Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 432:2001 về thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất tebuconazole - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 432:2001

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide containing tebuconazole

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất tebuconazole

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học:

(RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-pentan-3-ol

Công thức phân tử: C₁₆H₂₂ClN₃O

Khối lượng phân tử: 307

Độ hoà tan ở 20^oC trong:

Nước:	32 mg/l
Dichloromethane:	> 200 g/l
Isopropanol, toluene:	50-100 g/l
Hexane:	< 0,1 g/l

Bền ở nhiệt độ thường, phân huỷ trong môi trường axit và bazơ mạnh.

1. Phạm áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

-Tebuconazole kỹ thuật;

-Thuốc bảo vệ thực BVTV) có chứa  hoạt chất tebuconazole dạng nhũ dầu (dầu trong nước), dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng .

2. Qui định

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích

2.3.       Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký		Mức sai lệch cho phép
%	g/l ; g/kg ở 20o C
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên	Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500   Từ trên 500 trở lên	15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Tebuconazole kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể không mầu, với thành phần chính là tebuconazole và tạp chất sinh ra do quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng tebuconazole khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt nhũ dầu (dầu trong nước)

Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng loãng với nước.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng tebuconazole khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                    Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 0,5giờ, lớp kem lớn nhất                         2ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                           4ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ, lớp kem lớn nhất       4ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. ở nhiệt độ 0°C

± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2. ở nhiệt độ 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất tebuconazole

4.1.1. Nguyên tắc 

Hàm lượng tebuconazole được bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa. Kết tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử  với số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ,

Chất chuẩn tebuconazole đã biết trước hàm lượng

Acetone

Khí hydro

Khí nitơ

Bình định mức dung tích 10 ml

Máy sắc ký khí,  detector ion hoá ngọn lửa (FID)

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký

Máy tích phân kế hoặc máy tính

Cột thuỷ tinh (2mm x 1,5m) nhồi 5% SE 30 trên Chromosorb AW-W (80-100mesh)

Micro xylanh bơm mẫu 10ml chia vạch đến 1ml

Cân phân tích

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,10g chất chuẩn tebuconazole chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. 

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g tebuconazole chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 250°C

Nhiệt độ detector: 290°C

Nhiệt độ lò: 200°C

Khí nitơ: 25 ml/phút

Khí hyđro: 35ml/phút

Khí nén: 350 ml/phút

Thể tích mẫu bơm: 1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn  cho đến khi số đo diện tích  hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích  hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất tebuconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm công thức:

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình  diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c  : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN 3711 - 82

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. ở nhiệt độ  0 ^oC 

4.3.1.1. Dụng cụ, thiết bị

Tủ lạnh có khả năng duy trì nhiệt độ 0± 1 ^oC

Máy ly tâm

ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như sau:

4.3.1.2. Tiến hành

Dùng pipét lấy 100 ±±oC trong 1giờ.±oC liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để  ở nhiệt độ  20 ^oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút,  và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm. 

Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´G

G= 981 cm/ s²

Trong đó:           v-tốc độ ly tâm/phút

                         d- Khoảng cách gữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.3.2. Độ bền bảo quản ở 54 ^oC

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

 

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711-82

2. 10TCN 105-88

3. 10TCN 386-99

4. Bayer AG. Analytical methods 2201-0007601-88E

5. The British Crop Protection Council & Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.

6. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Product-fifth edition, 1999.