Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-4:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 4: Xác định tổng hàm lượng silic dioxit - Phương pháp khối lượng

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14194-4:2024

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG ĐỒNG - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SILIC DIOXIT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Soils, rocks copper ores - Part 4: Determination ofsilic dioxit content - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 14194-4:2024 do Cục Địa chất Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 14194 Đất, đá quặng đồng gồm các phần sau:

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG ĐỒNG - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SILIC DIOXIT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Soils, rocks copper ores - Part 4: Determination of silic dioxit content - Gravimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng xác định tổng hàm lượng silic dioxit trong mẫu đất, đá quặng đồng có hàm lượng từ 0,2 % (theo khối lượng) đến 40 % (theo khối lượng).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3  Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên việc tách axit silixic trong môi trường axit clohidric có mặt gielatin làm chất đông tụ keo. Tủa axit silixic được nung ở nhiệt độ 950 °C đến 1000 °C đến khối lượng không đổi và sau đó được xử lý bằng axit sunfuric H₂SO₄ và axit flohidric HF

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại siêu tinh khiết phân tích và nước phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Kali hidroxit KOH, dạng hạt

4.2  Axit clohidric HCl d=1,19; dung dịch 2 %; dung dịch (1 + 1) và dung dịch (1+20) (theo thể tích)

4.3  Gielatin dung dịch 1 % được pha dùng trong ngày làm việc: Ngâm 1 gam gielatin trong 100 ml nước cất nóng (60 °C ÷ 70 °C) khoảng 30 min, khuấy kỹ cho tan hết.

4.4  Axitsunfuric H₂SO₄ d=1,84; dung dịch (1 + 1).

4.5  Axit flohidric HF 40 %.

4.6  Bạc nitrat AgNO₃, dung dịch 1 %. Hòa tan 1 gam bạc nitrat AgNO₃ tinh thể trong bình 100 ml, định mức bằng nước cất đến vạch, lắc đều, bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, có nút kín.

5  Thiết bị, dụng cụ

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 gam

5.2  Lò nung có điều khiển nhiệt độ đến 1000 °C

5.3  Chén niken dung tích 30 ml + 50 ml

5.4  Cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 250 ml

5.5  Bình hút ẩm Φ 25 cm

5.6  Bình định mức dung tích 250 ml

5.7  Chén bạch kim dung tích 30 ml

5.8  Nắp kính thủy tinh, đường kính 9 cm

5.9  Bếp điện

5.10  Tủ sấy có thể đặt nhiệt độ ở 105 °C ± 2 °C.

6  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013.

7  Cách tiến hành

7.1  Phân hủy mẫu và tách Silic

Cân (5.1) 0,5000 gam mẫu đã được sấy khô ở 105 °C trong 2 h vào chén niken (5.3) đã có sẵn 4 gam đến 5 gam kali hidroxit KOH (4.1) đã làm mất nước trên bếp điện hoặc trong lò nung ở nhiệt độ khoảng 200 °C ÷ 300 °C (5.2). Tiến hành nung chảy trong lò (5.2) từ nhiệt độ thấp lên đến khoảng 650 °C ÷ 700 °C và giữ ở nhiệt độ này trong 10 min ÷ 15 min đến khi mẫu chảy thành một khối linh động đồng nhất.

Lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng dung dịch axit clohidric HCl 2 % (4.2). Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml (5.6), cẩn thận rót vào cốc 30 ml ÷ 50 ml nước nóng, đậy cốc bằng nắp kính thủy tinh (5.8). Dùng đũa thủy tinh có đầu bọc nhựa và vòi tia rửa sạch chén bằng dung dịch HCl (1+1) (4.2) sau đó bằng nước cất nóng để lấy khối chảy ra khỏi chén. Hòa tan khối chảy bằng 25 ml ÷ 30 ml axit clohidric HCl d=1,19 (4.2), khuấy đều cho tan hết kết tủa.

7.2  Tách axit silicic và xác định silic dioxit

Thêm vào cốc 25 ml ÷ 30 ml axit HCl (d=1,19) (4.2), khuấy đều cho tan hết kết tủa. Làm bay hơi dung dịch trên bếp cách thủy hoặc cách cát. Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch và làm tơi kết tủa, cô cạn dung dịch cho đến khi thu được muối ẩm. Quan sát thấy mẫu còn những hạt đen do mẫu chưa tan hết thì thêm 10 ml dung dịch HCl (d=1,19) (4.2) nữa và lại cô đến muối ẩm. Lặp lại thao tác trên cho đến khi mẫu tan hoàn toàn.

Thêm 10 ml dung dịch HCl d=1,19 (4.2), khuấy đều, tia rửa sạch thành cốc bằng nước cất, đun nóng đến khoảng 70 °C, thêm 5 ml dung dịch gielatin 1 % (4.3), khuấy kỹ trong 3 min, thêm tiếp 5 ml dung dịch gielatin 1 % (4.3), tiếp tục khuấy đều trong 2 min, thêm khoảng 50 ml nước cất nóng và để yên ở nhiệt độ trên khoảng 15 min

Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm (Φ 11 cm) vào bình định mức có dung tích 250 ml (5.6). Rửa kết tủa sạch bằng dung dịch HCl loãng (1+20) (4.2) cho đến khi giấy lọc hết màu vàng, sau đó rửa kết tủa bằng nước cất nóng cho đến khi hết ion Cl^-, thử bằng dung dịch bạc nitrat (AgNO₃) 1 % (4.6). Để kết tủa ráo nước. Phần dung dịch được giữ lại để tiếp tục xác định các chỉ tiêu khác (nếu cần).

Chuyển kết tủa vào chén bạch kim (5.7) đã được nung ở 950 °C trong 1 h. Tro hoá giấy lọc và nung kết tủa ở nhiệt độ tăng dần đến 950 °C và giữ ở nhiệt độ này trong khoảng từ 1,5 h ÷ 2 h. Lấy chén ra, làm nguội trong bình hút ẩm (5.6), cân khối lượng chén và kết tủa, được khối lượng (m₁).

Thêm vào chén kết tủa vài giọt H₂SO₄ (1+1) (4.4), 10 ml HF 40 % (4.5). Đặt chén đun trên bếp điện (5.9) mạnh đến khi thoát hết khí anhidrit sunturơ, khi đó trong chén thu được cặn khô. Tiến hành nung chén và cặn khô ở nhiệt độ 950 °C đến 1000 °C trong 30 min ÷ 40 min. Lấy chén ra, làm nguội trong bình hút ẩm (5.5), cân khối lượng chén và cặn được khối lượng (m₂).

Hiệu khối lượng trước và sau khi xử lý bốc HF là lượng silic dioxit.

Làm mẫu trắng thuốc thử đồng thời với mẫu phân tích, khối lượng mẫu trắng thuốc thử cân được m₀

8  Tính kết quả

8.1  Tính hàm lượng silic dioxit (SiO₂)

Hàm lượng của silic dioxit (SiO₂) của mẫu thử, tính theo phần trăm khối lượng được xác định theo công thức như sau:

trong đó:

m₁: khối lượng silic dioxit và tạp chất trước khi xử lý bằng H₂SO₄+ HF, tính bằng gam (g);

m₂: khối lượng tạp chất còn lại sau khi xử lý bằng H₂SO₄+HF, tính bằng gam (g);

m₀: khối lượng tạp chất trong mẫu không quặng sau khi xử lý bằng H₂SO₄+HF, tính bằng gam (g);

m: khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g);

Kết quả được lấy chính xác đến 2 chữ số sau dấu phẩy.

8.2  Sai lệch phép phân tích song song

Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả phép phân tích song song không vượt quá giá trị độ lệch tương đối D trong bảng 1:

Trong đó:

D  là độ lệch tương đối của hai kết quả phân tích song song, (%);

X_ci  là kết quả phân tích mẫu cơ bản;

X_cs  là kết quả phân tích mẫu song song;

  là giá trị trung bình hai kết quả phân tích song song.

Bảng 1 - Độ lệch tương đối phép phân tích song song

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Kết quả thử nghiệm;

f) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Bảng kết quả các mẫu lặp ở các khoảng hàm lượng khác nhau

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] QTNB - Cu:Si/2018 Đất đá quặng đồng - Xác định hàm lượng Silic (SiO₂) - Phương pháp khối lượng

[2] QT SA.01 -HH/05 Đất đá quặng - Xác định hàm lượng oxit silic bằng phương pháp khối lượng