Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8146:2009 (ASTM D 2274-08) về Nhiên liệu chưng cất - Phương pháp xác định độ ổn định oxy hóa (Phương pháp nhanh)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8146 : 2009

NHIÊN LIỆU CHƯNG CẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH ÔXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP NHANH)

Distillate fuel oil - Method of determination of oxidation stability (Accelerated method)

Lời nói đầu

TCVN 8146 : 2009 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 2274-08 Standard Test Method for oxidation stability of Distillate fuel oil (Accelerated method) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 2274-08 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 8146 : 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

NHIÊN LIỆU CHƯNG CẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH ÔXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP NHANH)

Distillate fuel oil - Method of determination of oxidation stability (Accelerated method)

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ ổn định vốn có của các loại nhiên liệu dầu mỏ phần cất giữa trong các điều kiện ôxy hoá xác định ở 95⁰C.

CHÚ THÍCH 1: Nhiên liệu sử dụng để thiết lập các số liệu độ chụm cho phương pháp này là gazoin, nhiên liệu diezen, dầu đốt No.2 và DFM, nhiên liệu chưng cất dùng cho hàng hải phù hợp cho các động cơ diezen, nồi hơi, và động cơ tuốc bin. (Thuật ngữ DFM không còn được sử dụng khi nói đến nhiên liệu phù hợp yêu cầu của MIL-F-16884, đúng hơn là có thể gọi là F76 khi phù hợp yêu cầu của NATO F76). Không áp dụng các số đo độ chụm khi áp dụng phương pháp này cho các loại nhiên liệu không nêu trên.

1.2. Phương pháp này không áp dụng cho các loại nhiên liệu chứa dầu cặn hoặc có lượng đáng kể các thành phần dẫn xuất từ các nguồn không phải là dầu mỏ.

1.3. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn, giá trị ghi trong ngoặc đơn dùng để tham khảo.

1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn qui định trước khi đưa vào sử dụng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)

TCVN 6022 (ISO 3171)1) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu tự động.

TCVN 6593 (ASTM D 381) Nhiên liệu lỏng - Phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế - Phương pháp bay hơi.

TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.

ASTM D 943 Test method for oxidation characteristics of inhibited mineral oils (Phương pháp thử đặc tính ôxy hóa của dầu khoáng ức chế).

ASTM D 1193 2) Specification for reagent water (Yêu cầu kỹ thuật cho nước cấp thuốc thử).

ASTM D 4625 ²⁾ Test method for middle distillate fuel storage stability at 43⁰C (110⁰F) (Phương pháp xác định độ ổn định khi tồn trữ đối với nhiên liệu phần cất giữa).

MIL-F-16884 Fuel, Navy distillate (Nhiên liệu chưng cất dùng cho hàng hải).

3. Thuật ngữ, định nghĩa

3.1. Định nghĩa các thuật ngữ dùng trong tiêu chuẩn này.

3.1.1. Chất không tan kết dính (thường gọi là nhựa dính) (Adherent insolubles)

Các chất sinh ra do nhiên liệu chưng cất bị tác động trong điều kiện của phép thử và các chất này bám chặt vào dụng cụ thủy tinh sau khi nhiên liệu đã được thổi ra khỏi hệ thống.

3.1.2. Chất không tan có thể lọc được (Filterable insolubles)

Các chất sinh ra do nhiên liệu chưng cất bị tác động trong điều kiện phép thử và có thể loại ra khỏi nhiên liệu bằng các cách lọc. Các chất này bao gồm cả các chất lơ lửng trong nhiên liệu, các chất dễ lấy ra từ bình ôxy hóa và ống cấp ôxy bằng dung môi hydrocacbon.

3.1.3. Độ ổn định vốn có (Inherent stability)

Khả năng chịu sự thay đổi khi tiếp xúc với không khí, nhưng không có các yếu tố môi trường khác như nước, hoặc các bề mặt kim loại phản ứng và bụi.

3.1.4. Tổng các chất không tan (Total insolubles)

Tổng các chất không tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được.

3.1.5. Điểm zero (Zero time)

Thời điểm đầu tiên đặt các bình ôxy hóa vào bể gia nhiệt.

3.1.5.1. Giải thích - Đó là thời điểm bắt đầu tính của 16h phản ứng trong bể gia nhiệt.

4. Tóm tắt phương pháp

4.1. 350mL nhiên liệu phần cất giữa đã lọc được làm già hóa tại 95⁰C (203⁰F) trong 16h bằng ôxy được thổi qua mẫu với tốc độ 3L/h. Sau khi già hóa, trước khi lọc, mẫu được làm nguội đến nhiệt độ xấp xỉ nhiệt độ phòng để thu được các chất không tan có thể lọc được. Sau đó các chất không tan kết dính được lấy ra khỏi từ bình ôxy hóa và dụng cụ thủy tinh bằng hỗn hợp ba dung môi. Cho hỗn hợp ba dung môi bay hơi để thu được lượng chất không tan kết dính. Tổng các chất không tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được được biểu thị bằng miligam trên 100mL, và được báo cáo là tổng các chất không tan.

5. Ý nghĩa và sử dụng

5.1. Phương pháp này cung cấp cơ sở để đánh giá độ ổn định khi tồn chứa nhiên liệu phần cất giữa như dầu đốt loại No.2.

5.2. Phương pháp này không đưa ra dự đoán lượng chất không tan được tạo thành khi tồn chứa ngoài hiện trường đối với bất kỳ khoảng thời gian nào. Lượng chất không tan tạo thành khi tồn chứa nhiên liệu ngoài hiện trường bị tác động bởi các điều kiện tồn chứa cụ thể luôn thay đổi nên phương pháp này không dự đoán chính xác được.

5.3. Áp dụng phương pháp này sẽ cho các kết quả nhanh hơn so với phương pháp ASTM D 4625 với phép thử trong bình là 43⁰C. Tuy nhiên, do kết quả của việc tăng nhiệt độ nhanh và ôxy tinh khiết, bản chất và lượng các chất không tan có thể bị sai lệch cao lên so với ASTM D 4625.

6. Sự cản trở

6.1. Quá trình ôxy hóa là quá trình hóa học cơ bản tạo thành các chất không tan kết dính và các chất không tan có thể lọc được. Các chất khác như đồng, crom xúc tác phản ứng ôxy hóa sẽ tạo ra lượng lớn hơn các chất không tan. Vì các thiết bị sử dụng trong phương pháp này cũng có thể sử dụng trong ASTM D 943, trong đó có dùng xúc tác là dây đồng xoắn hoặc thép, do vậy cần loại bỏ các cặn chứa khối lượng này khỏi thiết bị bằng cách làm sạch thật kỹ các thiết bị trước khi sử dụng. Tương tự, để ngăn sự có mặt của các ion crom, cũng như để bảo vệ cho các thí nghiệm viên tránh các tác hại tiềm ẩn, không dùng axit crom để làm sạch các dụng cụ thủy tinh.

6.2. Nếu sử dụng axeton loại thương phẩm trong hỗn hợp ba dung môi, tạp chất trong đó có thể làm cho kết quả đo lượng chất không tan kết dính cao hơn thực tế. Do vậy, phải sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử hoặc cao hơn để pha hỗn hợp ba dung môi.

6.3. Thực tế cho thấy nếu tiếp xúc với ánh sáng tử ngoại sẽ làm tăng tổng lượng các chất không tan. Do vậy, nhiên liệu đem thử cần được bảo quản che chắn, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng tử ngoại (ánh sáng mặt trời hoặc ánh sáng huỳnh quang). Khi thực hiện các công việc lấy mẫu, đo, lọc và cân mẫu, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng mặt trời và tiến hành thử nghiệm tại các vị trí tối, phù hợp với các thao tác khác trong phòng thí nghiệm. Bảo quản nhiên liệu trước khi xử lý, tiến hành quá trình xử lý và làm nguội sau xử lý trong chỗ tối.

7. Thiết bị, dụng cụ

CHÚ THÍCH 2: Cần hiệu chuẩn định kỳ tất cả các thiết bị theo hướng dẫn của nhà chế tạo để đảm bảo tính ổn định của các kết quả.

7.1. Bình ôxy hóa, bằng thủy tinh boro silicat, như trong Hình 1, bao gồm ống thử, ống ngưng, và ống cấp ôxy. Bình này giống như bình sử dụng trong ASTM D 943.

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ DẪN

1 Ống ngưng bằng thủy tinh

2 Ống cấp ôxy

3 Ống thủy tinh Pyrek, đường kính 7mm

4 Que thủy tinh Pyrek, đường kính 6mm

Hình 1 - Bình ôxy hóa

7.2. Bể gia nhiệt, có bộ điều khiển nhiệt cho môi trường chất lỏng, có khả năng duy trì nhiệt độ bể tại 95⁰C ± 0,2⁰C (203⁰F ± 0,4⁰F) và được lắp dụng cụ khuấy phù hợp để tạo nhiệt độ đồng đều trong cả bể. Bể phải đủ lớn để có thể đặt chìm các bình ôxy hóa với độ sâu khoảng 350mm. Ngoài ra, bể cũng được đặt ở vị trí sao cho các mẫu nhiên liệu trong các bình ôxy hóa không bị tiếp xúc với ánh sáng trong quá trình ôxy hóa.

7.3. Lưu lượng kế, có khả năng đo tốc độ ôxy 3L/h ± 0,3L/h. Mỗi bình ôxy hóa được trang bị một lưu lượng kế.

7.4. Tủ sấy bộ lọc, có khả năng làm bay hơi dung môi an toàn ở 80⁰C ± 2⁰C (176⁰F ± 4⁰F) để sấy các vật liệu lọc.

7.5. Tủ sấy dụng cụ thủy tinh, có khả năng sấy các dụng cụ thủy tinh ở 105⁰C ± 5⁰C (221⁰F ± 9⁰F).

7.6. Hệ thống lọc, xem hình 2, có khả năng giữ bộ lọc như mô tả tại 7.7.

Hình 2 - Dụng cụ xác định các chất không tan có thể lọc được

7.7. Màng lọc, màng lọc este xenlulo không có chất hoạt động bề mặt, có đường kính 47mm, kích thước lỗ danh nghĩa 0,8mm.

7.7.1. Sử dụng các bộ lọc đơn cho công đoạn tiền lọc.

7.7.2. Sử dụng cặp bộ lọc có khối lượng như nhau hoặc kiểm soát khối lượng bộ lọc và mẫu đã cân trước để xác định các chất không tan có thể lọc được.

7.8. Cốc bay hơi, loại cao, có mỏ, bằng thủy tinh boro silicat có dung tích 200 mL.

7.9. Bếp điện, có khả năng gia nhiệt chất lỏng trong cốc bay hơi (7.8) đến 135⁰C (275⁰F).

8. Thuốc thử và vật liệu

8.1. Độ tinh khiết của thuốc thử - Trong toàn bộ các phép thử đều sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Nếu không có qui định khác thì tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chuẩn hiện hành. Có thể sử dụng các loại khác, với điều kiện là các thuốc thử này có độ tinh khiết cao phù hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép thử.

8.2. Độ tinh khiết của nước - Nếu không có qui định khác, nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này được hiểu là nước cấp thuốc thử, phù hợp loại III qui định trong ASTM D 1193.

8.3. 2,2,4-trimetylpentan (isooctan) - Có độ tinh khiết 99,75% đã lọc trước qua màng lọc qui định tại 7.7.

8.4. Ôxy, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5%. Khi ôxy được cấp qua hệ thống ống cần cấp qua bộ lọc trung gian được đặt trước bể ổn nhiệt để tránh hơi ẩm và bụi bẩn lọt từ đường ống vào bình ôxy hóa, sử dụng bộ điều áp đủ để duy trì lưu lượng khí không đổi vào hệ thống thiết bị. Sử dụng bình ôxy với độ tinh khiết qui định, và được cấp bằng bộ điều áp hai pha. (Cảnh báo - Ôxy cháy lan nhanh. Không dùng thiết bị có bề mặt dính dầu, mỡ).

8.5. Hỗn hợp ba dung môi, là hỗn hợp ba thành phần axeton, metanol và toluen có thể tích bằng nhau. Xem 8.1 (Cảnh báo - Chú ý không dùng các loại dung môi cấp kỹ thuật, thương mại, thực hành hoặc công nghiệp (tuy nhiên được chỉ định theo từng nhà sản xuất), vì nếu dùng các loại trên có thể làm tăng lượng các chất không tan kết đính) (Cảnh báo - Nguy cơ gây cháy, độc)

9. Lấy mẫu

9.1. Mẫu phòng thí nghiệm được lấy theo TCVN 6777 (ASTM D 4057), hoặc TCVN 6022 (ISO 3171), hoặc theo các tiêu chuẩn khác miễn là lấy được mẫu đại diện.

9.2. Tiến hành phân tích các mẫu nhiên liệu ngay sau khi nhận mẫu. Nếu không thể thực hiện phép thử mẫu nhiên liệu trong ngày thì phải phủ bằng khí trơ như nitơ không có ôxy, argon, hoặc heli và bảo quản ở nơi có nhiệt độ không cao hơn 10⁰C (50⁰F) nhưng không thấp hơn điểm vẩn đục của mẫu nhiên liệu. (Cảnh báo - Không dùng các bình nhựa để chứa mẫu, vì có nguy cơ chiết các chất hóa dẻo. Nên chứa các mẫu trong các can kim loại đã được làm sạch trước theo TCVN 6777 (ASTM D 4057). Có thể dùng các bình bằng thủy tinh boro silicat nếu các bình được bọc hoặc đặt trong hộp để tránh ánh sáng. Không dùng các bình thủy tinh soda.

9.3. Mẫu thử - Chia mẫu phòng thí nghiệm đến cỡ mẫu thử (khoảng 400mL cho mỗi phép xác định) phụ thuộc vào cỡ mẫu nhận được từ phòng thí nghiệm. Nếu mẫu phòng thí nghiệm được bảo quản trong bồn chứa, phuy hoặc can 19 L (5 gal) hoặc can lớn hơn thì áp dụng qui trình thích hợp nêu trong TCVN 6777 (ASTM D 4057). Khuấy kỹ các mẫu phòng thử nghiệm nhỏ hơn bằng cách lắc, xoay tròn, hoặc theo cách khác trước khi chia mẫu bằng cách rót, sử dụng pipet hoặc bằng các dụng cụ khác, Trước khi sử dụng, các dụng cụ như ống lấy mẫu, bẫy lấy mẫu, cốc đựng hoặc các dụng cụ khác sẽ tiếp xúc với mẫu phòng thí nghiệm cần được rửa sạch bằng

hỗn hợp ba dung môi và tráng bằng một phần mẫu. Đối với các mẫu được lưu giữ ở nhiệt độ dưới 10⁰C (50⁰F), trước khi khuấy và tiến hành chia mẫu cần để mẫu ấm lên đến nhiệt độ phòng để sáp đã tách ra có thể tan trở lại và độ nhớt của mẫu giảm đến điểm cho phép khuấy hiệu quả tốt.

10. Chuẩn bị thiết bị

10.1. Chuẩn bị các dụng cụ thủy tinh trừ bình ôxy hóa - Tráng kỹ các dụng cụ thủy tinh bằng hỗn hợp ba dung môi, tiếp theo bằng nước, sau đó rửa bằng chất tẩy rửa trung tính dùng cho phòng thí nghiệm hoặc kiềm yếu. Tráng ba lần bằng nước cất hoặc nước khử ion, sau đó bằng axeton để loại nước.

10.2. Chuẩn bị bình ôxy hóa và các phụ tùng - Sau khi thực hiện xong 10.1, rót đầy dung dịch chất tẩy rửa pha trong nước vào bình ôxy hóa. Lắp ống cấp ôxy vào bình ôxy hóa, sau đó lắp ống ngưng ở phía trên để ngâm trong dung dịch rửa ít nhất trong hai giờ. Rửa, đổ đi, sau đó tráng năm lần bằng nước vòi, và sau đó lại tráng ba lần bằng nước cất hoặc nước khử ion phù hợp loại III theo ASTM D 1193. Tráng bằng axeton, đổ đi và để khô bình ôxy hóa cũng như ống cấp ôxy.

10.3. Chuẩn bị cốc bay hơi - Làm khô các cốc (10.1) đã sạch có dung tích 200mL trong 1h trong tủ sấy tại 105⁰C ± 5⁰C (221⁰F ± 9⁰F). Đặt các cốc trong bình hút ẩm (không có chất hút ẩm) và để nguội trong 1h. Cân các cốc chính xác đến 0,1mg.

11. Cách tiến hành

11.1. Chuẩn bị mẫu - Đặt bộ lọc (nêu tại 7.7) trên giá và kẹp phễu lọc vào giá như thể hiện trên Hình 2. Tiến hành hút chân không với áp suất khoảng 80 kPa (12psi). Rót 400mL nhiên liệu qua bộ lọc (xem 7.7) vào bình hút sạch bằng thủy tinh dung tích 500mL. Lặp lại cách chuẩn bị cho từng mẫu thử. Sau khi lọc xong, bỏ màng lọc đi. Không dùng cùng bộ lọc cho mẫu thử thứ hai, vì bất kỳ vật liệu nào của mẫu trước bám trên bộ lọc đều có thể dẫn đến lượng thải chất rắn từ mẫu sau lớn hơn.

11.2. Lắp thiết bị ôxy hóa

11.2.1. Lắp ống cấp ôxy đã được làm sạch vào bình ôxy hóa (điều 10). Rót vào bình ôxy hóa 350mL ± 10mL mẫu nhiên liệu đã qua lọc. Ngay sau khi đong rót xong nhiên liệu nhưng không được để quá 1h, ngâm bình thử vào bể gia nhiệt đã được duy trì nhiệt ở 95⁰C (203⁰F). Trong bất kỳ khoảng thời gian chuyển tiếp nào, bình ôxy hóa cần được bảo quản trong chỗ tối. Mức nhiên liệu trong bình ôxy hóa phải thấp hơn mức chất lỏng trong bể gia nhiệt.

11.2.2. Đặt ống ngưng trên ống cấp ôxy và bình ôxy hóa, nối ống ngưng với nước làm nguội. Nối ống cấp ôxy với nguồn cấp qua lưu lượng kế và điều chỉnh lưu lượng đến 3 L/h ± 0,3 L/h. Chú ý bảo vệ các mẫu tránh tiếp xúc với ánh sáng. Khi số lượng các bình ôxy hóa nhỏ hơn dung lượng của bể gia nhiệt, đặt vào các chỗ trống bằng các bình ôxy hóa giả chứa 350 mL nhiên liệu dầu mỏ ổn định có các tính chất lý học tương tự với các tính chất của nhiên liệu đang được thử.

11.2.3. Ghi thời gian mà bình ôxy hóa đầu tiên được đặt vào bể gia nhiệt là điểm zero.

CHÚ THÍCH 3: Tiêu chuẩn quân đội MIL-F-16884 cho phép sử dụng qui trình của tiêu chuẩn này có thay đổi, trong đó thời gian trong bể gia nhiệt kéo dài đến 40h. Có thể áp dụng các chu kỳ khác với chu kỳ 16h trong công tác nghiên cứu hoặc cho các tiêu chuẩn khác. Tuy nhiên, các giá trị về độ chụm nêu trong tiêu chuẩn này chỉ áp dụng cho chu kỳ 16h trong bể gia nhiệt.

11.3. Làm nguội mẫu

11.3.1. Sau khoảng thời gian 16h ± 0,25h kể từ điểm không, lấy các mẫu ra khỏi bể gia nhiệt, lấy ra theo thứ tự như lúc đặt vào. Lấy lá nhôm hoặc nhựa đậy lên từng bình để tránh bị bụi bẩn hoặc hơi ẩm. Ghi lại thời điểm khi lấy bình đầu tiên ra.

11.3.2. Đặt bình trong chỗ tối, thoáng ở nhiệt độ phòng, nhiệt độ này cao hơn điểm đông đặc của nhiên liệu, cho đến khi nhiên liệu đạt được nhiệt độ phòng, nhưng không lâu hơn 4h.

11.4. Xác định các chất không tan có thể lọc được

11.4.1. Lắp thiết bị lọc như nêu trên Hình 2, sử dụng một bộ của cặp bộ lọc hợp nhau. Áp dụng lực hút hoặc chân không để lọc mẫu trong thời gian qui định (khoảng 80 kPa (12 psi); đổ mẫu đã nguội qua bộ lọc. Hút hết toàn bộ nhiên liệu khỏi màng lọc trước khi rót isooctan vào bộ lọc.

CHÚ THÍCH 4: Nếu việc lọc mẫu không hoàn tất trong vòng 2h là do tắc bộ lọc nghiêm trọng, lọc nhiên liệu bị lưu giữ qua bộ lọc khác.

11.4.2. Khi hoàn tất việc lọc, tráng toàn bộ bình ôxy hóa ba lần, mỗi lần bằng một lượng 50mL ± 5mL isooctan lấy từ bình tia hoặc bình có khả năng lấy trực tiếp dòng nhỏ isooctan. Cho tất cả nước rửa qua bộ lọc.

11.4.3. Sau khi đã thực hiện xong việc lọc và rửa thiết bị ôxy hóa, rửa các mặt trong của phễu lọc từ trên xuống bằng một lượng 50mL ± 5mL isooctan từ bình tia. Tia isooctan phải được hướng sao cho có thể đẩy được các hạt vào giữa bộ lọc.

11.4.4. Sau khi lọc xong, tháo phần trên của bộ lọc ra và rửa xung quanh màng lọc xuôi xuống và rửa các phần liền kề bằng một lượng 50mL ± 5mL isooctan. Đảm bảo trước đó bộ lọc được rửa đủ sạch để loại bỏ hoàn toàn cặn của nhiên liệu chưng cất. Tháo chân không và tháo bộ lọc. Bỏ phần lọc đi.

11.4.5. Sấy khô hai màng lọc ở 80⁰C (176⁰F) trong 30 min, để nguội màng lọc trong 30min. Sau đó cân từng màng lọc riêng biệt (màng phía trên chứa mẫu và màng phía dưới không chứa mẫu) với độ chính xác 0,1mg.

11.5. Xác định các chất không tan kết dính

11.5.1. Sau khi rửa lần cuối bình ôxy hóa và ống cấp ôxy bằng isooctan, hòa tan các chất không tan kết dính có trên bề mặt của bình ôxy hóa và ống cấp ôxy bằng cách sử dụng ba lần nước rửa có tổng là 75mL ± 5mL hỗn hợp ba dung môi.

11.5.2. Kiểm tra bình ôxy hóa và ống cấp ôxy về sự đổi màu, hoặc màu thể hiện sự loại bỏ chưa hoàn toàn. Nếu thấy sự thay đổi màu hoặc màu khác thì tráng lần thứ tư bằng 25mL hỗn hợp ba dung môi.

11.5.3. Cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi từ phần nước rửa theo một trong hai cách sau:

11.5.3.1. Gom toàn bộ phần nước rửa vào cốc cao thành 200mL. Đặt cốc này trên bếp điện, cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi ở nhiệt độ 135⁰C trong tủ hút. Khi dung môi đã bay hơi hết đặt cốc vào bình hút ẩm không có chất hút ẩm để cho nguội trong 1h. Khi cốc đã nguội và khô, cân chính xác đến 0,1mg.

11.5.3.2. Cách khác, gom phần nước rửa vào một hoặc hai cốc dung tích 100mL như qui định trong TCVN 6593 (ASTM D 381) và cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi ở 160⁰C theo phương pháp phun khí qui định trong TCVN 6593 (ASTM D 381).

11.5.4. Tiến hành mẫu trắng cho các chất không tan kết dính bằng cách cho bay hơi một lượng hỗn hợp ba dung môi tương đương đã sử dụng trong phương pháp này và hiệu chỉnh sự có mặt của các tạp chất của dung môi.

12. Tính toán kết quả

12.1. Tính khối lượng các chất không tan có thể lọc được (A) bằng miligam trên 10ml theo công thức sau:

                           (1)

trong đó

W₁ là khối lượng màng lọc không chứa mẫu (màng lọc dưới), tính bằng mg;

W₂ là khối lượng màng lọc có mẫu (màng lọc trên), tính bằng mg;

3,5 là hệ số tương ứng với 100ml nhiên liệu.

12.2. Tính khối lượng các chất không tan kết dính (B) bằng miligam trên 100ml theo công thức sau:

                              (2)

trong đó

W₃ là khối lượng bì của cốc đựng mẫu trắng, tính bằng mg;

W₄ là khối lượng bì của cốc đựng mẫu, tính bằng mg;

W₅ là khối lượng cuối cùng của cốc đựng mẫu trắng, tính bằng mg; và

W₆ là khối lượng cuối cùng của cốc đựng mẫu, tính bằng mg.

12.3. Tính tổng khối lượng các chất không tan (C) theo miligam trên 100ml, là tổng của các chất không tan có thể lọc được (A) và các chất không tan kết dính (B)

C = A + B             (3)

trong đó

C là tổng khối lượng các chất không tan, tính bằng mg/100ml;

A là khối lượng các chất không tan có thể lọc được, tính bằng mg/100ml; và

B là khối lượng các chất không tan kết dính, tính bằng mg/100ml;

CHÚ THÍCH 5: Một vài tiêu chuẩn yêu cầu báo cáo kết quả theo hệ đơn vị SI là g/m³, không theo mg/100ml. Trong trường hợp đó các giá trị tính theo mg/100ml có thể điều chỉnh về hệ đơn vị SI bằng cách nhân với mười.

13. Báo cáo kết quả

13.1. Báo cáo tổng các chất không tan được (C) chính xác đến 0,1mg/100ml.

Bảng 1 - Các số liệu độ chụm đã tính cho một vài tổng các chất không ta được^A

Tổng các chất không tan mg/100ml	Độ lặp lại	Độ tái lập
0,1	0,30	0,60
0,5	0,45	0,89
1,0	0,54	1,06
1,5	0,60	1,17
2,0	0,64	1,26
2,5	0,68	1,33
3,0	0,71	1,40

^A Một vài giá trị áp dụng khi các chất không tan kết dính được xác định khi sử dụng phương pháp làm khô khác.

13.2. Tùy theo có thể báo cáo các chất không tan có thể lọc được (A), và các chất không tan kết dính (B). Báo cáo kết quả theo miligam trên 100ml.

14. Độ chụm và độ chệch

14.1. Độ chụm (xem Bảng 1) của phương pháp này được xác định bằng cách thống kê (xem chú thích 5) các kết quả thử giữa các phòng thí nghiệm như sau:

14.1.1. Độ lặp lại - Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm thu được từ cùng một thí nghiệm viên tiến hành với cùng một thiết bị trong cùng các điều kiện thử, trên cùng một mẫu thử, tiến hành nhiều lần với thao tác chuẩn xác như phương pháp thử đã qui định, cho phép chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị:

0,54()                             (4)

14.1.2. Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác thep phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt giá trị:

1,06()                                (5)

14.2. Độ chệch -  Không có vật liệu chuẩn được chấp nhận để xác định độ chệch của phương pháp này, do vậy phương pháp không qui định độ chệch.