ dàng.
Dung tích của chai chứa mẫu khí hoặc chai chứa mẫu CP/FP phải đủ để các chai giữ một thể tích khí lớn hơn thể tích được yêu cầu đối với phép xác định thành phần của mẫu khí.
6.8.2 Hai chai chứa mẫu khí điển hình được sử dụng để lấy mẫu liên tục được trình bày trong Hình 4. Chai chứa mẫu khí bao gồm bình hình trụ được làm bằng thép không gỉ có các đầu hàn và được gắn van kim thép không gỉ ở từng đầu. Cấu trúc phải sao cho bình hình trụ thành phẩm sẽ chịu được áp suất mà nó có thể chịu được.
CHÚ DẪN:
1 Bình hình trụ
2 Van kim
Hình 4 - Chai chứa mẫu khí
6.8.3 Chai chứa mẫu CP/FP điển hình được sử dụng đối với lấy mẫu gián đoạn được trình bày trong Hình 5.
Áp suất trong chai chứa mẫu CP/FP được duy trì trong suốt quá trình lưu giữ mẫu khí và chuyển mẫu đến thiết bị phân tích. Chai chứa mẫu có piston bên trong nổi tự do phân chia hiệu quả chai chứa thành hai khoang tách biệt.
Chai chứa mẫu CP/FP phải bao gồm bình hình trụ được làm thép không gỉ và được gắn van kim bằng thép không gỉ trên mỗi đầu, xem Hình 5.
Các chi tiết của chai chứa mẫu CP/FP được nêu trong Phụ lục B. cấu trúc của bình hình trụ thành phẩm phải chịu được áp suất theo thiết kế.
CHÚ DẪN:
1 Đồng hồ đo áp suất 4 Van
2 Tay cầm 5 Piston nổi
3 Đồng hồ từ tính 6 Các đĩa nứt để bảo vệ áp suất
Hình 5 - Chai chứa mẫu CP/FP
6.9 Sắp xếp hệ thống ống dẫn
6.9.1 Đường kính và chiều dài của đường dẫn lấy mẫu phải giúp cho việc lấy mẫu được tiến hành với thời gian trễ ít nhất có thể.
6.9.2 Đường dẫn từ đầu dò lấy mẫu đến đầu vào bộ hóa hơi phải được duy trì trong trạng thái làm lạnh dưới điểm sôi. Vì vậy, ống này phải càng ngắn càng tốt, có đường kính hiệu dụng nhỏ nhất, và được bảo ôn tốt. Nếu đối với lý do bất kỳ nào cần thiết đường dẫn dài hơn, thì phải có kết cấu cách nhiệt thích hợp.
6.9.3 Chiều dài, L, tính bằng mét, của đường ống từ đầu dò lấy mẫu đến bộ hóa hơi phải không lớn hơn chiều dài, được tính từ phương trình (1):
(1)
trong đó
W là lưu lượng khối lượng của LNG mẫu, tính bằng kilogam trên giờ
ΔH là độ lạnh dưới điểm sôi tại đầu vào đầu dò lấy mẫu, tính bằng jul trên kilogam
q là nhiệt năng, tính bằng jul trên mét-giờ.
6.10 Bộ lọc mẫu
Bộ lọc mẫu phải có dung tích tổng nhỏ, có thiết kế tự làm sạch và có thành phần có thể thay thế/có thể thải bỏ.
7.1 Chu kỳ lấy mẫu
Liên quan đến phương pháp lấy mẫu là liên tục hay gián đoạn, chu kỳ lấy mẫu đối với sự dịch chuyển LNG (xem Hình 6) sẽ chỉ là chu kỳ thời gian trong quá trình mà lưu lượng đủ ổn định, ngoại trừ đợt bột phát khởi động ban đầu về lưu lượng và lưu lượng giảm trước khi ngừng.
7.2 Sự liên tục lấy mẫu
Liên quan đến phương pháp lấy mẫu là liên tục hay gián đoạn, lấy mẫu LNG phải được tiến hành liên tục qua chu kỳ lấy mẫu tại lưu lượng truyền LNG không đổi.
CHÚ DẪN:
W lưu lượng của LNG
t thời gian
1 bắt đầu giao nhận
2 lấy mẫu và chu kỳ phân tích GC trực tuyến
3 kết thúc giao nhận
Hình 6 - Chu kỳ lấy mẫu
7.3 Dừng lấy mẫu
Liên quan đến phương pháp lấy mẫu là liên tục hay gián đoạn, nếu có thay đổi đột ngột về lưu lượng hoặc về áp suất xảy ra trong đường ống dẫn LNG trong quá trình chu kỳ lấy mẫu do bơm hàng đang bị vấp hoặc thiết bị ngắt khẩn cấp đang được kích hoạt, lấy mẫu phải được dừng tạm thời cho đến khi lưu lượng của LNG được bình thường hóa.
7.4 Lấy mẫu liên tục
7.4.1 Làm đầy bình giữ mẫu khí với LNG hóa khí
a) Trước khi bắt đầu lấy mẫu, khí còn lại bất kỳ của lần vận hành cuối có thể còn lưu trong bình chứa mẫu cần phải được làm sạch hoàn toàn.
b) Trong trường hợp sử dụng bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước, trước khi bắt đầu lấy mẫu, nước làm kín phải chịu tạo bọt.
c) Trong trường hợp sử dụng bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước, để ngăn ngừa khả năng nhiễm các khí khí quyển, mẫu phải được truyền sang các chai chứa mẫu khí ngay khi hoàn thành việc lấy mẫu.
d) Trong trường hợp sử dụng bình giữ mẫu loại không nước, trước khi bắt đầu lấy mẫu, phải xác nhận rằng không có rò rỉ khí giữa các khoang bên trong và bên ngoài trong bình giữ mẫu khí.
Một trong những thực hành thích hợp đối với quy trình xác nhận này là để duy trì điều kiện chân không trong khoang bên trong trong khi duy trì điều kiện có áp trong khoang bên ngoài đối với một giai đoạn nhất định và sau đó kiểm tra sự thay đổi áp suất với thời gian
e) Trong trường hợp sử dụng bình giữ mẫu khí loại không dùng nước làm kín, trước khi bắt đầu lấy mẫu, thì khoang bên ngoài của bình giữ, sẽ giữ khí mẫu, phải được xử lý để loại bỏ khí còn dư từ lần vận hành trước đó, nếu có. Ví dụ, giữ khoang ngoài trong chân không chỉ trước khi bắt đầu lấy mẫu.
f) Nạp chai chứa mẫu khí với LNG hóa khí phải có lưu lượng là không đổi trong suốt quá trình nạp.
7.4.2 Nạp đầy chai chứa mẫu khí
a) Làm sạch khí còn lại của các lần vận hành trước từ chai chứa mẫu khí. Thao tác này có thể được thực hiện bằng cách nạp và xả nó với nước, hoặc bằng cách tạo chân không với bơm chân không, hoặc làm sạch nó bằng khí mẫu được đưa vào từ bình giữ mẫu khí.
b) Quy trình đã cho trong a) ở trên phải được lặp lại, sau khi chai chứa mẫu khí được nạp đầy với khí mẫu đến giá trị quy định.
c) Sau khi nạp khí mẫu vào chai chứa mẫu khí hoàn thành, các van của chai chứa mẫu khí phải được kiểm tra sự rò rỉ bằng việc sử dụng dung dịch xà phòng hoặc nhúng chìm trong nước.
7.5 Lấy mẫu gián đoạn
7.5.1 Tổng quan
Mặc dù sắc ký khí trực tuyến được sử dụng để phân tích, các mẫu dự phòng phải được nạp vào các chai chứa mẫu CP/FP để sử dụng trong trường hợp có tranh chấp.
7.5.2 Nạp đầy chai chứa mẫu CP/FP với LNG hóa khí
a) Trước khi bắt đầy lấy mẫu, khí còn lại bất kỳ từ lần lấy mẫu trước có thể còn lại trong chai chứa mẫu CP/FP phải được làm sạch hoàn toàn.
b) Nạp LNG hóa khí vào chai chứa mẫu CP/FP phải có lưu lượng là không đổi trong suốt quá trình nạp.
7.5.3 Nạp đầy chai chứa mẫu CP/FP
Quy trình cơ bản của việc làm sạch chai chứa mẫu CP/FP là tương tự với quy trình đã đề cập trong 7.4.2. Các chi tiết thêm nữa về quy trình phải được lấy từ sổ tay vận hành hoặc hướng dẫn vận hành.
7.5.4 Sắc ký khí trực tuyến
a) Cài đặt lưu lượng của hệ thống lấy mẫu để đảm bảo rằng mẫu đại diện được cung cấp đến sắc ký khí trực tuyến trong quá trình vận hành.
b) Đảm bảo rằng các số liệu để xác định phép phân tích của mẻ đang tải/chưa tải được tiến hành giữa chu kỳ lấy mẫu như được chỉ ra trong Hình 6.
c) Số lượng tối thiểu của phép phân tích trên giờ và, do vậy, số lượng tổng của phép phân tích được tiến hành trong suất chu kỳ lấy mẫu tiền xác định là đối tượng để đàm phán trong số các bên liên quan
Báo cáo thử nghiệm, đối với việc lấy mẫu phải bao gồm các thông tin sau đây:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này:
b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu:
- Tên người lấy mẫu,
- Số chai chứa mẫu khí hoặc số chai chứa mẫu CP/FP,
- Nguồn gốc mẫu,
- Ngày lấy mẫu,
- Cỡ, loại và vật liệu chai chứa mẫu khi hoặc số chai chứa mẫu CP/FP,
- Chu kỳ lấy mẫu khí,
- Nhiệt độ và áp suất LNG tại các điểm lấy mẫu,
- Chu kỳ vận hành ổn định của tất cả các bơm hàng,
- Lưu lượng của mẫu khí,
- Chu kỳ tạo bọt, khi sử dụng bình giữ mẫu khí loại làm kín bằng nước;
c) Bất kỳ đặc điểm bất thường được ghi nhận trong suốt chu kỳ lấy mẫu;
d) Các thao tác được xem là tùy ý và không bao gồm trong tiêu chuẩn này.
Ví dụ về cách tính mức độ làm lạnh dưới điểm sôi
A.1 Thông số khởi đầu
Kích cỡ đường dẫn mẫu:
Đường kính ngoài: 13,8 mm;
Đường kính trong: 7,8 mm;
Chiều dài: 3 m;
Độ dày cách nhiệt: 80 mm.
Điều kiện LNG tại điểm lấy mẫu:
Áp suất: 250 kPa;
Nhiệt độ: 113 K;
Khối lượng riêng: 421 kg/m3
Lưu lượng của mẫu LNG: 20 kg/h.
Nhiệt độ khí quyển: 293 K.
Áp suất giảm tại điểm cuối (bao gồm van) 50 kPa.
A.2 Giải pháp
a) Mức độ làm lạnh dưới điểm sôi
Từ Hình A.1, mức độ làm lạnh dưới điểm sôi là 27000 J/kg.
b) Sự hấp thụ nhiệt bởi đường lấy mẫu
Nhiệt, Q, tính bằng WAT, bị hấp thụ bởi ống nhận được từ phương trình (A.1):
(A.1)
π là hằng số đường tròn;
Ta là nhiệt độ của khí quyển, bằng 293 K;
Ts là nhiệt độ của LNG, bằng 113 K;
Ha là hệ số bề mặt của truyền nhiệt, bằng 8,14 W/m2∙K;
K là độ dẫn nhiệt của vật liệu cách nhiệt, bằng 0,0187 W/mzK;
Do là đường kính ngoài của bộ cách nhiệt, bằng 0,1738 m;
Di là đường kính trong của bộ cách nhiệt, bằng 0,0138 m;
L là chiều dài ống, bằng 3 m.
Do vậy
c) Sự tăng entanpy, ΔH, tính bằng jul trên kilogam, trong mẫu LNG do sự hấp thụ nhiệt thông qua đường lấy mẫu được cho trong phương trình (A.2):
(A.2)
trong đó
Q là sự hấp thụ nhiệt, bằng 24,8 W;
F là lưu lượng, bằng 20 kg/h.
Do vậy
J/kg
Vì sự tăng entanpy là nhỏ hơn mức độ làm lạnh dưới điểm sôi, sự cắt phân đoạn sẽ không xảy ra trong đường lấy mẫu.
CHÚ DẪN:
P áp suất, tính bằng kilopascal
H entanpy, tính bằng jul trên kilogam
1 mức độ lạnh dưới điểm sôi
2 áp suất giảm
3 chất lỏng bão hòa
4 sự hấp thụ nhiệt bởi đường lấy mẫu
• điểm lấy mẫu
◦ đầu vào của bộ hóa hơi lấy mẫu LNG
Hình A.1 - Entanpy của chất lỏng bão hòa
Chai chứa mẫu piston nổi (FP)/áp suất không đổi (CP) với các quy định kỹ thuật
B.1 Hướng dẫn chung
Chai chứa mẫu CP/FP là một chai chứa có piston di chuyển phân tách mẫu từ khí mang. Các áp suất trên cả hai mặt bên của piston là cân bằng.
Chai chứa mẫu CP/FP bao gồm bình trụ áp suất cao được làm từ ống thép không gỉ có chứa ít nhất các thành phần sau:
a) Piston nổi để tách khí được lấy mẫu từ khí mang và duy trì áp suất không đổi trong bình trụ mẫu
b) Dụng cụ chỉ báo vị trí piston như là vật theo từ tính, que piston hoặc tương đương, có thể được sử dụng để chỉ thể tích mẫu phù hợp với phần trăm nạp đầy lớn nhất được phép để tồn chứa và vận chuyển:
c) Các đồng hồ đo áp;
d) Van kim bằng thép không gỉ trên mỗi phần cuối;
e) Dụng cụ xả giảm an toàn (đĩa nứt) tại mỗi phần cuối để ngăn ngừa quá áp trong trường hợp bình trụ trở nên đầy hoàn toàn từ nạp quá đầy hoặc giãn nở nhiệt;
Cấu trúc phải sao cho bình trụ thành phẩm có thể chịu được áp suất mà nó phải chịu và cho phép thổi sạch khí dễ dàng cũng như làm sạch, xem Điều B.4.
B.2 Quy định kỹ thuật
Chai chứa CP/FP được yêu cầu đối với phương pháp này được chế tạo bằng ống thép không gỉ, được mài và đánh bóng bề mặt bên trong. Bình trụ được đóng với hai nắp đậy hai đầu có thể tháo lắp được để làm sạch và sửa chữa piston di chuyển.
Các nắp đậy hai đầu phải được khoan và taro cho các van, đồng hồ và dụng cụ xả áp (đĩa nứt).
Nắp đậy sản phẩm phải gắn vừa với van thổi sạch.
Vật liệu để gắn kín và các vòng chữ O phải bền với hóa chất trong sản phẩm được lấy mẫu và dung môi được sử dụng để làm sạch trong quá trình bảo dưỡng.
Thiết kế bình trụ lấy mẫu phải phù hợp với các quy định kỹ thuật dưới đây:
- Dải nhiệt độ: - 40 °C đến 138 °C
- Dải áp suất: 0,03 MPa (g) đến 68 MPa (g);
- Dung tích: 500 mL hoặc 1000 mL
- Phê duyệt: DOT.
B.3 Nạp đầy chai chứa mẫu CP/FP
Chai chứa mẫu CP/FP có thể được sử dụng đẻ lấy mẫu hỗn hợp theo 7.1 đến 7.3, trong trường hợp cỡ van bơm mẫu tự động được thiết kế để nhận được các mẫu gộp tại một tốc độ sao cho chai chứa mẫu CP/FP có dung tích thích hợp để giữ mẫu đại diện của mẻ đang được lấy mẫu.
a) Hai đầu cuối của chai chứa mẫu CP/FP được đánh dấu với “đầu vào mẫu” và “thổi sạch” trên một đầu của chai chứa mẫu CP/FP và “đầu nạp sơ bộ” trên đầu kia của chai chứa mẫu CP/FP. Nạp sơ bộ “đầu nạp sơ bộ” của chai chứa mẫu CP/FP có hệ thống nạp sơ bộ tự động của thiết bị lấy mẫu. Khí được sử dụng để nạp sơ bộ có thể là argon, heli hoặc khí trơ tương tự. Đảm bảo rằng khí nạp sơ bộ đã lựa chọn không có khi mẫu.
CHÚ THÍCH: Hệ thống nạp sơ bộ phải đảm bảo sự thay đổi áp suất của bình trụ là nhỏ nhất trong quá trình lấy mẫu.
b) Gắn những đầu vào “mẫu” và “thổi sạch" của chai chứa mẫu CP/FP với cổng máy nén của bơm mẫu khí. Mở van đầu vào sản phẩm của chai chứa mẫu CP/FP và kiểm tra thiết bị lấy mẫu để bắt đầu chu kỳ thổi sạch.
CHÚ THÍCH: Nếu bình trụ không được trang bị van thổi sạch, một van đầu chữ T có thể được sử dụng chỉ trước khi van đầu vào được cung cấp thổi sạch hệ thống.
c) Sau khi hoàn thành chu kỳ thổi sạch, thiết bị lấy mẫu bắt đầu lấy mẫu. Chai chứa mẫu CP/FP được nạp đầy với số lượng đã xác định trước.
d) Trong suốt quá trình lấy mẫu, mức của tất cả ba chai chứa mẫu CP/FP phải được kiểm soát. Ngắt kết nối chai chứa mẫu CP/FP khỏi hệ thống nạp ngay khi hoàn thành việc lấy mẫu.
Để giảm thiểu cơ hội xâm nhập của khí nạp sơ bộ vào khoang mẫu, khuyến nghị xả áp suất từ khoang nạp sơ bộ.
e) Các van của chai chứa mẫu CP/FP phải được kiểm tra sự rò rỉ bằng dung dịch xà phòng hoặc nhúng chìm trong nước.
f) Chai chứa mẫu CP/FP sẵn sàng để phân tích.
g) Khi phép phân tích được hoàn thành, chai chứa mẫu CP/FP được làm trống trong khu vực an toàn bằng cách mở van đầu vào mẫu và cho phép áp suất nạp sơ bộ để đẩy piston đến nắp cuối đậy mẫu.
h) Đối với các tiêu chí thiết kế về thu thập mẫu đại diện của một mẻ đối lấy mẫu hỗn hợp, xem TCVN 12546 (ISO 10715).
B.4 Quy trình làm sạch chai chứa mẫu CP/FP
B.4.1 Tổng quan
Làm sạch và kiểm tra chai chứa mẫu CP/FP là rất quan trọng. Bất kỳ sự nhiễm bẩn nào còn lại trong chai chứa mẫu CP/FP đều ảnh hưởng đến các kết quả của mẫu kế tiếp được lấy vào chai chứa mẫu CP/FP. Sau mỗi lần chai chứa mẫu CP/FP được sử dụng, nó phải được làm sạch theo quy trình sau đây.
- Loại bỏ tất cả mẫu còn lại từ chai chứa mẫu CP/FP (heli từ phần nạp sơ bộ)
- Thổi sạch chai chứa mẫu CP/FP bằng heli.
- Lấy mẫu có heli có trong chai chứa mẫu CP/FP và chạy mẫu phân tích các lượng vết của các hydrocacbon hoặc các tạp chất.
Nếu các hydrocacbon còn lại sau khi thổi sạch tăng cường, có thể yêu cầu làm sạch bằng dung môi. Điều này phải được thực hiện theo quy trình nêu trong B.4.2 và B.4.3. Sau khi làm sạch chai chứa mẫu CP/FP bằng dung môi, chai chứa mẫu CP/FP phải được thổi sạch bằng heli và mẫu có heli phải được phân tích lượng vết của các hydrocacbon hoặc các tạp chất sau khi thổi sạch. Việc làm sạch bằng dung môi thông thường được thực hiện trong suốt quá trình bảo dưỡng định kỳ; tuy nhiên, cũng có thể thực hiện trước khi mỗi chai chứa mẫu CP/FP được đưa vào sử dụng. Đối với việc thiết lập này, sử dụng các van bi hoặc van cổng.
B.4.2 Thuốc thử và thiết bị, dụng cụ
a) Bồn chứa dung môi và dung môi (aceton hoặc metanol)
b) Các van
c) Bộ lọc
d) Đồng hồ đo áp suất
B.4.3 Cách tiến hành
a) Nối không khí hoặc khí để nạp sơ bộ ống phân phối.
b) Nối bộ cấp dung môi với đầu vào ống phân phối.
c) Mở các van trên hệ thống ống dẫn đầu vào. Đẩy dung môi vào chai chứa mẫu CP/FP [dịch chuyển piston 2,5 cm đến 5 cm (1 in đến 2 in)].
d) Đóng van trên bồn chứa dung môi.
e) Mở van xả.
f) Tạo áp suất lên trên phần nạp sơ bộ của piston. Dịch chuyển piston trở lại mặt của mặt bích đầu vào
g) Lặp lại các bước b) đến f) đối với ba chu kỳ.
h) Tạo chân không để xả van để loại bỏ bất kỳ dung môi còn lại (có thể được thổi sạch bằng heli).
i) Đóng van nạp sơ bộ và cho áp suất vào chai chứa mẫu CP/FP.
j) Lấy chai chứa mẫu CP/FP ra khỏi ống phân phối và bảo quản cẩn thận.
CHÚ DẪN:
1 chai chứa mẫu CP/FP
2 bồn chứa dung môi
3 bộ lọc
4 đồng hồ đo áp suất
5 van xả
Hình B.1 - Cấu hình để làm sạch chai chứa mẫu CP/FP
Ý kiến bạn đọc
