Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại "hòa tan" - Phần 5: Xác định hàm lượng Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13950-5:2024

(ISO 3856-5:1984)

SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM (VI) TRONG PHẦN BỘT CỦA SƠN LỎNG HOẶC SƠN DẠNG BỘT - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DIPHENYLCARBAZIDE

Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal content- Part 5: Determination of hexavalent chromium content of the pigment portion of the liquid paint or the paint in powder form- Diphenylcarbazide spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 13950-5:2024 hoàn toàn tương đương với ISO 3856-5:1984.

TCVN 13950-5:2024 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni- Xác định hàm lượng kim loại “hòa tan” gồm có 7 phần sau:

- TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) Phần 1: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizone;

- TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) Phần 2: Xác định hàm lượng animony - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ Rhodamine B;

- TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) Phần 3: Xác định hàm lượng barium - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử;

- TCVN 13950-4:2024 (ISO 3856-4:1984) Phần 4: Xác định hàm lượng cadmium - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ;

- - TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) Phần 5: Xác định hàm lượng Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide;

- TCVN 13950-6:2024 (ISO 3856-6:1984) Phần 6: Xác định hàm lượng chromium trong phần lỏng của sơn - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;

- TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) Phần 7: Xác định hàm lượng thủy ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước - phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

 

SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM (VI) TRONG PHẦN BỘT CỦA SƠN LỎNG HOẶC SƠN DẠNG BỘT - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DIPHENYLCARBAZIDE

Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal content- Part 5: Determination of hexavalent chromium content of the pigment portion of the liquid paint or the paint in powder form- Diphenylcarbazide spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ diphenylcarbazide để xác định hàm lượng Crom (VI) trong dung dịch axit hydrochloric chiết từ phần bột của sơn lỏng hoặc của sơn bột theo phương pháp 8.2.3 trong ISO 6713 hoặc các tiêu chuẩn phù hợp khác.

Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng Crom (VI) “hòa tan” thành từ 0,05 % (theo khối lượng) đến 5 % (theo khối lượng).

Các phương pháp khác có thể sử dụng để xác định crom (VI) khi có sự đồng thuận giữa các bên liên quan. Trong trường hợp có tranh chấp, sử dụng phương pháp quang phổ này là phương pháp trọng tài.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh- Buret

TCVN 7153 (ISO1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh- Binh định mức

ISO 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form (Sơn và véc ni- Chuẩn bị axit chiết tách từ sơn dạng lỏng hoặc dạng bột)

3  Nguyên tắc

Tạo phức màu giữa dung dịch crom (VI) và dung dịch diphenylcarbazide. Sau đó thêm axit ortho phosphoric và axit sulfuric vào, tiến hành đo quang phổ của dung dịch màu này trong vùng bước sóng 540 nm.

4  Hóa chất và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Dung dịch diphenycarbazide

Hòa tan 0,25 g diphenylcarbazide vào hỗn hợp 50 mL nước và 50 mL axeton.

4.2  Sodium hydroxide, c (NaOH) = 2 mol/L.

4.3  Axit sulfuric, c (H₂SO₄) = 1 mol/L.

4.4  Axit orthophosphoric, xấp xỉ 85 % (phần khối lượng) (p ≈ 1,69 g/ mL).

4.5  Axit hydrochloric, c (HCl) = 0,07 mol/L.

Sử dụng axit hydrochloric giống như dung dịch axit được sử dụng để chuẩn bị dung dịch thử theo ISO 6713 (xem 3.4.2).

4.6  Crom (VI), dung dịch chuẩn gốc chứa 100 mg Cr (Vl)/L.

Cân 282,9 mg của potassium dichromate khan, độ chính xác 0,1 mg, hòa tan vào nước trong bình định mức dung tích 1000 mL, pha loãng với nước tới vạch định mức và lắc đều.

1 mL dung dịch chuẩn gốc này chứa 100 μg Cr (IV).

4.7  Crom (VI), dung dịch chuẩn chứa Cr (VI) 1 mg /L.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày.

Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch chuẩn gốc (4.6) vào bình định mức 1000 mL, pha loãng đến vạch định mức bằng axit hydrochloric (4.5) và lắc đều.

1 mL dung dịch chuẩn này chứa 1 μg Cr (IV).

5  Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm và các thiết bị cụ thể sau:

5.1  Máy quang phổ, phù hợp đo tại bức sóng 540 nm được trang bị các cuvet có đường dẫn quang 10 hoặc 20 mm.

5.2  Máy đo pH, có điện cực thủy tinh và điện cực so sánh.

5.3  Buret, dung tích 50 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149 (ISO 385).

5.4  Bình định mức 1 vạch, có dung tích 50 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO1042).

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn

6.1.1  Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch này trong ngày.

Sử dụng buret (5.3) lấy chính xác lượng dung dịch Crom (VI) chuẩn (4.7) theo các thể tích như trong Bảng 1 vào lần lượt 5 cốc dung tích 50 mL.

Chuẩn bị mỗi cốc như sau:

Thêm 5 mL dung dịch NaOH (4.2) vào các cốc, sử dụng máy đo pH (5.2), điều chỉnh giá trị pH của dung dịch bằng 7,0 bằng cách thêm axit sulfuric (4.3). Thêm vào các cốc trên 2 mL dung dịch diphenyl carbazide (4.1) và 1 đến 2 mL của axit orthoposphoric (4.4), cùng với 5 mL axit sulfuric (4.3). Chuyển dung dịch trên vào bình định mức dung tích 50 mL (5.4), pha loãng với nước đến vạch định mức và lắc đều.

Bảng 1- Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn

Dung dịch chuẩn Số	Thể tích của dung dịch crom (VI) chuẩn, mL	Nồng độ của Cr (VI) tương ứng trong mỗi dung dịch màu chuẩn, μg/mL
0*	0	0
1	5	0,1
2	10	0,2
3	15	0,3
4	20	0,4
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng

6.1.2  Đo quang phổ

Ngay lập tức đo độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn (6.1.1) bằng máy đo quang phổ (5.1) tại bước sóng hấp thụ lớn nhất (khoảng 540 nm) so với cuvet so sánh là nước. Trước mỗi lần đo, cần rửa các cuvet chứa mẫu với dung dịch màu chuẩn. Loại bỏ độ hấp thụ của dung dịch so sánh từ độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn khác.

6.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng Cr (VI) theo μg chứa trong 1 mL dung dịch màu chuẩn ở trục hoành và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn ở trục tung. Nếu quá trình được tiến hành đúng, đồ thị đường chuẩn là một đường tuyến tính.

6.2  Dung dịch thử

Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713 hoặc theo quy định hoặc theo thỏa thuận khác.

6.3  Các xác định

Sử dụng buret (5.3) lấy thể tích của mỗi dung dịch thử nghiệm (6.2) vào cốc dung tích 50 mL sao cho độ hấp thụ của những dung dịch đó nằm trên khoảng đường chuẩn. Chuẩn bị dung dịch theo quy trình trong 6.1.1 và đo độ hấp thụ theo 6.1.2.

7  Biểu thị kết quả

Tính khối lượng của crom (VI) “hòa tan trong phần chiết axit Hydrochloric thu được bằng phương pháp mô tả trong 8.2.3 của ISO 6713 theo phương trình sau:

trong đó,

a₀ là nồng độ crom (VI) trong dung dịch mẫu so sánh được chuẩn bị bằng phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;

a₁ là nồng độ crom (VI) trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg/mL;

V₁ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết tách theo 8.2.3 trong ISO 6713 (giả định là 77 mL), tính bằng mL;

V₃ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chuẩn bị mẫu thử nghiệm, tính bằng mL.

Tính hàm lượng hexavalent chromium "hòa tan” trong phần bột của sơn theo phương trình sau:

trong đó,

c_Cr1 là hàm lượng hexavalent chromium “hòa tan” của phần bột độn trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₁ là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713, tính bằng g;

P là hàm lượng bột độn của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo mục 6 trong ISO 6713, tính bằng phần trăm khối lượng.

CHÚ THÍCH

1  Tổng hàm lượng crom “hoàn tan” của sơn lỏng gồm có hàm lượng của crom (VI) “hòa tan” của bột cộng với tổng hàm lượng crom của phần lỏng của sơn và được biểu thị theo phần trăm khối lượng của sơn tính được là tổng những kết quả đạt được theo TCVN...-6 và kết quả theo tiêu chuẩn này.

2  Tổng hàm lượng crom (VI) “hòa tan” của sơn bột đạt được bằng các biến đổi thích hợp công thức tính được đưa ra trong 7.1.

Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị bằng những phương pháp khác so với phương pháp chỉ ra trong ISO 6713 (xem 6.2), cần thiết phải điều chỉnh công thức tính toàn hàm lượng crom (VI) ở trên.

8. Báo cáo kết quả

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.

c) Phương pháp khi chiết tách phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo Điều 6 (phương pháp A, B hoặc C) của ISO 6713, hoặc phương pháp thích hợp.

d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết tách, hoặc những thay đổi thích hợp.

e) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:

Hoặc

- Hàm lượng crom (VI) “hoàn tan” trong phần bột của sơn.

Hoặc

- Tổng hàm lượng crom (VI) trong sơn dạng bột.

f) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.

g) Ngày thử nghiệm.

 

MỤC LỤC

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

4  Hóa chất và vật liệu

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Cách tiến hành

7  Biểu thị kết quả

7. Độ chính xác

8. Báo cáo kết quả