Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017/SĐ1:2022 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc – Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu
BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU
Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica
Mục lục
Lời nói đầu
Lời giới thiệu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Chữ viết tắt
Dược liệu
Bách bộ (Rễ)
Bạch hoa xà thiệt thảo
Bán hạ nam (Thân rễ)
Dây đau xương (Thân)
Diệp hạ châu đắng
Hà thủ ô đỏ (Rễ củ)
Hòe (Nụ hoa)
Khiếm thực (Hạt)
Long nhãn
Một dược (Gôm nhựa)
Muồng trâu (Lá)
Ngũ gia bì gai (Vỏ rễ, vỏ thân)
Sài đất
Sắn dây (Rễ củ)
Sen (Hạt)
Tang ký sinh
Thạch xương bồ (Thân rễ)
Thủy xương bồ (Thân rễ)
Tinh dầu bạc hà
Tinh dầu quế
Lời nói đầu
SỬA ĐỔI 1:2022 TCVN 1-4:2017 do Hội đồng Dược điển Việt Nam biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn quốc gia về thuốc là văn bản kỹ thuật về tiêu chuẩn hoá và kiểm nghiệm chất lượng thuốc.
SỬA ĐỔI 1:2022 TCVN 1-4:2017 thay thế các chỉ tiêu không phù hợp, cập nhật các phương pháp mới để tăng độ chính xác cho phương pháp dựa trên sự sửa đổi và cập nhật của các dược điển các nước trên thế giới và yêu cầu quản lý, kiểm tra chất lượng thuốc ở Việt Nam.
SỬA ĐỔI 1:2022 TCVN 1-4:2017 sửa đổi, thay thế 19 tiêu chuẩn trong bộ TCVN 1-4:2017 sau:
1. Bách bộ (Rễ)
2. Bạch hoa xà thiệt thảo
3. Bán hạ nam (Thân rễ)
4. Dây đau xương (Thân)
5. Diệp hạ châu đắng
6. Hà thủ ô đỏ (Rễ củ)
7. Hòe (Nụ hoa)
8. Khiếm thực (Hạt)
9. Long nhãn
10. Một dược (Gôm nhựa)
11. Muồng trâu (Lá)
12. Ngũ gia bì gai (Vỏ rễ, vỏ thân)
13. Sài đất
14. Sắn dây (Rễ củ)
15. Sen (Hạt)
16. Tang ký sinh
17. Xương bồ (Thân rễ)
18. Tinh dầu bạc hà
19. Tinh dầu quế
Danh pháp, thuật ngữ trong Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc được viết theo quy định của Hội đồng Dược điển Việt Nam, Bộ Y tế. Các thuật ngữ dược phẩm được viết dựa trên nguyên tắc việt hoá tên chung quốc tế Latin (DCI Latin) một cách hợp lý nhằm giữ các ký tự cho sát với thuật ngữ quốc tế. Tên hợp chất hữu cơ được viết theo danh pháp do Hiệp hội quốc tế hoá học thuần tuý và ứng dụng (I.U.P.A.C) quy định. Trong một số trường hợp cá biệt, các thuật ngữ tiếng Việt đã quen dùng đối với một số nguyên tố, hoá chất hay tên dược liệu vẫn tiếp tục sử dụng.
BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU
Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica
Bộ tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm nghiệm, bảo quản và các yêu cầu có liên quan đến chất lượng đối với dược liệu.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi bổ sung (nếu có).
TCVN I-1:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc; gồm quy định và các phụ lục như sau:
Quy định chung
Phụ lục 2: Từ phụ lục 2.1 đến phụ lục 2.5;
Phụ lục 3: Từ phụ lục 3.1 đến phụ lục 3.5;
Phụ lục 4.1;
Phụ lục 5: Từ phụ lục 5.1 đến phụ lục 5.4;
Phụ lục 6.1, 6.4 và 6.5;
Phụ lục 9.6 đến phụ lục 9.8;
Phụ lục 12: Từ phụ lục 12.1 đến phụ lục 12.20;
Phụ lục 13.6;
Phụ lục 18.
TCVN VI:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và chuyên mục: phụ lục 12.24.
Tên hóa chất, thuốc thử in nghiêng kèm theo các chữ viết tắt sau đây trong ngoặc đơn biểu thị thuốc thử đó phải đạt yêu cầu quy định tại Phụ lục 2.
|
Chữ viết tắt |
Ý nghĩa |
|
CĐ |
Chuẩn độ |
|
TT |
Thuốc thử |
|
TT1, TT2, TT3,... |
Thuốc thử 1, thuốc thử 2, thuốc thử 3,... |
Radix stemonae tuberosae
Rễ củ đã phơi hoặc sấy khô của cây Bách bộ (Stemona tuberosa Lour.), họ Bách bộ (Stemonaceae). Đào lấy rễ củ lúc trời khô ráo, tốt nhất là vào mùa thu khi lá bắt đầu chuyển sang màu vàng, rửa sạch đất cát, cắt bỏ rễ nhỏ ở hai đầu, đem đồ vừa chín (đồ khoảng 1,5 h đến khi cắt ngang củ thấy thịt củ trong, lõi gỗ màu trắng đục), đem phơi, sấy khô ở 50 - 90 °C. Nếu sử dụng ngay thì sau lúc đồ, củ đang mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô.
Mô tả
Rễ củ hình trụ cong queo, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm. Thường để nguyên cả rễ củ hoặc cắt đôi theo chiều ngang. Đầu trên đôi khi còn vết tích của cổ rễ, đầu dưới thuôn nhỏ. Bên ngoài màu vàng nâu nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc. Mặt cắt ngang thấy lớp ngoài cùng của vỏ màu màu xám, tiếp theo là lớp thịt củ (mô mềm vỏ) khá dày, màu vàng nhạt đến vàng nâu; lõi gỗ ở giữa màu trắng ngà.
Vi phẫu
Ngoài cùng là lớp bần có chỗ bị rách. Ở rễ củ non vẫn còn biểu bì gồm những tế bào xếp đều đặn, phía ngoài phủ lớp cutin. Lớp mô mềm vỏ (thịt củ) rất dày, chiếm phần lớn vi phẫu gồm các tế bào gần tròn tương đối đều nhau, có thành mỏng. Các tế bào mô mềm vỏ xếp lộn xộn tạo ra những khoảng gian bào nhỏ. Nội bì cấu tạo bởi một lớp tế bào có thành dày hình chữ nhật, xếp đều đặn. Libe-gỗ cấu tạo cấp 1, phân hóa hướng tâm. Bó libe xếp xen kẽ bó gỗ và nằm sát nhau nên giữa chúng không tạo thành những tia ruột. Mô mềm tủy cấu tạo bởi những tế bào to nhỏ không đều, thành mỏng, xếp lộn xộn.
Bột
Mảnh bần màu vàng gồm tế bào hình nhiều cạnh, thành dày. Mảnh mô mềm tế bào hình tròn, hình chữ nhật, thành mỏng, rải rác có tế bào chứa hạt tinh bột hình trái xoan. Hạt tinh bột có rốn và vân khá rõ, rốn lệch tâm, vân đồng tâm. Sợi dài có thành dày, khoang rộng. Mảnh mạch điểm. Rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai, hình khối.
Định tính
A. Cân khoảng 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), để yên 20 min. Sau đó thêm 15 ml cloroform (TT), đun trong cách thủy 5 min. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 6 ml dung dịch acid hydrodoric 0,1 N (TT). Lọc, dùng dịch lọc làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa đỏ nâu.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ gạch.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch bão hòa acid picric (TT), xuất hiện tủa vàng.
B. Cân 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Dicloromethan - ethyl acetat - methanol - amoniac (50 : 45 : 4 :1).
Dung dịch thử: Cân 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), để yên 30 min, thêm 15 ml cloroform (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn, hòa cắn trong 1 ml methanol (TT).
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan tuberostemonin trifluoroacetat trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có tuberostemonin trifluoroacetat có thể dùng 1 g bột Bách bộ (mẫu chuẩn) tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 30 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 3 vết cùng vị trí và màu sắc (màu từ đỏ tối đến đỏ hồng) với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, trong đó vết cao nhất có màu đỏ tối, hai vết thấp hơn có màu đỏ hồng hoặc phải có vết cùng vị trí và màu sắc (màu đỏ tối) với vết tuberostemonin trifluoroacetat trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100-105 °C, 5 h).
Tro toàn phần
Không quá 6,5 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.7).
Tạp chất
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 50,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây số 355) cho vào bình Soxhlet rồi chiết bằng methanol (TT) hoặc ethanol 96 % (TT) cho đến khi hết alcaloid [chiết khoảng 2 h, xác định theo Phụ lục 12.3, dùng 1 giọt thuốc thử Mayer (TT)]. Cất thu hồi dung môi. Hòa tan cắn bằng 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT). Lọc lấy dịch acid. Tráng cắn và giấy lọc với khoảng 5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT) và gộp chung với dịch lọc trên. Kiềm hóa dịch lọc bằng amoniac (TT) tới pH 10, chiết với ether (TT) 5 lần, 2 lần đầu mỗi lần 15 ml và 3 lần sau mỗi lần 10 ml. Sau đó chiết tiếp bằng cloroform (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết ether và cloroform. Làm bay hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn với 10,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ), thêm 5 ml nước và 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TT), chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Hàm lượng alcaloid toàn phần (X) được tính theo công thức:
Trong đó:
n là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đã dùng, tính bằng ml.
a là khối lượng bột dược liệu đem định lượng đã trừ độ ẩm, tính bằng gam.
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,50 % alcaloid toàn phần tính theo tuberostemonin LG (C22H33NO4), tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Bách bộ phiến: Lấy Bách bộ khô nguyên củ, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô.
Bách bộ chích mật ong
Lấy mật ong hòa trong 100 ml nước, khuấy đều, trộn đều với Bách bộ phiến, ủ qua đêm (khoảng 12 h), sau đó sao nhỏ lửa tới khi các phiến có màu nâu nhạt. 1,0 kg Bách bộ phiến dùng 100 g mật ong.
Dược liệu sau khi chế là các lát dày, màu nâu nhạt, sẫm màu hơn Bách bộ phiến, mùi thơm, vị đắng ngọt.
Bách bộ chích rượu
Tẩm rượu sao như hướng dẫn tại Phụ lục 12.20. Cứ 1,0 kg Bách bộ phiến dùng 200 ml rượu.
Dược liệu sau khi chế là các lát dày, màu nâu nhạt, mùi thơm, vị đắng, ngọt.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh ẩm, mốc.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, đắng, tính vi ôn. Vào kinh phế.
Công năng, chủ trị
Nhuận phế, chỉ khái, sát trùng. Chủ trị: Ho, viêm phế quản, ho gà, giun đũa.
Bách bộ tẩm mật còn được dùng trị âm hư, lao khái. Dùng ngoài trị giun kim, chấy, rận, ghẻ lở, ngứa âm hộ.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, cao, viên. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Dùng ngoài (dạng không chế); Lượng thích hợp, nấu lấy nước để rửa hoặc nấu cao để bôi, xoa.
Kiêng kỵ
Tỳ vị hư yếu không dùng.
Herba Hedyotis diffusae
Toàn cây phơi hay sấy khô của cây Bạch hoa xà thiệt thảo [Hedyotis diffusa (Willd.)], họ Cà phê (Rubiaceae). Thu hái vào mùa hạ và mùa thu, lấy toàn cây, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô hoặc cắt đoạn, phơi hoặc sấy khô.
Mô tả
Loài cò nhỏ. Thường cuộn rối thành bó hoặc được cắt thành các đoạn dài không đều, có màu vàng xám hoặc lục xám. Rễ chính hơi cong, mang nhiều rễ con Thân mảnh, mang rất nhiều cành ở phần gốc, màu nâu nhạt, tròn ở gốc, thân non có bốn cạnh. Lá nguyên hình mác thuôn, dài khoảng 1,5 cm đến 3,5 cm, rộng 1 mm đến 2 mm, nhọn ở đầu, màu lục xám, dai, gần như không có cuống, lá kèm khía răng cưa ở đỉnh. Hoa mọc đơn độc, hoặc từng đôi ở nách lá, thường rụng. Hoa nhỏ có 4 lá đài hình giáo nhọn, ống đài hình cầu. Tràng gồm 4 cánh hoa, 4 nhị dính ở họng ống tràng. Quả bế, bầu hạ, mang đài bền 4 thùy ở phía trên, hình cầu hơi dẹt ở 2 đầu, bên trong có chứa nhiều hạt nhỏ, có góc cạnh. Chất giòn, dễ gãy. Mùi nhẹ, vị nhạt.
Vi phẫu
Thân: Mặt cắt ngang gần như vuông, các góc hơi tù. Biểu bì gồm một hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn, có những tế bào u to thành gai ngắn, mập tẩm silic. Mô mềm vỏ gồm 4 đến 5 hàng tế bào thành mỏng xếp lộn xộn; to nhỏ không đều có chứa tinh thể calci oxalat hình kim tụ lại hay rải rác. Vòng libe-gỗ cấp 2 uốn lượn theo hình dạng của mặt cắt, có các mạch gỗ to. Mô mềm ruột cấu tạo bởi các tế bào hình tròn, thành mỏng, gồm khoảng 3 đến 4 hàng tế bào, trong cùng là khuyết tế bào.
Lá: Biểu bì trên gồm một lớp tế bào hình chữ nhật to, biểu bì dưới gồm một lớp tế bào nhỏ hơn, cả hai đều có các u lồi tẩm silic. Mô mềm giậu gồm nhiều lớp tế bào xếp sát biểu bì trên. Tế bào mô mềm thành mỏng, có tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình kim. Bó libe-gỗ ở gân lá xếp thành hình vòng cung ở giữa lá.
Bột
Bột có màu nâu. Tế bào biểu bì không màu thành mỏng, lỗ khí kiểu song bào, tinh thể calci oxalat hình kim nằm riêng lẻ hay tụ thành từng bó. Có thể thấy mảnh biểu bì có các u lồi tẩm silic. Sợi có thành dày. Mảnh mạch xoắn, mạch điểm.
Định tính
Có thể chọn 1 trong hai định tính A hoặc B như sau:
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid acetic - acid formic - nước (100 : 11 : 11 : 26).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột thô dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), đun sôi hồi lưu trên cách thủy 1 h, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml methanol (TT).
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột thô Bạch hoa xà thiệt thảo (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 6 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 10-12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, sấy ở 110 °C trong 5 min, phun dung dịch 2-aminoethyl diphenylborinat (TT) 1 % trong methanol (TT), sau đó phun ngay dung dịch polyethylen glycol 400 (TT) có nồng độ 5 % trong methanol (TT), để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết (ít khi nhiều hơn 4 vết màu vàng) cùng vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Ethyl acetate - methanol - nước (8:2:1).
Dung dịch thử: Lấy 1 g bột thô dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm (400 W) hỗn hợp trong 30 min. Lọc.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan asperulosid chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch nồng độ 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có chất đối chiếu ở trên, lấy 1 g bột thô Bạch hoa xà thiệt thảo (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dung dịch chất đối chiếu hoặc 20 μl dung dịch dược liệu đối chiếu và 20 μl dung dịch thử. Bão hòa dung môi trong bình sắc ký 15 min trước khi triển khai sắc ký. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 8-10 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun hỗn hợp acid sulfuric - ethanol (10 : 90), sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ (7 min).
Quan sát dưới ánh sáng thường, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng vị trí và màu sắc với vết của asperulosid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 2 vết phát quang màu xanh nước biển ở vị trí thấp hơn vết tương ứng với vết của asperulosid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Hoặc quan sát dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của của dung dịch thử phải có các vết tương tự về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).
Tạp chất
Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.
Bảo quản
Nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, đắng, tính hàn. Vào các kinh can, vị, đại trường, tiểu trường.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt giải độc, lợi niệu thông lâm, tiêu ung tán kết. Chủ trị: Ho, hen xuyễn do phế thực nhiệt, viêm amidan, viêm họng cấp; lâm lậu do bàng quang thấp nhiệt; dương hoàng (viêm gan cấp tính); mụn nhọt ung bướu, sang chấn, rắn độc cắn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 20 g đến 40 g dạng khô, hoặc từ 60 g đến 160 g dạng tươi, thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Dùng ngoài: Lấy dược liệu dạng tươi, lượng thích hợp, giã nát đắp tại chỗ.
Kiêng kỵ
Không dùng cho phụ nữ có thai.
Rhizoma Typhonii trilobati
Củ chóc, Củ chóc chuột
Thân rễ già (thường gọi là củ) của cây Chóc chuột [Typhonium trilobatum (L.) Schott, syn. Arum trilobatum L], họ Ráy (Araceae) được sơ chế thành phiến khô. Thu hoạch thân rễ vào mùa thu, khi lá vàng úa sắp tàn lụi. Đào lấy củ, rửa sạch, cắt bỏ rễ con, cạo bỏ vỏ ngoài hoặc đổ thành đống và ủ khoảng 7 đến 10 ngày đến khi vỏ ngoài mềm nát, chà sát cho tróc hết lớp vỏ ngoài, sau đó đồ đến khi củ chín đều (không còn nhân trắng đục), thái phiến dày 0,2 cm đến 0,5 cm, phơi hoặc sấy khô. Bán hạ nam có chất độc và ngứa, phải chế biến mới được dùng làm thuốc.
Mô tả
Phiến có hình tròn, hình trứng, hình bầu dục dài, đường kính thường là 0,5 cm đến 3 cm, ít khi đến 4 cm; dày 0,1 cm đến 0,3 cm; màu trắng đục, trắng ngà hay vàng nhạt. Xung quanh phiến còn ít vỏ mỏng và vết tích sẹo của rễ con. Thể chất chắc, khô cứng, giòn, dễ bẻ gãy. Vị nhạt, gây tê lưỡi, ngứa.
Vi phẫu
Lớp bần gồm nhiều lớp tế bào hình chữ nhật, dài 50 μm đến 80 μm, rộng 10 μm đến 15 μm. Lớp ngoài thường bị bong tróc ra (ở thân rễ chưa chế biến). Mô mềm gồm những tế bào hình cầu, đa giác, thành mỏng, vách méo mó, đường kính 50 μm đến 120 μm. Trong mô mềm có các tế bào chứa nhiều hạt tinh bột, các bó tinh thể calci oxalat hình kim, các tế bào chứa chất nhày. Các bó libe-gỗ nằm rải rác trong mô mềm, các bó phía trong thường lớn hơn phía ngoài, thành của các mạch gỗ ít hóa gỗ.
Bột
Màu trắng ngà hay nâu nhạt. Vị nhạt, gây tê lưỡi. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột tròn, hình chuông, hình bầu dục, hình nhiều cạnh, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép ba, ít khi kép 4 hoặc kép 5 đường kính từ 5 μm đến 25 μm, rốn hình vạch hơi cong. Tinh thể calci oxalat hình kim riêng lẻ hay hợp thành bó, dài 35 μm đến 40 μm. Mảnh mạch vòng, mạch xoắn đường kính 15 μm đến 18 μm. Chất tiết màu vàng nâu, nâu đen.
Định tính
A. Cân 3 g bột thô dược liệu trong bình nón nút mài, thấm ẩm bằng 3 ml dung dịch amoniac 10 % (TT), để 30 min. Thêm 8 ml cloroform (TT), ngâm trong 4 h (thỉnh thoảng lắc nhẹ). Gạn, lọc lấy dịch cloroform. Cô cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT). Dùng dung dịch này chia vào 3 ống nghiệm để làm các phản ứng sau:
Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu đỏ.
Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.
Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa vàng cam.
B. Cân 5 g bột thô dược liệu, nghiền với 10 ml nước nóng. Thêm 30 ml ethanol 75 % (TT), ngâm 12 h. Lọc lấy dịch. Cô trên cách thủy đến khi còn khoảng 3 ml. Lấy 0,5 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 5 giọt dung dịch ninhydrin (TT) 0,1 % trong aceton (TT), đun sôi nhẹ trong khoảng 2 min. Dịch thử dần chuyển màu sang tím hồng, xanh tím.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (4: 1: 5).
Dung dịch thử: Lấy khoảng 10 g bột thô dược liệu cho vào bình nón nút mài, thấm ẩm bằng 3 ml dung dịch amoniac 10 % (TT), để 30 min. Thêm 30 ml cloroform (TT), ngâm trong 4 h (thỉnh thoảng lắc nhẹ). Gạn, lọc lấy dịch cloroform. Cô cách thủy đến khi còn khoảng 1 ml, dùng làm dịch chấm sắc ký.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 10 g bột Bán hạ nam (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin (TT) 1 % trong ethanol 96 % (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương tự về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).
Tạp chất
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).
Tỷ lệ vụn nát
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.12).
Tro toàn phần
Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7).
Kim loại nặng
Không quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Dùng 1 g dược liệu để thử và 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.
Chế biến
Bán hạ nam chế gừng (khương bán hạ)
Công thức:
Bán hạ nam phiến 1000g
Phèn chua (bột) 100 g
Gừng tươi 100 g
Nước vo gạo vừa đủ.
Tiến hành: Lấy 1 kg gạo, vo lấy 3 L dịch nước. Ngâm phiến bán hạ trong 2 ngày, mỗi ngày thay nước một lần. Gạn bỏ dịch ngâm, rửa nhẹ bằng nước sạch đến khi hết nước đục trắng.
Hòa tan phèn chua trong 3 L nước sạch. Ngâm bán hạ tiếp trong 2 ngày đêm đến khi không còn đốm trắng (nhân trắng đục). Vớt ra, rửa sạch, phơi khô.
Gừng tươi, giã nát, thêm 100 ml nước sạch, nghiền kỹ, ép lấy dịch. Làm 2 lần như vậy. Trộn đều dịch gừng, tẩm vào bán hạ phiến ở trên, ủ 2 h đến 3 h, thỉnh thoảng đảo cho dịch nước gừng thấm đều. Sau đó sao đến khi phiến bán hạ chuyển sang màu vàng đậm. Khương bán hạ có tác dụng trị ho có đờm, tiêu thực, giáng khí, trị đầy hơi chướng bụng.
Cảm quan của vị thuốc: Phiến tròn hoặc mảnh vụn, kích thước không nhỏ hơn 0,2 cm, Thể chất khô giòn, màu vàng đậm đến nâu, cạnh phiến cháy. Mùi thơm đặc trưng của gừng. Vị cay nhẹ, không ngứa.
Định tính: Lấy 5 g bột thô dược liệu đã chế, nghiền với 10 ml nước nóng. Thêm 30 ml ethanol 75 %. (TT), ngâm 12 h. Lọc lấy dịch chiết. Cô trên cách thủy đến khi còn khoảng 3 ml. Lấy 0,5 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 5 giọt dung dịch ninhydrin (TT) 0,1 % trong aceton (TT), đun sôi nhẹ trong khoảng 2 min. Dung dịch trong ống nghiệm không chuyển màu.
Tiên bán hạ: Lấy củ đã làm sạch vỏ đen bên ngoài đem thái lát, thêm cam thảo, bồ kết (1 kg bán hạ nam dùng 0,1 kg cam thảo, 0,1 kg bồ kết), đổ ngập nước, đun đến khi gần cạn và các lát bán hạ nam trong là được (nếu còn đốm trắng thì thêm nước và đun tiếp), vớt ra phơi hoặc sấy khô. Tiên bán hạ chủ yếu trị thương hàn, ẩu thổ.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính, vị, quy kinh
Vị cay, tính ôn. Vào các kinh tỳ, vị, phế.
Công năng, chủ trị
Hóa đàm táo thấp, giáng nghịch chỉ nôn, giáng khí chỉ ho. Chủ trị: Nôn, buồn nôn, đầy chướng bụng; ho đờm nhiều; trừ thấp trệ ở người béo bệu.
Cách dùng, liều lượng
Dạng thuốc sắc phối hợp với vị thuốc khác.
Ngày dùng từ 4 g đến 12 g dược liệu đã chế biến.
Dùng cho phụ nữ có thai phải phối hợp với Hoàng cầm, Bạch truật.
Kiêng kỵ
Cơ thể yếu, bệnh nặng khi dùng cần cân nhắc.
Phản nghịch Ô đầu. Thuốc kỵ Ba đậu, đan sâm.
Không nên dùng cho người âm hư, ho khan, khạc máu. Thận trọng khi dùng cho người mang thai.
Caulis Tinosporae sinensis
Thân đã thái phiến phơi hay sấy khô của cây Dây đau xương [Tinospora sinensis (Lour.) Merr.], họ Tiết dê (Menispermaceae). Thu hái quanh năm, cắt lấy phần thân già, phân loại to nhỏ, thái vát thành phiến, phơi hay sấy khô.
Mô tả
Thân đã khô có đường kính 0,5 cm đến 2 cm, thái vát thành phiến dày 0,3 cm đến 0,5 cm. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc xanh xám, có nhiều lỗ vỏ nổi rõ hình tròn hoặc hình trứng dài, đường kính lỗ vỏ không đều. Lớp bần mỏng, khi khô nhăn nheo dễ bong. Mặt cắt ngang màu trắng ngà hoặc vàng nhạt. Phần vỏ mỏng. Phần gỗ rộng, xoè ra thành hình nan hoa bánh xe, tia ruột rõ. Phần ruột ở giữa tròn nhỏ.
Vi phẫu
Thân cây già có lớp bần không dày, có lỗ vỏ nổi rõ. Mô mềm vỏ ít phát triển, thỉnh thoảng có những tế bào to chứa chất nhựa. Trong mô mềm vỏ thân cây non có những đảm sợi, ở thân cây già có những đám mô cứng nhỏ, kèm theo tinh thể calci oxalat hình chữ nhật hoặc hình quả trám. Phía ngoài khối libe-gỗ có một vòng mô cứng ở thân non, vòng này liên tục, ở thân già thì chia thành các cung úp lên từng bó libe-gỗ. Libe-gỗ xếp thành từng bó riêng biệt ngàn cách bởi tia ruột. Trước bó libe-gỗ, sau cung mô cứng có một đám tế bào thành mỏng. Libe cấu tạo bằng những tế bào thành mỏng xếp thành từng dãy xuyên tâm. Tầng phát sinh libe-gỗ uốn lượn qua các bó libe-gỗ. Gỗ cấp 2 có mạch gỗ to nằm rải rác trong mô mềm gỗ. Tia ruột rộng ở thân già, hẹp ở thân non, tế bào dài theo hướng xuyên tâm. Nhiều hạt tinh bột còn lại trên vi phẫu.
Bột
Màu xám, vị hơi đắng, hạt tinh bột có nhiều dạng, thường hình trứng. Tinh thể calci oxalat hình khối, hình cầu gai. Tế bào mô cứng nhiều hình dạng, thành dày, có ống trao đổi rõ. Mảnh mạch điểm, mạch mạng.
Định tính
A. Lấy khoảng 3 g bột thô dược liệu, cho vào bình có nút mài dung tích 50 ml đến 100 ml, thêm 1 ml dung dịch amoniac 10 % (TT), trộn đều, đậy nắp và để yên 10 min. Thêm 25 ml cloroform (TT) và lắc nhẹ trong 5-10 min, để yên 15 min. Gạn lọc lớp dịch chiết qua giấy lọc gấp nếp vào một bình gạn có chứa 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lắc nhẹ nhiều lần. Lấy phần dịch acid chia vào 3 ống nghiệm và tiến hành phản ứng sau:.
Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng đục.
Ống 2: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa đỏ nâu.
Ống 3: Thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch acid picric 1 % (TT), xuất hiện tủa màu vàng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel F254.
Dung môi khai triển: n-butanol - acid acetic băng - nước (7:1:2).
Dung dịch thử: Lấy 2,5 g bột thô dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 1 h, để nguội, lọc, dịch lọc thu được làm dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 2,5 g bột Dây đau xương (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 8 -10 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT) rồi phun tiếp dung dịch acid sulfuric 10 % (TT). Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương ứng về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).
Tạp chất (Phụ lục 12.11)
Tỷ lệ đen thối: Không quá 0,5 %.
Tạp chất khác: Không quá 1,0 %.
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có cỡ mắt rây 4 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12).
Kim loại nặng
Không quá 30 phần triệu.
Dùng 1 g dược liệu, tiến hành theo Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3. Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 7,0 % chất chiết được trong nước, tính trên dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp ngâm lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.
Không ít hơn 9,0 % chất chiết được trong ethanol 70 %, tính trên dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.
Bảo quản
Để nơi khô, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị đắng, tính lương. Vào kinh can.
Công năng, chủ trị
Khu phong trừ thấp, thư cân hoạt lạc. Chủ trị: Phong thấp tê bại, đau nhức cơ khớp,
Dùng ngoài chữa đụng dập, sang chấn, rắn cắn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, dạng thuốc sắc hay ngâm rượu để uống hoặc dùng ngoài.
Herba Phyllanthi amari
Chó đẻ răng cưa thân xanh
Phần trên mặt đất còn tươi hoặc đã phơi hay sấy khô của cây Diệp hạ châu đắng (Phyllanthus amarus Schum. et Thonn.), họ Thầu dầu (Euphorbiaceae). Thu hái cây trồng theo thời vụ. Cây mọc tự nhiên thu hái vào cuối mùa hạ. Nhổ cả cây, bỏ rễ, loại tạp, rửa sạch, dùng tươi hoặc cắt đoạn phơi khô, hoặc tách lấy lá.
Mô tả
Dược liệu tươi: Cây thảo, sống một năm; cao 40 cm đến 80 cm, ít phân cành. Lá mọc so le xếp thành 2 dãy sít nhau trông như lá kép hình lông chim. Phiến lá hình oval hay hình bầu dục đều, dài từ 4 mm đến 8 mm, rộng 2 mm đến 3 mm, đầu lá có mũi, mặt trên màu xanh lục, mặt dưới nhạt hơn. Hoa đơn tính cùng gốc, mọc ở nách lá, 5 lá đài nhưng không có cánh hoa, hoa đực mọc dưới hoa cái và có cuống ngắn hơn, nhị 3, hoa cái có bầu hình cầu nhỏ. Quả nang, hình cầu hơi dẹt nằm dưới lá, dọc theo cành mang lá, đường kính khoảng hơn 1 mm; mỗi quả chứa 6 hạt nhỏ hình tam giác, có sọc dọc ở lưng.
Dược liệu khô: Dược liệu là các đoạn thân tròn, đoạn cành nhỏ mảnh dài từ 5 cm đến 10 cm và phần lá, hoa quả đã rụng khỏi cành, tách riêng thành khối. Lá nguyên có phiến lá hình bàu dục, dài từ 3 mm đến 8 mm, rộng 1 mm đến 3 mm, màu xanh lục nhạt ở mặt trên, màu trắng xám ở mặt dưới. Quả nang, nhẵn, hình cầu, đường kính 1 mm đến 2 mm. Quả chứa 6 hạt nhỏ hình tam giác, hạt có sọc dọc ở lưng.
Vi phẫu
Thân (không thực hiện khi dược liệu đã tách bỏ thân cành): Vi phẫu có thiết diện tròn, không có góc lồi. Từ ngoài vào trong gồm lớp cutin mỏng có răng cưa, đôi khi tạo thành những u lồi nhỏ. Biểu bì gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật nằm ngang không đều nhau. Mô dày gồm 1 đến 2 lớp tế bào hình tròn hay hình bầu dục. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình tròn hay hình bầu dục không đều, xếp chừa những khe nhỏ, có chứa ít tinh bột và tinh thể calci oxalat hình khối. Trụ bì gồm 3 đến 5 lớp tế bào, hỏa mô cứng thành những cụm rời nhau, mỗi cụm gồm tế bào mô cứng và sợi. Libe và gỗ xếp thành vòng liên tục. Mô mềm tủy gồm những tế bào hình đa giác gần như tròn, xếp chừa những khe nhỏ, có rất ít tinh bột, không có tinh thể calci oxalat.
Gân lá: Gân giữa mặt dưới lồi rõ, mặt trên gần như phẳng, biểu bì trên là một lớp tế bào hình chữ nhật và gần đều nhau, lớp cutin mỏng có răng cưa rất nhỏ, Mô dày tròn ít rõ. Dưới mô dày có một lớp tế bào mô giậu. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn, xếp chừa những khe nhỏ. Libe và gỗ cấu tạo cấp 1 xếp thành hình cung, gỗ ở trên, libe ở dưới. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai trong mô mềm ngay dưới libe.
Phiến lá: Biểu bì trên là những tế bào hình bầu dục không đều nhau, lớp cutin mỏng, có răng cưa rất nông. Tế bào biểu bì dưới có hình chữ nhật nằm ngang hơi dẹt hơn tế bào biểu bì trên. Lỗ khí có nhiều ở biểu bì dưới và ít hơn ở biểu bì trên, lỗ khí kiểu hỗn bào hay dị bào, ít song bào với 2 tế bào bạn không đều nhau. Chỉ số lỗ khí X ≥ 20. Mô mềm giậu là một lớp tế bào, chiếm gần nửa chiều dày phiến lá. Mô mềm khuyết gồm những tế bào không đều, vách uốn lượn nhiều, xếp chừa những khuyết to. Một vài tinh thể calci oxalat hình lăng trụ trong mô mềm giậu.
Bột
Bột màu xanh, vị rất đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì mang lỗ khí, bó sợi dài, mảnh mô mềm tế bào đa giác, thành mỏng, mảnh mạch vạch, mạch xoắn.
Định tính
A. Lấy 5 g dược liệu, tán nhỏ, thêm 50 ml ethanol 90 % (TT), lắc đều rồi đun hồi lưu trong cách thủy 30 min. Lọc, cô cách thủy còn 10 ml, để nguội, chuyển vào 2 ống nghiệm mỗi ống 2 ml để làm các phản ứng sau đây:
Ống 1: Thêm 4 giọt đến 5 giọt acid hydrocloric (TT), rồi thêm tiếp một ít bột magnesi (TT), xuất hiện màu đỏ.
Ống 2: Thêm 3 giọt đến 4 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TT) 9 %, xuất hiện màu xanh tím.
B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi trong vài phút rồi lọc. Lấy 2 ml dịch lọc đã nguội thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch gelatin (TT) 1 %, xuất hiện tủa bông trắng.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (2 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 4 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 25 ml cloroform (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan phyllanthin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch đối chiếu có nồng độ khoảng 2 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 4 g bột Diệp hạ châu đắng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm. sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng giá trị Rf và màu sắc với vết của phyllanthin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết cùng màu sắc, giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).
Tạp chất
Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 8,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 5,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.7).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có cỡ mắt rây 0,355 mm: Không quá 8,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 12.12).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động A: Methanol (TT).
Pha động B: Dung dịch acid phosphoric (TT) 0,1 %.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan phyllanthin chuẩn trong methanol 90 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 30 μg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài có dung tích 100 ml, thêm 20,0 ml methanol 90 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 90 % (TT), lắc đều, lọc qua giấy lọc, bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Hút 1,0 ml dịch lọc sau vào bình định mức 25 ml, thêm methanol 90 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.
Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.
Thể tích tiêm: 20 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi sau đây (có thể điều chỉnh tỷ lệ nếu cần):
|
Thời gian |
Pha động A |
Pha động B |
|
(min) |
(% tt/tt) |
(% tt/tt) |
|
0-25 |
65 |
35 |
|
25-26 |
65 → 80 |
35 → 20 |
|
26-34 |
80 |
20 |
|
34-35 |
80 → 65 |
20 → 35 |
|
35-45 |
65 |
35 |
Tiến hành sắc ký riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử.
Tính hàm lượng của phyllanthin, C24H34O6, trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C24H34O6 trong phyllanthin chuẩn.
Dược liệu phải chứa ít nhất 0,30 % phyllanthin (C24H34O6), tính theo dược liệu khô kiệt.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh ẩm, mốc, mọt.
Dược liệu là lá đã tách bỏ thân cành, đóng trong đồ đựng kín được hút chân không sẽ bảo quản tốt hơn.
Tính vị, quy kinh
Vị đắng, tính lương. Vào các kinh phế, can.
Công năng, chủ trị
Tiêu độc, sát trùng, tán ứ, thông huyết, lợi tiểu. Chủ trị: Viêm gan, vàng da, sốt, đau mắt, tiểu tiện bí, rắt, tắc sữa, kinh bế, hoặc mụn nhọt, lở ngứa ngoài da. Côn trùng cắn.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 8 g đến 16 g, dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài: Lấy cây tươi giã nát, bôi đắp ngoài (không nén đắp vào chỗ lở loét). Lượng dùng thích hợp.
Radix Fallopiae multiflorae
Má ón, Khua lình, Dạ giao đằng
Rễ củ phơi hay sấy khô của cây Hà thủ ô đỏ (Fallopia multiflora Thunb. Haraldson; Syn. Polygonum multiflorum Thunb.), họ Rau răm (Polygonaceae). Thu hoạch vào mùa thu và đầu mùa đông, cắt bỏ phần thân leo đến sát gốc, đào nhẹ xung quanh để lấy được toàn bộ chùm rễ củ, tránh làm xây xát. Cắt bỏ hai đầu, rửa sạch, củ nhỏ để nguyên, củ to chặt thành miếng, phơi hay sấy khô.
Mô tả
Rễ nguyên dạng củ tròn, củ dài hoặc hình thoi, không đều. Củ nhỏ để nguyên, củ to bổ đôi theo chiều dọc, hay chặt thành từng miếng, dài 6 cm đến 15 cm, đường kính 4 cm đến 12 cm; Mặt ngoài vỏ màu nâu đỏ, nâu hay nâu xám có những chỗ lồi lõm và các vết nhăn. Chất cứng chắc, khó bẻ. Mặt cắt ngang có lớp bần mỏng, màu nâu sẫm; mô mềm vỏ màu đỏ hồng. Phần thịt củ có màu trắng ngà hay nâu nhạt; ở giữa có ít lõi gỗ. Mùi nhẹ, vị hơi đắng, hơi ngọt và chát.
Vi phẫu
Lớp bần gồm 3 đến 4 hàng tế bào thành dày, chứa chất màu nâu. Mô mềm vỏ phát triển nhiều, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai và hình thoi. Từng đám libe cấp 2 rời nhau xếp thành một vòng tròn ứng với các đám gỗ cấp 2 ở bên trong. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 chạy vào đến tâm. Tia ruột chạy từ tâm cắt libe-gỗ cấp 2 thành từng đám. Ngoài ra có các bó libe-gỗ thứ cấp được hình thành sau gỗ cấp 2 nằm riêng lẻ hoặc chụm với nhau rải rác khắp mô mềm vỏ.
Bột
Mùi nhẹ, màu nâu hồng, vị hơi chát. Soi dưới kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép đôi, kép ba, nằm riêng lẻ hoặc kết thành khối, đường kính 5 μm đến 25 μm, hình gần tròn, rốn hình sao hay phân nhánh. Rải rác có các mảnh mạch điểm. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 20 μm đến 50 μm. Mảnh bần gồm các tế bào hình đa giác thành dày có màu đỏ nâu. Mảnh mô mềm có tế bào thành mỏng chứa tinh bột. Sợi nhỏ dài có vách dày với nhiều ống trao đổi.
Định tính
A. Lấy 2 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, ngâm với 10 ml nước trong 30 min, gạn lấy 5 ml, thêm 3 giọt đến 4 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) sẽ có màu đỏ sẫm.
B. Lấy 0,1 g bột, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) đun trong cách thủy trong 5 min, để nguội, lọc. Acid hóa dịch lọc bằng dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) đến môi trường acid (thử bằng giấy quỳ), sau đó lắc với 20 ml ether ethylic (TT), lớp ether ethylic có màu vàng cam, gạn lấy 5 ml ether, thêm 5 ml amoniac đậm đặc (TT), lớp amoniac sẽ có màu đỏ.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 (2 - 10 μm).
Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (5:2:2: 1).
Dung dịch thử: Lấy 0,25 g bột thô dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), siêu âm (490 W) trong 30 min hoặc đun hồi lưu trên cách thủy 30 min. Để nguội. Lọc, để bay hơi dịch lọc đến cạn. Hòa tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) thu được dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan 2,3,5,4'-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid chuẩn thì dùng bột rễ củ Hà thủ ô đỏ (mẫu chuẩn thích hợp: dược liệu Việt Nam hoặc dược liệu nhập khẩu) chiết như mô tả trong phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký lấy bản mỏng ra để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng. Quan sát các vết dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một vết giống về màu sắc và vị trí với vết của 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).
Tro toàn phần
Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid hydrocloric
Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).
Tạp chất (Phụ lục 12.11)
Tạp chất khác: Không quá 0,5 %.
Tỷ lệ xơ gỗ: Không quá 1,0 %.
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 14,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 30 % (TT) làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng.
Pha động: Acetonitril - nước (25 : 75).
Các dung dịch chuẩn: Cân chính xác 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch nồng độ 1 mg/ml. Pha loãng dung dịch thu được bằng methanol (TT) để được dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 10, 50, 100, 200, 400 μg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g dược liệu (qua rây số 355), thêm chính xác 25 ml ethanol 50 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy hoặc siêu âm (490 W) trong 30 min, để nguội. Ly tâm và chuyển dịch trong vào bình định mức 50,0 ml. Tiếp tục chiết như trên thêm 2 lần nữa, mỗi lần với 15 ml và 10 ml ethanol 50 % (TT). Rửa cắn với 3 ml ethanol 50 % (TT). Gộp các dịch ly tâm và dịch rửa vào bình định mức trên và thêm ethanol 50 % (TT), đến vạch. Trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 μm.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 320 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Thời gian tiến hành sắc ký 27 min.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký 5 lần dung dịch chuẩn có nồng độ 100 μg/ml 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: số dĩa lý thuyết của cột tính trên pic 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid không nhỏ hơn 3000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic 2,3,5,4'- tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid không lớn hơn 3,0 %. Độ lệch chuẩn tương đối thời gian lưu của pic 2,3,5,4'-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid không lớn hơn 3,0 %. Độ phân giải giữa pic 2,3,5,4'-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid với pic gần nhất trên sắc ký đồ của dung dịch thử không nhỏ hơn 1,5.
Tiến hành sắc ký các dung dịch chuẩn. Vẽ đường biểu diễn sự tương quan giữa diện tích pic 2,3,5,4’- tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid và nồng độ. Lập phương trình đường hồi qui của 5 kết quả thu được từ 5 lần tiêm.
Tiến hành sắc ký dung dịch thử. Xác định pìc 2,3,5,4'-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid trên sắc ký đồ của dung dịch thử bằng cách so sánh thời gian lưu của pic này với pic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Thời gian lưu của 2 pic 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid trên hai sắc ký đồ không khác nhau nhiều hơn 2,0 %. Tính hàm lượng của 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid trong dung dịch thử và trong dược liệu dựa vào diện tích pic 2,3,5,4'-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C20H22O9 trong 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid chuẩn.
Dược liệu phải chứa không ít hơn 1,0 % 2,3,5,4’-tetrahydroxystilben-2-O-beta-D-glucosid (C20H22O9), tính theo dược liệu khô kiệt.
Bảo quản
Để nơi khô, trong đồ đựng kín, tránh mốc, mọt.
Cách dùng, liều lượng
Dùng làm nguyên liệu sản xuất vị thuốc Hà thủ ô đỏ đã chế biến.
Flos styphnolobii japonici immaturus
Nụ hoa đã phơi hay sấy nhẹ đến khô của cây Hòe [Styphnolobium japonicum (L.) Schott, Syn. Sophora japonica L], họ Đậu (Fabaceae). Khi trời khô ráo (thường vào buổi sáng), ngắt các chùm hoa chưa nở, tuốt lấy nụ, loại bỏ các bộ phận khác của cây, đem phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.
Mô tả
Nụ khô có hình trụ không đều, được bao bọc toàn bộ bởi đài hoa, mặt ngoài màu vàng ngà, hơi xám, nâu nhạt hay vàng lục, dài 5 - 7 mm, đường kính 2 - 3 mm, có các nếp nhăn dọc. Phần đầu nụ tròn (cánh hoa cuộn lại), phần gốc nhọn dần và còn một đoạn cuống ngắn.
Hoa chưa nở có hình trụ dài, dài từ 4 mm đến 10 mm, đường kính 2 mm đến 4 mm. Phần gốc nhọn dần và còn một đoạn cuống ngắn. Phần đầu có cánh hoa chưa nở màu vàng ngà, cuộn lại với nhau, nhô ra khỏi đài. Đài hoa hình chuông, màu vàng xám, dài bằng 1/2 đến 2/3 chiều dài của hoa chưa nở, phía trên xẻ thành 5 răng nông.
Dược liệu có mùi thơm đặc trưng, vị hơi đắng.
Bột
Có nhiều hạt phấn hình cầu, đường kính 16 μm, có 3 lỗ rãnh, bề mặt có nếp nhăn dạng mắt lưới. Lông che chở đa bào gồm 2 tế bào đến 4 tế bào, tế bào ở phía đầu dài và thuôn nhọn, tế bào ở chân ngắn. Mảnh biểu bì cánh hoa gồm những tế bào hình nhiều cạnh có nhiều vân nhỏ, sít nhau. Mảnh biểu bì đài hoa gồm những tế bào hình nhiều cạnh có mang lỗ khí (kiểu thập tự) và lông che chở. Mảnh mạch xoắn.
Định tính
A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT). Đun sôi trong 3 min, để nguội, lọc. Dịch lọc (dung dịch A) dùng làm các phản ứng sau và dịch chấm sắc ký lớp mỏng.
Lấy 2 ml dung dịch A pha loãng với 10 ml ethanol 90 % (TT) rồi chia vào 3 ống nghiệm:
Ống 1: Thêm 5 giọt acid hydrocloric (TT) và ít bột magnesi (TT), dung dịch chuyển dần từ màu vàng nhạt sang màu hồng rồi tím đỏ.
Ống 2: Thêm 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 20 % (TT), xuất hiện tủa vàng cam, tủa sẽ tan trong lượng dư thuốc thử.
Ống 3: Thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), dung dịch có màu xanh rêu.
B. Nhỏ 2 giọt đến 3 giọt dung dịch A lên tờ giấy lọc, để khô, soi dưới đèn tử ngoại (ở bước sóng 365 nm) sẽ quan sát thấy huỳnh quang màu vàng nâu.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (4:1:5)
Dung dịch thử: Dung dịch A.
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan rutin chuẩn trong ethanol 90 % (TT) để được dung dịch có chứa 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng phát quang màu nâu và cùng giá trị Rf với vết rutin trên sắc ký đồ của dung dịch đổi chiếu. Hiện màu bằng hơi amoniac đậm đặc (TT), trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu vàng có cùng giá trị Rf với vết rutin (Rf từ 0,5 đến 0,54) trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h).
Tro toàn phần
Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).
Tạp chất (Phụ lục 12.11)
Tỷ lệ hoa đã nở: Không quá 10,0 %.
Tỷ lệ hoa sẫm màu: Không quá 1,0 %.
Các bộ phận khác của cây: Không quá 2,0 %.
Chất chiết được trong dược liệu
Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh, Phụ lục 12.10.
Không ít hơn 25,0 % chất chiết được trong ethanol tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.
Không ít hơn 20,0 % chất chiết được trong nước tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Methanol - dung dịch acid acetic 1 % (40 : 60).
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu nửa thô vào bình nón nút mài 100 ml, thêm 50,0 ml methanol (TT), đậy nắp và cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, hút 2,0 ml dịch lọc vào bình định mức 10 ml, bổ sung methanol (TT) vừa đủ, trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 μm.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan rutin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 257 nm.
Tốc độ dòng: 1,1 ml/min.
Thể tích tiêm: 10 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn.
Kiểm tra sự phù hợp của hệ thống: số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic rutin không nhỏ hơn 2000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic rutin thu được từ 5 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.
Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch dịch thử và dung dịch chuẩn.
Tính hàm lượng rutin trong dược liệu dựa vào diện tích pic rutin thu được từ sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C27H30O16 trong rutin chuẩn.
Dược liệu phải chứa không ít hơn 18,0 % rutin (C27H30O16) tính theo dược liệu khô kiệt.
Chế biến
Hòe hoa sao vàng (Phụ lục 12.20): Sao đến khi đến khi mặt ngoài dược liệu có màu vàng đậm, mùi thơm, bên trong vàng sáng. Lấy ra, để nguội.
Hòe hoa sao cháy (Phụ lục 12.20): Sao đến khi đến khi mặt ngoài dược liệu có màu đen, bên trong có màu nâu hơi vàng, có mùi thơm. Lấy ra, để nguội.
Bảo quản
Để nơi khô, trong đồ đựng kín, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị hơi đắng, tính hơi hàn. Vào các kinh can, đại tràng.
Công năng, chủ trị
Lương huyết chỉ huyết, thanh can tả hỏa, hạ huyết áp. Chủ trị: Trĩ xuất huyết, ho ra máu, băng huyết, tăng huyết áp, đau mắt đỏ do can hỏa vượng, đầu đau, đại tiểu tiện ra máu.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hãm uống như chè.
Hoa hòe sao vàng dùng trong các trường hợp huyết nhiệt, xơ vữa mạch, huyết áp tăng.
Hoa hòe sao cháy dùng trong các trường hợp xuất huyết.
Kiêng kỵ
Không có thực hỏa không được dùng.
Không dùng cho phụ nữ có thai.
Semen Euryales
Hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Khiếm thực (Euryale ferox Salisb.), họ Súng (Nymphaeaceae). Thu hoạch vào cuối mùa thu đầu mùa đông. Thu hái quả chín, loại bỏ vỏ quả, lấy hạch cứng, rửa sạch, loại bỏ vỏ cứng, lấy nhân hạt, phơi hoặc sấy khô.
Mô tả
Hạt hình cầu, thường bị vỡ; hạt nguyên có đường kính 5 mm đến 10 mm, mặt ngoài có vỏ lụa, một đầu màu nâu đỏ hoặc đỏ nâu, đầu còn lại màu trắng vàng chiếm khoảng 1/3 hạt và có vết lõm là rốn hạt dạng điểm. Khi bỏ vỏ lụa hạt sẽ có màu trắng. Chất tương đối cứng. Mặt gãy màu trắng, chất bột. Không mùi, vị nhạt.
Bột
Màu trắng ngà, vị nhạt. Soi dưới kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột hình cầu, đường kính 1 μm đến 3 μm, rốn hạt không rõ, bề mặt hạt không nhẵn. Nhiều hạt tinh bột tập trung thành khối lớn. Các mảnh vỏ hạt màu nâu đỏ (nếu dược liệu còn vỏ lụa).
Độ ẩm
Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel F254.
Dung môi khai triển: n-Hexan - aceton (5 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 30 ml dicloromethan (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn với 2 ml ethyl acetst (TT) được dung dịch chấm sắc ký.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Khiếm thực (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 10 μl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi xuất hiện vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Tạp chất (Phụ lục 12.11)
Tỷ lệ nhân hạt biến màu: Không quá 1,0 %.
Tạp chất khác: Không quá 0,5 %.
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 30 % (Phụ lục 12.12).
Tro toàn phần
Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.8).
Chế biến
Khiếm thực sao vàng (Phụ lục 12.20): Đem khiếm thực đã bỏ vỏ lụa sao nhỏ lửa tới khi bên ngoài có màu vàng hoặc hơi vàng.
Khiếm thực sao cám (Phụ lục 12.20): Lấy khiếm thực đã bỏ vỏ lụa, sao với cám, cho tới khi bên ngoài có màu hơi vàng. 10 kg dược liệu dùng 1 kg cám gạo.
Mô tả: Hình dạng giống như dược liệu chưa sao, mặt ngoài có màu nâu thẫm, phía trong hạt có màu vàng hoặc hơi vàng, mùi thơm, nhấm có vị hơi ngậy, hơi chát.
Độ ẩm: Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).
Định tính, Tỷ lệ vụn nát, Tro toàn phần: Tiến hành tương tự như đối với dược liệu chưa sao cám đã nêu ở trên.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, để nơi thoáng khô, tránh mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, hơi chát, tính bình. Vào các kinh tỳ, thận.
Công năng, chủ trị
Ích thận cố tinh, kiện tỳ chỉ tả, khứ thấp chỉ đới. Chủ trị: Mộng tinh, di tinh, hoạt tinh, đái són, đái rắt. Tiêu chảy lâu ngày, bạch trọc, đới hạ.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 8 g đến 16 g có thể dùng đến 30 g nếu bệnh nặng, dạng thuốc sắc hoặc hoàn, tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Đại tiện táo bón, tiểu tiện bí không nên dùng.
Arillus Longan
Áo hạt (cùi) của quả đã phơi hay sấy khô của cây Nhãn (Dimocarpus longan Lour.), họ Bồ hòn (Sapindaceae), Thu hái quả đã chín vào mùa hạ và mùa thu. Tùy theo cách chế biến long nhãn sẽ có màu khác nhau.
Mô tả
Cùi quả nhãn dày mỏng không đều, dẹt, có vết rách theo thớ dọc, màu vàng cánh gián đến nâu hoặc màu vàng nhạt đến vàng, trong mờ, mặt ngoài nhẵn bóng (với long nhãn màu vàng cánh gián đến nâu) hoặc mặt ngoài nhăn, không phẳng, mặt trong sáng bóng (với long nhãn màu vàng nhạt đến vàng), có vân dọc nhỏ, dài 1,5 cm, rộng 2 cm đến 4 cm, dày từ 0,1 cm đến 0,2 cm. Thể chất mềm nhuận, dẻo, sở không dính tay. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ.
Vi phẫu
Mặt cắt ngang: Một hàng tế bào biểu bì ngoài gồm những tế bào hình gần vuông, không rõ thành tế bào. Một hàng tế bào biểu bì trong gồm những tế bào thành hơi dày và được phủ một lớp cutin. Giữa biểu bì ngoài và biểu bì trong là những tế bào mô mềm lớn, thành mỏng, không đều nhau, bị biến dạng, kích thước từ rất bé đến 310 μm, xếp thành nhiều hàng.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel F254 (2-10 μm).
Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic (4:5).
Dung dịch thử: Lấy 0,5 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 10 ml nước, đun sôi nhẹ trong 5 min (bù nước trong quá trình đun nếu cần), để nguội, lọc, dùng dịch lọc làm dịch chấm sắc ký.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g Long nhãn (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 8 cm, lấy bản mỏng ra để khó ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT), sấy ở 100 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h).
Tạp chất (Phụ lục 12.11).
Tỷ lệ màu nâu sẫm không quá 5,0 % (đối với Long nhãn có màu vàng nhạt đến vàng).
Tro toàn phần
Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8).
Giới hạn nhiễm khuẩn
Đạt yêu cầu đối với thuốc uống có nguồn gốc tự nhiên (Phụ lục 13.6).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 70,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.
Chế biến
Cách 1: Để nguyên chùm quả, phơi nắng to hoặc sấy ở nhiệt độ từ 60 °C đến 100 °C, thỉnh thoảng đảo đều, đến khi lắc quả có tiếng kêu lóc cóc (thời gian phơi hoặc sấy khoảng 8 h đến 10 h), bóc bỏ vỏ cứng và hạt, lấy cùi và tiếp tục sấy ở 60 °C đến 80 °C đến khi sờ không dính tay (độ ẩm dược liệu dưới 15,0 %) là đạt yêu cầu. Chú ý giữ vệ sinh khi bóc cùi và khi sấy, phơi. Chùm quả trước khi phơi hoặc sấy có thể nhúng nước sôi từ 1 min đến 2 min. Long nhãn thu được có màu cánh gián.
Cách 2; Dùng dụng cụ chuyên dụng để bóc vỏ đầu núm quả, bỏ hạt, bóc vỏ, lấy cùi nhân xếp thành 1 lớp trên giàn sấy, sấy khô ở nhiệt độ cao (khoảng 100 °C) trong 3 - 4 h. Tiếp tục sấy ở 80 - 90 °C đến gần khô và sấy ở nhiệt độ 60 °C đến khô (sờ không dính tay, thời gian sấy khoảng khoảng 3 - 4 h). Long nhãn thu được có màu vàng ngà đến vàng.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, có lót thêm chất chống ẩm. Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt, đề phòng dược liệu bị ẩm ướt, chua và biến màu. Thường dùng trong vòng 6 tháng kể từ ngày bào chế. Nếu long nhãn bị mốc, chảy nhựa chuyển màu đen không được dùng.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tâm, tỳ.
Công năng, chủ trị
Ích can, an thần, định chí, bổ tâm, bổ ty, bổ huyết. Chủ trị: Do lao lực nhiều, ăn ngủ kém, khí huyết hao tổn sinh chứng mất ngủ, tim hồi hộp, mệt mỏi, có trường hợp rối loạn nhịp tim, khí lực sút kém, da vàng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 6 g đến 12 g. Dạng thuốc sắc hoặc hoàn, viên tùy theo bài thuốc. Nếu tán bột làm viên hoàn thì thái nhỏ long nhãn, tán thô các vị thuốc khác, sau đó trộn đều các vị với nhau rồi tán thành bột mịn.
Kiêng kỵ
Ngoại cảm có hỏa uất phần huyết, các bệnh tích nước trong cơ thể không dùng..
Myrrha
Chất gôm nhựa của cây Một dược [Commiphora myrrha (Nees) Engl.] và cây Balsamodendron chrenbergianum Berg., họ Trám (Burseraceae). Thu hoạch từ tháng 7 đến 9 là tốt nhất, khi đó lượng Một dược nhiều, chất lượng tốt. Năm sau, từ tháng 1 đến 3 lại có thể thu hoạch được. Nhựa cây được chảy ra từ vết nứt tự nhiên của cây Một dược. Để thu hoạch được nhiều, người ta có thể khía sâu vào vỏ thân và cành to. Nhựa mới chảy ra thành giọt sền sệt như dầu đặc, màu trắng hoặc vàng nhạt, dần dần biến thành khối cục cứng trong không khí, có màu vàng sẫm, nâu vàng hoặc có khi đó nhạt, cuối cùng là màu đỏ sẫm. Thu lấy nhựa, loại bỏ tạp chất.
Mô tả
Một dược thiên nhiên: có dạng khối, cục, hạt không đều, cục lớn dài 6 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng hoặc nâu đỏ, có khi trong mờ. Một số khối có màu đen nâu, nhiều dầu, được phủ bụi phấn màu nâu vàng đất. Chất cứng, giòn. Mặt bị vỡ không phẳng. Có mùi thơm đặc biệt. Vị đắng hơi cay. Loại có màu nâu vàng, mặt vỡ hơi trong, tinh dầu nhuận, hương thơm nồng, vị đắng, không có tạp là tốt.
Bột
Bột có màu nâu đỏ hoặc màu vàng nâu. Lên tiêu bản bột bằng dung dịch cloral hydrat (TT), soi kính hiển vi thấy: mảnh bần màu nâu đỏ; các tế bào đá hình đa giác hoặc thuôn dài nằm đơn lẻ hoặc thành đám, thành dày một bên, hóa gỗ và có nhiều lỗ nhỏ (rỗ), bên trong có chứa chất màu nâu; mảnh mô mềm thành mỏng và các sợi mô cứng; tinh thể calci oxalat hình đa giác hoặc lăng trụ không đều, kích thước khoảng 10-25 μm.
Định tính
A. Lấy vài hạt nhỏ, cho thêm dung dịch vanilin trong acid hydrocloric (TT), lắc đều, sẽ có màu đỏ thắm.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel 60F254.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - di-isopropyl ether- acid acetic băng (60 : 40 : 10).
Dung dịch thử. Lấy 0,2 g bột, thêm 4 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc. Dịch lọc dùng để chấm sắc ký.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,2 g Một dược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Dung dịch kiểm tra: Hòa tan 10 mg thymol (TT) và 40 μl anethol (TT) trong 10 ml ethanol 96 % (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên thành các vạch dài khoảng 8 mm. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Phun dung dịch anisaldehyd (TT), sấy bản mỏng ở 100 °C đến khi hiện rõ vết, quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch kiểm tra phải có 2 vết tách nhau hoàn toàn trong đó có một vết màu vàng cam của thymol và một vết màu tím của anethol nằm ngay phía trên vết thymol. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và tương ứng về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1,000 g, 105 °C, 2 h).
Tạp chất
Vỏ cây còn sót lại không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.7).
Cắn không tan trong ethanol
Không quá 75 %.
Cân chính xác khoảng 1,00 g bột dược liệu đã qua rây 250 vào trong bình nón. Thêm 30 ml ethanol 96 % (TT) và lắc mạnh trong 10 min. Để lắng, gạn dịch chiết và lọc qua giấy lọc đã được sấy ở 100 - 105 °C đến khối lượng không đổi. Cắn ở trong bình nón được chiết như trên 2 lần nữa, mỗi lần 20 ml ethanol 96 % (TT). Dùng ethanol 96 % (TT) chuyển toàn bộ cắn trong bình nón vào giấy lọc trên, sấy cắn và giấy lọc ở 100 - 105 °C đến khối lượng không đổi. Tính phần trăm lượng cắn không tan theo dược liệu nguyên trạng.
Chế biến
Bột Một dược: Lấy Một dược sạch, giã vụn, sao qua với Đăng tâm thảo, tán bột mịn. Cứ 40 g Một dược dùng 1 g Đăng tâm thảo.
Bột Một dược thủy phi: Cho ít rượu vào Một dược, nghiền nát, cho nước vào thủy phi đến bột mịn, phơi khô.
Cách khác: Lấy Một dược sạch, cho vào chảo sao nhỏ lửa đến khi mặt ngoài hơi tan, lấy ra, để nguội hoặc sao đến mặt ngoài hơi tan thì phun dấm, tiếp tục sao đến khi mặt ngoài sáng bóng, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Một dược dùng 6 L dấm.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, để nơi khô, mát, tránh ẩm.
Tính vị, quy kinh
Vị đắng, tính bình. Vào các kinh can, tâm, tỳ.
Công năng, chủ trị
Hoạt huyết, khứ ứ, chỉ thống tiêu sưng, sinh cơ, thông kinh. Chủ trị: Kinh bế, thống kinh, đau thượng vị, nhọt độc sưng đau, sưng đau do sang chấn, trĩ, mục trướng (đục thủy tinh thể). Dùng ngoài để thu miệng, lên da non vết loét lâu lành.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.
Dùng ngoài tán bột để bôi, đắp.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai, mụn nhọt đã vỡ không nên dùng.
Folium Sennae alatae
Lá chét phơi hay sấy khô của cây Muồng trâu [Senna alata (L.) Roxb.; Syn. Cassia alata L], họ Vang (Caesalpiniaceae). Thu hoạch vào mùa hạ, hái lấy lá, phơi âm can hoặc sấy nhẹ hay sao đến khô.
Mô tả
Lá kép hình lông chim, dài 30 cm đến 40 cm, gồm 8 đến 12 đôi lá chét. Lá chét hình trứng hoặc hình ô van đều, có khi gần giống hình chữ nhật nhưng góc tròn, gốc lá hơi lệch (bất đối), dài 5 cm đến 13 cm, rộng 2,5 cm đến 7 cm. Cuống lá chét ngắn hơi phình to ở gốc, gân lá hình lông chim. Mặt trên lá có màu xanh lục đậm hơn mặt dưới, hai mặt nhẵn. Mép lá nguyên.
Vi phẫu
Phần gân giữa: Gân giữa của lá có mặt trên phẳng, mặt dưới lồi. Biểu bì trên và biểu bì dưới có lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn, mặt dưới có mật độ lông dày hơn. Các tế bào mô dày góc xếp thành đám nằm sát biểu bì. Mô mềm gồm những tế bào to, thành mỏng. Một vòng mô cứng bao quanh cung libe-gỗ tạo thành một vòng kín hình tim, gồm những tế bào có thành dày. Cung libe-gỗ nằm giữa gân lá, hai đầu cung cuộn vào phía trong nhưng không giáp nhau: Libe nằm thành từng đám nhỏ liên tục, gồm những tế bào nhỏ thành nhăn nheo, xen kẽ với các đám libe là mô mềm libe gồm những tế bào to hơn, tròn, thành mỏng; gỗ tập trung thành một đám dày gồm những tế bào có thành hóa gỗ ở vùng mặt trên cuống lá và tạo một vòng cung gồm những mạch gỗ xếp thành dãy ở mặt dưới vùng cuống lá. Phía dưới vòng mô cứng gần biểu bì dưới có các tế bào mô mềm đặc xếp thành hình chữ V chạy theo phần cung lồi của mặt dưới gân lá. Tinh thể calci oxalat hình lập phương nằm trong những tế bào mô mềm ven theo cung mô cứng.
Phần phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới có lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn, biểu bì dưới có u lồi cutin. Nằm sát biểu bì trên là lớp mô giậu chiếm gần 1/2 bề dày của phiến lá. Mô mềm phiến lá gồm những tế bào thành mỏng thỉnh thoảng có những khuyết hình xoan. Tiếp giáp với mô giậu và nằm trong mô mềm là các bó libe-gỗ của gân phụ.
Bột
Bột màu xanh hoặc xanh hơi vàng, chất xốp nhẹ. Soi kính hiển vi thấy: mảnh biểu bì của phiến lá gồm các tế bào thành mỏng ngoằn ngoèo mang lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn, lỗ khí kiểu song bào và u lồi cutin. Mảnh biểu bì của cuống lá và gân lá là các tế bào hình chữ nhật mang lông che chở đơn bào. Lông đơn bào bị gãy. Mảnh mô mềm gồm các tế bào thành mỏng, hình đa giác. Các tinh thể calci oxalat hình khối lập phương nằm riêng lẻ hoặc trên sợi. Mảnh mạch điểm, mạch mạng, mạch xoắn và mạch vạch.
Định tính
A. Lấy khoảng 25 mg bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 50 ml nước, 2 ml acid hydrocloric (TT). Đun nóng trong cách thủy 15 min, để nguội, chuyển vào bình gạn, lắc với 40 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy lớp ether, lọc qua natri sulfat khan (TT). Lấy 5 ml dịch lọc, bốc hơi trên cách thủy đến cắn, để nguội cắn, thêm vào cắn 5 ml dung dịch amoniac loãng (TT), xuất hiện màu vàng hoặc màu cam. Đun nóng dung dịch này trên cách thủy 2 min, xuất hiện màu hồng hoặc đỏ.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel 60F254
Dung môi khai triển: Propanol - ethyl acetat - nước - acid acetic băng (40:40:30:1).
Dung dịch thử. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml hỗn hợp ethanol 96 % - nước (1:1), đun nóng trên bếp và lấy ra ngay khi sôi, để nguội. Lọc hoặc ly tâm 3000 rpm, sử dụng dịch ly tâm để chấm sắc ký.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột lá Muồng trâu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên thành các vạch dài 1 cm. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid nitric (TT) 20 % (tt/tt). Sấy bản mỏng ở 120 °C trong 10 min. Để nguội rồi phun tiếp dung dịch kali hydroxyd (TT) 5 % trong ethanol 50 % (TT) đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường (để bản mỏng khoảng 3 h sau khi phun các vết sẽ bắt màu rõ hơn). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 2 h).
Tro toàn phần
Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.7).
Tạp chất
Không quá 3 % các bộ phận khác của cây và không quá 1 % tạp chất vô cơ (Phụ lục 12.11).
Định lượng
Chú ý: Toàn bộ quá trình định lượng phải tránh ánh sáng.
Cân chính xác khoảng 0,35 g bột dược liệu (qua rây số 180) cho vào bình nón 100 ml. Thêm chính xác 30,0 ml nước, lắc đều, cân. Đun hồi lưu trong bếp cách thủy sôi trong 15 min. Để nguội, cân lại, bù khối lượng đã mất bằng nước. Ly tâm 3000 rpm, lấy 20,0 ml dịch ly tâm chuyển vào bình gạn, thêm 0,1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), lắc với cloroform (TT) 3 lần, mỗi lần 15 ml. Gạn bỏ lớp cloroform, thêm 0,10 g natri hydrocarbonat (TT), lắc trong 3 min. Ly tâm 3000 rpm, lấy 10,0 ml dịch ly tâm vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm 20 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (TT), trộn đều. Đặt bình nón vào nồi cách thủy sao cho lớp nước trong nồi cao hơn lớp chất lỏng trong bình nón, đun hồi lưu trong 20 min. Thêm 3 ml acid hydrocloric (TT) và tiếp tục đun 20 min nữa, trong quá trình đun thỉnh thoảng lắc để hòa tan tủa. Để nguội, chuyển hỗn hợp vào bình gạn, lắc với ether ethylic (TT) 3 lần, mỗi lần 25 ml (Chú ý: Dùng ether để tráng rửa bình nón chuyển mẫu vào bình gạn). Gộp các dịch chiết ether, rửa bằng nước 2 lần, mỗi lần 15 ml. Gạn lấy lớp ether, chuyển vào bình định mức 100,0 ml, thêm ether ethylic (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch này, để bay hơi cẩn thận đến khô. Hòa tan cắn vừa đủ trong 10,0 ml dung dịch magnesi acetat (TT) 0,5 % trong methanol (TT). Đo độ hấp thụ của dung dịch này ở bước sóng 515 nm (Phụ lục 4.1), so sánh với mẫu trắng là methanol (TT).
Hàm lượng phần trăm của hydroxyanthracen glycosid tính theo sennosid B và tính theo dược liệu khô kiệt được tính theo công thức sau:
Trong đó: A: độ hấp thụ của mẫu thử ở bước sóng 515 nm.
m: khối lượng cân mẫu thử (g)
r: độ ẩm của dược liệu (%)
Lấy 240 là giá trị A (1 %, 1 cm) của sennosid B ở bước sóng 515 nm.
Hàm lượng hydroxyanthracen glycosid trong dược liệu tính theo sennosid B (C42H38O20)) không được ít hơn 0,6 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh ánh sáng.
Tính vị, quy kinh
Vị cay, tính ôn. Vào các kinh can, đại trường.
Công năng, chủ trị
Nhuận tràng, thanh gan mật, tiêu viêm, sát trùng, khu phong, giải độc. Chủ trị: Táo bón (dùng dược liệu khô), viêm gan, vàng da (dùng dược liệu đã sao vàng).
Dùng ngoài chữa hắc lào, viêm da cơ địa, ngứa lở (dùng lá tươi).
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 16 g đến 32 g (nhuận tràng), 8 g đến 12 g (viêm gan, vàng da), dạng thuốc sắc.
Dùng ngoài: Lượng thích hợp, lấy lá tươi, rửa sạch, giã nát, lấy nước cốt bôi chỗ viêm, đau hoặc bôi chỗ bị hắc lào sau khi cạo nhẹ lớp vẩy.
Kiêng kỵ
Phụ nữ có thai, tỳ vị hư hàn không nên dùng kéo dài.
NGŨ GIA BÌ GAI (Vỏ rễ, vỏ thân)
Cortex Acanthopanacis trifoliati
Vỏ rễ và vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Ngũ gia bì gai [Acanthopanax trifoliatus (L.) Voss,, syn. Zanthoxylum trifoliatum L; Acanthopanax trifoliatum (L) Merr.; Panax aculeatus Alt.; Acanthopanac aculeatum (Ait.) H. Witle], họ Nhân sâm (Araliaceae). Thu hoạch vỏ thân vào mùa thu hoặc đầu mùa đông, thu hoạch vỏ rễ vào tháng 2 và tháng 3; vỏ thân, vỏ rễ tươi sau khi thu được ủ cho thơm, rồi phơi trong bóng râm chỗ thoáng gió hoặc sấy nhẹ ở 50 °C đến khô.
Mô tả
Vỏ rễ: Mảnh vỏ cuộn hình lòng máng hoặc các đoạn rễ nhỏ, dài tới 20 cm. Mảnh vỏ rộng tới 1 cm, dày tới 3 mm. Mặt ngoài các vỏ rễ có lớp bần mỏng, màu vàng nâu nhạt có một số đoạn rách nứt để lộ lớp trong màu nâu thẫm. Mặt bẻ lởm chởm. Chất nhẹ, giòn, hơi xốp. Vị cay hơi đắng. Mùi thơm nhẹ.
Vỏ thân, cành: Dược liệu là các dải vỏ, dài 10 - 20 cm, rộng 0,5 - 1 cm, thường quấn vào nhau. Mặt ngoài các dải vỏ có lớp bần mỏng, màu nâu xám hoặc xám xanh, nhẵn hay hơi nhăn nheo, đôi khi mang gai nhọn. Chất dai, khó bẻ. Vị cay hơi đắng. Mùi thơm nhẹ.
Vi phẫu (vỏ thân)
Lớp bần gồm một số hàng tế bào hình chữ nhật, xếp chồng lên nhau thành dãy xuyên tâm đều đặn. Tầng phát sinh bần lục bì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật. Mô mềm gồm những tế bào thành mỏng, hình dạng méo mó. Trong mô mềm vỏ rải rác có ống tiết và tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Sợi mô cứng xếp thành từng đám rải rác theo một vòng không liên tục giữa ranh giới mô mềm và libe. Vùng libe dày có các tia tùy xuyên tâm. Tầng sinh libe-gỗ.
Bột
Nhiều tế bào mô cứng hình chữ nhật hoặc hình nhiều cạnh màu vàng nhạt, thành rất dày, ống trao đổi rõ, đứng riêng lẻ hoặc tụ lại từng đám. Sợi thành dày, có ống trao đổi rõ. Mảnh bần với tế bào hình nhiều cạnh, thành dày, màu vàng nhạt. Tế bào mô mềm hình nhiều cạnh, thành mỏng, chứa nhiều hạt tinh bột nhỏ hình nhiều cạnh, đơn hoặc kép. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, có đường kính 12 μm đến 40 μm.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (3:1).
Dung dịch thử. Ngâm 0,5 g bột dược liệu với 5 ml ethanol 96 % (TT), đun trong cách thủy hoặc siêu âm khoảng 15 min, lọc lấy phần dịch trong.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Ngũ gia bì gai (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dung dịch thử và 10 μl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C khoảng 5 min. Quan sát dưới ánh sáng thường hoặc soi dưới đèn tử ngoại bước song 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ.
Tro toàn phần
Không quá 6,5 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7).
Tạp chất
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 2,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.
Chế biến
Sau khi bóc lấy vỏ, cạo bỏ lớp bần ở ngoài, phơi trong bóng râm cho bớt nước, ủ vào lá chuối khô 7 ngày đêm, đảo đều để giữ mùi thơm ổn định, phơi trong bóng râm cho thật khô, thái thành khúc 3 cm, sấy nhẹ cho khô để tránh ẩm mốc. Nếu điều trị bệnh ở phần huyết thì tẩm rượu sao (Phụ lục 12.20) có mùi thơm.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, để nơi khô, mát, tránh mất mùi thơm và mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị cay, hơi đắng, tính ôn. Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Trừ phong thấp, mạnh gân cốt, bổ can thận. Chủ trị: Phong hàn, phong thấp tê đau, gân cốt mềm yếu, đau bụng do sán khí, chứng phong bại, liệt dương.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu.
Kiêng kỵ
Âm hư hỏa vượng không phải phong thấp thì không được dùng.
Herba Wedeliae
Phần trên mặt đất còn tươi hoặc phơi hay sấy khô của cây Sài đất [Wedelia chinensis (Osbeck) Merr.], họ Cúc (Asteraceae). Thu hái quanh năm, vào lúc cây bắt đầu ra hoa (tốt nhất vào tháng 4 - 5), cắt lấy phần trên mặt đất, loại bỏ rác bẩn, rửa sạch, dùng tươi hoặc phơi hay sấy khô.
Mô tả
Dược liệu khô: Những đoạn thân dài ngắn không đều, mang lông cứng. Lá mọc đối gần như không cuống. Phiến lá hình bầu dục thon, hai đầu hơi nhọn, dài 1,5 cm đến 5 cm, rộng 0,8 cm đến 2 cm, hai mặt có lông nhám, mặt trên màu lục xám, có đốm trắng; mặt dưới màu nhạt hơn, có gân chính và cặp gân phụ đầu tiên nổi rõ, xuất phát gần như từ một điểm ở gốc lá. Mép lá có 3 đến 5 đôi răng cưa rất thưa và nông. Cụm hoa hình đầu, màu nâu vàng, mọc ở ngọn cành, cuống cụm hoa dài 5 cm đến 10 cm. Hoa ở vòng ngoài đơn tính (hoa cái), có cánh hoa hình lưỡi nhỏ; hoa ở giữa lưỡng tính, hình ống. Mùi thơm. Vị hơi mặn.
Dược liệu tươi: Cây cỏ, mọc bò dưới đất, có thể cao tới 50 cm. Toàn thân màu xanh phủ lông trắng cứng nhỏ. Lá gần như không cuống, hình bầu dục thon dài hai đầu nhọn, dài 1,5 cm đến 5 cm, rộng 0,8 cm đến 2 cm, có lông nhỏ cứng ở cả hai mặt, mép lá có 3 - 5 răng cưa nông. Gân chính và gân phụ đều nổi ở mặt dưới lá, hai bên gân chính có 2 gân phụ xuất phát gần như từ một điểm ở gốc lá. Cụm hoa hình đầu có cuống dài vượt các nhánh lá, hoa ở vòng ngoài có cánh hoa màu vàng tươi. Quả bế không có lông, đầu thu hẹp lại, tận cùng mang một vòng có răng.
Vi phẫu (lá)
Biểu bì trên và biểu bì dưới có lông che chở gồm 3 đến 6 tế bào chứa nang thạch, gốc hơi phình to, đầu nhọn. Mặt ngoài lông che chở xù xì, trừ tế bào đầu lông nhọn và nhẵn. Rất hiếm loại lông nhẵn. Biểu bì ở lá non có thể mang lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào.
Phần gân giữa: Tương ứng với phần lồi và lõm của gân chính có hai đám mô dày ở ngay sát lớp biểu bì. Ở giữa có một bó libe-gỗ chính, có thể kèm theo 1 hoặc 2 bó libe-gỗ phụ, có cấu tạo giống libe-gỗ chính nhưng nhỏ hơn. Bó libe-gỗ có kèm 2 đám mô dày ở phía trên và dưới, libe xếp sát mô dày bên dưới, gỗ gồm một số mạch gỗ xếp sát đám mô dày phía trên.
Phần phiến lá: Mô dậu nằm sát biểu bì trên, có 1 hoặc 2 lớp tế bào hình chữ nhật, xếp dọc, sát nhau. Dưới mô dậu là mô khuyết.
Bột
Màu lục xám. Lông che chở nguyên vẹn hoặc gãy thành từng đoạn. Mỗi lông che chở có 3 đến 6 tế bào chứa nang thạch, đầu nhọn, gốc hơi phình to, chứa chất màu vàng nhạt, mặt ngoài lông xù xì, riêng tế bào ở đầu lông nhẵn. Lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào (rất ít). Mảnh biểu bì gồm những tế bào thành hơi nhăn, thường có kèm lỗ khí và lông che chở. Lỗ khí có 3 đến 4 hoặc 5 đến 6 tế bào kèm (kiểu hỗn bào). Nơi chân lông che chở dính với biểu bì có khoảng 11 đến 15 tế bào biểu bì xếp tỏa như hình hoa thị. Mảnh mạch mạng, mạch chấm, mạch xoắn. Sợi thành dày, khoang rộng. Tế bào mô dày hình nhiều cạnh, có ống trao đổi. Mảnh cánh hoa gồm tế bào thành mỏng hơi nhăn. Hạt phấn hoa hình cầu, màu vàng, mặt ngoài xù xì, có thể nhìn thấy rõ 3 lỗ nảy mầm ở một số hạt phần.
Định tính
A. Cho khoảng 5 g dược liệu đã cắt nhỏ vào bình nón 250 ml, thêm khoảng 50 ml ethanol 90 % (TT). Lắc đều. Đun hồi lưu trong 30 min. Lấy dịch lọc cô cách thủy còn khoảng 5 ml để làm các phản ứng sau:
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 5 giọt acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT) hoặc bột kẽm (TT), dung dịch từ màu xanh chuyển sang đỏ cam, để lâu màu nhạt dần.
Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 5 giọt dung dịch natri carbonat 10 % (TT), 3 ml đến 4 ml nước, đun sôi, để nguội, thêm 3 giọt thuốc thử diazo (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ thẫm.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel 60 F254.
Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid fomic (5 : 2 : 2 : 1).
Dung dịch thử: Lấy 2 g bột thô dược liệu, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ trong 60 min, để nguội, lọc. Chuyển dịch lọc vào bình gạn, thêm 30 ml ethyl acetat (TT), lắc kỹ. Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat đem cô trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT).
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan wedelolacton chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có wedelolacton chuẩn thì dùng 1 g bột Sài đất (mẫu chuẩn) và tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bần mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun hỗn hợp dung dịch acid boric 10 % - dung dịch acid oxalic 10 % (2 : 1). sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 5 vết phát huỳnh quang màu xanh da trời nằm trên khoảng 1/3 chiều cao bản mỏng, cùng màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, trong đó có hai vết bên trên và hai vết bên dưới vết của wedelolacton, vết của wedelolacton có huỳnh quang da trời nhạt hơn các vết còn lại; hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng vị trí và màu sắc (huỳnh quang màu xanh da trời sáng) với vết wedelolacton trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 15,0 % với dược liệu khô (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).
Tro toàn phần
Không quá 20,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.8).
Tỷ lệ vụn nát
Qua rây có kích thước lỗ mắt rây 4 mm: Không quá 5 % với dược liệu khô (Phụ lục 12.12).
Tạp chất (Phụ lục 12.11)
Dược liệu khô: Không quá 1,0 %
Dược liệu tươi: Không thối nát, vàng úa.
Kim loại nặng
Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).
Lấy 1 g dược liệu (tính theo dạng khô) để thử. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu dung dịch đối chiếu.
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 18,0 % tính theo dược liệu khô kiệt (đối với dược liệu khô).
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.
Bảo quản
Dược liệu khô bảo quản trong đồ đựng kín, để nơi khô, thoáng mát.
Tính vị, quy kinh
Vị hơi mặn, hơi đắng, tính lương. Vào các kinh tâm, phế, vị.
Công năng, chủ trị
Thanh nhiệt giải độc, tiêu viêm. Chủ trị: Mụn nhọt, ngứa lở, dị ứng, rôm sảy ở trẻ em.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 20 g đến 40 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc hoặc cao lỏng.
Dùng tươi: Lượng thích hợp (ngày dùng khoảng 80 g - 100 g), vò hoặc giã lấy nước để uống, pha nước tắm cho trẻ rôm sảy, hoặc đắp ngoài da.
Radix Puerariae thomsonii
Cát căn
Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây sắn dây (Pueraria thomsonii Benth.), họ Đậu (Fabaceae). Thu hoạch vào mùa thu hay mùa đông. Đào lấy rễ củ, rửa sạch, cạo bỏ vỏ ngoài, phơi hoặc sấy khô một phần, cắt thành khúc hay bổ dọc củ hay thái lát dày hoặc miếng rồi phơi hoặc sấy khô.
Mô tả
Rễ củ đã cạo lớp bần bên ngoài, hình trụ, hoặc hình bán trụ, được cắt thành đoạn dài 12 cm đến 15 cm, đường kính 4 cm đến 8 cm, có khi là những lát cắt dọc hoặc vát, dày, có kích thước khác nhau. Mặt ngoài màu trắng hơi vàng, đôi khi còn sót lại ở các đường rãnh dọc một ít lớp bần màu nâu. Chất cứng, nặng và nhiều bột. Mặt cắt ngang có nhiều sợi tạo thành những vòng đồng tâm màu nâu nhạt; mặt cắt dọc có nhiều vân dọc do các sợi tạo nên. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt, mát.
Vi phẫu
Cắt ngang rễ đôi khi thấy lớp bần còn sót lại từng mảng màu nâu, gồm nhiều tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vò gồm những tế bào hình nhiều cạnh không đều, thành mỏng. Trong mô mềm vỏ có libe-gỗ cấp 3 xếp thành một vòng đồng tâm hoặc thành từng vòng nhỏ. Libe cấp 2 hình nón, trong có nhiều đám sợi. Tầng sinh libe-gỗ thành vòng liên tục, gồm nhiều tế bào dẹt, có thành mỏng. Gỗ cấp 2 ít phát triển, rải rác có mạch gỗ với lớp mỏng mô mềm gỗ và những đám sợi nhỏ. Tia ruột khá rộng, loe ra ở phần mô mềm vỏ. Trong mô mềm vỏ còn chứa nhiều hạt tinh bột và rải rác có tinh thể calci oxalat hình khối.
Soi bột
Bột màu trắng hơi vàng, soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột, hạt đơn hình chỏm cầu, hình gần tròn hoặc hình nhiều cạnh, đường kính 3 μm đến 37 μm, rốn hình chấm, hình khe nứt hoặc hình sao; hạt kép gồm 2 hạt đến 10 hạt. Sợi thường tụ lại thành bó, thành dày và hóa gỗ, xung quanh là các tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ tạo thành các sợi tinh thể. Các tế bào chứa tinh thể calci oxalat này có thành dày, hóa gỗ. Ít khi nhìn thấy tế bào đá hình gần tròn hoặc hình nhiều cạnh, đường kính 38 μm đến 70 μm. Mạch khá rộng, có đường viền lõm vào, vết lõm hình 6 cạnh, hình elip được sắp xếp rất dày đặc.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel 60F254.
Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (7 : 2,5 : 0 25),
Dung dịch thử. Lấy 0,8 g bột thô dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), lắc đều, ngâm trong 2 h, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) làm dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan puerarin chuẩn trong metnanol (TT) để có nồng độ khoảng 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có chuẩn puerarin thì có thể dùng 0,8 g bột thô sắn dây (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mồng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm hoặc 365 nm.
Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một vết chính có cùng màu sắc và vị trí với vết puerarin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Nếu dùng bột sắn dây chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C đến 105 °C, 5 h).
Tro toàn phần
Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).
Tạp chất
Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11).
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.
Chế biến
Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát hoặc cắt miếng, phơi hoặc sấy khô.
Bảo quản
Để nơi thoáng mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, cay, tính bình. Vào các kinh tỳ, vị.
Công năng, chủ trị
Giải cơ, thoát nhiệt, thấu chẩn, sinh tân chỉ khát, thăng tỳ dương để chỉ tả. Chủ trị: sốt, cứng gáy, khát, tiêu khát, sởi chưa mọc, lỵ, ỉa chảy do ngoại tà.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Semen Nelumbinis nuciferae
Liên nhục
Hạt đã bỏ vỏ cứng và cây mầm, được phơi hay sấy khô của quả già của cây Sen (Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae). Vào mùa thu, lấy quả bế chín già ở gương sen, loại vỏ cứng bên ngoài và cây mầm, phơi hoặc sấy ở 50 °C đến 60 °C đến khô.
Mô tả
Dược liệu là hạt nguyên hoặc hoặc mảnh một nửa hạt có rãnh dọc. Hạt nguyên hình trái xoan, dài 1,1 cm đến 1,3 cm, đường kính 0,9 cm đến 1,1 cm có lỗ khe ở giữa hai mảnh do cây mầm bị lấy đi, ở một đầu trên có núm màu nâu sẫm, mặt ngoài còn màng mỏng màu nâu và nhiều đường vân dọc (hạt còn màng mỏng) hoặc có màu trắng ngà đến hơi vàng (hạt không còn màng mỏng).
Bột
Có nhiều hạt tinh bột hình trứng, rộng 2 μm đến 6 μm, dài 4 μm đến 14 μm, có khi dài tới 32 μm; hoặc hình tròn có đường kính 2 μm đến 19 μm, rốn phân nhánh, vân không rõ. Mảnh vỏ hạt rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đôi khi có mảnh mạch đối với hạt còn màng mỏng.
Định tính
A. Đặt một ít bột dược liệu lên phiến kính, nhỏ một giọt dung dịch ninhydrin 2 % (TT), hơ nóng, đậy một lá kính lên, soi kính hiển vi thấy bột có màu tím; nhỏ thêm một giọt alcol isoamylic (TT), bột chuyển sang màu hơi hồng.
B. Đặt một ít bột dược liệu lên phiến kính, nhỏ một giọt dung dịch 2,4- dinitrophenyl hydrazin trong acid hydrocloric (TT), rồi đậy lá kính lên, soi kính hiển vi thấy ở mép kính có tinh thể hình kim màu vàng.
C. Lấy khoang 1 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm rồi thêm 10 ml ethanol 90 % (TT), đun sôi 5 min, lọc, dịch lọc có màu vàng nhạt. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch.
D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: n-Hexan - aceton (7 : 2).
Dung dịch thử. Lấy khoảng 5 g bột thô dược liệu, thêm 30 ml cloroform (TT), khuấy kỹ, Lắc siêu âm 30 min. Lọc, bay hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn khô. Hòa tan cắn trong 2 ml ethyl acetat (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g bột thô Hạt sen (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin (TT) 5 % trong acid sulfuric (TT) 10 % trong ethanol 96 % (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h).
Tro toàn phần
Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).
Tạp chất (Phụ lục 12.11)
Hạt vỡ: Không quá 5,0 %.
Tạp chất khác: Không quá 0,15 %.
Chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10)
Chất chiết được trong ethanol (Phương pháp chiết lạnh): Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.
Chất chiết được trong nước (Phương pháp chiết lạnh): Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh tỳ, thận, tâm.
Công năng, chủ trị
Bổ tỳ, dưỡng thận, sáp trường, cố tinh, dưỡng tâm, an thần. Chủ trị: Tỳ hư tiết tả, di mộng tinh, đới hạ, hồi hộp, mất ngủ, cơ thể suy nhược.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 6 g đến 15 g, thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Thực nhiệt, táo bón không nên dùng.
Herba Loranthi paracitici
Tầm gửi trên cây dâu
Những đoạn thân, cành mang lá đã phơi hay sấy khô của cây Tầm gửi [Taxillus parasitica (L.) Ban {Syn. = Scurrula parasitica L; Loranthus scurrula L; Loranthus parasiticus (L.) Merr.} và Taxillus chinensis (DC.) Dans. (Syn.= Loranthus chinensis DC.)], họ Tầm gửi (Loranthaceae), phần lớn sống kí sinh trên cây Dâu (Morus alba L), họ Dâu tằm (Moraceae). Đối với Taxillus parasitica: Thu hái dược liệu về, loại bỏ tạp chất, cắt ngắn, phơi khô trong bóng râm. Với Taxillus chinensis: Thu hái vào mùa đông đến mùa xuân khi cây ra hoa, loại bỏ các thân to, cắt thành đoạn ngắn 3-4 cm, phơi hay sấy khô hoặc sau khi đồ sẽ phơi hay sấy khô. Taxillus chinensis ký sinh trên cây dâu hiếm gặp ở Việt Nam.
Mô tả
Taxillus parasitica: Những đoạn thân, cành hình trụ, dài 3 cm đến 4 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,7 cm, có phân nhánh, những máu lồi là vết của cành và lá. Mặt ngoài màu nâu xám, có nhiều lỗ bì nhỏ màu trắng ngà đến nâu nhạt, đôi khi có những vết nứt ngang. Chất cứng, rắn. Mặt cắt ngang thấy rõ ba phần: phần vỏ mỏng màu nâu, gỗ trắng ngà, ruột màu xám và xốp. Lá khô nhăn nhúm, nguyên hoặc bị cắt thành từng mảnh. Lá hình trái xoan tròn, đầu và gốc phiến lá hơi nhọn, màu nâu xám, dài 3,5 cm đến 4,5 cm, rộng 2,5 cm đến 3,5 cm, cuống lá dài 0,4 cm đến 1,2 cm, gân lá hình mạng lưới.
Taxillus chinensis: Đoạn thân cành hình trụ mang lá, dài 3 cm đến 4 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,7 cm. Mặt ngoài màu nâu đỏ hoặc nâu nâu xám, có các rãnh nhăn dọc nhỏ và các lỗ bì nhỏ màu nâu; các cành non có nhiều lông mịn màu nâu sẫm. Chất cứng. Mặt bẻ không phẳng, có lớp vỏ mỏng màu nâu đỏ, gỗ màu trắng ngà. Đa số lá khô quăn lại và có cuống lá ngắn; lá nguyên phẳng hình trứng hoặc trứng dài, dài 3 - 8 cm, rộng 2 - 5 cm, màu nâu vàng sậm hay màu lục sẫm, đỉnh lá tù tròn, gốc lá tròn hoặc kéo dài, mép lá nguyên; chất dai, mùi nhẹ, vị nhạt hơi chát.
Vi phẫu (Taxillus parasitica)
Thân: Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào nhỏ màu nâu, hình chữ nhật, mặt ngoài có những lỗ bì rải rác nổi lên. Mô mềm vỏ hẹp, tế bào to hơn tế bào bần và hơi kéo dài theo hướng tiếp tuyến. Có những đám sợi hình dạng không cố định làm thành một vòng quanh mô mềm vỏ và chứa tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật. Libe hẹp, bị tia ruột cắt ra thành từng đốm xếp trước bó gỗ. Phần gỗ rất rộng, bị tia ruột chia thành từng bỏ, mạch gỗ thưa, mô mềm gỗ hóa gỗ rõ rệt. Tia ruột thường có 2 đến 4 dãy tế bào. Phần mô mềm ruột gồm các tế bào hình đa giác hoặc hơi tròn, to, rải rác có những đám sợi chứa tinh thể calci oxalat.
Lá: Tầng cutin tương đối dày. Biểu bì ít thấy lỗ khí. Mô mềm thịt lá chỉ có một loại tế bào hình đa giác. Mô mềm gân giữa lá tế bào hình đa giác, to nhỏ không đều. Libe-gỗ có khi rải thành hình cung, có khi thành bó. Nhiều đám sợi rải rác trong mô mềm gân lá, có khi xen vào bó libe-gỗ, chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai.
Bột (Taxillus parasitica)
Bột màu nâu, không mùi, vị nhạt, quan sát dưới kính hiển vi thấy: Các mảnh bần, mảnh biểu bì chứa lỗ khí, các lỗ khí có kích thước khoảng 25 μm theo chiều dọc. Lông che chở hình sao. Mảnh mô mềm gồm những tế bào to, thành mỏng. Mảnh phiến lá, tế bào mô cứng thành dày có chứa tinh thể calci oxalat. Sợi riêng lẻ hay tập trung thành từng đám. Mảnh mạch điểm, mạch vạch, mạch vòng. Tinh thể calci oxalat hình khối thường hơi vuông kích thước khoảng 29 μm. Hạt tinh bột tròn đường kính khoảng 20 μm rốn hạt là một điểm hoặc phân nhánh; đôi khi có hạt phấn 3 cạnh.
Định tính
A. Lấy 2 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 20 ml ethanol 90 % (TT), đun cách thủy 30 min, lọc nóng, bay hơi dịch lọc đến còn 3 ml, dung dịch lọc này làm các phản ứng sau:
Cho 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm khoảng 0,05 g bột magnesi (TT) và 5 giọt acid hydrocloric (TT), lắc đều, để yên 5 min đến 10 min, xuất hiện màu hồng đỏ,
Cho 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) xuất hiện tủa xanh đen.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 ( 1 - 10 μm).
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - butan-2-on - acid formic - nước (24 : 3,6 : 1,5 : 0,9).
Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml methanol 50 % (TT), lắc siêu âm 30 min, ly tâm, gạn dịch ly tâm, lọc.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Tang ký sinh (mẫu chuẩn của mỗi loài), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan quercitrin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch nồng độ 0,1 mg/ml.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 8 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, sau đó sấy bần mỏng ở 110 °C trong 5 min. Phun dung dịch 2-aminoethyl diphenylborinat (TT) 1 % trong methanol (TT), sau đó phun ngay dung dịch polyethylen glycol 400 (TT) nồng độ 5 % trong methanol (TT). Để khô bản mỏng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương ứng về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có một vết màu vàng đậm tương ứng về màu sắc và vị trí với vết của quercitrin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).
Tạp chất
Không quá 3,0 % đối với T. parasitica và không quá 1,0 % đối với T. chinenis (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 7,0 % đối với T. chinenis (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 0,5 % đối với T. chinenis (Phụ lục 9.8).
Kiểm tra phản ứng glycosid tim
Lấy 10 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 80 % (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 30 min, lọc, bay hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa cắn trong 10 ml nước nóng, lọc. Lắc dịch lọc với diethyl ether (TT) 4 lần, mỗi lần 15 ml, loại bỏ lớp ether, chuyển dịch chiết nước vào ống ly tâm, thêm vào dịch chiết nước một lượng dung dịch chì acetat bão hòa (TT) cho đến tủa hoàn toàn, ly tâm để tách tủa [kiểm tra khả năng tạo tủa hoàn toàn bằng cách tiếp tục nhỏ dung dịch chì acetat (TT) bão hòa vào dịch ly tâm bên trên đến khi không còn xuất hiện tủa], lọc lấy dịch. Chuyển dịch lọc vào ống ly tâm khác, thêm 10 ml ethanol (TT) và một lượng dung dịch natri sulfat (TT) bão hòa để loại ion chì, ly tâm để tách tủa [kiểm tra bằng cách tiếp tục nhỏ dung dịch natri sulfat (TT) bão hòa vào lớp dịch ly tâm bên trên đến khi không còn xuất hiện tủa], lọc lấy dịch. Chiết dịch lọc 3 lần với dicloromethan (TT), mỗi lần 15 ml. Gộp dịch chiết dicloromethan, bay hơi dịch thu được trên cách thủy đến 1 ml, nhỏ 1 giọt lên giấy lọc, để khô trong không khí. Nhỏ dung dịch acid 3,5-dinitrobenzoic - kiềm (xem cách pha dưới đây) lên vết đã khô trên giấy lọc. Không được xuất hiện màu đỏ tím.
Dung dịch acid 3,5-dinitrobenzoic - kiềm: Hòa tan 1 g acid 3,5-dinitrobenzoic (TT) trong 100 ml ethanol (TT) và hòa tan 4,3 g natri hydroxyd (TT) trong 100 ml nước. Trộn đều 1 ml mỗi dung dịch trên.
Ghi chú: Các loài Taxillus có chứa glycosid tim khi ký sinh trên cây trúc đào không phải ký sinh trên cây dâu.
Chất chiết được trong dược liệu
Không ít hơn 14,0 % đối với T. chinensis và không ít hơn 10,0 % với T. parasitica, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.
Chế biến
Khi dùng có thể sao qua hoặc tẩm rượu sao qua.
Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.
Tính vị, quy kinh
Vị đắng, tính bình. Vào các kinh can, thận.
Công năng, chủ trị
Bổ can thận, mạnh gân xương, thông kinh lạc, an thai. Chủ trị: Đau lưng, nhức xương khớp, đau thần kinh ngoại biên; phụ nữ động thai, ít sữa sau khi đẻ.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Rhizoma Acori Graminei
Thạch xương bồ là thân rễ đã phơi khô, hoặc sấy khô của cây Thạch xương bồ lá to (Acorus gramineus Soland., họ Xương bồ (Acoraceae). Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy thân rễ, rửa sạch, loại bỏ rễ con, ủ một đêm, thái khúc hoặc phiến dày, phơi khô trong bóng râm hoặc sấy ở 50 - 60 °C đến khô.
Mô tả
Thân rễ hình trụ dẹt, thường khúc khủyu và phân nhánh, đường kính 0,3 - 1 cm, có nhiều đốt ngắn. Mặt ngoài màu nâu đỏ hoặc nâu xám, xù xì, mặt dưới mang các sợi rễ còn sót lại trên bề mặt hoặc các sẹo rễ hình tròn. Mỗi đốt dài 2 - 8 mm với các vết nhăn dọc, phần tiếp giáp giữa các đốt mảng các mảng dạng sợi mảnh là vết tích của bẹ lá đã bị khô và mùn đi. Thể chất cứng, vết bẻ có nhiều xơ. Mùi thơm đặc trưng (thơm nhẹ và dịu hơn so với thủy xương bồ), vị cay tê nhẹ.
Vi phẫu
Lớp biểu bì gồm những tế bào nhỏ, thành dày hóa gỗ. vỏ rộng. Phần mô mềm vỏ có nhiều bó sợi hình tròn và rải rác có các bó libe-gỗ được bao quanh bởi các sợi hóa gỗ. Rải rác trong mô mềm vỏ có các tế bào chứa tinh dầu đường kính khoảng 50 μm. Vòng nội bì rõ gồm một lớp tế bào hình chữ nhật. Sát vòng nội bì là các bó libe-gỗ xếp thành vòng. Phần mô mềm ruột có nhiều bó libe-gỗ xếp lộn xộn.
Bột
Bột có màu hơi vàng, mùi thơm đặc trưng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh mô mềm gồm tế bào thành mỏng có nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép. Các tế bào chứa tinh dầu màu nâu nhạt. Nhiều đám sợi mang tinh thể calci oxalat hình khối lăng trụ. Tinh thể calci oxalat hình khối nằm rải rác, hoặc tập trung trong bó sợi, đường kính 10 μm đến 40 μm. Các mảnh mạch vạch rải rác riêng lẻ hoặc tập trung thành bó. Nhiều hạt tinh bột hình gần tròn, đường kính 3 μm đến 15 μm, nằm rải rác hoặc trong các mảnh mô mềm.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel 60F254.
Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 80 °C) - ethyl acetat (4 : 1).
Dung dịch thử. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 80 °C) (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 80 °C) (TT).
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,2 g thân rễ Thạch xương bồ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí trong 1 h. Quan sát bản mỏng dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang tương ứng về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Đặt bản mỏng trong bình bão hòa hơi iod (TT) đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương ứng về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13).
Tạp chất
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).
Tro không tan trong acid
Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).
Chất chiết được trong dược liệu
Không được ít hơn 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.
Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 1,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Dùng 500 ml nước làm dung môi cất, khoảng 10,00 g dược liệu, 0,5 ml xylen (TT) và cất trong 2 h.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt, tránh mất mùi thơm.
Tính vị, quy kinh
Vị cay, tính ôn. Vào các kinh tâm, can.
Công năng, chủ trị
Thông khiếu, thông khí, trục đờm, giải độc, sát trùng tiêu viêm. Chủ trị: Kinh giản đờm nghịch lên, phong hàn tê thấp, đái giắt.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc hoàn hoặc tán bột đắp ngoài trị mụn nhọt. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Kiêng kỵ
Âm huyết hư kém, nam giới hoạt tinh, nữ ra bạch đới, người ra nhiều mồ hôi cấm dùng. Trẻ em không dùng Thạch xương bồ vì khí huyết lưu thông tốt, nếu dùng dễ gây rối loạn chức năng.
Rhizoma Acori calami
Thủy xương bồ là thân rễ đã phơi khô, hoặc sấy khô cây Thủy Xương bồ (Acorus calamus L), họ Xương bồ (Acoraceae). Thu hái quanh năm, tốt nhất là mùa thu. Đào lấy thân rễ, cắt bỏ lá và rễ con, ngâm trong nước sạch 24 h, thỉnh thoảng thay nước. Mùa hè cứ 6 giờ thay nước một lần. Vớt ra, rửa sạch, phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50 °C - 60 °C.
Mô tả
Dược liệu là thân rễ hình trụ dẹt, hơi cong, đường kính 0,8 - 2 cm, gồm nhiều đốt nhỏ. Mặt ngoài màu nâu đậm hoặc có chỗ màu nâu xám, mặt dưới mang vết tích của của rễ con là các mấu nhỏ tròn hoặc vết vòng tròn nhỏ. Các đốt rõ, mỗi đốt dài 0,3 -1,7 cm với các vết nhăn dọc, phần tiếp giáp giữa các đốt mang các mảng dạng sợi mảnh là vết tích của bẹ lá đã khô và mủn đi. vết bẻ ngang có nhiều xơ, mặt cắt có nhiều điểm màu nâu xuất hiện rõ của các tế bào chứa dầu. Thể chất cứng. Mùi thơm đặc trưng, vị cay, sau hơi tê.
Vi phẫu
Lớp biểu bì gồm những tế bào nhỏ, thành dày hỏa gỗ. Vỏ rộng. Phần mô mềm vỏ có nhiều khuyết và các bó sợi hình tròn. Vòng nội bì rõ gồm một lớp tế bào hình chữ nhật. Sát vòng nội bì có một lớp bó libe-gỗ xếp thưa, kích thước tương tự nhau. Các tế bào chứa tinh thể calci oxalat bám sát ở bên ngoài các bó sợi. Phần mô mềm ruột có nhiều bó libe-gỗ xếp lộn xộn. Trong mô mềm ruột và vỏ rải rác có các tế bào chứa dầu và các hạt tinh bột.
Bột
Màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép, đường kính 3 μm đến 5 μm. Mảnh mô mềm gồm nhiều tế bào thành mỏng, chứa tinh bột. Rải rác có mảnh mạch, sợi và tinh thể calci oxalat hình nhiều cạnh. Tế bào chứa tinh dầu màu nâu nhạt. Mảnh bần gồm tế bào nhiều cạnh, màu nâu.
Định tính
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel F254.
Dung môi khai triển: Cloroform (TT).
Dung dịch thử. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 20 min, để nguội, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Thủy xương bồ (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới đèn tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương đương về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13).
Tạp chất
Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).
Tro toàn phần
Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).
Định lượng
Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 2,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Dùng 500 ml nước làm dung môi cất, khoảng 10,00 g dược liệu, 0,5 ml xy len (TT) và cất trong 2 h.
Chế biến
Lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, ngâm qua, ủ mềm, cắt thành phiến dầy 2-3 mm, phơi hoặc sấy khô ở 50 °C - 60 °C thu được thủy xương bồ phiến.
Thủy xương bồ sao vàng: Cho Thủy xương bồ phiến vào chảo, sao đều, nhỏ lửa tới khi toàn bộ bên ngoài mặt phiến có màu vàng hoặc hơi vàng.
Vị thuốc sau khi sao là những phiến mỏng, cong queo, màu hơi vàng. Vị đắng, cay. Mùi thơm đặc trưng của thủy Xương bồ.
Thủy xương bồ phiến sao cám
Đun chảo nóng già, đổ cám vào sao tới lúc bốc khói trắng, thêm Thủy xương bồ phiến, đảo đều tới khi toàn bộ bên mặt ngoài phiến có màu vàng đậm. Lấy ra để nguội, loại bỏ hết cám. 1,0 kg dược liệu dùng 0,2 kg cám gạo.
Vị thuốc sau khi sao là những phiến mỏng, cong queo, màu vàng đậm. Vị đắng, cay. Mùi thơm đặc trưng của thủy Xương bồ.
Ghi chú: Sử dụng cám gạo (nếp hoặc tè) mới xay, màu hơi vàng nhạt, mịn, thơm.
Thủy xương bồ chích gừng
Gừng tươi rửa sạch, thái phiến, giã nát, vắt lấy nước cốt, thêm nước sạch, làm vài lần, vắt đủ 200 ml dịch gừng. Trộn đều dịch gừng với Thủy xương bồ phiến, ủ 24 h (6 giờ đảo một lần), lấy ra, để khô se. Sao vàng.1,0 kg dược liệu dùng 300 g gừng tươi.
Vị thuốc sau khi sao là những phiến mỏng, cong queo, màu vàng. Vị đắng, cay. Mùi thơm nhẹ đặc trưng của thủy Xương bồ và mùi thơm của gừng.
Bảo quản
Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt, tránh mất mùi thơm.
Tính vị, quy kinh
Vị đắng, cay, tính ấm. Vào các kinh tâm, can, vị.
Công năng, chủ trị
Ấm vị, khai khiếu, hóa đờm, chỉ thống, sát trùng. Chủ trị: bổ vị dương, tiêu hóa kém, thức ăn bị tích trệ, đau bụng, ỉa chảy, viêm ruột, lỵ, bạch hầu, hôn mê cấm khẩu, tim loạn nhịp. Dùng ngoài nấu nước rửa mụn nhọt.
Thủy xương bồ sao cám làm tăng tính chất quy kinh vị để trị bệnh đường tiêu hóa; thủy xương bồ chích gừng làm tăng tính chất hóa đờm để trị bệnh phế quản, tim mạch.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dùng bằng cách sắc, thuốc bột. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Dùng ngoài, lượng thích hợp.
Kiêng kỵ
Âm hư hỏa vượng, hoạt tinh, ra nhiều mồ hôi không nên dùng.
Aetheroleum Menthae arvensis
Được lấy từ các bộ phận trên mặt đất của cây Bạc hà (Mentha arvensis L), họ Bạc hà (Lamiaceae), bằng phương pháp cất kéo hơi nước và đã được làm khan nước.
Tính chất
Chất lỏng, trong, không màu hoặc vàng nhạt, mùi thơm đặc biệt, vị cay mát.
Rất dễ tan trong ethanol, cloroform và ether, tan trong 2 đến 3 thể tích ethanol 70 %.
Tỷ trọng
Ở 20 °C: Từ 0,890 đến 0,922 (Phụ lục 6.5).
Chỉ số khúc xạ
Ở 20 °C: Từ 1,455 đến 1,465 (Phụ lục 6.1).
Góc quay cực riêng
Ở 20 C: Từ -40° đến -20° (Phụ lục 6.4),
Định tính
A. Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên lỗ khay sứ, thêm 3 giọt đến 5 giọt acid sulfuric (TT) và vài tinh thể vanilin (TT), sẽ xuất hiện màu đỏ cam, thêm 1 giọt nước sẽ chuyển sang màu tím.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (19: 1).
Dung dịch thử: Hòa tan 0,1 ml chế phẩm trong 5 ml ethanol (TT).
Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,1 ml tinh dầu Bạc hà (mẫu chuẩn) trong 5 ml trong ethanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang tương ứng về vị trí và có cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Phun dung dịch anisaldehyd (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương ứng về vị trí và có cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Tiếp tục quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang tương ứng về vị trí và có cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Kiểm tra các chất pha trộn trong tinh dầu
A. Ethanol: Lấy 5 ml tinh dầu cho vào ống nghiệm. Thêm từ từ từng giọt nước cất (không lắc). Phần tinh dầu ở trên phải trong suốt, không được đục.
B. Nhựa và dầu béo: Nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy lọc, hơ nóng giấy lọc trên bếp điện, giấy phải không có vết dầu loang.
C. Dầu hỏa, dầu mazut: Trong một ống đong đựng khoảng 80 ml ethanol 80 % (TT), nhỏ từng giọt (không lắc) cho đến hết 10 ml tinh dầu, dung dịch phải trong, không có phần không tan nổi ở trên.
Độ trong và màu sắc
Lấy một 1 ml tinh dầu, thêm 3,5 ml ethanol 70 % (TT), lắc đều, dung dịch thu được phải trong. Tiếp tục thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), dung dịch thu được vẫn trong, nếu đục thì không được đục hơn màu của dung dịch đối chiếu.
Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,7 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT), thêm 6 ml dung dịch acid nitric loãng (TT), thêm nước vừa đủ 50,0 ml, thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat (TT) 1,75 %, để yên trong 5 min.
Định lượng
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung dịch chuẩn (1): Hòa tan menthol chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 10 mg/ml.
Dung dịch chuẩn (2): Hòa tan menthon chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 10 mg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g chế phẩm vào bình định mức 10 ml, hòa tan và pha loãng vừa đủ bằng ethanol 96 % (TT), lắc đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột mao quản silica nung chảy, dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, phủ lớp pha tĩnh có chứa 5 % phenylmethyl polysiloxan dày 0,25 μm.
Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký khí, tỷ lệ chia dòng 1 : 25.
Detector ion hóa ngọn lửa.
Chương trình nhiệt độ cột: nhiệt độ ban đầu đặt 50 °C trong 1 min, sau đó tăng đến 220 °C với tốc độ 10 °C/min, giữ ở 220 °C trong 13 min.
Nhiệt độ detector 280 °C, nhiệt độ buồng tiêm 250 °C.
Thể tích tiêm: 1,0 μl.
Cách tiến hành:
Tiêm dung dịch chuẩn: Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic menthol và menthon trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%. Số đĩa lý thuyết tính theo pic menthol trong sắc ký đồ dung dịch chuẩn không được ít hơn 200 000 Tiêm dung dịch thử. Tính hàm lượng (%) của menthon (C10H18O) và của menthol (C10H20O) dựa vào diện tích pic của menthon và menthol trong dung dịch thử theo phương pháp chuẩn hóa, bỏ qua các pic của dung môi.
Chế phẩm phải chứa từ 14,0 % đến 32,0 % menthon và từ 30,0 % đến 55,0 % menthol.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng, để ở nơi mát.
Aetheroleum Cinnamomi
Được lấy từ vỏ thân, vỏ cành hoặc cành và lá của cây Quế (Cinnamomum cassia Presl., syn. Cinnamomum aromaticum Nees), họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi nước.
Tính chất
Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rất đặc trưng. Dễ tan trong ethanol 70 % và acid acetic khan.
Tỷ trọng
Ở 20 °C: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5).
Chỉ số khúc xạ
Ở 20 °C: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).
Góc quay cực riêng
Ở 20 C: Từ -1° đến +1° (Phụ lục 6.4).
Định tính
A. Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt độ dưới 5 °C, xuất hiện tinh thể trắng hoặc vàng sáng.
B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5,4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (9 : 1).
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1 % trong ethanol (TT).
Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan aldehyd cinnamic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.
Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có aldehyd cinnamic chuẩn, dùng dung dịch tinh dầu Quế (mẫu chuẩn) 0,1 % trong ethanol (TT).
Dung dịch 2,4-dinitrophenylhydrazin 1,5 %: Hòa tan 1,5 g 2,4-dinitrophenylhydrazin (TT) trong 20 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), thêm ethanol 95 % (TT) vừa đủ 100 ml và lọc.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khó ngoài không khí, phun dung dịch 2,4- dinitrophenylhydrazin 1,5 %. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương ứng về vị trí và có cùng màu sắc (màu da cam) với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc dung dịch dược liệu đối chiếu.
Cắn không tan trong ethanol
Hòa tan 1 ml chế phẩm trong 3 ml ethanol 70 % (TT), lắc đều, dung dịch phải trong.
Kim loại nặng
Không được quá 40 phần triệu.
Dung dịch thử: Lấy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, carbon hóa bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT), đốt nóng cẩn thận cho đến khi hết khói trắng bay ra, than hóa bằng cách nung ở 500 °C đến 600 °C. Để nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ấm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc nếu cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.
Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi hỗn hợp 2 ml acid nitric (TT), 5 giọt acid sulfuric (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thủy, làm ấm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT).
Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) và thêm nước vừa đủ 50 ml.
Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT1) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung dịch chuẩn: Hòa tan aldehyd cinnamic chuẩn trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 3 mg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg chế phẩm vào bình định mức 25 ml, hòa tan và pha loãng vừa đủ bằng ethyl acetat (TT), lắc đều.
Điều kiện sắc ký:
Cột mao quản silica nung chảy, dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, phủ lớp pha tĩnh có chứa 5 % phenylmethyl polysiloxan dày 0,25 μm.
Khí mang: Heli dùng cho sắc ký khí (TT).
Tỷ lệ chia dòng: 1 : 20.
Detector ion hóa ngọn lửa.
Chương trình nhiệt độ cột: nhiệt độ ban đầu đặt 100 °C, sau đó tăng đến 150 °C với tốc độ 5 °C/min, giữ ở 150 °C trong 5 min, tiếp tục tăng đến 200 °C với tốc độ 5 °C/min rồi giữ ở 200 °C trong 5 min. Nhiệt độ detector 220 °C, nhiệt độ buồng tiêm 200 °C.
Thể tích tiêm: 1 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic aldehyd cinnamic không nhỏ hơn 20 000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic aldehyd cinnamic trong 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.
Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, dung dịch thử.
Tính hàm lượng aldehyd cinnamic, C9H8O, trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C9H8O trong aldehyd cinnamic chuẩn.
Chế phẩm phải chứa ít nhất 75,0 % (kl/kl) aidehyd cinnamic (C9H8O).
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng, đóng đầy. Để nơi khô, mát.
Ý kiến bạn đọc
