Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10987:2016 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Profenofos - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT PROFENOFOS - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides containing profenofos - Technical requirements and test methods
Lời nói đầu
TCVN 10987: 2016 được xây dựng theo tài liệu của FAO specification 461 - 1997 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn. Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT PROFENOFOS - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides containing profenofos - Technical requirements and test methods
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với profenofos kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất profenofos. (xem Phụ lục A)
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 4543, Thuốc trừ nấm bệnh - Kitazin 10 % dạng hạt
TCVN 4851: 1989 (ISO 3696: 1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8050: 2016, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8143: 2009, Thuốc bảo vệ thực vật-Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin.
TCVN 8382: 2010 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3.1 Yêu cầu cảm quan
Yêu cầu về cảm quan của profenofos kỹ thuật vaf các dạng thành phẩm được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan
Dạng thành phẩm | Màu sắc | Trạng thái |
Profenofos kỹ thuật (Technical material - TC) | Sản phẩm màu vàng nhạt | Sản phẩm có dạng lòng màu vàng nhạt |
Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa profenofos (Emulsifiabe concentrate - EC) | Đặc trưng của từng sản phẩm | Sản phẩm dạng lòng đồng nhất, bền vững, trong suốt, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước |
Thuốc bảo vệ thực vật dạng thể tích cực thấp có chứa profenofos (Ultra - low volume ULV liquid) | Đặc trưng của từng sản phẩm | Sản phẩm ở dạng lỏng đồng nhất để phun bằng máy bơm ULV |
3.2 Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
3.2.1 Thuốc kỹ thuật
Hàm lượng profenofos (tính theo %, g/kg hoặc g/lở 20 °C ± 2 °C) trong thuốc kỹ thuật phải được công bố không nhỏ hơn 87 % (870 g/kg) và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
3.2.2 Thuốc thành phẩm
Hàm lượng profenofos (tính theo %, g/kg hoặc g/lở 20 °C ± 2 °C) phải được công bố và khi xác định phải phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong bảng 2.
Bảng 2 - Hàm lượng profenofos trong các dạng thành phẩm
Hàm lượng hoạt chất công bố | Mức sai lệch cho phép | |
% (khối lượng/khối lượng hoặc khối lượng/thể tích) | g/kg (g/l ở 20 °C ± 2 °C) | |
Đến 2,5 | Đến 25 | ± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, UL) hoặc |
Từ trên 2,5 đến 10 | Từ trên 25 đến 100 | ±10% của hàm lượng công bố |
Từ trên 10 đến 25 | Từ trên 100 đến 250 | ± 6 % của hàm lượng công bố |
Từ trên 25 đến 50 | Từ trên 250 đến 500 | ± 5 % của hàm lượng công bố |
Lớn hơn 50 | - | ± 2,5 % |
- | Lớn hơn 500 | ± 25 g/kg hoặc g/l |
3.3 Yêu cầu về giới hạn hàm lượng tạp chất đối với thuốc kỹ thuật
3.3.1 Nước
Không lớn hơn 0,2%
3.3.2 4-Bromo-2-chlorophenol
Không lớn hơn 1,0%
3.4 Yêu cầu về tính chất lý - hóa
3.4.1 Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu (EC) có chứa profenofos
3.4.1.1 pH
Trong khoảng 3 đến 7
3.4.1.2 Độ bền nhũ tương
Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C, phải phù hợp với quy định trong bảng 3.
Bảng 3 Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa porfenofos
Chỉ tiêu | Yêu cầu |
Độ tự nhũ ban đầu | Hoàn toàn |
Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 giờ: -thể tích lớp kem, không lớn hơn | 2 ml |
Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 giờ: - thể tích lớp kem, không lớn hơn | 4 ml |
Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 giờ a) | Hoàn toàn |
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 giờa) - thể tích lớp kem, không lớn hơn | 4 ml |
a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 giờ. | |
3.4.1.3 Độ bền ở nhiệt độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54°C± 2 °C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục 3.4.1.2.
3.4.2 Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù thể tích cực thấp (UL) có chứa profenofos
3.3.2.1 pH
Trong khoảng 3 đến 7
3.4.2.2 Độ bền ở nhiệt độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54°C± 2 °C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 96 % so với trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao
4.1 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo phụ lục A của tiêu chuẩn TCVN 8143:2009
4.2 Xác định hàm lượng hoạt chất
4.2.1 Nguyên tắc
Hàm lượng profenofos được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng etofenprox (ETP) làm chất nội chuẩn
4.2.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) trừ khi có quy định khác.
4.2.2.1 Chất chuẩn profenofos, đã biết hàm lượng
4.2.2.2 Chất nội chuẩn etofenprox (ETP), 99 %.
4.2.2.3 Axeton, dùng cho sắc ký khí.
4.2.2.4 Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.2.5 Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.2.6 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.
4.2.2.7 Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 12,0 mg/ml.
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 1,20 g chất nội chuẩn ETP (4.2.2.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.2.2.3).
4.2.2.8 Dung dịch chuẩn làm việc (mẫu chuẩn)
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,012 g chất chuẩn profenofos (4.2.2.1) vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch, nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.3 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
4.2.3.1 Bình định mức, dung tích 10 ml, 100 ml.
4.2.3.2 Pipet, dung tích 1 ml.
4.2.3.3 Xylanh bơm mẫu, dung tích 10 μl, chia vạch đến 1 μl.
4.2.3.4 Cân phân tích (*), có độ chính xác đến 0,0001 g.
(*) Ghi chú: Nếu sử dụng cân có độ chính xác đến 0,00001 g thì có thể cân các mẫu chuẩn và mẫu thử đến 0,01 g.
4.2.3.5 Màng lọc, PTFE, có cỡ lỗ 0,45 μm.
4.2.3.6 Đĩa bay hơi.
4.2.3.7Tủ sấy chân không.
4.2.3.8 Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- injector chia dòng và không chia dòng;
- cột mao quản ZB-50 (50% phenyl 50% methylpolysiloxane), có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.
4.2.3.9 Máy lắc siêu âm
4.2.4 Cách tiến hành
4.2.4.1 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
4.2.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,012 g hoạt chất profenofos vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần).
4.2.4.3 Điều kiện phân tích
- chương tình nhiệt độ cột:
| Nhiệt độ đầu: | 170°C |
| Nhiệt độ cuối: | 310°C |
| Tốc độ tăng nhiệt độ: | 30°C/min |
| Thời gian giữ nhiệt độ đầu: | 0,5 min |
| Thời gian giữ nhiệt độ cuối: | 6 min |
- nhiệt độ buồng bơm mẫu: | 250 °C |
- nhiệt độ detector: | 300 °C |
- khí mang nitơ: | 1,8 ml/min |
- khí hydro: | 25 ml/min |
- khí nén: | 200 ml/min |
- khí nitơ bổ trợ cho detector | 30 ml/min |
- thể tích bơm mẫu: | 1 μl |
- tỷ lệ chia dòng: | 20:1 |
4.2.4.4 Xác định hàm lượng hoạt chất
Dùng xylanh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.5.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.2.4.5 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất profenofos trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức
trong đó:
Fm là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
mc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
4.3 Xác định hàm lượng tạp chất 4-Bromo 2-chlorophenol
4.3.1 Nguyên tắc
Hàm lượng 4-Bromo 2-chlorophenol được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng etofenprox (ETP) làm chất nội chuẩn
4.3.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) trừ khi có quy định khác.
4.3.2.1 Chất chuẩn 4-Bromo 2-chlorophenol, đã biết hàm lượng
4.3.2.2 Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 12,0 mg/ml.
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 1,20 g chất nội chuẩn ETP (4.2.2.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.2.2.3).
4.3.2.3 Dung dịch chuẩn làm việc (mẫu chuẩn)
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,012 g chất chuẩn 4-bromo 2-chlorophenol (4.3.2.1) vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3.2.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.3.3 Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- injector chia dòng và không chia dòng;
- cột mao quản ZB-50 (50% phenyl 50% methylpolysiloxane), có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.
4.3.4 Cách tiến hành
4.3.4.1 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
4.3.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,012 g hoạt chất 4-bromo 2-chlorophenol vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3.2.2), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần).
4.3.4.3 Điều kiện phân tích
- chương tình nhiệt độ cột:
| Nhiệt độ đầu: | 170°C |
| Nhiệt độ cuối: | 310°C |
| Tốc độ tăng nhiệt độ: | 30°C/min |
| Thời gian giữ nhiệt độ đầu: | 0,5 min |
| Thời gian giữ nhiệt độ cuối: | 6 min |
- nhiệt độ buồng bơm mẫu: | 250 °C |
- nhiệt độ detector: | 300 °C |
- khí mang nitơ: | 1,8 ml/min |
- khí hydro: | 25 ml/min |
- khí nén: | 200 ml/min |
- khí nitơ bổ trợ cho detector | 30 ml/min |
- thể tích bơm mẫu: | 1 μl |
- tỷ lệ chia dòng: | 20:1 |
4.3.4.4 Xác định hàm lượng tạp chất
Dùng xylanh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn (4.3.2.3) cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.3.2.3) và dung dịch mẫu thử (4.3.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.3.4.5 Tính kết quả
Hàm lượng tạp chất 4-bromo 2-chlorophenol trong mẫu, Y biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
trong đó:
Fmt là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fct là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
mct là khối lượng mẫu chuẩn 4-bromo 2-chlorophenol, tính bằng gam (g);
mmt là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tinh khiết của chất chuẩn 4-bromo 2-chlorophenol, tính bằng phần trăm (%).
4.4 Độ bền ở nhiệt độ cao
Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 8050:2016 .
4.5 Xác định độ pH
Xác định độ bọt theo TCVN 4543
4.6 Xác định độ bền nhũ tương
Xác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010
4.7 Xác định hàm lượng nước
Xác định hàm lượng nước theo TCVN 8050:2016
Giới thiệu hoạt chất profenofos
A1. | Công thức cấu tạo: | |
A2. | Tên hoạt chất | Profenofos |
A3. | Tên hóa học: IUPAC: | O-4-bromo-2-chlorophenyl O-ethyl S-propyl phosphorothioate |
A4. | Công thức phân tử: | C11H15BrCIO3PS |
A5. | Khối lượng phân tử: | 373,6 |
A6. | Độ hòa tan ở 20 °C trong: |
|
| Nước: | 28 mg/l |
A7. | Dạng bên ngoài: lỏng màu vàng nhạt |
|
A8. | Độ bền: Bền trong môi trường kiềm |
|
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất profenofos - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TC 08/07-CL
[2] FAO specifications for plant protection products, 1998
[3] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides (First Edition, 2006)
[4] CIPAC, volume H, 1998
[5] CIPAC handbook, vol 1,1970
Ý kiến bạn đọc
