Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại "hòa tan" - Phần 7: Xác định hàm lượng thủy ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 13950-7:2024
(ISO 3856-7:1984)
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TRONG PHẦN BỘT CỦA SƠN VÀ PHẦN LỎNG CỦA SƠN GỐC NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal content - Part 7: Determination of mercury content of the pigment portion of the paint and of the liquid of the liquid portion of water dilutable paints - Flameless atomic absorption spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 13950-7:2024 hoàn toàn tương đương với ISO 3856-7:1984.
TCVN 13950-7:2024 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại “hòa tan” gồm có 7 phần sau:
Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại “hòa tan” gồm có 7 phần sau:
- TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) Phần 1: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizone;
- TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) Phần 2: Xác định hàm lượng animony - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ Rhodamine B;
- TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) Phần 3: Xác định hàm lượng barium - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử;
- TCVN 13950-4:2024 (ISO 3856-4:1984) Phần 4: Xác định hàm lượng cadmium - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ;
- - TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) Phần 5: Xác định hàm lượng Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide;
- TCVN 13950-6:2024 (ISO 3856-6:1984) Phần 6: Xác định hàm lượng chromium trong phần lỏng của sơn - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;
- TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) Phần 7: Xác định hàm lượng thủy ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước - phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TRONG PHẦN BỘT CỦA SƠN VÀ PHẦN LỎNG CỦA SƠN GỐC NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal content - Part 7: Determination of mercury content of the pigment portion of the paint and of the liquid of the liquid portion of water dilutable paints - Flameless atomic absorption spectrometric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân trong dung dịch thử nghiệm, dung dịch này đã được chuẩn bị theo ISO 6713 hoặc các tiêu chuẩn phù hợp khác.
Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng thủy ngân “hòa tan” từ 0,005 % (theo khối lượng) đến 0.05 % (theo khối lượng). Tuy nhiên, phạm vi tiêu chuẩn này chỉ giới hạn kiểm tra phần lỏng của sơn gốc nước
Cảnh báo
- Các quá trình mô tả trong tiêu chuẩn này được thực hiện bởi các nhà hóa học có trình độ hoặc các thí nghiệm viên được đào tạo phù hợp và/ hoặc các kỹ thuật viên thực hiện phải có sự giám sát. Nếu quá trình phòng ngừa không được thực hiện đầy đủ thì những hóa chất và quá trình thực hiện trong phương pháp này có thể ảnh hưởng đến sức khỏe. Các chú ý này được chỉ ra trong văn bản (xem 4.6 và 4.7) đối với một số nguy hại cụ thể. Phần này của tiêu chuẩn chỉ phù hợp về tính năng kỹ thuật và không giúp người sử dụng khỏi các nghĩa vụ pháp lý đến sức khỏe và an toàn.
- Thủy ngân, đặc biệt ở dạng hơi và các dung dịch thủy ngân đều độc. Cần trách hít phải hơi thủy ngân, tránh tiếp xúc thủy ngân hoặc dung dịch thủy ngân với da và mắt. Cần thực hiện tất cả các quá trình trong tủ hút thông gió tốt.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức
ISO 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form (Sơn và véc ni- Chuẩn bị axit chiết tách từ sơn dạng lỏng hoặc dạng bột)
3 Nguyên tắc
Oxi hóa hợp chất thủy ngân chứa trong dung dịch thử nghiệm thu được từ phần bột của sơn hoặc đốt cháy bằng cách oxy phần còn lại sau bay hơi của dung dịch thử thu được từ phần lỏng của sơn gốc nước trong một hệ kín.
Khử hợp chất thủy ngân (II) chứa trong dung dịch thử về nguyên tố thủy ngân. Sự xâm nhập của thủy ngân vào dòng khí ở nhiệt độ môi trường và xác định thủy ngân dưới dạng hơi đơn nguyên tử bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh ở bước sóng trong vùng 253,7 nm.
4 Hóa chất và vật liệu
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
4.1 Oxi, thương mại, chứa trong bình thép.
4.2 Tin (II) chloride dihydrate, dung dịch 100 g/L.
Hòa tan 25 g tin (II) chroride dihydrate (SnCl2.H2O) trong 50 mL axit hydrocloric 35 % (phần khối lượng) (p ≈ 1,18 g/mL) và pha loãng bằng nước đến 250 mL. Thêm một vài hạt thiếc và gia nhiệt cho đến khi không còn kết tủa. Cần phải đảm bảo là một vài hạt thiếc kim loại sáng có mặt để ổn định dung dịch và do đó không còn hiện tượng kết tủa trước khi sử dụng.
4.3 Axit sulfuric 5 % (phần khối lượng).
4.4 Axit nitric, xấp xỉ 65 % (phần khối lượng) (p ≈ 1,40 g/mL).
4.5 Potassium permanganate, dung dịch 60 g/L.
Hòa tan 60 g KMnO4 trong nước và pha loãng đến 1 L.
4.6 Hydroxylammonium chloride, dung dịch 20 % (phần khối lượng).
Cảnh báo - Hydroxylammonium chloride là chất độc, ăn mòn và là một chất kích thích cần tránh tiếp xúc với mắt và da.
Hòa tan 20 g hydroxylammonium chloride (NH3OHCl) vào 75 mL nước và pha loãng đến 100 mL.
4.7 Thủy ngân (Hg), dung dịch gốc chuẩn chứa Hg 100 mg/L.
Hoặc
a, Chuyển toàn bộ dung dịch có trong ống thủy ngân chuẩn chứa chính xác 0,1 g Hg vào bình định mức 1 vạch 1000 mL, pha loãng bằng axit sulfuric 5 % (phần khối lượng) (4.3) đến vạch và lắc đều.
Hoặc
b, Cân 0,1354 g mercury(II)chloride, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan bằng axit sulfuric (4.3) trong bình định mức 1 vạch dung tích 1000 mL, pha loãng bằng axit sulfuric (4.3) đến vạch và lắc đều.
1mL dung dịch gốc chuẩn này chứa 0,1 mg Hg.
4.8 Thủy ngân, dung dịch chuẩn chứa 1 mg Hg/L.
Chuẩn bị dung dịch trong ngày.
Sử dụng pipet lấy 10 mL dung dịch chuẩn gốc (4.7) vào bình định mức 1000 mL, pha loãng với axit Sulfuric (4.3) đến vạch định mức và lắc đều.
1 mL dung dịch chuẩn này chứa 1 μg của Hg.
5 Thiết bị
Sử dụng thiết bị phòng thí nghiệm và các thiết bị cụ thể sau:
5.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp đo được tại bước sóng 253,7 nm và có khả năng hoạt động phù hợp với cuvet được đưa ra trong 5.2.
CHÚ THÍCH - Nếu máy phân tích thủy ngân thương mại sử dụng nguyên lý AAS hóa hơi lạnh được sử dụng (xem chú thích 6.1.2.1), cần thiết điều chỉnh thích hợp các quá trình trong 6.1.2 và 6.3.2 và phải ghi lại các điều chỉnh này trong báo cáo kết quả.
5.2 Cuvet đo mẫu, bằng thủy tinh (ví dụ thạch anh) trong suốt đối với tia UV (trong vùng bước sóng 253,7 nm), chiều dài đường dẫn quang phải phù hợp với máy quang phổ sử dụng nhưng không được ít hơn 100 mm.
5.3 Đèn catot rỗng thủy ngân hoặc đèn phóng điện thủy ngân
5.4 Bộ ghi thế
CHÚ THÍCH - Thiết bị đo píc phù hợp như máy tích hợp điện tử có thể được sử dụng như một thiết bị thay thế.
5.5 Bình đốt hoặc phễu chiết, dung tích 500 mL với một khớp nối thủy tinh.
5.6 Bộ phận gắn mẫu thử (giá đốt platin) và bộ điều chỉnh nung phù hợp để nắp với bình đốt cháy (5.5) (hình 1).
5.7 Máy phát tia lửa điện
CHÚ THÍCH - Máy thử nghiệm chân không tần số cao phù hợp để sử dụng.
5.8 Lưu lượng kế, có van điều chỉnh bằng thép không gỉ và có khả năng đo được tốc độ dòng trong vùng 0,4 đến 3 L/phút.
5.9 Bơm, loại cơ hoành, có khả năng điều chỉnh tốc tộ dòng khí với lưu lượng 0,4 đến 3 L/phút, hoặc xy lanh khí nén hoặc khí ni tơ được trang bị một van điều chỉnh áp suất phù hợp.
5.10 Bình phản ứng, gồm một ống thử nghiệm có dung tích 25 mL với một đầu nối thủy tinh phù hợp với một đầu có thể thay thế và một van bốn chiều (xem hình 2).
5.11 Thiết bị, sử dụng để ngăn chặn các phần ngưng tụ của hơi nước trong các ô đo mẫu. Sử dụng các thiết bị phù hợp với mục đích này (ví dụ như đèn hồng ngoại đỏ, nguyên tố làm nóng điện màu đen hoặc một thanh gia nhiệt).
5.12 Ống kháng axit đàn hồi (ví dụ như ống cao su silicon), phù hợp để nối giữa các thiết bị (xem hình 2).
5.13 Viên nang, làm từ gelantine cứng, cấp độ dược phẩm.
5.14 Thiết bị cất quay, làm lạnh nước, có thể hoạt động dưới điều kiện chân không với tốc độ quay 150 vòng/phút.
5.15 Bể điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ (45 ± 5) °C.
5.16 Buret, dung tích 10 mL và 25 mL phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149 (ISO 385/1).
5.17 Bình định mức 1 vạch, dung tích 25 mL, 100 mL và 500 mL phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO1042).
5.18 Pipet, dung tích 1 mL, 5 mL và 25 mL phù hợp các yêu cầu của TCVN 7151 (ISO 648).
5.19 Cân, có độ chính xác 0,1 mg.
6 Cách tiến hành
6.1 Chuẩn bị đường chuẩn
6.1.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Chuẩn bị các dung dịch này trong ngày.
Sử dụng buret 10 mL (5.16) lấy chính xác lượng dung dịch thủy ngân chuẩn (4.8) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 1 vào lần lượt 6 bình định mức dung tích 25 mL (5.17), pha loãng với dung dịch axit sulfuric (4.3) đến vạch định mức và lắc đều.
Bảng 1- Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn
|
Dung dịch chuẩn Số |
Thể tích của dung dịch thủy ngân chuẩn, mL |
Nồng độ Hg tương ứng trong mỗi dung dịch chuẩn, μg/mL |
|
0* |
0 |
0 |
|
1 |
1 |
0,04 |
|
2 |
2 |
0,08 |
|
3 |
3 |
0,12 |
|
4 |
4 |
0,16 |
|
5 |
5 |
0,20 |
|
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng. |
||
6.1.2 Đo quang phổ
6.1.2.1 Lắp đặt các cuvet đo mẫu (5.2) và đèn thủy ngân (5.3) vào máy đo quang phổ (5.1) và tối ưu hóa điều kiện để xác định thủy ngân. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 253,7 nm để đạt được độ hấp thụ cao nhất. Nối lưu lượng kế (5.8), bơm (5.9), bình phản ứng (5.10) và cuvet (5.2) bằng ống nối đàn hồi có độ dài nhỏ nhất (5.12) như trong hình 2.
CHÚ THÍCH - Một hệ đo kín có thể được sử dụng trong đó thủy ngân được tuần hoàn bằng máy bơm. Điều này sẽ có hiệu quả đặc biệt để ngăn cản hơi thủy ngân thoát ra bằng các hợp chất gây nhiễu, ví dụ như ion bromide.
6.1.2.2 Bật bơm và di chuyển van 4 chiều tới vị trí mở (cho dòng khí qua). Điều chỉnh van kim hoặc mở van điều tiết khí tới tốc độ dòng chảy phù hợp (ví dụ 1 L/phút). Cài đặt bộ ghi (5.4) tới vùng thích hợp. Điều chỉnh số 0 của máy ghi tới vị trí phù hợp trên biểu đồ và kiểm tra độ trôi của đường nền và độ nhiễu (xem 6.1.2.4).
6.1.2.3 Ngắt bình phản ứng và sử dụng pipet (5.18) lấy 5 mL dung dịch chuẩn Số 5 cho vào bình. Dùng pipet (5.18) thêm 1 mL dung dịch tin(II)chloride (4.2), lắc đều và ngay lập tức kết nối lại bình phản ứng, đảo ngược van 4 chiều để cho phép hơi thủy ngân được thoát qua cuvet.
6.1.2.4 Píc sẽ được ghi nhận trên biểu đồ ghi và bằng cách điều chỉnh bộ ghi thế và tốc độ dòng chảy, sao cho đọc được chiều cao của píc đến một nửa của toàn bộ thang đo. Đảm bảo rằng píc có độ sắc nét, lặp lại quá trình nếu cần kiểm tra để điều chỉnh.
Trả lại khóa về vị trí mở và lặp lại quá trình với 5 mL dung dịch chuẩn còn lại.
CHÚ THÍCH - Nếu cần thiết lặp lại thử nghiệm ban đầu vài lần sử dụng dung dịch chuẩn Số 5 để đạt được điều kiện tối ưu hệ thống.
6.1.3 Đồ thị đường chuẩn
Vẽ đồ thị hàm lượng Hg chứa trong 1 mL dung dịch chuẩn theo μg ở trục hoành và giá trị chiều cao hấp thụ tương ứng hoặc chính xác hơn diện tích píc (ví dụ, tích của chiều cao píc và độ rộng của píc tại vị trí ½ chiều cao píc) của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi độ hấp thụ của mẫu trắng ở trục tung.
Ngoài khoảng này, đường chuẩn sẽ lệch một chút so với đường tuyến tính.
CHÚ THÍCH - Bất kỳ phần nào của thiết bị bị nhiễm bẩn với dung môi hữu cơ chứa vòng thơm có thể dẫn tới kết quả sai lệch cao do độ hấp thụ của các dung môi này trong vùng bước sóng 254 nm.
6.2 Dung dịch thử
6.2.1 Phần bột của sơn lỏng và sơn ở dạng bột
6.2.1.1 Sử dụng các dung dịch thu được theo quá trình mô tả 8.2.3 trong ISO 6713.
Cần thực hiện quá trình oxy hóa 2 lần.
Lấy 5 mL của mỗi dung dịch thử nghiệm vào từng bình định mức 1 vạch 100 mL (5.17). Thêm vào mỗi bình 50 mL axit sulfuric (4.3), sau đó thêm 10 mL dung dịch potassium permanganate (4.5). Để yên tối thiểu 2 h hoặc có thể qua đêm để chắc chắn thủy ngân trong dung dịch là Hg(II). Sau giai đoạn này, thêm 2 mL dung dịch hydroxylammonium clorua (4.6) và lắc nhẹ để đạt được dung dịch gần như không màu, trong. Pha loãng bằng axit sulfuric (4.3) tới vạch định mức và lắc đều.
Giữ lại dung dịch này để xác định hàm lượng thủy ngân trong phần bột của sơn.
6.2.1.2 Tiến hành quá trình thử nghiệm 6.2.1.1 trong 2 lần trên 5 mL dung dịch lấy từ dung dịch mẫu trắng thu được từ quá trình mô tả theo 8.4 trong ISO 6713.
Giữ lại dung dịch này làm dung dịch mẫu trắng cho phần bột của sơn.
6.2.2 Phần lỏng của sơn
CHÚ THÍCH - Quá trình sau chỉ được thực hiện nếu phần lỏng đạt được từ sơn gốc nước.
6.2.2.1 Kết hợp các phần lỏng thu được theo 6.4.2 (phương pháp B) trong ISO 6713, tốt nhất sử dụng axeton đối với tất cả các quá trình chiết tách. Tổng dung tích axeton sử dụng là 500 mL trong một bình định mức 1 vạch và lắc đều.
CHÚ THÍCH - Đối với sơn có hàm lượng bột độn cao thì không cần thiết để chiết tách một lượng lớn sơn như vậy. Trong trường hợp này, tổng thể tích chất lỏng sử dụng sẽ ít hơn 500 mL. Nếu điều này xảy ra, có thể chấp nhận tổng thể tích nhỏ hơn nhưng cần phải điều chỉnh tỷ lệ tương ứng lấy ra để thử nghiệm và tính toán (xem 7.1.2).
6.2.2.2 Dùng pipet lấy 25 mL dung dịch kết hợp (6.2.2.1) vào bình đáy tròn 100 mL có cổ thủy tinh phù hợp với thiết bị bay hơi (5.14). Gắn bình vào thiết bị bay hơi và điều chỉnh tốc độ khoảng 150 vòng/ phút. Để tăng tốc độ bay hơi, đặt một bể nước (5.15) duy trì nhiệt độ (45 ± 5) °C phía dứa bình và tiếp tục làm bay hơi cho đến khi không còn giữ lại phần bay hơi trong bình. Bỏ bình ra khỏi thiết bị bay hơi, làm khô bên ngoài với một miếng giấy sạch và cân lại khối lượng để xác định được hàm lượng phần không bay hơi.
CHÚ THÍCH - Cần sử dụng chân không đối với thiết bị cất quay để tạo điều kiện loại bỏ những dung môi có nhiệt độ sôi cao hơn.
6.2.2.3 Tiến hành lặp lại hai lần với quá trình sau
Đặt 20 mg của phần không bay hơi (6.2.2.2) vào viên nang gelatin (5.13) và đóng kín ngay lại. Cân khối lượng viên nang và phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg.
Đặt viên nang đã cân vào ngăn chứa phần thử nghiệm (5.6) (xem Hình 1). Đưa ôxi (4.1) vào bình đốt ở áp suất khí quyển, sử dụng buret 10 mL (5.16) lấy 3 mL axit nitric (4.4) đưa vào phần mẫu trong ngăn chứa và làm kín khí ở khớp nối thủy tinh. Gắn máy phát tia lửa điện (5.7) vào dây dẫn điện của giá đỡ mẫu (xem Hình 3), đặt thiết bị đằng sau màn hình an toàn và bật điện áp cao để kích hoạt tia lửa điện và đốt cháy phần mẫu thử nghiệm.
Sau khi đốt cháy hoàn toàn, lắc bình và phần trong bình, để 30 phút, thi thoảng lắc. Tháo ống chứa mẫu thử nghiệm ra và sử dụng buret 25 mL (5.16) thêm 22 ml nước vào ống. Lắp lại ống mẫu thử nghiệm vào ngăn chứa mẫu và lắc kỹ.
Giữ phần hàm lượng còn lại sau khi đốt trong bình thủy tinh đậy kín có dung tích khoảng 25 mL.
6.2.2.4 Sử dụng pipet lấy 5 mL của mỗi dung dịch thu được từ 6.2.2.3 vào bình định mức 100 mL, pha loãng với axit sulfuric (4.3) đến vạch và lắc đều.
Giữ lại dung dịch này để xác định hàm lượng thủy ngân trong phần lỏng của sơn.
CHÚ THÍCH - Do đây là kết quả đốt cháy của phần thử nghiệm trước đó nên không cần thiết phải oxi hóa với potassium permanganate.
6.2.2.5 Tiến hành quay bay hơi 25 mL phần axeton sử dụng để tạo thành phần dung dịch lỏng kết hợp trong 6.2.2.1. Giữ lại phần này làm dung dịch trắng đối với phần lỏng của sơn.
CHÚ THÍCH - Dung môi chưng cất lại có chất lượng tốt phải không có thủy ngân và nếu điều này đạt được thì quá trình đưa ra trong 6.2.2.5 có thể bỏ qua. Nếu có cặn sau quá trình quay bay hơi, cần phải chuẩn bị dung dịch mẫu trắng theo mô tả trong 6.2.2.1, 6.2.2.3 và 6.2.2.4.
6.2.3 Các dung dịch khác
Sử dụng dung dịch thử nghiệm thu được theo những yêu cầu khác hoặc thỏa thuận giữ các bên liên quan. Thực hiện quá trình theo mô tả trong 6.2.1.1 bao gồm cả quá trình oxi hóa nếu thủy ngân đã được chuyển đổi thành Hg(II).
Chuẩn bị dung dịch trắng theo quy trình tương tự nhưng bỏ qua dung dịch thử.
6.3 Cách xác định
6.3.1. Tiến hành đo trên mỗi dung dịch thử nghiệm (6.2.1.1, 6.2.2.4 hoặc 6.2.3).
6.3.2 Dùng pipet lấy một lượng thể tích dung dịch (6.3.1) vào bình phản ứng (5.10) sao cho giá trị píc đọc được nằm trên tọa độ của đồ thị đường chuẩn. Sử dụng pipet thêm vào 1 mL dung dịch tin(II) chloride (4.2) và trộn đều, ngay lập tức ngắt bình phản ứng. Đảo ngược van 4 chiều để cho phép dòng hơi thủy ngân đi qua để vào cuvet.
Ghi lại pic đọc được (ví dụ: cả chiều cao và diện tích píc, xem 6.1.3), trừ kết quả đọc được cho dung dịch mẫu trắng. Xác định nồng độ thủy ngân từ đồ thị đường chuẩn.
Nếu kết quả thu được của dung dịch thử là cao hơn so với dung dịch chuẩn có hàm lượng thủy ngân cao nhất (đó là dung dịch Số 5), pha loãng dung dịch thử ở tỷ lệ thích hợp (hệ số pha loãng F) với thể tích axit sulfuric đã biết (4.3) trước khi lặp lại quá trình xác định.
6.3.3 Tiến hành đo mẫu trắng ngay sau khi đo dung dịch thử theo quá trình tương tự, sử dụng các dung dịch thích hợp đạt được theo 6.2.1.2, 6.2.2.5 hoặc 6.2.3.
6.3.4 Tính giá trị trung bình của các lần đọc trùng lặp. Nếu giá trị đọc khác so với giá trị trung bình lớn hơn 20 %, lặp lại quá trình xác định.
7 Biểu thị kết quả
7.1 Phần bột của sơn lỏng
Tính khối lượng của thủy ngân “hòa tan” trong axit hydrochloric chiết tách đạt được theo phương pháp 8.2.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
a0 là nồng độ thủy ngân trong dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị bằng phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;
a1 là nồng độ thủy ngân trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg/mL;
F1 là hệ số pha loãng được đề cập trong 6.3.2;
m0 là khối lượng của thủy ngân “hòa tan” trong axit HCl chiết tách, tính bằng g;
V1 là thể tích của axit HCl và ethanol sử dụng cho quá trình chiết tách theo quy trình 8.2.3 trong ISO 6713 (= 77 mL), tính bằng mL.
V3 là thể tích của dung dịch thử đã được xử lý lấy bằng pipet vào bình phản ứng theo 6.3.2, tính bằng mL.
Tính hàm lượng thủy ngân “hòa tan” trong phần bột của sơn lỏng theo phương trình sau:
trong đó,
cHg1 là hàm lượng thủy ngân “hòa tan” trong phần bột của sơn lỏng, được tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;
m1 là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 671, tính bằng g;
P là hàm lượng phần bột trong sơn lỏng thu được theo phương pháp chuẩn bị trong mục 6 của ISO 6713, tính bằng phần trăm khối lượng.
7.2 Phần lỏng của sơn
Tính khối lượng của thủy ngân trong phần lỏng của sơn (xem 6.2.2) đạt được theo 6.4.2 (phương pháp B) trong ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
b0 là hàm lượng thủy ngân trong dung dịch mẫu trắng (6.3.4), tính bằng μg/L;
b1 là hàm lượng thủy ngân trong dung dịch thử tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg/mL;
F2 là hệ số pha loãng được đề cập trong 6.3.2;
m2 là khối lượng thủy ngân trong phần lỏng của sơn, tính bằng g;
m3 là tổng khối lượng phần không bay hơi theo 6.2.2.2, tính bằng g;
m4 là khối lượng phần không bay hơi của mẫu thử theo 6.2.2.3, tính bằng g;
Vtot là thể tích của chất lỏng chuẩn bị theo 6.2.2.1, tính bằng mL;
V2 là thể tích của dung dịch sau khi đốt cháy (6.2.2.3), tính bằng mL.
Tính hàm lượng thủy ngân phần lỏng của sơn theo công thức sau:
trong đó,
CHg2 là hàm lượng thủy ngân trong phần lỏng của sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;
m5 là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần theo mô tả trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.
7.3 Sơn lỏng
Tính tổng hàm lượng thủy ngân “hòa tan” của sơn lỏng là tổng của các kết quả đạt theo 7.1 và 7.2 như sau:
cHg3 = cHg1 + cHg2
trong đó,
cHg3 là tổng hàm lượng thủy ngân “hòa tan”, tính bằng phần trăm khối lượng.
7.4 Sơn bột
Tính tổng hàm lượng thủy ngân “hòa tan” trong sơn bột bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 7.1.
7.1.5 Các dung dịch thử khác
Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 6.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng thủy ngân đưa ra trong 7.1 và 7.2.
8 Báo cáo kết quả
Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.
c) Phương pháp khi chiết phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo Điều 6 (phương pháp A, B hoặc C) của ISO 6713, hoặc phương pháp thích hợp.
d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết tách, hoặc những thay đổi thích hợp.
e) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng của sản phẩm: Hoặc
- Hàm lượng thủy ngân “hòa tan” trong phần bột của sơn, hàm lượng thủy ngân trong phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng thủy ngân “hòa tan” của sơn lỏng.
Hoặc
- Tổng hàm lượng thủy ngân “hòa tan” của sơn bột.
f) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.
g) Ngày thử nghiệm.
Kích thước tính theo mm
Hình 1 - Bộ điều chỉnh nung
Hình 2 - Ví dụ về sơ đồ thiết bị xác định thủy ngân bằng phổ hấp thụ nguyên tử
Hình 3 - Mô hình chung về thiết bị đốt
MỤC LỤC
Lời giới thiệu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Nguyên tắc
4 Hóa chất và vật liệu
5 Thiết bị, dụng cụ
6. Cách tiến hành
7 Biểu thị kết quả
Ý kiến bạn đọc
