Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại "hòa tan" - Phần 1: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizon
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
13950-1:2024
(ISO 3856-1:1984)
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DITHIZON
Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal content - Part 1: Determination of lead content - Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 13950-1:2024 hoàn toàn tương đương với ISO 3856-1:1984.
TCVN 13950-1:2024 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni- Xác định hàm lượng kim loại "hòa tan” gồm có 7 phần sau:
- TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) Phần 1: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizone;
- TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) Phần 2: Xác định hàm lượng animony- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ Rhodamine B;
- TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) Phần 3: Xác định hàm lượng barium - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử;
- TCVN 13950-4:2024 (ISO 3856-4:1984) Phần 4: Xác định hàm lượng cadmium - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ;
- - TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) Phần 5: Xác định hàm lượng Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide;
- TCVN 13950-6:2024 (ISO 3856-6:1984) Phần 6: Xác định hàm lượng chromium trong phần lỏng của sơn - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;
- TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) Phần 7: Xác định hàm lượng thủy ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước - phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DITHIZON
Paints and varnishes- Determination of “soluble” metal Content - Part 1: Determination of lead content - Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp để xác định hàm lượng chì trong dung dịch thử nghiệm, dung dịch này đã được chuẩn bị theo ISO 6713 hoặc các tiêu chuẩn phù hợp khác.
Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng chì “hòa tan’’ từ 0,05 % (theo khối lượng) đến 5 % (theo khối lượng).
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) (Điều 3) sẽ được sử dụng là phương pháp trọng tài trong trường hợp xảy ra tranh chấp. Những phương pháp khác có thể được sử dụng khi có sự đồng thuận từ các bên liên quan. Nếu chấp nhận phương pháp quang phổ, sử dụng phương pháp quang phổ dithizon (Điều 4).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công, bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức
TCVN 7158 (ISO 4800), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Phễu chiết và phễu chiết nhỏ giọt
ISO 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form (Sơn và véc ni - Chuẩn bị axit chiết tách từ sơn dạng lỏng hoặc dạng bột)
3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1 Nguyên tắc
Dung dịch thử được đưa vào ngọn lửa acetylene/không khí. Đo độ hấp thụ của vạch phổ đã chọn, được phát ra do đèn ca tốt rỗng chỉ hoặc đèn phóng điện không điện cực chì trong vùng bước sóng 283,3 nm.
3.2 Hóa chất và vật liệu
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
3.2.1 Axit hydrochloric, c (HCl) =0,07 mol/L)
Sử dụng axit hydrochloric giống như dung dịch axit được sử dụng để chuẩn bị dung dịch thử theo ISO 6713 (xem 3.4.2)
3.2.2 Acetylene, cấp thương mại, chứa trong bình thép
3.2.3 Khí nén
3.2.4 Chì
Dung dịch chuẩn gốc Pb 1 g/L.
Hoặc
a) Chuyển toàn bộ dung dịch có trong ống chì chuẩn chứa chính xác 1 g Pb vào bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng với axit hydrochloric (3.2.1) tới vạch và lắc đều;
Hoặc
b) Cân 1,598 g Pb(NO3-)2, chính xác tới 1 mg, (Pb(NO3)2 đã được sấy khô trước ở nhiệt độ 105 °C trong 2 h), hòa tan 1,598 g Pb(NO3-)2 bằng axit hydrochloric (3.2.1) trong bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng với axit hydrochloric (3.2.1) đến vạch và lắc đều.
1 mL dung dịch chuẩn này có chứa 1 mg Pb.
3.2.5 Chì, dung dịch chì chuẩn có chứa Pb 100 mg/L.
Dung dịch này được chuẩn bị trong ngày.
Sử dụng pipet lấy 100 mL dung dịch chuẩn gốc (3.2.4) vào bình định mức dung tích 1000 mL, pha loãng bằng axit hydrochloric (3.2.1) đến vạch định mức và lắc đều.
1mL dung dịch chuẩn này có chứa 100 μg Pb.
3.3 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm và các thiết bị cụ thể sau:
3.3.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, phù hợp đo được tại bước sóng 283,3 nm và được trang bị đầu đốt dùng hỗn hợp không khí và axetylene.
3.3.2 Đèn catot rỗng chì hoặc đèn phóng điện không điện cực chì
3.3.3 Buret, dung tích 50 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149 (ISO 385).
3.3.4 Bình định mức một vạch, dung tích 100 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO 1402).
3.4 Cách tiến hành
3.4.1 Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn
3.4.1.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị trong ngày.
Sử dụng buret (3.3.3) lấy chính xác lượng dung dịch chì chuẩn (3.2.5) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 1 vào lần lượt sáu bình định mức dung tích 100 mL (3.3.4), pha loãng đến vạch định mức bằng dung dịch axit hydrochloric (3.2.1) và lắc đều.
Bảng 1- Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
|
Dung dịch chuẩn Số |
Thể tích của dung dịch chì chuẩn, mL |
Nồng độ Pb tương ứng trong mỗi dung dịch chuẩn, μg/mL |
|
0* |
0 |
0 |
|
1 |
2,5 |
2,5 |
|
2 |
5 |
5 |
|
3 |
10 |
10 |
|
4 |
20 |
20 |
|
5 |
30 |
30 |
|
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng. |
||
3.4.1.2 Đo quang phổ
Lắp đặt nguồn phổ chì (3.3.2) vào máy đo quang phổ (3.3.1) và tối ưu hóa điều kiện để xác định chì. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 283,3 nm để đạt được độ hấp thụ cao nhất.
Điều chỉnh dòng acetylene (3.2.2) và không khí (3.2.3) phù hợp với đặc tính đầu đốt và bật ngọn lửa. Nếu có thể, cài đặt phạm vi rộng sao cho dung dịch chuẩn số 5 nhận được tín hiệu tối đa đối với dung dịch đo.
Đưa dung dịch chuẩn (xem 3.4.1.1) theo thứ tự nồng độ tăng dần vào ngọn lửa và đo lặp lại với dung dịch chuẩn số 4 để kiểm tra độ ổn định của thiết bị. Làm sạch đầu đốt giữa mỗi lần đo bằng nước, cần duy trì tốc độ hút là như nhau.
3.4.1.3 Đồ thị đường chuẩn
Vẽ đồ thị hàm lượng Pb theo μg chứa trong 1 mL dung dịch chuẩn ở trục hoành và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi độ hấp thụ của mẫu trống ở trục tung.
3.4.2 Dung dịch thử
3.4.2.1 Phần bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột
Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 hoặc 8.3.2 trong ISO 6713.
3.4.2.2 Phần lỏng của sơn
Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.
3.4.2.3 Các dung dịch khác
Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận (ví dụ, theo quy trình mô tả trong 8.3.1.4 của ISO 6713).
3.4.3 Cách xác định
Đầu tiên đo độ hấp thụ của axit hydrochloric (3.2.1) bằng máy quang phổ (3.3.1) sau khi đã điều chỉnh chế độ độ đo như mô tả trong 3.4.1.2. Sau đó, tiến hành đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch thử (3.4.2) ba lần và đo lại độ hấp thụ của axit hydrochloric. Cuối cùng, xác định lại độ hấp thụ của dung dịch chuẩn số 4 (xem 3.4.1.1) để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử cao hơn so với độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có hàm lượng chì cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ thích hợp (hệ số pha loãng F) bằng axit hydrochloric (3.2.1) ở thể tích đã biết.
3.5 Biểu thị kết quả
3.5.1 Tính toán
3.5.1 Phần bột của sơn dạng lỏng
Tính khối lượng chì "hòa tan” trong phần chiết axit hydrochloric thu được bằng phương pháp mô tả trong 8.2.3 hoặc 8.3.2 của ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
a0 là nồng độ chì trong dung dịch mẫu trống được chuẩn bị bằng phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;
a1 là nồng độ chì trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị chuẩn, tính bằng μg / mL;
F1 là hệ số pha loãng được đề cập trong 3.4.3;
m0 là khối lượng của chì “hòa tan" trong phần chiết axit hydrochloric, tính bằng g;
V1 là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết theo 8.2.3 hoặc 8.3.2.4 trong ISO 6713 (giả định theo thứ tự là 77 mL), tính bằng mL.
Tính hàm lượng chì “hòa tan’’ trong phần bột của sơn theo công thức sau:
trong đó,
cpb1 là hàm lượng chì "hòa tan" của phần bột trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;
m1 là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.2.3 hoặc 8.3.2.4 trong ISO 6713, tính bằng g;
P là hàm lượng bột của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo Điều 6 trong ISO 6713, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn.
3.5.2 Phần lỏng của sơn
Hàm lượng chì “hòa tan” trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
b0 là nồng độ chì của dung dịch mẫu trống được chuẩn bị theo phương pháp mô tả trong 6.5 của ISO 6713, tính bằng μg/mL;
b1 là nồng độ chì của dung dịch thử nghiệm tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg/mL;
F2 là hệ số pha loãng đã đề cập trong 3.4.3;
m2 là khối lượng của chì trong phần lỏng của sơn, tính bằng g.
V2 là thể tích của dung dịch thu được theo phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 (=100 mL), tính bằng mL
Tính hàm lượng chì của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:
trong đó,
cpb2 là hàm lượng chì trong phần lỏng của sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;
m3 là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.
3.5.3 Sơn dạng lỏng
Tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 3.5.1 và 3.5.2 như sau:
cPb3 = cPb1 + cPb2
trong đó,
cPb3 là tổng hàm lượng chì “hòa tan" trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng.
3.5.4 Sơn dạng bột
Tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng bột tính được bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong 3.5.1.
3.5.1.5 Dung dịch thử khác
Nếu các dung dịch thử được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 3.4.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng chì nêu trong 3.5.1 và 3.5.2.
4 Phương pháp quang phổ Dithizone
4.1 Nguyên tắc
Chiết chì từ dung dịch thử bằng dung dịch dithizone trong 1,1,1 trichloroethane. Đo quang phổ của dung dịch chì dithizonat màu đỏ tại bước sóng khoảng 520 nm.
4.2 Hóa chất
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
4.2.1 Axit hydrochloric, c (HCl) = 0,07 mol/L
Sử dụng axit hydrochloric giống dung dịch a xít được sử dụng để chuẩn bị dung dịch thử theo ISO 6713 (xem 4.4.2)
4.2.2 Dung dịch đệm
Hòa tan 3 g potassium cyanide, 6 g sodium metabisunfite và 5 g ammonium citrate vào khoảng 200 mL nước, thêm 325 mL dung dịch ammonia (ρ ≈ 0,880 g/mL) và pha loãng bằng nước tới 1 L.
CẢNH BÁO - Cần lưu ý về độc tính cao của potassium cyanide và các dung dịch của potassium cyanide.
4.2.3 Hydroxylammonium chloride, dung dịch 20 % (theo khối lượng).
Hòa tan 20 g hydroxylammonium chloride trong 75 mL nước và pha loãng với nước thành 100 mL.
CẢNH BÁO - Dung dịch hydroxylammonium chloride độc, ăn mòn và gây kích ứng. Cần tránh tiếp xúc với da và mắt.
4.2.4 1,1,1 trichloroethane, không có chất ức chế
4.2.5 Dithizone, dung dịch gốc
Hòa tan 40 mg dithizone trong 100 mL 1,1,1 trichloroethane (4.2.4).
Bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ không lớn hơn 4 °C. Chỉ sử dụng dung dịch này trong 7 ngày.
4.2.6 Dithizone, dung dịch làm việc
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
Hòa 10 mL dung dịch gốc dithizone (4.2.5) thành 100 mL bằng 1,1,1 trichloroethane (4.2.4).
4.2.7 Chì, dung dịch chuẩn gốc chứa hàm lượng chì là 1 g/L.
Hoặc
Chuyển hàm lượng của 1 ống dung dịch chì chuẩn chứa chính xác 1 g Pb vào bình định mức 1000 mL, pha loãng bằng axit hydrochloric (4.2.1) đến vạch định mức và lắc đều.
Hoặc
Cân 1,598 g Pb(NO3)2 (đã được sấy khô ở nhiệt độ 105 °C trong 2 giờ), độ chính xác 1 mg, hòa tan muối này bằng axit Hydrochloric (4.2.1) trong bình định mức 1 vạch dung tích 1000 mL, pha loãng đến vạch bằng axit Hydrochloric (4.2.1) và lắc đều.
1 mL dung dịch chuẩn gốc này chứa 1 mg Pb.
4.2.8 Chì, dung dịch chuẩn chứa Pb 10 mg/L
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
Lấy 10 mL dung dịch gốc chuẩn (4.2.7) vào bình định mức dung tích 1000 mL, pha loãng bằng axit Hydrochloric (4.2.1) tới vạch và lắc đều.
1 mL dung dịch chuẩn này chứa 10 μg Pb.
4.3 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm và
4.3.1 Máy đo quang phổ, phù hợp đo được tại bước sóng 520 nm và được trang bị cuvet có chiều dài dẫn quang 5 mm hoặc phù hợp.
4.3.2 Phễu tách, dung tích 50 mL phù hợp theo TCVN 7158 (ISO 4800).
4.3.3 Pipet, dung tích 10 mL phù hợp theo TCVN 7149 (ISO 385).
4.3.4 Buret, dung tích 10 mL, phù hợp theo TCVN 7149 (ISO 385).
4.3.5 Bình định mức 1 vạch, có dung tích 100 mL phù hợp theo TCVN 7153 (ISO1042).
4.4 Cách tiến hành
4.4.1 Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn
4.4.1.1 Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
Chuyển 15 mL dung dịch đệm (4.2.2) vào sáu phễu tách dung tích 50 mL (4.3.2), sau đó thêm 1 mL dung dịch hydroxylammonium chloride (4.2.3) và 5 mL dung dịch dithizone (4.2.6). Đóng khóa phễu và lắc đều dung dịch khoảng 30 giây. Để yên cho đến khi tách lớp, sau đó mở khóa phễu và loại bỏ các lớp bên dưới đi. Làm khô phần bên trong thân của các phễu tách bằng giấy lọc.
Sử dụng buret dung tích 10 mL (4.3.4) lấy lần lượt các thể tích của dung dịch chì chuẩn (4.2.8) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 2 vào 6 phễu tách. Sau đó sử dụng pipet (4.3.3) thêm 10 mL 1,1,1- trichloroethane (4.2.4) vào từng phễu tách. Đóng khóa phễu và lắc đều khoảng 30 giây. Để yên cho đến khi tách lớp và loại bỏ các lớp bên dưới qua phễu lọc có giấy lọc khô để hấp thụ nước, thu dung dịch vào các cuvet đo quang phổ.
Bảng 2 - Chuẩn bị các dung dịch màu chuẩn
|
Dung dịch màu chuẩn Số |
Thể tích của dung dịch chì chuẩn (4.2.8) (ml) |
Nồng độ chì tương ứng trong mỗi dung dịch màu chuẩn (μg/ml) |
|
0* |
0 |
0 |
|
1 |
1 |
1 |
|
2 |
2 |
2 |
|
3 |
3 |
3 |
|
4 |
4 |
4 |
|
5 |
5 |
5 |
|
CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng. |
||
4.4.1.2 Đo quang phổ
Đo độ hấp thụ của các dung dịch màu chuẩn (4.4.1.1) bằng máy đo quang phổ (4.3.1) tại bước sóng hấp thụ lớn nhất (khoảng 520 nm) theo 1,1,1 trichloroethane trong cuvet so sánh. Trước mỗi lần đo, rửa cuvet bằng dung dịch màu chuẩn tương ứng. Độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn là giá trị độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn sau khi trừ đi độ hấp thụ của dung dịch so sánh.
4.4.1.3 Đồ thị đường chuẩn
Vẽ đồ thị hàm lượng Pb theo μg chứa trong 1 ml của các dung dịch màu chuẩn ở trục hoành và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch màu chuẩn ở trục tung. Nếu quá trình thực hiện đúng, đồ thị đường chuẩn phải là một đường tuyến tính.
4.4.2 Dung dịch thử
4.4.2.1 Phần bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột
Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 hoặc 8.3.2 trong ISO 6713.
4.4.2.2 Phần lỏng của sơn
Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.
4.4.2.3 Các dung dịch khác
Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận (ví dụ, theo quy trình mô tả trong 8.3.1.4 của ISO 6713).
4.4.3 Cách xác định
Dùng buret chuyển 15 mL dung dịch đệm (4.2.2) và 1 mL dung dịch hydroxyammonium chloride (4.2.3) vào phễu chiết dung tích 50 mL và chiết với 5 mL dung dịch dithizone (4.2.6) như mô tả chi tiết trong 4.4.1.1. Dùng buret có dung tích 10 mL chuyển thể tích của dung dịch thử (4.4.2) chứa 10 tới 50 μg Pb vào phễu tách đã chứa dung dịch của các hóa chất đã được chiết trước đó.
Nếu 1 mL của dung dịch mẫu thử chứa hàm lượng chì cao, pha loãng dung dịch thử. (4.4.2) với axit Hydrochloric (4.2.1) ở thể tích tính trước (hệ số pha loãng F1 hoặc F2 thích hợp) và chuyển một phần chất lỏng của dung dịch thử đã được pha loãng bằng buret dung tích 10 mL (4.3.4) vào phễu tách đã chứa dung dịch các hóa chất đã được chiết trước đó.
Lắc kỹ dung dịch trong phễu chiết, và để yên trong vài phút. Sau đó, sử dụng pipet (4.3.3), thêm 10 mL 1,1,1 trichoroethane (4.2.4). Đóng nắp phễu chiết và lắc dung dịch đều trong 30 giây. Sau đó, để yên để phân tách các lớp dung dịch và loại bỏ lớp dưới qua một phễu nhỏ có giấy lọc khô để hấp thụ nước, thu dung dịch vào các cuvet đo quang phổ (4.3.1).
Đo độ hấp thụ theo quy trình nêu trong 4.4.1.2.
4.5 Biểu thị kết quả
4.5.1 Phần bột của sơn dạng lỏng
Tính khối lượng chì "hòa tan" trong phần chiết axit hydrochloric thu được bằng phương pháp mô tả theo 8.2.3 hoặc 8.3.2 trong ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
a0, a1, m0 và V1 được định nghĩa như trong 3.5.1;
F1 là hệ số pha loãng được đề cập trong 4.4.3;
V3 là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết, tính bằng mL.
Tính hàm lượng chì “hòa tan” trong phần bột của sơn theo công thức sau:
trong đó,
cpb1, m1, m0 và P được định nghĩa như trong 3.5.1.
4.5.2 Phần lỏng của sơn
Tính khối lượng chì “hòa tan” trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp 9.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:
trong đó,
b0, b1, m2 và V2 được định nghĩa như trong 3.5.2;
F2 là hệ số pha loãng đã đề cập trong 4.4.3;
V4 là thể tích phần lỏng của dung dịch thử nghiệm, tính bằng mL.
Tính hàm lượng chì của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:
trong đó,
cpb2 và m3 được định nghĩa như trong 3.5.2.
4.5.3 Sơn dạng lỏng
Tính tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 4.5.1 và 4.5.2 như sau:
trong đó,
cpb3 được định nghĩa như trong 3.5.3.
4.5.4 Sơn dạng bột
Tổng hàm lượng chì “hòa tan” trong sơn dạng bột được tính bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 4.5.1.
4.5.1.5 Dung dịch thử nghiệm khác
Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 3.4.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng chì đưa ra trong 4.5.1 và 4.5.2.
5 Báo cáo thử nghiệm
Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.
c) Phương pháp khi chiết phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo Điều 6 (phương pháp A, B hoặc C) của ISO 6713, hoặc phương pháp thích hợp.
d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết, hoặc những thay đổi thích hợp.
e) Phương pháp xác định (AAS hoặc quang phổ dithizone).
f) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:
Hoặc
- Hàm lượng chì “hoàn tan’’ trong phần bột của sơn, hàm lượng chì trong phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng chì của sơn lỏng.
Hoặc
- Tổng hàm lượng chì “hòa tan” của sơn dạng bột.
g) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.
h) Ngày thử nghiệm.
Mục lục
Lời giới thiệu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.1 Nguyên tắc
3.2 Hóa chất và vật liệu
3.3 Thiết bị, dụng cụ
3.4 Cách tiến hành
3.5 Biểu thị kết quả
4 Phương pháp quang phổ Dithizone
4.1 Nguyên tắc
4.2 Hóa chất
4.3 Thiết bị, dụng cụ
4.4 Cách tiến hành
4.5 Biểu thị kết quả
5 Báo cáo kết quả
Ý kiến bạn đọc
