Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 434:2001 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 434:2001

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT PROPANIL

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicide containing propanil

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất Propanil

Công thức cấu tạo:

Cl

 

Cl

 

NHCOCH2CH3

Tên hoá học: 3', 4' - dichloropropionanilide

Công thức phân tử: C₉H₉Cl₂NO

Khối lượng phân tử: 218

Độ hoà tan trong:

Nước:	130 mg/l (25oC)
Dichloromethane, isopropanol:	> 200-500 g/l (20o C)
Toluene	50-100 g/l
n-Hexane:	< 1 g/l

Bền ở điều kiện thường

1. Phạm áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Propanil kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng;

- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. Qui định

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử môi

Loại tinh khiết phân tích

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký		Mức sai lệch cho phép
%	g/l ; g/kg ở 20o C
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên	Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500   Từ trên 500 trở lên	15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký  6% hàm lượng đăng ký  5% hàm lượng đăng ký  2,5% hàm lượng đăng ký  25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Propanil kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể mầu nâu với thành phần chính là propanil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng propanil kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 0,5giờ, lớp kem lớn nhất 2ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml

3.2.3.2.ở nhiệt độ 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định tại 3.2.

3.3. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù

Sản phẩm có dạng huyền phù của hạt mịn propanil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước.

3.3.1. Hoạt chất

Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

3.3.2.1. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%

3.3.2.2. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng propanil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%.

3.3.2.3. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)

Trong khoảng 5 - 8

3.3.3. Độ bền bảo quản

3.3.3.1. ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2

3.3.3.2. ở nhiệt độ 54 °C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất propanil

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng propanil được bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Kết tính toán dựa trên sự so sánh tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ,

Chất chuẩn propanil đã biết trước hàm lượng

Chất nội chuẩn di-octylphthalate

Acetone

Khí hydro

Khí nitơ

Bình định mức dung tích 10 ml; 100ml

Pipet 2ml

Màng lọc 0mm

Máy sắc kí khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy lắc siêu âm

Máy tích phân kế hoặc máy tính

Máy nén khí

Cột mao quản 5% Phenyl methyl siloxane x 15m), bề dày lớp phim 0,25mm.

Microxylanh bơm mẫu 10ml chia vạch đến 1ml

Cân phân tích

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 1,00g chất nội chuẩn di-octylphthalate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 100ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,08g chất chuẩn propanil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

a) Thuốc kỹ thuật

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08g xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

b) Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù và nhũ dầu

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g propanil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. Đối với dạng huyền phù, lọc qua màng lọc 0mm trước khi bơm vào máy.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ cột: Chương trình nhiệt độ

Nhiệt độ đầu: 210°C trong 2 phút

Nhiệt độ cuối: 260°C trong 6 phút

Tốc độ tăng nhiệt: 20°C/phút

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 260°C

Nhiệt độ detector: 300°C

Tốc độ khí nitơ: 1 ml/phút

Tốc độ khí hidro: 35 ml/phút

Tốc độ khí nén: 350 ml/phút

Thể tích mẫu bơm: 1ml

Tỷ lệ chia dòng: 20:1

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu)

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất propanil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm công thức:

Hàm lượng hoạt chất propanil (Y) tính g/l theo công thức:

Y= 10.X.d_20°C

Trong đó:

F_m: Trung bình tỷ số giữa số đo diện pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c: Trung bình tỷ số giữa số đo diện pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

d_20°C: Tỷ trọng của mẫu thử ở 20°C (xác định theo TCVN 3731-82)

4.2. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN 3711-86

4.3. Thử rây ướt

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88

4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. Hàm lượng propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:

4.4.1. Tiến hành

4.4.1.1. Dụng cụ

Tủ sấy chân không

Đĩa bay hơi

4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 °C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi, để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân lượng cặn trong đĩa bay hơi có 0,08g hoạt chất propanil vào bình định mức 10ml, dùng pipét thêm chính xác 2 ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. Lọc qua màng lọc 0mm trước khi bơm vào máy.

4.4.1.3. Tính toán kết quả

Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % công thức:

q: Khối lượng hoạt chất propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong, g

c: Khối lượng hoạt chất propanil trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.5. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99

4.6. Xác định độ bền bảo quản

4.6.1. Độ bền bảo quản ở 0^oC

4.6.1.1. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

ống đong 100ml, chia vạch đến 0,1ml

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt ± 1 ^oC

Cốc ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm sau:

 

100

 

75

 

50

 

25

 

20

 

15

 

10

 

8

 

6

 

4

 

3

 

2

 

1

 

0.5

 

82-90

 

187-193

 

167-173

4.6.1.2. Tiến hành

Dùng pipét lấy 100 ml ± 1 mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0±1^oC trong 1giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây).± 1 ^oC liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20^oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 x G

G = 981cm/ s²

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.6.2. Độ bền bảo quản ở 54 ^oC

 

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711-86

2. 10TCN 102-88

3. 10TCN 103-88

4. 10TCN 386-99

5. 10TCn 389-99

6. The British Crop Protection Council of The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.