Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 12-1:2011/BYT về an toàn vệ sinh đối với bao bì, dụng cụ bằng nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA

QCVN 12-1:2011/BYT

 

VỀ AN TOÀN VỆ SINH ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢPTIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM

 

National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin Implement, container and packaging in direct contact with foods

 

HÀ NỘI – 2011

Lời nói đầu                                                               

QCVN 12-1:2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bao bì và các vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế.

 

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA

VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM

National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin implement, container and packaging in direct contact with foods

I. QUY ĐỊNH CHUNG

1. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ bằng nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau đây gọi tắt là bao bì, dụng cụ nhựa).

2. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa.

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác.

3. Giải thích từ ngữ

3.1 Dung dich ngâm thôi: là dung dịch dùng để ngâm mẫu thử.

II. YÊU CẦU KỸ THUẬT

1.   Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ nhựa

Các bao bì, dụng cụ nhựa phải đạt các yêu cầu chung quy định tại bảng 1:

Bảng 1. Yêu cầu chung đối với bao bì, dụng cụ nhựa

Thử vật liệu		Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Giới hạn tối đa	Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Chì	100 µg/g	Kim loại nặng	600C trong 30 phút [7]	Acid acetic 4%	1 µg/ml
		Lượng KMnO4 sử dụng[1]		Nước	10 µg/ml
Cadmi	100 µg/g

2.   Yêu cầu kỹ thuậtđối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 2:

Bảng 2: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Phenol	600C trong 30 phút[7]	Nước	5 µg/ml
Formaldehyd			Âm tính
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan	30 µg/ml
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
	600C trong 30 phút[7]	Nước
		Acid acetic 4%

3.   Yêu cầu kỹ thuậtđối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 3:

Bảng 3: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Phenol	600C trong 30 phút[7]	Nước	Âm tính
Formaldehyd			Âm tính
Cặn khô		Acid acetic 4%	30 µg/ml

4.   Yêu cầu kỹ thuậtđối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 4:

Bảng 4: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC)

Thử vật liệu		Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Giới hạn tối đa	Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Vinyl clorid	1µg/g	Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	150 µg/ml
			600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]	30 µg/ml
Cresyl phosphat	1µg/g
Các hợp chất dibutyl thiếc	50µ/g
			600C trong 30 phút	Nước[5]
				Acid acetic 4%

5.   Yêu cầu kỹ thuậtđối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen và Polypropylen (PE và PP)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen và Polypropylen (PE và PP)phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 5:

Bảng 5: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen và Polypropylen (PE và PP)

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml [a]
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]	30 µg/ml
	600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
		Acid acetic 4%[6]

6.   Yêu cầu kỹ thuậtđối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS)phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 6:

Bảng 6: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS)

Thử vật liệu		Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Giới hạn tối đa	Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
▪Tổng số chất bay hơi(styren, tuluen, ethybenzen, n-propyl benzen)	5mg/g	Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	240 µg/ml
Polylstyren trương nở(khi dùng nước sôi)	2mg/g		600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]	30 µg/ml
			600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
Styren và Ethybenzen	1mg/g			Acid acetic 4%[6]

7.   Yêu cầu kỹ thuậtđối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyliden Clorid (PVDC)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinylden Clorid (PVDC)phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 7:

Bảng 7: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyliden Clorid (PVDC)

Thử vật liệu		Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Giới hạn tối đa	Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Bari	100 µg/g	Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml
Vinyliden Clorid	Không quá 6 µg/g		600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
			600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
				Acid acetic 4%[6]

8.   Yêu cầu kỹ thuậtđối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 8:

Bảng 8: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET)

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Antimony	600C trong 30 phút[7]	Acid acetic 4%	0,05 µg/ml
Germani			0,1 µg/ml
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
	600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
		Acid acetic 4%[6]

9.   Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 9:

Bảng 9: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA)

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Methyl methacrylat	600C trong 30 phút	Ethanol 20%	15 µg/ml
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
	600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
		Acid acetic 4%[6]

10. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 10:

Bảng 10: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA)

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Caprolactam	600C trong 30 phút	Ethanol 20%	15 µg/ml
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
	600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
		Acid acetic 4%[6]

11. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 11:

Bảng 11: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP)

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	120 µg/ml
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]	30 µg/m l
	600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
		Acid acetic 4%[6]

12. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 12:

Bảng 12: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC)

Thử vật liệu		Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Giới hạn tối đa	Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Bis-phenol A (Phenol,P-t-butylphenol)[8]	Không quá 500µg/g	Bisphenol A (Phenol,P-t-butylphenol)	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	2,5 µg/ml
			600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
			600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
				Acid acetic 4%[6]
Diphenyl carbonat	Không quá 500µg/g
		Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml
			600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
			600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
Amin(triethylamin và tributylamin)	Không quá 1µg/g			Acid acetic 4%[6]

13. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA)phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 13:

Bảng 13: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA)

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Acid lactic tổng số	600C trong 30 phút	Nước	30 µg/ml
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
	600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
		Acid acetic 4%[6]

14. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA)

Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Acol (PVA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 14:

Bảng 14: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA)

Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra	Điều kiện ngâm thôi	Dung dịch ngâm thôi	Giới hạn tối đa
Cặn khô	25oC trong 1 giờ	Heptan[3]	30 µg/ml
	600C trong 30 phút	Ethanol 20% [4]
	600C trong 30 phút[7]	Nước[5]
		Acid acetic 4%[6]

Ghi chú

[1] Ngoại trừ bao bì, dụng cụ có thành phần chính là nhựa Phenol, nhựa Melamin và nhựa Ure. [2] Áp dụng với dụng cụ nấu ăn, bộ đồ ăn uống. [3] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo. [4] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng đồ uống có cồn. [5] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn hơn 5. [6] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ hơn hoặc bằng 5. [7] Áp dụng với dụng cụ sử dụng ở nhiệt độ lớn hơn 1000C và điều kiện ngâm là 950C trong 30 phút. [8] Không có trong bao bì, dụng cụ nhựa dành cho trẻ nhỏ.

III. PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU

Phương pháp thử và lấy mẫu được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo quy chuẩn này như sau:

1. Phụ lục 1: Phương pháp thử đối với vật liệu.

2. Phụ lục 2: Phương pháp thử thôi nhiễm.

IV. YÊU CẦU QUẢN LÝ

1. Công bố hợp quy

1.1 Các sản phẩm là bao bì, dụng cụ nhựa nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng trong nước phải được công bố hợp quy phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.

1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật.

2. Kiểm tra nhà nước đối với bao bì, dụng cụ nhựa

Việc kiểm tra nhà nước đối với các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải được thực hiện theo qui định của pháp luật.

V. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN

1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố.

2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì nhựa sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với các quy định của pháp luật.

VI. TỔ CHỨC THỰC HIỆN

1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này.

2.Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.

 

PHỤ LỤC 1

PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI VẬT LIỆU NHỰA

1. Xác định Chì và Cadmi trong vật liệu nhựa

1.1 Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 1,0 g mẫu (chính xác đến mg) cho vào đĩa bay hơi bằng bạch kim, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2ml acid sulfuric, gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ acid sulfuric và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho đĩa vào nung trong lò điện tại 450°C để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn, lặp lại quá trình thêm acid sulfuric và nung đối với cặn trên đĩa, để nguội. Thêm vào cặn 5ml acid hydrocloric (1→2), trộn đều, và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20 ml acid nitric 0,1 mol/l, hòa tan, lọc và loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử.

1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

1.2.1       Cadmi

- Dung dịch chuẩn Cadmi gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml.

- Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml.

1.2.2      

- Dung dịch chuẩn Chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml.

- Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml.

1.3 Tiến hành

Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi và chì trong dung dịch thử.

2. Xác định các hợp chất dibutyl thiếc

2.1 Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 0,5g mẫu (đã được cắt hoặc nghiền nhỏ) cho vào bình thủy tinh có mài. Thêm 20ml hỗn hợp aceton và hexan tỷ lệ 3:7 và một giọt acid hydrochloric, đậy chặt nắp bình và để qua đêm ở khoảng 40⁰C, thỉnh thoảng lắc để trộn đều. Sau khi làm nguội, lọc lấy dịch, thu dịch lọc và dịch rửa, cô đến khoảng 1ml trên máy cô quay chân không ở nhiệt độ không quá 40⁰C. Sau đó, dùng hexan chuyển vào bình định mức 25ml, thêm hexan đến 25 ml. Ly tâm hỗn hợp trong khoảng 10 phút với tốc độ 2500 vòng/phút và sử dụng lớp trên làm dung dịch thử. Thêm aceton và 2-3 giọt acid hydrocloric vào 100ml dibutyl thiếc diclorid và hòa tan, sau đó thêm aceton đến vừa đủ 100ml. Lấy 1ml dung dịch này, thêm hexan và 2-3 giọt acid hydrocloric đến vừa đủ 1000ml, dung dịch chuẩn dibutyl thiếc có nồng độ 1 μg/ml.

2.2 Tiến hành

Lấy 2ml mỗi loại dung dich thử và dung dịch chuẩn dibutyltin, thêm 5 ml dung dịch đệm acid acetic-natri acetat và 1 ml thuốc thử natri tetraethylborate, sau đó đóng nút ngay lập tức và lắc mạnh trong 20 phút. Để yên hỗn hợp trong khoảng 1 giờ ở nhiệt độ phòng, và loại bỏ lớp hexan. Dùng 1ml dung dịch này, chạy sắc ký khí và khối phổ theo hướng dẫn dưới đây.

	Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong 0,25 mm được phủ một lớp dày 0,25 μm dimethylpolysiloxan chứa diphenylpolysiloxan 5%
	Làm nóng cột đến 45°C trong 4 phút, sau đó tăng tốc độ gia nhiệt 15°C/phút cho đến khi đạt 300°C ,duy trì nhiệt độ này trong 10 phút.
	2500C
	Dùng khối phổ cài đặt số khối là 263
	Sử dụng khí Heli.Điều chỉnh tốc độ dòng khí để dibutyltin xuất hiện ở thời điểm khoảng 13 phút.

3. Xác định Tricresyl phosphat trong nhựa PVC

3.1 Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 0,5g mẫu (đã được cắt hoặc nghiền nhỏ) và cho vào bình thủy tinh có nút mài. Thêm 15ml acetonitril, đậy chặt nút bình và để qua đêm ở khoảng 40⁰C. Sau đó, lọc lấy dịch, thu dịch lọc và dịch rửa, thêm acetonitril đến 25 ml và sử dụng dịch này là dịch chiết acetonitril.

Lấy cột mini nhồi sẵn silica gel đã được octadecyl silyl hóa, luyện cột bằng 5ml acetonitril và 5ml hỗn hợp acetonitril : nước (1 :1)

Lấy 5ml dịch chiết acetonitril và 5ml nước trộn đều và nạp vào đầu cột đã luyện ở trên.

Rửa giải bằng hỗn hợp acetonitril:nước tỷ lệ 2:1 và thu lấy 10ml dịch rửa giải là dung dịch thử.

3.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Cân chính xác 100 mg tricresyl phosphat, thêm acetonitril hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml dung dịch với 60 ml acetonitril, sau đó thêm nước và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn tricresyl phosphate có nồng độ 10 μg/ ml.

3.3 Tiến hành 

Lấy 20 ml mỗi loại, dung dịch thử và dung dịch chuẩn tricresyl phosphat. Chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây.

	Cột thép không gỉ dài 250mm có đường kính 4,6 mm
	500C
	quang phổ tử ngoại, hoạt động ở bước sóng 264 nm.
	Dùng hỗn hợp acetonitril và nước trộn với tỷ lệ 2:1. Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để tricresyl phosphat xuất hiện ở thời điểm khoảng 9 phút.

4. Xác định Vinyl clorid trong nhựa PVC

vinyl clorid

Lấy khoảng 190 ml Ethanol vào bình định mức 200 ml, đậy bình bằng nút cao su silicon và cân trọng lượng. Làm lạnh bình định mứcbằng methanol băng khô và tiêm vào 200 mg vinyl clorua đã được hoá lỏng. Tiêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô vào bình, định mức đến đủ 200 ml. Tiếp tục làm lạnh bình bằng methanol băng khô. Lấy 1 ml dung dịch trên, và thêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml và bảo quản trong methanol băng khô. Dung dịch vinyl clorid chuẩn có nồng độ 10 μg/ ml. Ethanol (99,5) dùng trong thí nghiệm không được chứa những chất có ảnh hưởng đến các chất dùng trong phép thử.

4.3 Tiến hành

Rót 50 ml dung dịch chuẩn vinyl clorua vào bình thủy tinh có nút đậy đã có 2,5 ml N, N dimethylacetamide, và đậy nắp ngay. Làm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây.

	Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25mm được phủ một lớp dày 3 μmnhựa xốp divinylbenzen styren
	Đun nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút.
	2000C
	Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa
	Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để các vinyl chloride xuất hiện ở thời điểm khoảng 5 phút

5. Xác định các chất bay hơi trong nhựa PS

5.1 Chuẩn bị dung dịch thử

Cân chính xác khoảng 0,5g mẫu, cho vào bình định mức 20ml và thêm một lượng thích hợp tetrahydrofuran. Sau khi hòa tan hết mẫu, thêm 1ml dung dịch thử diethylbenzen và thêm tetrahydrofuran định mức cho đủ 20 ml.

5.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Cho 90 ml dung dịch tetrahydrofuran vào bình định mức 100 ml. Cân chính xác 50 mg mỗi loại các chất sau : styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen, và propyl benzen. Sau đó thêm tetrahydrofuran định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm vào mỗi bình 1 ml dung dịch thử diethylbenzen, sau đó thêm dung dịch tetrahydrofuran định mức đến đủ 20 ml.

5.3 Dung dịch thử diethylbenzen

Cho tetrahydrofuran vào 1 ml diethylbenzen, định mức đến đủ 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch này và thêm tetrahydrofuran tiếp tục định mức đến đủ 100 ml.

5.4 Xây dựng đường chuẩn

Lấy 1 ml mỗi dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính các tỷ lệ diện tích pic của styren, toluen, Ethylbenzen, isopropyl benzen và propyl benzen với diện tích pic của diethylbenzen, sau đó vẽ đường chuẩn.

	Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,5mm được phủ một lớp dày 0,5 μmpolyethylen glycol
	Đun nóng cột từ 60 oC sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 4°C mỗi phút cho đến khi đạt 100°C, và tiếp tục tăng 10 oC mỗi phút cho đến khi đạt 150oC
	2200C
	Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành nhiệt độ khoảng 220°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa
	Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để các diethylbenzen xuất hiện ở thời điểm khoảng 11 phút

các chất với diện tích pic của diethylbenzen. Tiếp theo, sử dụng các đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen và propyl benzen, sau đó sử dụng các phương trình sau đây để xác định hàm lượng của từng chất.

mm´

6. Xác định bari trong nhựa PVDC

6.1 Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 0,5g mẫu, cho vào chén nung bằng platin, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt; vô cơ hóa từ từ trực tiếp trên ngọn lửa ở khoảng 300⁰C, sau đó nung ở khoảng 450⁰C để chuyển thành tro. Thêm 50ml dung dịch acid nitric 0,1 mol/l vào cặn và hòa tan.

6.2 chuẩn bị dung dich bari chuẩn

- Dung dịch Bari chuẩn gốc: Hòa tan 190,3 mg bari nitrat trong acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Nồng độ của bari trong dung dịch chuẩn gốc là 1 mg/ml.

- Dung dịch Bari chuẩn làm việc: Lấy 1 ml dung dịch bari chuẩn gốc và thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ của bari trong dung dịch chuẩn làm việc là 1 µg/ml.

6.3 Tiến hành

Phân tích Bari trong dung dịch thử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma

7. Xác định vinyliden chloride trong nhựa PVDC

7.1 Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt nhỏ mẫu, cân 0,5g và cho vào bình thủy tinh 20ml có nắp đậy. Sau đó, thêm 2,5ml N,N-dimethyl acetamide và đóng nắp ngay.

7.2 Dung dịch chuẩn

Cho khoảng 98 ml dung dịch N,N-dimethyl acetamid vào bình định mức 100 ml có nút cao su silicon. Tiêm 250 ml vinyliden clorid vào bình. Sau đó tiêm N,N-dimethyl acetamid qua nút cao su silicon định mức đến đủ 100 ml. Tiếp tục lấy 1 ml dung dịch này và thêm N, N-dimethyl acetamid định mức đến đủ 50 ml. Nồng độ của Vinyliden Clorid trong dung dịch chuẩn làm việc là 60 µg/ml. Dung dịch vinyliden Clorid chuẩn làm việc có nồng độ là 60 µg/ml.

mLàm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây.

Ngày bắt đầu hiệu lực: -

Tình trạng: Còn hiệu lực

Đăng bởi Vanbanphapluat

---

Xin mời bạn đăng nhập, đăng ký để xem/thao tác với nội dung này.

Xin mời bạn đăng nhập, đăng ký để xem/thao tác với nội dung này.

• Sửa

•  Theo dõi

•  Thích

• Yêu cầu cập nhật lại

  Ý kiến bạn đọc

Sắp xếp theo bình luận mới Sắp xếp theo bình luận cũ Sắp xếp theo số lượt thích

ĐĂNG KÝ THÀNH VIÊN

Thống kê văn bản

• Văn bản mới
• Văn bản sắp có hiệu lực
• Văn bản còn hiệu lực
• Văn bản sắp hết hiệu lực
• Văn bản hết hiệu lực
• Văn bản không xác định

 

Hướng dẫn tìm kiếm bằng giọng nói cho lần đầu

Nhấp vào nút tại mỗi ô tìm kiếm. Màn hình hiện lên như thế này thì bạn bắt đầu nói, hệ thống giới hạn tối đa 10 giây. Bạn cũng có thể dừng bất kỳ lúc nào để gửi kết quả tìm kiếm ngay bằng cách nhấp vào nút micro đang xoay bên dưới
Để tăng độ chính xác bạn hãy nói không quá nhanh, rõ ràng.

Tôi đã hiểu

Đang lắng nghe, xin mời nói

Đếm ngược còn 10 giây.

Đang xử lý, vui lòng đợi

Đang tìm kiếm, xin vui lòng đợi

×  

 

Bạn đã không sử dụng Site, Bấm vào đây để duy trì trạng thái đăng nhập. Thời gian chờ: 60 giây

×

Yêu cầu chúng tôi cập nhật lại nội dung và liên kết của văn bản này

×

Các nội dung sửa đổi, hướng dẫn

	Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25mm được phủ một lớp dày 3 μmnhựa xốp divinylbenzen styren
	Làm nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ gia nhiệt 10°C/phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút.
	2000C
	Detector ion hóa ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa
	Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để vinyliden clorid xuất hiện ở thời điểm khoảng 9 phút