Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13948:2024 (ISO 8890:1988) về Vật liệu chịu lửa định hình sít đặc - Xác định độ chịu axit sulfuric

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13948:2024
ISO 8890:1988

VẬT LIỆU CHỊU LỬA ĐỊNH HÌNH SÍT ĐẶC - XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU AXIT SULFURIC

Dense shaped refractory products - Determination of resistance to sulfuric acid

Lời nói đầu

TCVN 13948:2024 tương đương với ISO 8890:1988.

TCVN 13948:2024 do Viện Vật liệu xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

VẬT LIỆU CHỊU LỬA ĐỊNH HÌNH SÍT ĐẶC - XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU AXIT SULFURIC

Dense shaped refractory products - Determination of resistance to sulfuric acid

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ chịu axit của vật liệu chịu lửa định hình sít đặc chịu tác động bởi axit sulfuric.

CHÚ THÍCH: Sử dụng axit sulfuric vì nó cho kết quả đại diện khi phơi nhiễm vật liệu chịu lửa với nhiều axit khác nhau trừ axit hydrofluoric.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn nảy. Đối với tài liệu ghi năm công bố chỉ áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện.

TCVN 7157 (ISO 4799), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bộ ngưng tụ.

TCVN 8829 (ISO 383), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Khớp nối nhám hình côn có thể lắp lẫn.

ISO 1770, Solid-stem general purpose thermometers (Nhiệt kế đa năng).

ISO 1773, Laboratory glassware - Boiling flasks (narrow-necked) (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình đun sôi(cổ hẹp)).

ISO 5022, Shaped refractory products - Sampling and acceptance testing(Sản phẩm chịu lửa định hình sít đặc - Lấy mẫu và nghiệm thu).

3 Nguyên tắc

Mẫu thử đã nghiền theo quy định, chịu tác động bởi axit sulfuric 70 % đun sôi trong 6 h, xác định kết quả mất khối lượng và biểu thị theo phần trăm so với khối lượng ban đầu của vật liệu đã sấy khô.

4  Thiết bị, dụng cụ

Bao gồm các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1  Máy nghiền cơ học, tốt nhất không làm bằng thép

4.2  Sàng kim loại, kích thước lỗ 0,8 mm, phù hợp yêu cầu TCVN 2230 (ISO 565) (danh sách kích thước phụ).

4.3  Sàng kim loại, kích thước lỗ 0,63 mm, phù hợp yêu cầu TCVN 2230 (ISO 565) (danh sách kích thước phụ).

4.4  Cân, có khả năng cân 25 g chính xác đến 0,001 g.

4.5  Bình cầu đáy tròn, dung tích 500 ml (xem ISO 1773), có cổ ngắn và hẹp, được trang bị nắp thủy tinh có gắn nhiệt kế (xem TCVN 8829)(ISO 383).

4.6  Bộ ngưng tụ, chiều dài 250 mm, có ít nhất 16 vòng xoắn (xem TCVN 7157) (ISO 4799).

4.7  Nhiệt kế nhúng chìm (chiều dài xấp xỉ 110 mm) (xem ISO 1770).

4.8  Bếp cách cát hoặc bếp cách dầu.

4.9  Chén lọc bằng sứ.

4.10 Tủ sấy ổn định nhiệt, có khả năng duy trì ở nhiệt độ (110 + 5)°C.

5  Thuốc thử

Trong khi thử nghiệm chỉ sử dụng thuốc thử có cấp phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước tinh khiết.

5.1  Axit sulfuric, 70 %, ρ = 1,615 g/cm³.

5.2  Bari clorua, dung dịch 50 g/L.

6  Mẫu thử

6.1  Số lượng mẫu lấy theo ISO 5022 hoặc các tiêu chuẩn lấy mẫu khác.

6.2  Từ mỗi viên mẫu, lấy hai mảnh mẫu có tổng khối lượng xấp xỉ 250 g, một mảnh từ tâm và một mảnh từ cạnh.

6.3  Nghiền hai mảnh mẫu đó cùng nhau sử dụng máy nghiền (4.1), sàng và nghiền lại phần vật liệu trên sàng cho đến khi tất cả vật liệu lọt qua sàng 0,8 mm (4.2).

CHÚ THÍCH: Vật nghiền phải cứng hơn vật liệu thử nghiệm. Nếu sử dụng vật nghiền bằng thép phải xử lý vật liệu đã nghiền cẩn thận bằng nam châm.

6.4  Sàng vật liệu qua sàng 0,63 mm (4.3). Làm sạch phần còn lại trên sàng cùng bụi bám trên sàng bằng cách rửa với nước cất. Phần trên sàng là vật liệu dùng để thử nghiệm.

CHÚ THÍCH: Sẽ phát sinh sai số hệ thống nếu kích thước hạt sử dụng khác với giới hạn đưa ra trong 6.3 và 6.4 6

6.5  Sấy khô phần còn lại trên sàng 0,63 mm trong tủ sấy ở nhiệt độ (110 ± 5) °C đến khối lượng không đổi. Trước mỗi lần cân, làm nguội vật liệu và sàng đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Cân chính xác đến 0,001 g.

7  Cách tiến hành

7.1  Thực hiện ít nhất 2 mẫu thử song song.

7.2  Với mỗi mẫu thử cản 20 g mẫu đã sấy khô (khối lượng m₁), chính xác đến 0,001 g.

7.3  Cho mẫu thử vừa cân vào bình cầu đáy tròn (4.5) và đổ ngập mẫu thử bằng 200 ml dung dịch axit sulfuric (5.1). Gắn bộ ngưng tụ (4.6) và chèn một nhiệt kế (4.7) ngập trong chất lỏng ít nhất 15 mm.

7.4  Trong vòng 30 min, đưa các thành phần trong bình đến nhiệt độ điểm sôi bằng bếp cách cát hoặc bếp cách dầu (4.8) [nhiệt độ sôi của axit sulfuric 70 % (m/m) xấp xỉ 170 °C]. Ghi nhiệt độ của chất lỏng sau khi bắt đầu sôi.

7.5  Giữ chất lỏng sôi nhẹ trong 6 h. Ghi nhiệt độ của chất lỏng ở thời gian cuối.

7.6  Sau khi chất lỏng sôi 6 h, lấy bình ra khỏi thiết bị gia nhiệt và làm lạnh trong 1 h. Gạn sạch axit trên mẫu thử. cẩn thận đổ khoảng 500 ml nước cất và rửa sạch toàn bộ thành phần trong bình vào chén lọc sứ (4.9) đã được sấy khô và cân chính xác đến 0,001 g, dùng một máy hút để hỗ trợ quá trình lọc. Rửa cặn trong chén lọc bằng nước cất cho đến khi dịch lọc không bị đục khi nhỏ vài giọt dung dịch bari chloride vào.

7.7  Sấy khô chén lọc chứa cặn trong tủ sấy ở nhiệt đô (110 ± 5) °C đến khối lượng không đổi. Trước mỗi lần cân, làm nguội chén lọc và các thành phần trong chén lọc đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

Cân chén lọc và các thành phần trong chén lọc chính xác đến 0,001 g (khối lượng m₂)

8  Biểu thị kết quả

Tính mất khối lượng của mẫu thử theo phần trăm khối lượng ban đầu, sử dụng công thức

trong đó

m₁ là khối lượng ban đầu của mẫu thử, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng cặn còn lại, tính bằng gam.

Độ chịu axit được tính theo công thức

trong đó

m₁ là khối lượng ban đầu của mẫu thử, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng cặn còn lại, tính bằng gam.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) thiết lập thử nghiệm;

b) ngày thử nghiệm;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này(TCVN 13948:2024);

d) vật liệu thử nghiệm (nhà sản xuất, loại mẫu, số mẻ mẫu..,);

e) nhiệt độ và điểm thời gian của axit ngay khi bắt đầu sôi và trước khi kết thúc thử nghiệm;

f) các giá trị riêng lẻ và giá trị trung bình tính toán từ mất khối lượng tương ứng của mỗi mẫu thử nghiệm

CHÚ THÍCH: Sử dụng các giá trị riêng lẻ để xác định giá trị trung bình. Sử dụng giá trị trung bình để phân tích thống kê, ví dụ theo ISO 5022.