HÀ NỘI - 2010
1. Phạm vi điều chỉnh
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các phẩm màu được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm.2. Đối tượng áp dụng
Quy chuẩn này áp dụng đối với:
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các phẩm màu làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt:
3.1. Phẩm màu: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích tăng cường hoặc khôi phục màu cho sản phẩm thực phẩm.
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.
3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử.3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.
3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU
1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với phẩm màu được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau :
1.1. Phụ lục 1: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với curcumin
1.2. Phụ lục 2: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với riboflavin
1.3. Phụ lục 3: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với tatrazin
1.4. Phụ lục 4: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với quinolin
1.5. Phụ lục 5: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với sunset yellow FCF
1.6. Phụ lục 6: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với carmin
1.7. Phụ lục 7: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với carmoisin
1.8. Phụ lục 8: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với amaranth
1.9. Phụ lục 9: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với ponceau 4R
1.10. Phụ lục 10: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với erythrosin
1.11. Phụ lục 11: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với red 2G
1.12. Phụ lục 12: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với allura red AC
1.13. Phụ lục 13: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với indigotin
1.14. Phụ lục 14: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với brilliant blue FCF
1.15. Phụ lục 15: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với clorophyl
1.16. Phụ lục 16: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với clorophyl phức đồng
1.17. Phụ lục 17: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với muối Natri, Kali của Clorophyl phức đồng
1.18. Phụ lục 18: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với green S
1.19. Phụ lục 19: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với caramen
1.20. Phụ lục 20: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với brilliant black PN
1.21. Phụ lục 21: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với brown HT
1.22. Phụ lục 22: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với β-caroten tổng hợp
1.23. Phụ lục 23: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với caroten thực vật
1.24. Phụ lục 24: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với cao annatto
1.25. Phụ lục 25: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với β-Apo-carotenal
1.26. Phụ lục 26: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với este methyl (hoặc Ethyl) của acid β-Apo-8'-Carotenoic
1.27. Phụ lục 27: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với cao vỏ nho
1.28. Phụ lục 28: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với dioxyd titan
1.29. Phụ lục 29: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với oxyd sắt
1.30. Phụ lục 30: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với fast green FCF
2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương.
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên quan.
1. Công bố hợp quy
1.1. Các phẩm màu phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật.
2. Kiểm tra đối với phẩm màu
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các phẩm màu phải thực hiện theo các quy định của pháp luật.IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố.
2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các phẩm màu sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật.1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới.
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CURCUMIN
1. Tên khác, chỉ số | Vàng nghệ, KurkumINS: 100iADI = 0 – 3 mg/kg thể trọng. | |||||||||
2. Định nghĩa | Curcumin được sản xuất bằng cách chiết củ nghệ - thân rễ của cây Curcuma longa L. (Curcuma domestica Valeton) bằng dung môi. Để thu được bột curcumin có hàm lượng cao, dịch chiết được tinh chế bằng phương pháp kết tinh. Sản phẩm thu được chứa các curcumin, thành phần màu chính là 1,7-bis-(4-hydroxy-3-methoxy-phenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion (tên khác: Curcumin, Diferuloylmethan, CI Natural Yellow 3, CI (1975) 75300) và dẫn chất desmethoxy- và bis-desmethoxy- của nó theo tỷ lệ không cố định. Trong chế phẩm có thể chứa lượng nhỏ dầu và nhựa từ nguyên liệu. Chỉ các dung môi sau đây có thể được sử dụng trong quá trình chiết và tinh chế curcumin: Aceton, methanol, ethanol, iso-propanol, hexan và ethyl acetat. Carbon dioxyd siêu tới hạn cũng có thể được sử dụng trong quá trình chiết. | |||||||||
Tên hóa học | Các thành phần màu chính:
| |||||||||
Mã số C.A.S. |
| |||||||||
Công thức hóa học |
| |||||||||
Công thức cấu tạo |
| |||||||||
Khối lượng phân tử |
| |||||||||
3. Cảm quan | Bột tinh thể màu vàng cam. | |||||||||
4. Chức năng | Phẩm màu. | |||||||||
5. Yêu cầu kỹ thuật | ||||||||||
5.1. Định tính | ||||||||||
Độ tan | Không tan trong nước và diethyl ether; tan trong ethanol và acid acetic băng. | |||||||||
Các phản ứng màu | Dung dịch mẫu thử trong ethanol có màu vàng và cho huỳnh quang xanh nhạt. Thêm dung dịch mẫu thử này vào acid sulfuric đặc sẽ có màu đỏ thẫm. | |||||||||
Sắc ký bản mỏng | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). | |||||||||
5.2. Độ tinh khiết |
| |||||||||
Tồn dư dung môi |
| |||||||||
Chì | Không được quá 2 mg/kg | |||||||||
5.3. Hàm lượng | Không nhỏ hơn 90% tổng các thành phần màu. | |||||||||
6. Phương pháp thử | ||||||||||
6.1. Định tính | ||||||||||
Các phản ứng màu | Xử lý dung dịch mẫu thử trong nước hoặc trong ethanol loãng với acid hydrocloric đến khi màu cam bắt đầu xuất hiện. Chia dung dịch sau khi xử lý thành 2 phần, thêm bột (hoặc tinh thể) acid boric vào 1 phần. Màu đỏ hồng sẽ xuất hiện nhanh sau khi thêm, màu sẽ dễ nhận biết hơn khi so với phần không thêm acid boric. Phản ứng có thể tiến hành bằng cách nhúng một mẩu giấy lọc vào dịch mẫu thử tan trong ethanol, làm khô tại 100o, sau đó tẩm ướt mẩu giấy lọc bằng dung dịch acid boric loãng đã thêm vài giọt acid hydrocloric. Để khô, sẽ xuất hiện màu đỏ hồng. | |||||||||
Sắc ký bản mỏng | Chấm 5 mL dịch thử (0,01 g mẫu thử trong 1 ml ethanol 95%) trên 1 bản mỏng sắc ký (cellulose vi tinh thể; 0,1 mm). Khai triển sắc ký trong bình chứa hỗn hợp dung môi pha động 3-methyl-1-butanol/ethanol/nước/dung dịch amoniac (4:4:2:1), để dung môi khai triển trên bản mỏng 10-15 cm từ vạch xuất phát. Kiểm tra, quan sát dưới ánh sáng thường và đèn UV:Dưới ánh sáng thường và UV có 2 hoặc 3 vết màu vàng với Rf trong khoảng 0,2 - 0,4.Dưới đèn UV có các vết với Rf khoảng 0,6 và 0,8Các vết đều có huỳnh quang màu vàng dưới đèn UV. | |||||||||
6.2 Độ tinh khiết | ||||||||||
Chì | Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. | |||||||||
6.3. Định lượng | ||||||||||
| Cân 0,08 g mẫu thử (chính xác đến mg), chuyển vào bình định mức 200 ml và hoà tan bằng lắc với ethanol, định mức đến vạch bằng ethanol. Dùng pipet hút 1 ml dung dịch và cho vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch bằng ethanol.Xác định độ hấp thụ quang tại 425 nm, cuvet đo dày 1 cm. Tính tỷ lệ tổng hàm lượng chất màu trong mẫu thử theo công thức:Trong đó:A = độ hấp thụ của dung dịch mẫu thửW = Khối lượng mẫu thử1607 = Độ hấp thụ riêng của dung dịch curcumin chuẩn trong ethanol tại 425 nm.Việc xác định độ hấp thụ quang phải tiến hành ngay khi pha xong dung dịch, bởi vì màu của dung dịch có thể nhạt dần theo thời gian. |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI RIBOFLAVIN
1. Tên khác, chỉ số | Vitamin B2, Lactoflavin INS: 101i ADI = 0 - 0,5 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | |
Tên hóa học | Riboflavin; 3,10-dihydro-7,8-dimethyl-10-[(2S,3S,4R)-2,3,4,5-tetrahydroxypentyl]benzo-[g]pteridin-2,4-dion; 7,8-dimethyl-10-(1'-Dribityl) isoalloxazin. |
Mã số C.A.S. | 83-88-5 |
Công thức hóa học | C17H20N4O6 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 376,37 |
3. Cảm quan | Bột tinh thể màu vàng đến vàng cam, có mùi nhẹ. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Rất khó tan trong nước, thực tế không tan trong cồn, ether, aceton và cloroform; rất dễ tan trong dung dịch kiềm loãng. |
Quang phổ | Sử dụng dung dịch mẫu thử trong nước, đã chuẩn bị trong phần Định lượng, xác định độ hấp thụ quang (A) tại các bước sóng 267 nm, 375 nm, 444 nm. Tỷ số A375/A267 nằm trong khoảng 0,31 và 0,33. Tỷ số A444/A267 nằm trong khoảng 0,36 và 0,39. |
Góc quay cực riêng | [a]20,D: trong khoảng -115o và -140o. |
Phản ứng màu | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). |
5.2. Độ tinh khiết | |
Giảm khối lượng khi làm khô | Không được quá 1,5%. |
Tro sulfat | Không được quá 0,1%. |
Các chất màu phụ | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). |
Các amin thơm bậc nhất | Không được quá 100 mg/kg tính theo anilin. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
5.3. Hàm lượng C17H20N4O6 | Không được thấp hơn 98%. |
6. Phương pháp thử | |
6.1 Định tính | |
Góc quay cực riêng | Sấy khô mẫu tại 100 oC trong 4 gờ. Cân 50 mg và hòa tan trong dung dịch natri hydroxyd 0,05 N không có carbonat và pha loãng đến đủ 10 ml cũng bằng dung dịch này. Đo độ quay quang của dung dịch trong 30 phút kể từ khi pha dung dịch. |
Phản ứng màu | Hòa tan khoảng 1 mg mẫu vào 100 ml nước. Dung dịch có màu vàng xanh nhạt khi cho ánh sáng truyền qua và có huỳnh quang xanh vàng đậm với ánh sáng phản xạ. Màu sẽ bị mất khi thêm acid vô cơ hoặc kiềm vô cơ. |
6.2. Độ tinh khiết | |
Giảm khối lượng khi làm khô | Sấy tại 105 oC, trong 4 giờ |
Tro sulfat | - Thử theo JECFA monograph 1 - vol.4 - Mẫu thử: cân 2 g |
Các chất màu phụ | Chuẩn bị dung dịch chuẩn không có lumiflavin cho thử nghiệm bằng cách pha loãng 3 ml dung dịch kali dicromat 0,1 N với nước đến đủ 1000 ml. Cho một ít cloroform qua cột nhôm oxyd để loại hết ethanol. Lấy 10 ml cloroform này, thêm 35 mg mẫu, lắc trong 5 phút và lọc. Mật độ màu của dịch lọc không được đậm hơn mật độ màu của 10 ml chuẩn khi quan sát trong dụng cụ chứa cùng loại |
Chì | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - vol.4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong Phụ lục 1: Các phương pháp thử chung phần các phương pháp phân tích công cụ |
6.3. Định lượng | |
| Tiến hành định lượng trong môi trường ít ánh sáng. Phân tán 65,0 mg mẫu thử trong 5 ml nước trong bình định mức 500 ml màu nâu, cần đảm bảo rằng toàn bộ mẫu thử đã bị tẩm ướt, hòa tan trong 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N. Ngay khi mẫu tan hoàn toàn, thêm 100 ml nước và 2,5 ml acid acetic băng và pha loãng bằng nước đến đủ 500 ml. Lấy 20,0 ml dung dịch này, thêm 3,5 ml dung dịch natri acetat 1,4% (kl/tt) và pha loãng với nước đến đủ 200 ml. Đo độ hấp thụ quang (A) tại cực đại hấp thụ 444 nm. % Riboflavin = [(A×5000) / (328×W)] × 1,367 trong đó A = độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử tại 444 nmW = Khối lượng mẫu thử, tính bằng g. |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TARTRAZIN
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Yellow 4, FD&C Yellow No. 5; Số CI (1975): 19140 INS: 102 ADI = 0 - 7,5 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm Trinatri 5-hydroxy-1-(4-sulfonphenyl)-4-(4-sulfonphenylazo)-H-pyrazol-3-carboxylat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | Trinatri 5-hydroxy-1-(4-sulfonphenyl)-4-(4-sulfonphenylazo)-H-pyrazol-3-carboxylat |
Mã số C.A.S. | 1934-21-0 |
Công thức hóa học | C16H9N4Na3O9S2 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 534,37 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu cam nhạt. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của các chất màu |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 1%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,5% (tổng các acid Tetrahydroxysuccinic; acid 4-Hydrazinbenzensulfonic; acid 4-Aminobenzensulfonic; acid 5-Oxo-1-(4-sulfophenyl)-2-pyrazolin-3-carboxylic; acid 4,4'-Diazoaminodi (acid benzensulfonic). |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1. Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4, Các phương pháp thử chung phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 4; chiều cao của tuyến dung môi ~ 12 cm. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật HPLC với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient 2 đến 100% với tốc độ tăng cố định 2%/phút. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong Phụ lục 1: Các phương pháp thử chung) như sau: Cân 0,6 - 0,7 g mẫu thử; Đệm 15 g natri hydro tartrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 13,56 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI QUINOLIN
1. Tên khác, chỉ số | CI food yellow 13, CI (1975) No. 47005, INS: 104ADI = 0 – 10 mg/kg thể trọng. | |||||||||||||||||||||
2. Định nghĩa | Chế phẩm thu được bằng cách sulfonat hoá 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion hoặc hỗn hợp chứa khoảng hai phần ba 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion và một phần ba 2-[2-(6-methyl-quinolyl)]1,3-indandion; Chế phẩm chứa hỗn hợp muối natri của các disulfonat (chủ yếu), các monosulfonat and các trisulfonat của các hợp chất nêu trên và các chất màu phụ cùng với natri clorid và/hoặc natri sulfat là các thành phần chính không tạo mầu.Quinolin có thể chuyển thành dạng màu nhôm tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy chuẩn chung cho dạng màu nhôm của các phẩm màu. | |||||||||||||||||||||
Tên hóa học | Dinatri 2-(1,3-dioxo-2-indanyl)-6,8-quinolin sulfat; dinatri 2-(2-quinolyl)-indan-1,3-dion disulfonat (thành phần chính) | |||||||||||||||||||||
Mã số C.A.S. | 8004-72-0 (acid disulfonic không methyl hóa) | |||||||||||||||||||||
Công thức hóa học | C18H9NNa2O8S2 (thành phần màu chính) | |||||||||||||||||||||
Công thức cấu tạo | Thành phần màu chính 6 muối: R1 = SO3Na, R2 = H 8 muối: R1, R2 = SO3H | |||||||||||||||||||||
Khối lượng phân tử | Thành phần màu chính: 477,38 | |||||||||||||||||||||
3. Cảm quan | Bột hoặc hạt nhỏ màu vàng. | |||||||||||||||||||||
4. Chức năng | Phẩm màu. | |||||||||||||||||||||
5. Yêu cầu kỹ thuật | ||||||||||||||||||||||
5.1. Định tính | ||||||||||||||||||||||
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol | |||||||||||||||||||||
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của các chất màu. | |||||||||||||||||||||
5.2. Độ tinh khiết |
| |||||||||||||||||||||
Giảm khối lượng khi sấy tại 135o | Không được quá 30% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. | |||||||||||||||||||||
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. | |||||||||||||||||||||
Chì | Không được quá 2 mg/kg. | |||||||||||||||||||||
Kẽm | Không được quá 50 mg/kg. | |||||||||||||||||||||
Các chất màu phụ | Tổng hàm lượng 2 chất 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion và 2-[2-(6-methylquinolyl)]-1,3-indandionKhông được quá 4 mg/kg | |||||||||||||||||||||
Các hợp chất hữu cơ ngoài các thành phần màu | Tổng hàm lượng các chất 2-methylquinolin, acid 2-methylquinolinsulfonic, acid phtalic, 2,6-dimethylquinolin, acid 2,6-dimethylquinolin sulfonic Không được quá 0,5% | |||||||||||||||||||||
Các amin thơn bậc nhất không sulfonat hóa | Không được quá 0,01% tính theo anilin. | |||||||||||||||||||||
Chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. | |||||||||||||||||||||
5.3. Hàm lượng | Không nhỏ hơn 70% tổng các thành phần màu. Đối với chế phẩm quinolin vàng sản xuất từ 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion sẽ có các thành phần sau:- Không nhỏ hơn 80% dinatri 2-(2-quinolyl)-indan- 1,3-diondisulfonat;- Không được quá 15% natri 2-(2-quinolyl)-indan-1,3-dionmonosulfonat;- Không được quá 7% trinatri 2-(2-quinolyl)-indan-1,3- diontrisulfonat; | |||||||||||||||||||||
6. Phương pháp thử | ||||||||||||||||||||||
6.1. Độ tinh khiết | ||||||||||||||||||||||
Chì | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4, Các phương pháp thử chung phần các phương pháp phân tích công cụ. | |||||||||||||||||||||
Các chất màu phụ | Thử giới hạn của 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion và 2-[2-(6-methylquinolyl)]-1,3-indandion.Sử dụng thiết bị và ether có chất lượng theo mô tả trong chuyên luận xác định chất có thể chiết bằng ether và tiến hành chiết như sau: Rửa dịch chiết 2 lần mỗi lần với 25 ml nước cất. Cho ether bay hơi để dịch chiết còn khoảng 5 ml, sau đó cho vào tủ sấy tại nhiệt độ 105o để đuổi hết ether. Hoà tan cặn còn lại trong cloroform và pha loãng đến chính xác 10 ml. Xác dịnh độ hấp thụ quang của dung dịch này tại bước sóng hấp thụ cực đại (khoảng 420 nm) sử dụng cloroform làm dung dịch đối chứng. Giá trị độ hấp thụ quang = 0,27 tương ứng với giới hạn của 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion là 4 mg/kg. 2-[2-(6-methylquinolyl)]-1,3-indandion được đánh giá như 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion. | |||||||||||||||||||||
Các hợp chất hữu cơ ngoài các thành phần màu | Các hợp chất hữu cơ ngoài các thành phần màu trong quinolin chỉ có trong chế phẩm sản xuất từ 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion.Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng, với các điều kiện như sau:Thiết bị: Sắc ký lỏng phân giải cao có bộ điều khiển gradien nồng độ pha động.Detector: Detector UV cho HPLC có thể đo độ hấp thụ quang tại 254 nm.Cột: Nucleosil, 250X4 mm, 7 mm.Hệ dung môi:A: Đệm acetat pH 4,6:nước (1:10). Đệm acetat bao gồm dung dịch NaOH 1M : acid acetic 1 M : nước (5:10:35).B: (A):methanol (20:80).Nồng độ mẫu 1%(m/v) trong dung môi A.Điều kiện gradient nồng độ pha động:
| |||||||||||||||||||||
6.2. Định lượng | ||||||||||||||||||||||
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận Xác định tổng hàm lượng bằng phương pháp quang phổ (JECFA monograph 1 - Vol. 4).Dung môi: Đệm photphat pH 7Pha loãng dung dịch A: từ 10 ml pha đến 250 ml | ||||||||||||||||||||||
Độ hấp thụ riêng (a): 86,35Bước sóng hấp thụ cực đại: 415 nmRiêng đối với chế phẩm quinolin sản xuất từ 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion xác định tỷ lệ % của di-, mono-, trisulfonat: Sử dụng điều kiện HPLC mô tả trong chuyên luận xác định các hợp chất hữu cơ ngoài thành phần màu, với nồng độ dung dịch mẫu thử trong dung môi HPLC A là 0,05% thay cho 1%. Biểu thị kết quả theo tỷ lệ % tổng các thành phần màu có trong chế phẩm. |
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Yellow 3, FD&C Yellow No. 6; Số CI (1975): 15985 INS: 110 ADI = 0 - 2,5 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm dinatri 6-hydroxy-5-(4-sulfonphenylazo)-2-naphthalen-6-sulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | dinatri 6-hydroxy-5-(4-sulfonphenylazo)-2-naphthalen-6-sulfonat. |
Mã số C.A.S. | 2783-94-0 |
Công thức hóa học | C16H10N2Na2O7S2 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 452,38 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu đỏ cam. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của các chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135oC | Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 5%. Trong đó không được quá 2% các chất màu khác ngoài trinatri 2-hydroxy-1-(4-sulfonphenylazo)naphthalen-3,6-disulfonat. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,5% tổng các acid 4-amino-1-benzensulfonic; Acid 3-hydroxy-2,7-naphthalendisulfonic; Acid 6-hydroxy-2-naphthalensulfonic; Acid 7-hydroxy-1,3-naphthalendisulfonic; Acid 4,4'-diazoaminodibenzensulfonic; Acid 6,6'-dioxy-2-naphthalensulfonic. |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1. Độ tinh khiết |
|
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 4; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật HPLC với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient 2 đến 100% với tốc độ tăng cố định 4%/phút, tiếp theo rửa giải tại 100%. |
6.2. Định lượng |
|
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 0,5 - 0,6 g mẫu thử; Đệm 10 g natri citrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 11,31 mg các chất màu (D). |
PHỤ LỤC 6 | |
1. Tên khác, chỉ số | Cochineal carmin, CI Natural Red 4, CI (1975) No. 75470, INS 120ADI cho cả nhóm carmin là 0 - 5 mg/kg thể trọng tính theo amoni carminat, các muối Ca, K, Na quy ra tương đương. |
2. Định nghĩa | Chế phẩm thu được bằng cách chiết từ phẩm yên chi chứa xác khô của rệp son cái (Dactylopius coccus Costa) với nước; Chất màu chính là một phức chelat nhôm ngậm nước của acid carminic, trong phức này tỷ lệ phân tử giữa nhôm và acid carminic là 1/2.Trong chế phẩm thương mại, chất màu chính kết hợp với cation amoni; calci; kali hoặc natri, ở dạng tự do hay kết hợp, các cation này luôn dư. Trong chế phẩm có thể chứa protein từ xác côn trùng nguyên liệu, có thể chứa muối carminat và lượng dư ít cation nhôm. |
Tên hóa học | Phức chelat nhôm ngậm nước của acid carminic (7-beta-D-glucopyranosyl-3,5,6,8-tetrahydroxy-1-methyl-9,10-dioxo-anthracen-2-carboxylic acid) |
Mã số C.A.S. | 1390-65-4 (carmin)1260-17-9 (acid carminic) |
Công thức hóa học | Acid carminic C22H20O13 |
Công thức cấu tạo | Acid carminic Phức nhôm của acid carminic |
Khối lượng phân tử | Acid carminic: 492,39 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc mảnh vụn màu đỏ tới đỏ đậm |
4. Chức năng | Phẩm màu |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính | |
Độ tan | Độ tan của chế phẩm carmin phụ thuộc vào bản chất của cation có mặt trong chế phẩm. Chế phẩm chứa chủ yếu cation amoni (muối amoni carminat) tan tốt trong nước tại pH 3,0 và pH 8,5. Chế phẩm chứa chủ yếu cation calci (muối calci carminat) ít tan trong nước tại pH 3,0 nhưng tan tốt tại pH 8,5. |
Phản ứng màu | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử) |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô | Không được quá 20%. |
Tro toàn phần | Không được quá 12%. |
Protein | Không được quá 25%. |
Chất không tan trong dung dịch amoniac loãng | Không được quá 1%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Yêu cầu về vi sinh vật | Salmonella: Âm tính. |
5.3. Hàm lượng C22H20O13 | Không thấp hơn 50% C22H20O13 tính theo chế phẩm đã làm khô. |
6. Phương pháp thử | |
6.1 Đính tính | |
Phản ứng màu | - Kiềm hóa nhẹ dung dịch mẫu thử bằng cách thêm 1 giọt dung dịch natri hydroxyd (hoặc kali hydroxyd) 10%. Dung dịch chuyển sang màu tím.- Thêm một ít tinh thể natri dithionit (Na2S2O4) vào các dung dịch mẫu thử trung tính, đã kiềm hóa, đã acid hóa. Các dung dịch này không bị mất màu.- Làm khô lượng nhỏ mẫu thử trên đĩa sứ. Để nguội hoàn toàn, nhỏ 1-2 giọt thuốc thử acid sulfuric vào cặn còn lại trên đĩa. Màu của cặn không thay đổi.- Acid hóa dung dịch mẫu thử trong nước bằng dung dịch thuốc thử acid hydrocloric, thể tích thuốc thử bằng 1/3 thể tích dịch thử, cho thêm rượu amylic, lắc đều. Tách lấy lớp rượu amylic và rửa 2-4 lần với đồng thể tích nước cất để loại hòan toàn acid hydrocloric. Pha loãng phần rượu amylic với ether dầu hoả (40-60 0) đồng thể tích hoặc thể tích ether dầu hoả gấp đôi, lắc vài lần với một ít nước cất để loại hết màu. Thêm, nhỏ từng giọt dung dịch urani acetat 5%, lắc đều sau mỗi lần thêm. Dung dịch chuyển sang màu xanh lục ngọc đặc trưng. |
6.2 Độ tinh khiết | |
Giảm khối lượng khi làm khô | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - sấy tại 135 oC trong 3 giờ. |
Tro toàn phần | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - chuyên luận xác định tro, cân 1 g mẫu. |
Protein | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - chuyên luận xác định Nitơ phi amoni X 6,25 |
Chất không tan trong dung dịch amoniac loãng | Cân 0,25 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô, hoàn tan trong 2,5 ml dung dịch amoniac loãng (160 ml dung dịch thuốc thử amoniac đặc, thêm nước cất đến 500 ml) và pha loãng với nước cất đến 100 ml, thu được dung dịch trong. Lọc dung dịch này qua phễu thuỷ tinh xốp. Rửa phễu với dung dịch amoniac 0,1% và làm khô đến khối lượng không đổi tại 105o. |
Chì | Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
6.3. Định lượng | |
Cân 100 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hoà tan vào 30 ml dung dịch acid hydrocloric 2N sôi, làm nguội. Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức 1000 ml, pha loãng và định mức tới vạch bằng nước cất, lắc đều. Xác định độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng hấp thụ cực đại khoảng 494 nm, sử dụng mẫu trắng là nước cất, cuvet đo có độ dày 1 cm. Tính hàm lượng % acid carminic trong mẫu thử theo công thức: (100 × A × 100) / (1,39 × W) trong đó:A = độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử;W = Khối lượng mẫu thử,tính bằng mg;1,39 = độ hấp thụ quang của dung dịch acid carminic nồng độ 100 mg/1000 ml;Nếu độ hập thụ quang đo được không nằm trong khoảng giá trị 0,65 - 0,75, chuẩn bị mẫu thử khác và hiệu chỉnh khối lượng mẫu thử thích hợp. |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CARMOISIN
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Red 3, Azorubine; CI (1975): 14720 INS: 122 ADI = 0 - 4 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm dinatri 4-hydroxy-3-(4-sulfon-1-naphthylazo)-1-naphthalensulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | dinatri 4-hydroxy-3-(4-sulfon-1-naphthylazo)-1-naphthalensulfonat. |
Mã số C.A.S. | 3567-69-9 |
Công thức hóa học | C20H12N2Na2O7S2 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 502,44 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu đỏ. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 1%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,5% tổng các acid 4-Amino-1-naphthalensulfonic và acid 4-hydroxy-1-naphthalensulfonic. |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1 Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 4; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật HPLC với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient từ 2% đến 100% với tốc độ tăng cố định 2%/phút. |
6.3. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 0,5 - 0,6 g mẫu thử; Đệm 15 g natri hydrotartrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 12,56 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI AMARANTH
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Red 9, Naphtol Rot S.; CI (1975): 16185 INS: 123 ADI = 0 - 0,5 mg/kg thể trọng |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm trinatri 3-hydroxy-4-(4-sulfon-1-naphthylazo)-2,7-naphthalendisulfonat và các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | trinatri 3-hydroxy-4-(4-sulfon-1-naphthylazo)-2,7-naphthalendisulfonat |
Mã số C.A.S. | 915-67-3 |
Công thức hóa học | C20H11N2Na3O10S3 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 604,48 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu nâu đỏ hoặc nâu đỏ sẫm. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 3%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,5% tổng các acid 4-amino-1-naphthalensulfonic; acid 3-hydroxy-2,7-naphthalendisulfonic; acid 6-hydroxy-2-naphthalensulfonic; acid 7-hydroxy-1,3-naphthalendisulfonic và acid 7-hydroxy-1,3,6- naphthalen-trisulfonic. |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1 Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 3; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm, sau 1 giờ khai triển. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật HPLC với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient 2 đến 100% với tốc độ tăng cố định 4%/phút. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 0,7 - 0,8 g mẫu thử; Đệm 10 g natri citrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 15,11 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PONCEAU 4R
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Red 7, Cochineal Red A ; New Cochineal; CI (1975): 16255 INS: 124 ADI = 0 - 4 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm trinatri d-2-hydroxy-1-(4-sulfon-1-naphthylazo)-6,8-naphthalendisulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | Trinatri-2-hydroxy-1-(4-sulfon-1-naphthylazo)-6,8-naphthalendisulfonat |
Mã số C.A.S. | 2611-82-7 |
Công thức hóa học | C20H11N2Na3O10S3.1,5H2O |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 631,51 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu đỏ. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 20% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 1%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,5% tổng các acid 4-amino-1-naphthalensulfonic; acid 7-hydroxy-1,3-naphthalendisulfonic; acid 3-hydroxy-2,7-naphthalensulfonic; acid 6-hydroxy-2-naphthalensulfonic và acid 7-hydroxy-1,3,6-naphthalentrisulfonic. |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1. Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 3; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm, sau 1 giờ khai triển. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật HPLC với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient 2 đến 100% với tốc độ tăng cố định 2%/phút. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau:Cân 0,7 - 0,8 g mẫu thử;Đệm 10 g natri citrat;Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 15,78 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ERYTHROSIN
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Red 14, FD&C Red No. 3; CI (1975): 45430 INS 127 ADI = 0 - 0,1 mg/kg thể trọng | |||
2. Định nghĩa | Chủ yếu là muối dinatri 9-(o-carboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7-tetraiodo-3-isoxanthon monohydrat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. | |||
Tên hóa học | Muối dinatri 9-(o-carboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7-tetraiodo-3-isoxanthon monohydrat | |||
Mã số C.A.S. | 16423-68-0 | |||
Công thức hóa học | C20H6I4Na2O5.H2O | |||
Công thức cấu tạo | ||||
Khối lượng phân tử | 897,88 | |||
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu đỏ. | |||
4. Chức năng | Phẩm màu. | |||
5. Yêu cầu kỹ thuật | ||||
5.1. Định tính |
| |||
Độ tan | Tan trong nước và trong ethanol | |||
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. | |||
5.2. Độ tinh khiết |
| |||
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 13% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. | |||
Iod vô cơ | Không được quá 0,1% tính theo natri iodid. | |||
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. | |||
Kẽm | Không được quá 50 mg/kg. | |||
Chì | Không được quá 2 mg/kg. | |||
Các chất màu phụ | Không được quá 4% (không bao gồm Fluorescein). | |||
Fluorescein | Không được quá 20 mg/kg. | |||
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,2% Tri iodoresorcinol Không được quá 0,2% acid 2-(2,4-dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic | |||
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2% đối với dung dịch mẫu thử pH < 7. | |||
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 87% tổng các chất màu. | |||
6. Phương pháp thử | ||||
6.1. Độ tinh khiết | ||||
Iod vô cơ | Cân 1,0 g mẫu thử vào một cốc có mỏ 100 ml. Thêm 75 ml nước cất, dùng máy khuấy từ khuấy cho tan hoàn toàn. Cho điện cực đặc trưng cho iod và một điện cực so sánh vào dung dịch và đặt máy đo thế ở thang đo thích hợp. Đọc thế của hệ (mV).Dùng buret thêm dung dịch bạc nitrat 0,001 M, đầu tiên mỗi lần thêm 0,5 ml, khi gần đến điểm tương đương (nhận biết bằng sự thay đổi điện thế sau mỗi lần thêm) giảm còn 0,1 ml/lần, để ổn định và đọc điện thế của hệ sau mỗi lần thêm (mV). Tiến hành chuẩn độ đến khi thêm dung dịch bạc nitrat 0,001 M mà không làm thay đổi điện thế dung dịch nhiều. Vẽ đường biểu thị sự phụ thuộc giữa điện thế dung dịch (mV) vào thể tích dung dịch bạc nitrat 0,001 M thêm vào. Điểm tương đương được xác định là điểm mà thể tích dung dịch bạc nitrat 0,001 M thêm vào tương ứng với độ dốc của đường đồ thị lớn nhất.Hàm lượng natri iodid trong mẫu được tính = độ chuẩn x 0,015%. | |||
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. | |||
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 5; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm. Chú ý: Không để bản mỏng sắc ký trực tiếp ra ngoài sánh sáng mặt trời | |||
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật sắc ký cột với các điều kiện hấp thụ như sau: Tri-iodoresorcinol: 0,079 mgL-1cm-1 tại bước sóng 233 nm, trong môi trường acid. Acid 2-(2,4-dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic: 0,047 mgL-1cm-1 tại bước sóng 348 nm, trong môi trường kiềm. | |||
Fluorescein | Nguyên tắc:Fluorescein được tách khỏi mẫu thử bằng sắc ký lớp mỏng (TLC) và so sánh với sắc ký đồ của Fluorescein chuẩn tại nồng độ tương ứng với giới hạn quy định.Dung môi:Methanol + nước + dung dịch amoniac (khối lượng riêng ~ 0,890) (500 ml + 400 ml + 100 ml). Chuẩn bị mẫu:Cân 1,0 g mẫu thử, hòa tan trong khoảng 50 ml dung môi và pha loãng đến đủ 100 ml.Chuẩn: Cân chính xác lượng Fluorescein (đã tinh chế bằng cách kết tinh lại trong ethanol) tương đương với 1 g x hàm lượng các chất màu trong mẫu (xác định trong phần định lượng). Hòa tan trong nước (hoặc trong nước có 10 ml dung dịch amoniac có khối lượng riêng ~ 0,890 nếu sử dụng acid không có Fluorescein), pha loãng và định mức đến đủ 100 ml. Tiến hành pha loãng theo các bước liên tiếp như sau:Hút 1ml pha loãng đến đủ 100 ml bằng nước. Hút 1ml pha loãng đến đủ 100 ml bằng nước.Hút 20 ml pha loãng đến đủ 100 ml bằng dung môi.Dung môi sắc ký:n-Butanol + nước + dung dịch amoniac (khối lượng riêng ~ 0,890) + ethanol (100 ml + 44 ml + 1 ml + 22,5 ml).Tiến hành:Lần lượt chấm cạnh nhau 25 mL dung dịch thử và dung dịch chuẩn trên cùng 1 bản mỏng cellulose. Khai triển trong hệ dung môi sắc ký trong 16 giờ. Để khô bản mỏng. Soi dưới đèn UV và so sánh huỳnh quang của vết thử với vết chuẩn. Mật độ huỳnh quang của vết thử không được quá vết chuẩn.Chú ý: không để bản mỏng ra ánh sáng mặt trời trực tiếp. | |||
6.2. Định lượng | ||||
| Cân 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 250 ml nước, chuyển vào một cốc 500 ml sạch, thêm 8,0 ml acid nitric 1,5 N, khuấy đều. Lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp (độ xốp 3, đường kính 5 cm), chứa sẵn đũa thủy tinh và đã cân bì. Rửa cặn bằng acid nitric 0,5% đến khi dịch rửa không bị đục khi thử với dung dịch bạc nitrat (TS), sau đó với 30 ml nước cất. Sấy tại nhiệt độ 135±5 oC đến khối lượng không đổi. Cẩn thận phá cặn bằng đũa thủy tinh,để nguội trong bình hút ẩm và cân. Xác định Chất không tan trong acid hydrocloric trong màu nhôm erythrosinHóa chất, thuốc thử:Acid hydrocloric đặcAcid hydrocloric 0,5% (tt/tt)Dung dịch amoniac loãng (pha loãng 10 ml dung dịch amoniac có khối lượng riêng =0,890 bằng nước đến đủ 100 ml).Tiến hành:Cân khoảng 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử vào cốc 500 ml. Thêm 250 ml nước và 60 ml acid hydrocloric đặc. Đun sôi để hòa tan nhôm trong khi đó erythrosin chuyển về dạng acid tự do, không tan trong acid. Lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp số 4 đã cân bì. Rửa cặn với một lượng nhỏ acid hydrocloric 0,5% nóng, sau đó với nước cất nóng. Loại bỏ dịch rửa acid, lấy phễu thủy tinh xốp ra và rửa phễu bằng dung dịch amoniac loãng đến khi dịch rửa không có màu. Sấy tại 135 oC đến khối lượng không đổi. Cân phễu và tính khối lượng cặn còn lại và tính hàm lượng % so với khối lượng mẫu đã lấy. |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI RED 2G
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Red 10, Azogeranine; CI (1975): 18050 INS: 128 ADI = 0 - 1 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm dinatri 8-acetamido-1-hydroxy-2-phenylazo-3,6-naphthalendisulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | Dinatri 8-acetamido-1-hydroxy-2-phenylazo-3,6-naphthalendisulfonat |
Mã số C.A.S. | 3734-67-6 |
Công thức hóa học | C18H13N3Na2O8S2 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 509,43 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu đỏ. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 20% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 2%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,3% tổng các acid 5-acetamido-4-hydroxy-2,7-naphthalen-2,7-disulfonic và acid 5-Amino-4-hydroxy-2,7-naphthalen-2,7-disulfonic. |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 80% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1. Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 4; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật HPLC với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient 2 đến 100% với tốc độ tăng cố định 2%/phút. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 0,6 - 0,7 g mẫu thử; Đệm 15 g natri hydrotartrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 12,74 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ALLURA RED AC
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Red 17, FD&C Red No. 40; CI (1975): 16035 INS: 129 ADI = 0 - 7 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm dinatri 6-hydroxy-5-(2-methoxy-5-methyl-4-sulfon-phenylazo)-2-naphthalen-sulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | Dinatri 6-hydroxy-5-(2-methoxy-5-methyl-4-sulfon-phenylazo)-2-naphthalen-sulfonat |
Mã số C.A.S. | 25956-17-6 |
Công thức hóa học | C18H14N2Na2O8S2 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 496,43 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu đỏ sẫm. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 3%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,3% Natri 6-hydroxy-2-naphtalen sulfonat;Không được quá 0,2% acid 4-amino-5-methoxy-2-methyl-benzen-sulfonic;Không được quá 1,0% dinatri 6,6'-oxybis(2-naphthalen-sulfonat); |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1 Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 4; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng dưới các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient từ 0% đến 18% với tốc độ tăng cố định 1%/phút; 18 đến 62% với tốc độ tăng cố định 7%/phút, sau đó rửa giải tại 100%, tốc độ dòng 0,6 ml/phút. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 0,5 - 0,6 g mẫu thử; Đệm 15 g natri hydrotartrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 12,41 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI INDIGOTIN
1. Tên khác, chỉ số | Indigocarmin; CI Food Blue 1, FD&C Blue No. 2; CI (1975): 73015 INS: 132 ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm dinatri 3,3' -dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,5'-disulfonat và dinatri 3,3'-dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,7'-disulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | Dinatri 3,3' -dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,5'-disulfonat |
Mã số C.A.S. | 860-22-0 (đồng phân 5,5') |
Công thức hóa học | C16H8N2Na2O8S2 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 466,36 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu xanh lam. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 1% (không bao gồm dinatri 3,3'-dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,7'-disulfonat). |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,5% tổng các acid isatin-5-sulfonic; acid 5-sulfoanthranilic và acid anthranilic |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. Không được quá 18% dinatri 3,3'-dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,7'-disulfonat. |
6. Phương pháp thử | |
6.1. Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 3; Chiều cao tuyến dung môi ~ 17 cm.Chú ý 1: Đồng phân 5,7' được tách ra là một vùng màu xanh lớn ngay trước vết chính màu xanh. Không tính vùng này vào khi xác định các chất màu phụ.Chú ý 2: 15 ml dung dịch natri hydro carbonat sử dụng trong quy trình chung được thay thế bằng dung dịch acid hydrocloric 0,05 N để tránh sự phân hủy xảy ra khi indigo sulfon hóa trong môi trường kiềm. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient từ 2 đến 100%, sau đó tiếp tục rửa giải tại 100%. |
Các chất có thể chiết bằng ether | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Cân 2 g mẫu thử thay cho hướng dẫn cân 5 g mẫu trong phần các phương pháp chung. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 1,0 - 1,1 g mẫu thử; Đệm 15 g natri hydrotartrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 23,32 mg các chất màu (D).Xác định đồng phân bằng sắc ký giấy: Tiến hành theo các điều kiện hướng dẫn cho phần xác định hàm lượng các chất màu phụ. Cắt vết sắc ký tương ứng của đồng phân trên sắc ký đồ, theo hướng dẫn cắt vết màu phụ. Chiết vào dung môi và đo hấp thụ quang tại Smax của nó. Tiến hành đo mẫu trắng song song tại cùng điều kiện. Sử dụng 0,1 ml dung dịch mẫu thử làm chuẩn, chấm lên bản giấy hình chữ nhật 18 cm x 0,7 cm.Hàm lượng (%) đồng phân trong mẫu được tính như sau% = [A / As] x 20% x [D / 100] Trong đó: A là độ hấp thụ (đã hiệu chỉnh với mẫu trắng) của đồng phân. As là độ hấp thụ (đã hiệu chỉnh với mẫu trắng) của chuẩn.D là hàm lượng tổng chất màu trong mẫu.Xác định đồng phân bằng HPLC:Đồng phân 5,7' được tách bằng HPLC với điều kiện để tách các chất màu phụ nêu trên và định lượng. |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BRILLIANT BLUE FCF
1. Tên khác, chỉ số | CI Food Blue 2, FD&C Blue No. 1; CI (1975): 42900 INS: 133 ADI = 0 - 1 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm dinatri 3-[N-ethyl-N-[4-[[4-[N-ethyl-N-(3-sulfonbenzyl)-amino] phenyl] (2-sulfonphenyl)methylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden] amonimethyl] benzensulfonat và các đồng phân của nó cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | Dinatri 3-[N-ethyl-N-[4-[[4-[N-ethyl-N-(3-sulfonbenzyl)-amino] phenyl] (2-sulfonphenyl)methylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden] amonimethyl] benzensulfonat. Dinatri I-[4-(N-ethyl-3-sulfonatobenzylamino)phenyl]-I- [4-(N-ethyl-3-sulfonatobenzyliminio)cyclohexa-2,5-dienyli-den]toluen-2-sulfonat (Tên hóa học khác). |
Mã số C.A.S. | 3844-45-9 |
Công thức hóa học | C37H34N2Na2O9S3 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 792,86 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu xanh lam. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, ít tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Crom | Không được quá 50 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 6%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 1,5% tổng các acid 2-; 3- và 4-formylbenzensulfonic.Không được quá 0,3% acid 3-[[N-ethyl-N-(4-sulfophenyl) amino] methyl] benzensulfonic. |
Leuco base | Không được quá 5%. |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1. Độ tinh khiết | |
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 4; Khai triển dung môi trong 20 giờ. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật sắc ký cột với các điều kiện hấp thụ như sau:acid 3-formylbenzensulfonic: 0,0495 mgL-1cm-1 tại bước sóng 246 nm, trong HCl loãng. acid 3-[[N-ethyl-N-(4-sulfophenyl) amino] methyl] benzensulfonic: 0,078 mgL-1cm-1 tại bước sóng 277 nm, trong dung dịch amoniac loãng. |
Leuco base | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Cân 120 ± 5 mg mẫu thử và tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định Leuco base trong chất màu nhóm Triarylmethan sulfon hóa; Độ hấp thụ riêng (a) = 0,164 mgL-1cm-1 tại bước sóng ~ 630 nm; tỷ số = 0,9706. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 1,8 - 1,9 g mẫu thử; Đệm 15 g natri hydrotartrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 39,65 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CHLOROPHYLL
1. Tên khác, chỉ số | Magnesium chlorophyll, Magnesium phaeophytin; Clorophyllin; C.I. Natural Green 3; C.I. (1975): 75810;INS 140ADI "không giới hạn" . | ||||||||||||
2. Định nghĩa | Thu được bằng cách chiết cỏ, cỏ linh lăng, tầm ma và các nguyên liệu thực vật khác với dung môi; Sản phẩm sau khi đã loại dung môi ở dạng kết hợp với magnesi, có thể loại hoàn toàn hoặc 1 phần từ clorophyll để thu được phaeophytin tương ứng; Thành phần màu chính là các phaeophytin và magnesi clorophyll. Sản phẩm chiết sau khi loại dung môi chứa các chất màu khác như carotenoid, sáp và chất béo có nguồn gốc từ nguyên liệu. Chỉ được sử dụng những dung môi sau để chiết: aceton, dicloromethan, methanol, ethanol, propan-2-ol và hexan. | ||||||||||||
Tên hóa học | Các chất màu chính là: Phytyl (132R,17S,18S)-3-(8-ethyl-132-methoxycarbonyl-2,7,12,18-tetramethyl-13'-oxo-3-vinyl-131-132-17,18-tetrahydrocyclopenta [at]-prophylrin-17-yl) propionat (Pheophytin a), hoặc phức magnesi (Clorophyll a). Phytyl (132R,17S,18S)-3-(8-ethyl-7-formyl-132-methoxycarbonyl-2,12,18-trimethyl-13'-oxo-3-vinyl-131-132-17,18-tetrahydro-cyclopenta [at]-prophylrin-17-yl) propionat, (Pheophytin b), hoặc phức magnesi (Clorophyll b). | ||||||||||||
Mã số C.A.S. | Phaeophytin a, phức magnesi: 479-61-8Phaeophytin b, phức magnesi: 519-62-0 | ||||||||||||
Công thức hóa học | Phức magnesi phaeophytin a (Clorophyll a): C55H72MgN4O5Phaeophytin a: C55H74N4O5Phức magnesi phaeophytin b (Clorophyll a): C55H70MgN4O6Phaeophytin b: C55H72N4O6 | ||||||||||||
Công thức cấu tạo | Trong đó:X = CH3 đối với các hợp chất "a" X = CHO đối với các hợp chất "b".Mất Mg sẽ chuyển dạng từ clorophyll thành phaeophytin | ||||||||||||
Khối lượng phân tử | Phức magnesi phaeophytin a (Clorophyll a): 893,51Phaeophytin a: 871,22Phức magnesi phaeophytin (Clorophyll a): 907,49Phaeophytin : 885,20 | ||||||||||||
3. Cảm quan | Chất rắn dạng sáp có màu từ xanh oliu đến xanh lục thẫm tùy thuộc vào lượng magnesi kết hợp. | ||||||||||||
4. Chức năng | Phẩm màu. | ||||||||||||
5. Yêu cầu kỹ thuật | |||||||||||||
5.1. Định tính | |||||||||||||
Độ tan | Không tan trong nước; tan trong cồn, diethyl ether; cloroalkan, hydrocarbon và dầu không bay hơi. | ||||||||||||
Sắc ký lớp mỏng | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử) | ||||||||||||
5.2. Độ tinh khiết | |||||||||||||
Dung môi tồn dư | Aceton, methanol, ethanol, propan-2-ol, hexan: Không được quá 50 mg/kg, đơn chất hoặc kết hợp.Dicloromethan: Không được quá 10 mg/kg | ||||||||||||
Arsen | Không được quá 3 mg/kg. (Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Phương pháp II). | ||||||||||||
Chì | Không được quá 5 mg/kg. (Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ). | ||||||||||||
5.3. Hàm lượng | Tổng hàm lượng các phaeophytin và các phức magnesi của nó không thấp hơn 10%. | ||||||||||||
6. Phương pháp thử | |||||||||||||
6.1. Định tính | |||||||||||||
Sắc ký lớp mỏng | Chấm dung dịch mẫu thử 1/20 trong cloroform lên bản mỏng Silica 60C thành 1 vạch dài 2 cm. Sau khi bản mỏng khô, khai triển bản mỏng trong hệ dung môi gồm 50% hexan, 45% | ||||||||||||
cloroform và 5% ethanol (thông thường cloroform với độ tinh khiết thuốc thử đã chứa sẵn 2% ethanol để làm ổn định. 5% ethanol là không tính đến lượng ethanol có sẵn này) đến khi tuyến dung môi đạt 15 cm cách điểm xuất phát. Để dung môi bay hơi, sau đó quan sát các vết riêng biệt và xác định vết tương ứng với cấu tử quan tâm thông qua Rf và màu. Giá trị Rf gần đúng và màu của các vết như sau:phaeophytin a: 0,77; màu xám/nâuphaeophytin b: 0,75; màu vàng/nâuClorophyll a: 0,50; màu xanh lam/xanh lụcClorophyll b: 0,63; màu vàng/xanh lụcNgoài ra còn quan sát thấy các vết của b-caroten tại Rf 0,81 và xanthophyll tại Rf 0,47 và 0,23. | |||||||||||||
6.2. Độ tinh khiết | |||||||||||||
Dung môi tồn dư | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4.Xác định bằnh Sắc ký khí hoặc bằng phương pháp cất cuốn (chuyên luận Xác định dung môi tồn dư) hoặc phân tích không gian hơi (chuyên luận Thử giới hạn dung môi tồn dư). | ||||||||||||
Arsen | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Phương pháp II. | ||||||||||||
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ). | ||||||||||||
6.1. Định lượng | Cân khoảng 100 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong diethyl ether đến đủ 100 ml. Lấy 2 ml dung dịch này, pha loãng với diethyl ether vừa đủ 25 ml. Độ hấp thụ quang của mẫu tại nồng độ này khi đo tại bước sóng 660,4 nm không được vượt quá 0,7 so với thang đo độ hấp thụ.Đo độ hấp thụ quang (A) của dung dịch này trong cuvet 1 cm so với mẫu trắng là diethyl ether tại bước sóng 660,4 nm; 642,0 nm; 667,2 nm; 654,4 nm. (các bước sóng này lần lượt là cực đại hấp thụ trong diethyl ether của clorphyll a; clorophyll b; phaeophtin a và đồng phaeophytin b, tương ứng). Ngoài ra đo thêm tại bước sóng 649,8 nm và 628,2 nm. Phần dung dịch đã pha loãng còn lại, thêm vào 1 tinh thể acid oxalic, hòa tan và lắc đều. Đo lại độ hấp thụ quang của dung dịch tại các bước sóng đã cho. "dA" là sự chênh lệch độ hấp thụ quang của dung dịch đo tại cùng bước sóng trước và sau khi thêm acid oxalic. Tính nồng độ từng chất (mmol/L) theo các phương trình sau:Clorophyll a = 17,7 d A (660,4 nm) + 7,15 d A (642,0 nm) Clorophyll b = 19,4 d A (642,0 nm) - 2,92 d A (660,4 nm) Phaeophytin a = -4,89 A (649,8 nm) + 0,0549 A (628,2 nm) +18,7 A (667,2 nm) + 0,0575 A (654,4 nm) - clorophyll a Phaeophytin b = -71,0 A (649,8 nm) + 2,51 A (628,2 nm) - 13,5 A (667,2 nm) + 84,3 A (654,4 nm) - clorophyll bChuyển từ mmol/L sang hàm lượng % theo phương trình sau:
| ||||||||||||
|
1. Tên khác, chỉ số | Copper chlorophyllin, copper phaeophytinC.I. Natural Green 3; C.I. (1975) No. 75810; INS: 141iADI = 0 - 15 mg/kg thể trọng. | |||
2. Định nghĩa | Thu được khi thêm muối đồng hữu cơ vào sản phẩm thu được khi chiết cỏ, cỏ linh lăng, tầm ma và các nguyên liệu thực vật khác với dung môi; Sản phẩm sau khi đã loại dung môi chứa các chất màu khác như carotenoid cũng như sáp và chất béo. Chất màu chính là đồng phaeophytin. Chỉ được sử dụng những dung môi sau để chiết: aceton, dicloromethan, methanol, ethanol, propan-2-ol và hexan. | |||
Tên hóa học | Chất màu chính ở dạng acid của nó là [Phytyl (132R, 17S, 18S)-3-(8-ethyl-132-methoxycarbonyl-2,7,12,18-tetramethyl-13-oxo-3-vinyl-131, 132,17,18-tetrahydroxypenta[at]-prophyrin-17-yl) propionat] đồng II (Đồng phaeophytin a) [Phytyl (132R, 17S, 18S)-3-(8-ethyl-7-formyl-132-methoxycarbonyl-2,12,18-trimethyl-13-oxo-3-vinyl-131, 132,17,18-tetrahydroxypenta[at]-prophyrin-17-yl) propionat] đồng II (Đồng phaeophytin b). | |||
Mã số C.A.S | 65963-40-8 | |||
Công thức hóa học | Đồng phaeophytin a (dạng acid): C55H72CuN4O5Đồng phaeophytin b (dạng acid): C55H70CuN4O6 | |||
Công thức cấu tạo | Trong đó:X = CH3 đối với hợp chất "a" X = CHO đối với hợp chất "b" | |||
Khối lượng phân tử | Đồng phaeophytin a: 932,75 Đồng phaeophytin b: 943,73 | |||
3. Cảm quan | Chất rắn dạng sáp có màu từ xanh lục đến xanh lục thẫm tùy thuộc vào nguồn nguyên liệu. | |||
4. Chức năng | Phẩm màu. | |||
5. Tính chất | ||||
5.1. Định tính | ||||
Độ tan | Không tan trong nước; tan trong cồn, diethyl ether; cloroalkan, hydrocarbon và dầu không bay hơi. | |||
Quang phổ | A (1%, 1 cm) của mẫu thử trong cloroform, đo tại 405 nm không được thấp hơn 54. | |||
Sắc ký lớp mỏng | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). | |||
5.2. Độ tinh khiết | ||||
Dung môi tồn dư | Aceton, methanol, ethanol, propan-2-ol, hexan: Không được quá 50 mg/kg, đơn chất hoặc hợp chất.Dicloromethan: Không được quá 10 mg/kg. | |||
Đồng tự do có thể ion hóa | Không được quá 200 mg/kg. | |||
Đồng tổng số | Không được quá 8% tính theo tổng số đồng phaeophytin. | |||
Arsen | Không được quá 3 mg/kg. | |||
Chì | Không được quá 5 mg/kg. | |||
5.3. Hàm lượng | Không thấp hơn 10% tổng số đồng phaeaphytin. | |||
6. Phương pháp thử | ||||
5.1. Định tính | ||||
Sắc ký lớp mỏng | Chấm dung dịch mẫu thử 1/20 trong cloroform lên bản mỏng Silica 60C thành 1 vạch dài 2 cm. Sau khi bản mỏng khô, khai triển bản mỏng trong hệ dung môi gồm 50% hexan, 45% cloroform và 5% ethanol (thông thường cloroform với độ tinh khiết thuốc thử đã chứa sẵn 2% ethanol để làm ổn định. 5% ethanol là chưa tính đến lượng ethanol có sẵn này) đến khi tuyến dung môi đạt 15 cm cách điểm xuất phát. Để dung môi bay hơi, sau đó quan sát các vết riêng biệt và xác định vết tương ứng với cấu tử quan tâm thông qua Rf và màu. Giá trị Rf gần đúng và màu của các vết như sau:Đồng phaeophytin a: 0,5; màu xanh lụcĐồng phaeophytin b: 0,73; màu vàng/xanh lụcNgoài ra còn quan sát thấy các vết của b-caroten tại Rf 0,81 và xanthophyll tại Rf 0,47 và 0,23. | |||
5.2. Độ tinh khiết | ||||
Dung môi tồn dư | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4.- Xác định bằnh Sắc ký khí hoặc bằng phương pháp cất cuốn (chuyên luận Xác định dung môi tồn dư) hoặc phân tích không gian hơi (chuyên luận Thử giới hạn dung môi tồn dư). | |||
Đồng tự do có thể ion hóa | Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử và hòa tan trong 20 ml dầu lạc, đun nóng nhẹ cho tan hoàn toàn. Thêm chính xác 200 ml nước, khuấy bằng máy khuấy từ, và điều chỉnh tới pH 3,0 bằng cách thêm cẩn thận acid hydrocloric 0,5 N (tránh thêm quá nhanh). Để yên hỗn hợp trong 10 phút. Nếu cần, điều chỉnh lại tới pH 3,0 bằng cách thêm cẩn thận acid hydrocloric 0,5 N. Chuyển sang phễu tách và để yên 20 phút. Lọc lớp nước qua giấy lọc Whatman No. 50, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Dùng dung dịch này để phân tích đồng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử - JECFA monograph 1-Vol. 4. | |||
Đồng tổng số | Cân khoảng 0,1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào đĩa silica, nung ở nhiệt độ không quá 500 ºC, tới khi loại đi toàn bộ than; làm ẩm tro bằng một hoặc hai giọt acid sulfuric đặc và tro hóa lại. Hòa tan tro bằng cách đun sôi 3 lần, mỗi lần với 5 ml acid hydrocloric 10% (kl/kl), lọc dịch acid thu được sau mỗi lần thêm acid qua cùng một phễu giấy lọc nhỏ vào bình định mức 100 ml. Để nguội, và thêm nước tinh khiết tới vạch. Dùng dung dịch này để phân tích đồng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử - xem JECFA monograph 1-Vol. 4. | |||
Arsen | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp II. | |||
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. | |||
6.3. Định lượng | Cân khoảng 100 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong diethyl ether đến đủ 100 ml. Lấy 2 ml dung dịch này, pha loãng với diethyl ether vừa đủ 25 ml. Độ hấp thụ quang của mẫu tại nồng độ này khi đo tại bước sóng 660,4 nm không được vượt quá 0,7 so với thang đo độ hấp thụ.Đo độ hấp thụ quang (A) của dung dịch này trong cuvet 1 cm so với mẫu trắng là diethyl ether tại bước sóng 667,2 nm; 654,4 nm; 649,8 nm và 628,2 nm. (hai bước sóng sau là cực đại hấp thụ trong diethyl ether của đồng phaeophtin a và đồng phaeophytin b, tương ứng). | |||
Tính nồng độ từng chất (mmol/L) theo các phương trình sau:Đồng phaeophytin a = 45,6 A (649,8 nm) - 2,75 A (628,2 nm) + 3,10 A (667,2 nm) - 35,4 A (654,4 nm) Đồng phaeophytin b = -8,46 A (649,8 nm) + 20,7 A (628,2 nm) - 1,69 A (667,2 nm) + 5,13 A (654,4 nm)Chuyển từ mmol/L sang hàm lượng % theo phương trình sau: |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MUỐI NATRI, KALI CỦA CLOROPHYL PHỨC ĐỒNG
1. Tên khác, chỉ số | Natri đồng clorophyllin; kali đồng clorophyllinChlorophyllins, C.I. (1975) No. 75810;INS 141iiADI = 0 -15 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa | Muối kiềm của đồng Clorophyllin thu được khi thêm đồng vào sản phẩm thu được khi xà phòng hóa dịch chiết dung môi từ cỏ, cỏ linh lăng, tầm ma và các nguyên liệu thực vật khác; quá trình xà phòng hóa có thể loại các nhóm ester methyl và cyclophytol và có thể tách đôi một phần vòng pentenyl; sau khi thêm đồng vào clorophyllin đã tinh chế, nhóm acid bị trung tính hóa tạo thành dạng muối của kali và/hoặc natri; sản phẩm thương mại có thể ở dạng dung dịch nước hoặc bột khô. Chỉ được sử dụng những dung môi sau để chiết: aceton, dicloromethan, methanol, ethanol, propan-2-ol và hexan. |
Tên hóa học | Chất màu chính ở dạng acid của nó là 3-(10-Carboxylato-4-ethyl-1,3,5,8-tetramethyl-9-oxo-2-vinylphorbin-7-yl) propionat, phức đồng (Đồng clorophyllin a) 3-(10-carboxylato-4-ethyl-3-formyl-1,5,8-trimethyl-9-oxo-2-vinylphorbin-7-yl) propionat, phức đồng (Đồng clorophyllin b) Tùy thuộc vào mức độ thủy phân vòng cyclopentenyl có thể tách đôi với sản phẩm thu được với chức carboxyl thứ ba. |
Công thức hóa học | Đồng clorophyllin a (dạng acid): C34H32CuN4O5Đồng clorophyllin b (dạng acid): C34H30CuN4O6 |
Công thức cấu tạo | Trong đó:X = CH3 đối với hợp chất "a" X = CHO đối với hợp chất "b" M = Kali và/hoặc natri |
Khối lượng phân tử | Đồng clorophyllin a: 640,20 Đồng clorophyllin b: 654,18 Mỗi chất có thể tăng tới 18 Dalton nếu vòng cyclopentenyl tách đôi. |
3. Cảm quan | Dung dịch màu lá cây sẫm hoặc bột xanh lá cây sẫm tới xanh lam/đen. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính | |
Độ tan | Tan trong nước; rất khó tan trong cồn thấp độ, keton và diethyl ether; không tan trong cloroalkan, hydrocarbon và một số dầu không bay hơi. |
Quang phổ | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử) |
Đồng | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử) |
Natri | Phải có phản ứng đặc trưng của natri. |
Kali | Phải có phản ứng đặc trưng của kali. |
5.2. Độ tinh khiết | |
Phẩm màu kiềm | Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử) |
Dung môi tồn dư | Aceton, methanol, ethanol, propan-2-ol, hexan: Không được quá 50 mg/kg, đơn chất hoặc kết hợp.Dicloromethan: Không được quá 10 mg/kg |
Đồng tự do có thể ion hóa | Không được quá 200 mg/kg. |
Đồng tổng số | Không được quá 8% tính theo đồng phaeophytin tổng số. |
Arsen | Không được quá 3 mg/kg. |
Chì | Không được quá 5 mg/kg. |
5.3. Hàm lượng | Không thấp hơn 95% đồng Clorophyllin tổng số sau khi sấy khô tại 100 ºC trong 1 giờ. |
6. Phương pháp thử | |
6.1 Định tính | |
Quang phổ | A (1%, 1 cm) của mẫu thử (đã sấy khô ở 100 ºC trong 1 giờ), đo tại 405 nm trong dung dịch đệm phosphat pH 7,5 không được nhỏ hơn 540. |
Đồng | Hòa tan tro sulfat của mẫu thử (Cân 1 g mẫu, Phương pháp I) trong 10 ml acid hydrocloric loãng (TS) bằng cách làm nóng trong bể cách thủy. Lọc nếu dung dịch đục, và pha loãng với nước tới 10 ml. Sử dụng dung dịch này là dung dịch thử cho các phép thử sau: Cho dung dịch amoniac (TS) vào 5 ml dung dịch thử để kiềm hóa. Dung dịch phải xuất hiện màu xanh lam.Cho 0,5 ml dung dịch natri diethyldithiocarbamat 1/1000 vào 5 ml dung dịch thử. Dung dịch phải xuất hiện tủa nâu. |
Natri | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Chuẩn bị dung dịch được mô tả trong chuyên luận Định tính đồng. |
Kali | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Chuẩn bị dung dịch được mô tả trong chuyên luận định tính đồng. |
6.2 Độ tinh khiết | |
Phẩm màu kiềm | Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 0,5% trong nước vào ống nghiệm, thêm 1 ml acid hydrocloric 1 N và 5 ml diethyl ether. Lắc kỹ và để phân lớp. Màu của lớp ether không được đậm hơn màu xanh lá cây nhạt. |
Dung môi tồn dư | Xác định bằnh Sắc ký khí hoặc bằng phương pháp cất cuốn (chuyên luận Xác định dung môi tồn dư) hoặc phân tích không gian hơi (chuyên luận Thử giới hạn dung môi tồn dư). (Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4) |
Đồng tự do có thể ion hóa | Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử và hòa tan trong 20 ml dầu lạc, đun nóng nhẹ. Thêm chính xác 200 ml nước, khuấy bằng máy khuấy từ, và điều chỉnh tới pH 3,0 bằng cách thêm cẩn thận acid hydrocloric 0,5 N (tránh thêm quá nhanh). Để yên hỗn hợp trong 10 phút. Nếu cần, điều chỉnh lại tới pH 3,0 bằng cách thêm cẩn thận acid hydrocloric 0,5 N. Chuyển sang phễu tách và để yên 20 phút. Lọc lớp nước qua giấy lọc Whatman No. 50, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Dùng dung dịch này để phân tích đồng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (xem JECFA monograph 1-Vol. 4). |
Đồng tổng số | Cân khoảng 0,1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào đĩa silica, nung ở nhiệt độ không quá 500 ºC, tới khi loại đi toàn bộ than; làm ẩm tro bằng một hoặc hai giọt acid sulfuric đặc và tro hóa lại. Hòa tan tro bằng cách đun sôi 3 lần, mỗi lần với 5 ml acid hydrocloric 10% (kl/kl), lọc dịch acid thu được sau mỗi lần thêm acid qua cùng một phễu giấy lọc nhỏ vào bình định mức 100 ml. Để nguội, và thêm nước tinh khiết tới vạch. Dùng dung dịch này để phân tích đồng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (xem JECFA monograph 1-Vol. 4). |
Arsen | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4- Phương pháp II |
Chì | Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
6.3. Định lượng | |
Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đã sấy khô trước ở 100 ºC trong 1 giờ, sau đó hòa tan trong 20 ml dung dịch đệm phosphat (pH 7,5) và pha loãng tới 1000 ml bằng nước cất. Lấy 10 ml dung dịch này và pha loãng tới 100 ml bằng dung dịch đệm phosphat (pH 7,5). Đo mật độ quang của dung dịch này (0,001% kl/tt) bằng máy quang phổ thích hợp, sử dụng cuvet đo 1 cm và độ rộng khe 0,10 mm ở 403-406 nm, ghi cực đại trong khoảng đó. Hàm lượng (%) natri đồng clorophyllin được tính theo công thức theo công thức sau: Mật độ quang ´ 104 -------------------------------------- 565 ´ khối lượng mẫu thử (g) Quy ước: natri đồng clorophyllin tinh khiết 100% có độ hấp thụ riêng là 565. |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI GREEN S
1. Tên khác, chỉ số | CI food green 4, food green S; CI (1975): 44090 INS: 142 ADI “không xác định”. |
2. Định nghĩa | Chủ yếu gồm natri N-[4-][[4-(dimethylamino) phenyl] (2-hydroxy-3,6 disulfo-1-naphtalenyl) methylen]-2,5-cyclohexadien-1-ylidenen-N-methylmetanamini và các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính. Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm. |
Tên hóa học | Natri N-[4-[[4-(dimethylamino) phenyl](2-hydroxy-3,6 disulfo-1- naphtalenyl) methylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden]-N methylmetanamini; hoặc Natri 5-[4-dimethylamino-l-(4-dimethyliminiocyclohexa-2,5-dienyliden) benzyl]-6-hydroxy-7-sulfonat-naphtalen-2-sulfonat. |
Mã số C.A.S. | 860-22-0 |
Công thức hóa học | C27H25N2NaO7S2 |
Công thức cấu tạo | |
Khối lượng phân tử | 576,63 |
3. Cảm quan | Dạng bột hoặc hạt màu xanh lục đậm. |
4. Chức năng | Phẩm màu. |
5. Yêu cầu kỹ thuật | |
5.1. Định tính |
|
Độ tan | Tan trong nước, khó tan trong ethanol. |
Định tính các chất màu | Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu. |
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC | Không được quá 20% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri. |
Chất không tan trong nước | Không được quá 0,2%. |
Chì | Không được quá 2 mg/kg. |
Crom | Không được quá 50 mg/kg. |
Các chất màu phụ | Không được quá 1%. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | Không được quá 0,1% rượu 4, 4’-bis (dimethylamino) benzhydric. Không được quá 0,1% 4, 4’-bis (dimethylamino) benzophenon, Không được quá 0,2% acid 3-Hydroxynaphtalen-2,7-disulfonic. |
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá | Không được quá 0,01% tính theo anilin. |
Leuco base | Không được quá 5,0%. |
Các chất có thể chiết bằng ether | Không được quá 0,2%. |
5.3. Hàm lượng | Không được thấp hơn 80% tổng các chất màu. |
6. Phương pháp thử | |
6.1. Độ tinh khiết |
|
Chì | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. |
Các chất màu phụ | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng điều kiện như sau: Dung môi khai triển là dung môi số 2, chiều cao từ vạch xuất phát tới tuyến dung môi khoảng 17 cm. |
Các chất hữu cơ ngoài chất màu | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng với điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient 2% đến 100% với tốc độ tăng cố định 2%/phút. |
Leuco base | - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Cân chính xác 110 ± 5 mg mẫu và tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử Leuco base trong chất màu Triarylmethan sulfon hóa. Độ hấp thụ riêng (a)=0,1725 mgL-1cm-1 tại bước sóng khoảng 634 nm. Tỷ số = 0,9600. |
6.2. Định lượng | |
| Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau: Cân 1,4 - 1,5 g mẫu thử; Đệm 15 g natri hydrotartrat; Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 28,83 mg các chất màu (D). |
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CARAMEN
1. Tên khác, chỉ số | Chất màu caramel được chia thành bốn loại. Tên khác và chỉ số của mỗi loại như sau: Loại I: Caramel thường, caramel caustic; INS No. 150a Loại III: Caramel amoni; INS No. 150c Loại IV: Caramel amoni sulfit, INS No. 150d ADI đối với nhóm I “Không xác định”; ADI đối với nhóm III = 0-160 mg/kg thể trọng ADI đối với loại IV 0-200 mg/kg thể trọng (0-150 mg/kg thể trọng đối với dạng rắn) | ||||||
2. Định nghĩa | Là các hỗn hợp phức tạp, trong đó một số ở dạng tổ hợp keo, sản xuất bằng cách đun nóng riêng carbohydrat hoặc cùng với sự có mặt của acid, kiềm hoặc muối loại thực phẩm; tùy theo hóa chất dùng khi sản xuất phân loại như sau: Loại I: sản xuất bằng cách đun nóng riêng carbohydrat hoặc cùng với sự có mặt của acid, kiềm; không dùng hợp chất amoni hoặc sulfit. Loại III: sản xuất bằng cách đun nóng riêng carbohydrat hoặc cùng với sự có mặt của acid, kiềm; cùng với hợp chất amoni; không dùng hợp chất sulfit. Loại IV: sản xuất bằng cách đun nóng riêng carbohydrat hoặc cùng với sự có mặt của acid, kiềm; cùng với cả hợp chất sulfit và hợp chất amoni. Trong tất cả các trường hợp, nguyên liệu carbohydrat có sẵn ở dạng thương phẩm là các chất làm ngọt dinh dưỡng loại thực phẩm có chứa glucose, fructose và/hoặc polyme của chúng. Các acid và kiềm là acid sulfuric hoặc citric thực phẩm và natri, kali hoặc calci hydroxyd hoặc hỗn hợp của chúng loại thực phẩm. Hợp chất amoni được dùng là một hoặc bất kì một chất nào sau đây: amoni hydroxyd, amoni carbonat và amoni hydro carbonat, amoni phosphat, amoni sulfat, amoni sulfit và amoni hydrosulfit. Dùng hợp chất sulfit là một hoặc bất kì một chất nào sau đây: acid sulfurơ, kali, natri và amoni sulfit và amoni hydro sulfit. Có thể dùng tác nhân chống nổi bọt loại thực phẩm để trợ giúp quá trình sản xuất. | ||||||
3. Cảm quan | Chất ở dạng rắn hoặc lỏng, màu nâu sẫm tới đen có mùi đường cháy. | ||||||
4. Chức năng | Phẩmmàu | ||||||
5. Yêu cầu kỹ thuật | |||||||
5.1. Định tính | |||||||
Độ tan | Có thể trộn lẫn với nước | ||||||
Định tính tạp màu | Phải có phản ứng đặc trưng của tạp màu. | ||||||
Phân loại | Loại I: Không được quá 50 % chất màu là loại liên kết bởi celulose DEAE và không quá 50% chất màu là loại liên kết bởi celulose phosphoryl. Loại III: Không được quá 50% chất màu là loại liên kết bởi celulose DEAE và hơn 50% chất màu là loại liên kết bởi celulose phosphoryl. Loại IV: Hơn 50% chất màu là loại liên kết bởi celulose DEAE và tỉ số độ hấp thụ không quá 50. Xem mô tả trong phần PHƯƠNG PHÁP THỬ. | ||||||
5.2. Độ tinh khiết | Chú ý: Giới hạn arsen và chì áp dụng cho tất cả các nhóm caramel và được tính dựa trên chế phẩm nguyên dạng: Các giới hạn và khoảng khác áp dụng đối với mỗi loại riêng theo chỉ dẫn, nếu không có chỉ dẫn riêng, được tính dựa trên chế phẩm rắn. | ||||||
Hàm lượng chất rắn | Loại I: 62-77% Loại III: 53-83% Loại IV: 40-75% | ||||||
Cường độ màu | Loại I: 0,01-0,12 Loại III: 0,08-0,36 Loại IV: 0,10-0,60 | ||||||
Nitơ toàn phần | Loại I: Không được quá 0,1% Loại III: 1,3 -6,8% Loại IV: 0,5-7,5% | ||||||
Lưu huỳnh toàn phần | Loại I: Không được quá 0,3% Loại III: Không được quá 0,3% Loại IV: 1,4-10,0% | ||||||
Lưu huỳnh dioxyd | Loại I: - Loại III: - Loại IV: Không được quá 0,5% | ||||||
Nitơ amoniac | Loại I: - Loại III: Không được quá 0,4% Loại IV: Không được quá 2,8% | ||||||
4-Methylimidazol (MEI) | Loại I: - Loại III: Không được quá 300 mg/kg & không được quá 200 mg/kg tính theo chất màu tương đương Loại IV: Không được quá 1000 mg/kg & không được quá 250 mg/kg tính theo chất màu tương đương | ||||||
2-Acetyl-4-tetrahydroxy- butylimidazol (THI) | Loại I: - Loại III: Không được quá 40 mg/kg & không được quá 25 mg/kg tính theo chất màu tương đương. Loại IV: - | ||||||
Arsen | Không được quá 1 mg/kg | ||||||
Chì | Không được quá 2 mg/kg | ||||||
6. Phương pháp thử | |||||||
6.1. Định tính | |||||||
Phân loại/ Chất màu liên kết bởi celulose DEAE | Trong chỉ tiêu này chất màu liên kết bởi celulose DEAE được định nghĩa là phần trăm độ hấp thụ giảm đi của dung dịch chất màu caramel ở 560 nm sau khi xử lí với celulose DEAE.Thuốc thử riêng :Celulose DEAE (diethylaminoethyl) có dung lượng 0,7 mE/g, như Cellex D của Bio-Rad hoặc Celulose DEAE có dung lượng cao hơn hoặc thấp hơn tương ứng với lượng chất cao hơn hoặc thấp hơn.Tiến hành:Pha dung dịch chất màu caramel có độ hấp thụ xấp xỉ 0,5 tại 560 nm bằng cách cho một lượng chất màu caramel thích hợp vào bình định mức 100 ml, cùng với acid hydrocloric 0,025 N. Pha loãng tới vạch bằng acid hydrocloric 0,025 N và ly tâm hoặc lọc, nếu dung dịch vẩn đục. Lấy 20 ml dung dịch chất màu caramel, thêm 200 mg celulose DEAE, trộn kỹ trong ít phút, ly tâm hoặc lọc, và thu lấy lớp dung dịch trong phía trên. Xác định độ hấp thụ của dung dịch chất màu caramel và lớp dung dịch phía trên trong cóng đo 1 cm ở 560 nm, bằng máy quang phổ thích hợp, ngay trước đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là acid hydrocloric 0,025 N. Tính phần trăm chất màu liên kết bởi celulose DEAE theo công thức:Trong đó:A1 là độ hấp thụ của dung dịch chất màu caramel ở 560 nm A2 là độ hấp thụ của lớp dung dịch phía trên sau khi xử lí với Celulose DEAE ở 560 nm. | ||||||
Phân loại/ Chất màu liên kết bởi celulose phosphoryl | Trong chỉ tiêu này chất màu liên kết bởi celulose phosphoryl được định nghĩa là phần trăm độ hấp thụ giảm đi của dung dịch chất màu caramel ở 560 nm sau khi xử lí với celulose phosphoryl.Thuốc thử riêng:Celulose phosphoryl dung lượng 0,85 mE/g, như Cellex P ở Bio-Rad hoặc Celulose phosphoryl dung lượng cao hơn hoặc thấp hơn tương ứng với lượng chất cao hơn hoặc thấp hơn.Tiến hành:Cho khoảng 200-300 mg chất màu caramel vào bình định mức 100 ml, pha loãng tới vạch bằng acid hydrocloric 0,025 N và ly tâm hoặc lọc, nếu dung dịch vẩn đục. Lấy 40 ml dung dịch chất màu caramel, thêm 2,0 g celulose phosphoryl, lắc kỹ trong ít phút. Ly tâm hoặc lọc, và thu lấy lớp dung dịch trong phía trên. Xác định độ hấp thụ của dung dịch chất màu caramel và lớp dung dịch phía trên trong cóng đo 1 cm ở 560 nm, bằng máy quang phổ thích hợp, ngay trước đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là acid hydrocloric 0,025 N. Tính phần trăm chất màu liên kết bởi celulose phosphoryl theo công thức:Trong đó:A1 là độ hấp thụ của dung dịch chất màu caramel ở 560 nm A2 là độ hấp thụ của lớp dung dịch phía trên sau khi xử lí với Celulose phosphoryl ở 560 nm. | ||||||
Phân loại/ Hệ số độ hấp thụ | Trong chỉ tiêu này tỉ số độ hấp thụ được định nghĩa là độ hấp thụ của chất màu caramel ở 280 nm chia cho độ hấp thụ của chất màu caramel ở 560 nm.Tiến hành:Cho khoảng 100 mg chất màu caramel vào bình định mức 100 ml cùng với nước, pha loãng tới vạch bằng nước, lắc đều và ly tâm, nếu dung dịch vẩn đục. Lấy 5,0 ml dung dịch trong này cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng tới vạch bằng nước, và lắc đều. Xác định độ hấp thụ của dung dịch 0,1% trong cóng đo 1 cm ở 560 nm và của dung dịch pha loãng 1:20 ở 280 nm, bằng máy quang phổ thích hợp, ngay trước đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là nước. (Máy quang phổ thích hợp là máy có bộ đơn sắc hóa cho độ rộng dải 2 nm hoặc nhỏ hơn và tỷ lệ ánh sáng lạc là 0,5% hoặc nhỏ hơn.) Tính tỉ số độ hấp thụ của chất màu caramel bằng cách chia giá trị độ hấp thụ của chất màu caramel ở 280 nm nhân 20 (hệ số pha loãng) cho giá trị độ hấp thụ ở 560 nm. | ||||||
6.2. Độ tinh khiết | |||||||
Hàm lượng chất rắn | Hàm lượng chất rắn của chất màu Caramel được xác định bằng cách làm khô mẫu thử với chất mang gồm có cát thạch anh tinh khiết qua được rây số 40 nhưng không qua được cỡ rây số 60 đã được chuẩn bị bằng cách rửa với acid hydrocloric, rửa hết acid, sấy và nung. Trộn 30,0 g cát đã chuẩn bị được cân chính xác với 1,5-2,0 g chất màu caramel được cân chính xác và làm khô tới khối lượng không đổi ở 60oC dưới áp suất giảm 50 mmHg (6,7 kPa). Ghi khối lượng cuối cùng của caramel và cát. Tính % chất rắn theo công thức sau: % chất rắn = Trong đó:m3 = khối lượng cuối cùng của caramel thêm cát (g)m2 = khối lượng cát (g)m1 = khối lượng caramel thêm vào ban đầu (g)Tính toán trên cơ sở chất rắn Hàm lượng nitơ toàn phần, lưu huỳnh toàn phần, nitơ amoni, lưu huỳnh dioxyd, 4-MEI và THI được biểu thị theo chất rắn. Xác định nồng độ (Ci) của mỗi tạp chất theo nguyên trạng; nồng độ (CS) theo chất rắn được tính theo công thức:
Cs = | ||||||
Cường độ màu | Trong chỉ tiêu này cường độ màu được định nghĩa là độ hấp thụ của dung dịch 0,1% (kl/tt) của chất màu caramel rắn trong nước ở 610 nm trong cóng đo 1 cm. Tiến hành:Cho khoảng 100 mg chất màu caramel vào bình định mức 100 ml cùng nước, pha loãng tới vạch bằng nước, lắc đều và ly tâm, nếu dung dịch vẩn đục. Xác định độ hấp thụ (A610) của dung dịch trong này trong cóng đo 1 cm ở 610 nm bằng máy quang phổ thích hợp, ngay trước đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là nước. Tính cường độ màu của chất màu caramel theo công thức sau:
Cường độ màu = Xác định % chất rắn như mô tả ở phần Hàm lượng chất rắn. Tính toán trên cơ sở chất màu tương đương: Khi có thêm các giới hạn đối với 4-MEI và THI được biểu thị theo chất màu tương đương thì các nồng độ trước hết được tính trên cơ sở chất rắn như chỉ dẫn trong phần "Tính trên cơ sở vào chất rắn", và sau đó biểu thị theo chất màu tương đương theo công thức:
|