CHẤT LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu với phức màu Ziriconi-alizarin sunfonat xác định florua.
2. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
- Lấy mẫu theo TCVN 5999-95.- Lượng mẫu lấy để xác định florua không ít hơn 250ml.- Bảo quản mẫu theo TCVN 5993-95.3.1 Nguyên tắcIon florua tạo với một phần Ziriconi của phức mầu đỏ Ziriconi-alizarin-sunfonat. Sự giảm màu đỏ của phức màu đỏ tỉ lệ thuận với hàm lượng florua. 3.2 Các yếu tố cản trở - Clorua cản trở phép xác định, loại trừ bằng cách thêm bạc sunfat vào dung dịch mẫu trước khi chưng cất. - Sau khi chưng cất, các ion gây cản trở như sắt, nhuộm, sunfat, photphat được loại trừ. 3.3 Dụng cụ và thuốc thử3.3.1 Dụng cụ- Bộ chưng cất (hình 1).- Máy đo quang, có thể dùng cuvet dày 2 ÷ 5cm, bước sóng λ = 520 ÷ 550môi trường- Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường: bình định mức, pipet, ống đong...3.3.2 Hoá chất Các hoá chất sử dụng có độ tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hoá học (TKHH).- Natri hidroxit, dung dịch 0,2N hoặc 5%.- Cát sạch chuẩn bị như sau: lấy cát trắng rửa gạn nhiều lần, sau đó ngâm trong HCl (1:2) trong khoảng 3 đến 4 giờ, rửa gạn nhiều lần bằng nước máy và với nước cất đến hết axit theo giấy quì. Sấy khô trên bếp điện và nung 1 giờ ở 6000C.- Bạc sunfat.- Axit sunfuric d = 1,84 và dung dịch (1:2)- Dung dịch Alizarin sunfonat 90mg/l: Hoà tan 0,0900g Alizarin sunfonat trong nước và thêm đến thể tích 1000ml.+ Axit monocloraxetic 0,4M: Hoà tan 37,3g axit monocloraxetic trong nước và thêm đến thể tích 1000ml.+ Trộn dung dịch axit monocloraxetic với dung dịch Natri hidroxit 0,2N theo tỉ lệ (1:1).- Dung dịch Ziriconi clorua 0,001M: Hoà tan 0,32g ZrOCl2.8H2O trong 50ml nước cất. Thêm cẩn thận 33,3ml axit sunfuric d = 1,84. Để nguội, thêm nước đến 1000ml. Dung dịch đựng trong chai mầu, sau 1 giờ chuẩn bị có thể sử dụng được.- Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,1mg/ml: Hoà tan 0,221g Natri florua, đã sấy khô ở 1050C, trong nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ.- Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,01mg/ml: Pha loãng 10 lần dung dịch 0,1mgF/ml. 3.4 Xây dựng đường chuẩnCho dung dịch florua 0,01mg/ml với thể tích tăng dần vào các bình định mức 100ml và lần lượt cho thêm các thuốc thử như trình bày trong bảng dưới đây:Bình số | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Dung dịch | ||||||||
Dung dịch florua tiêu chuẩn 0,01mg/ml, ml | 0 | 0,5 | 1 | 1,5 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Nước cất, ml | 89 | 88,5 | 88 | 87,5 | 87 | 86 | 85 | 84 |
Dung dịch đệm, ml | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
Dung dịch Alizarin sunfonat 90mg/l, ml | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
Ziriconi clorua 0,001M, ml | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Florua tương ứng, mg/l | 0 | 0,05 | 0,10 | 0,15 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 |
X = | C * 1000 |
|
V |
Hình 1
THIẾT BỊ TRƯNG CẤT FLO BẰNG LÔI CUỐN HƠI NƯỚC
Ý kiến bạn đọc
Nhấp vào nút tại mỗi ô tìm kiếm.
Màn hình hiện lên như thế này thì bạn bắt đầu nói, hệ thống giới hạn tối đa 10 giây.
Bạn cũng có thể dừng bất kỳ lúc nào để gửi kết quả tìm kiếm ngay bằng cách nhấp vào nút micro đang xoay bên dưới
Để tăng độ chính xác bạn hãy nói không quá nhanh, rõ ràng.