Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 138-64 về Axit sunfuric acquy sản xuất bằng phương pháp tiếp xúc

TI�U CHUẨN NH� NƯỚC

TCVN 138-64

AXIT SUNFURIC ACQUY

Ti�u chuẩn n�y �p dụng cho axit sunfuric acquy sản xuất bằng phương ph�p tiếp x�c.

I. Y�U CẦU KỸ THUẬT

Chia axit ra th�nh hai loại: I v� II t�y theo h�m lượng tạp chất chứa trong n�.

1. Nồng độ axit cả hai loại I v� II đều phải đạt tr�n 92%.

2. Mầu của axit từng loại kh�ng được đậm hơn m�u của dung dịch mẫu quy định ở mục 11.

3. H�m lượng (%) c�c tạp chất kh�ng được qu�:

4. Axit sunfuric acquy phải được bộ phận kiểm tra kỹ thuật của nh� m�y sản xuất kiểm nghiệm v� chấp nhận. B�n nh� m�y khi giao h�ng phải đảm bảo axit b�n ra theo đ�ng c�c y�u cầu của ti�u chuẩn n�y. Mỗi l� h�ng phải được k�m theo giấy chứng nhận x�c nhận chất lượng của axit.

II. PHƯƠNG PH�P THỬ

5. B�n nhận h�ng c� quyền căn cứ v�o c�c quy định về lấy mẫu v� c�c phương ph�p thử của ti�u chuẩn n�y để kiểm tra chất lượng của axit nếu thấy cần thiết.

6. Lấy mẫu để thử trong 5% số chai của l� h�ng nhưng kh�ng được �t qu� 5 chai đối với l� h�ng b�.

Dụng cụ lấy mẫu l� một ống thủy tinh d�i để th�ng đến tận đ�y chai. Trước khi lấy mẫu phải quấy thật đều axit đựng trong chai.

Trường hợp chở axit trong c�c toa th�ng l�t ch� th� lấy mẫu trong từng toa một, vị tr� lấy l� ở tr�n, ở giữa v� ở đ�y toa rồi trộn chung lại.

Khối lượng chung của mẫu thử khoảng 1 kg.

7. Trộn mẫu thử lấy được đem đựng v�o hai chai thủy tinh sạch, kh�, c� n�t thủy tinh nh�m. Ngo�i chai d�n nh�n, tr�n nh�n ghi: T�n đơn vị sản xuất, t�n v� loại sản phẩm, số hiệu của l� h�ng hoặc toa th�ng đ� được lấy mẫu, ng�y, th�ng, năm, người lấy mẫu. Một chai đem ph�n t�ch. Một chai để lại trong 3 th�ng để đối chứng khi cần ph�n t�ch trọng t�i. Chọn ph�ng th� nghiệm ph�n t�ch trọng t�i do sự thỏa thuận của c�c b�n hữu quan.

8. Trong trường hợp kết quả ph�n t�ch kh�ng đạt y�u cầu th� phải lấy một lượng axit gấp đ�i trong mẫu thử để ph�n t�ch lại. Kết quả lần ph�n t�ch n�y d� chỉ một chỉ ti�u kh�ng đạt th� cả l� h�ng cũng đều bị loại bỏ.

9. Những thuốc thử d�ng để ph�n t�ch, danh từ tinh khiết loại I ứng với loại � � của Li�n x� hay �p.a� của c�c nước kh�c, danh từ loại II ứng với �� của Li�n x� hay �c.p� của c�c nước kh�c.

10. X�c định nồng độ axit sunfuric (H₂SO₄)

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

D�ng dung dịch kiềm mạnh đ� biết trước nồng độ để chuẩn độ axit.

b) H�a phẩm

Natri hydroxyt NaOH hay kali hydroxyl KOH, tinh khiết loại I, dung dịch 0,5N.

Metyl đỏ, dung dịch rượu 0,1%.

c) C�ch l�m

Trong một lọ c�n c� nắp đ� sấy kh� đến khối lượng kh�ng đổi v� c�n trước ch�nh x�c đến 0,0002g, cho v�o khoảng 5g ((2,5 - 3ml) axit cần thử, đậy nắp lại v� c�n ch�nh x�c đến 0,0002g. Chuyển hết axit vừa c�n được v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 250ml đ� cho sẵn khoảng 150ml nước cất, l�m nguội, th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận. D�ng pipet lấy 50ml dung dịch vừa pha đem chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyt hay kali hydroxyt. Chất chỉ thị l� metyl đỏ.

Nồng độ (%) axit cần thử X₁ t�nh theo c�ng thức:

,

trong đ�:

V - lượng dung dịch kiềm đ� d�ng để chuẩn độ, t�nh bằng ml;

N - nồng độ đương lượng của dung dịch kiềm đ� d�ng:

49,04 - đương lượng gam của H₂SO₄;

G - lượng axit cần thử đ� c�n, t�nh bằng g.

11. X�c định cường độ mầu

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

So s�nh bằng mắt mầu của axit cần thử với mầu của dung dịch mẫu.

b) H�a phẩm

Amoni hydroxyt NH₄OH, tinh khiết loại II, dung dịch 25%.

Nalri sunfua Na₂S.9H₂O, tinh khiết loại II, dung dịch 2%.

Gelatin, loại d�ng trong thực phẩm, dung dịch 1%.

Ch� axetat Pb (CH₃COO)₂.3H₂O, tinh khiết loại II; dung dịch mẫu điều chế như sau: H�a tan 0,157g ch� axetat bằng nước cất rồi chuyển v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 1 l�t. Th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận.

c) C�ch l�m

Chọn hai ống so mầu c� mầu sắc v� k�ch thước như nhau. Trong một ống cho v�o khoảng 20ml axit cần thử, ống c�n lại cho v�o 10ml nước cất, 3ml dung dịch gelatin, 2 - 3 giọt amoni hydroxyt, 3ml dung dịch natri sunfua v� 1ml dung dịch ch� axetat mẫu nếu d�ng để x�c định axit loại I, v� 2ml dung dịch ch� axetat mẫu nếu d�ng để x�c định axit loại II v� lắc đều.

Mầu của axit cần thử kh�ng được đậm hơn mầu của dung dịch n�y.

12. X�c định h�m lượng cặn kh�ng bay hơi

Lắc kỹ mẫu axit cần thử. Cho v�o ch�n sứ hay bạch kim đ� l�m kh� đến khối lượng kh�ng đổi v� c�n ch�nh x�c đến 0,0002g khoảng 25ml axit cần thử. C�n ch�n đựng axit ch�nh x�c đến 0,01g. Sau đ� cho axit bay hơi đến kh� tr�n bếp c�t hay bếp điện. Nung cặn kh� ở 600 - 700�C từ 5 - 7 ph�t. L�m nguội trong b�nh h�t ẩm rồi c�n ch�nh x�c đến 0,0002g.

H�m lượng (%) cặn kh�ng bay hơi X₂ t�nh theo c�ng thức:

,

trong đ�:

G₁ - lượng cặn kh�ng bay hơi, t�nh bằng g;

G - lượng axit cần thử đ� c�n, t�nh bằng g.

13. X�c định h�m lượng mangan (Mn)

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

Oxy h�a tạp chất mangan th�nh axit pemanganic c� mầu t�m hồng. So s�nh bằng mắt mầu của dung dịch n�y với mầu của dung dịch mẫu.

b) H�a phẩm

Axit sunfuric H₂SO₄, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,84.

Bạc nitrat AgNO₃, tinh khiết loại II, dung dịch 0,1 N.

Axit photphoric H₃PO₄, tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,65.

Amoni pesunfat (NH₄)₂ S₂O₈, tinh khiết loại II.

Kali pemanganat KMnO₄, tinh khiết loại I, dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: H�a tan 2,877g kali pemanganat bằng nước cất n�ng rồi chuyển v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 1 l�t, l�m nguội, th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha lo�ng bằng nước cất trong b�nh cầu định mức đến thể t�ch 100ml.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,1mg mangan.

c) C�ch l�m

Cho 10 - 15ml nước cất, 2ml axit sunfuric tinh khiết loại I v� 1ml axit photphoric v�o ch�n đựng cặn kh�ng bay hơi (mục 12). Đun s�i, lọc dung dịch v�o cốc 100ml v� rửa tiếp cặn tr�n giấy lọc 2 - 3 lần. Th�m v�o dung dịch lọc 1ml bạc nitrat, 1 - 2g amoni pesunfat, đun nhẹ cho đến khi ph�n hủy hết amoni pesunfat v� xuất hiện mầu t�m hồng. L�c dung dịch đ� nguội đổ v�o ống so m�u. Lấy một ống so mầu kh�c c� mầu sắc v� k�ch thước giống như ống kia, cho v�o một lượng nước cất gần bằng thể t�ch dung dịch vừa thu được ở ống trước. D�ng microburet nhỏ từ từ dung dịch B v�o ống nước cất, lắc đều cho đến khi mầu của hai dung dịch giống nhau.

H�m lượng (%) mangan X₃ t�nh theo c�ng thức:

,

trong đ�:

V - lượng dung dịch B đ� d�ng, t�nh bằng ml;

G - lượng axit cần thử đ� c�n ở mục 12, t�nh bằng g.

14. X�c định h�m lượng sắt (Fe)

A. Phương ph�p d�ng m�y đo mầu quang điện

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

D�ng m�y đo mầu quang điện để so mầu của phức chất đ� được tạo th�nh giữa ion Fe III với ion sunfosalixilat trong m�i trường axit.

b) H�a phẩm

Ph�n sắt Fe(SO₄)₂(NH₄).12H₂O, tinh khiết loại I.

Axit sunfosalixilic C₆H₃(OH)(SO₃H) COOH, tinh khiết loại I.

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,40.

Tropeolin OO, tinh khiết loại II.

Axit clohydric HCl, tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,19 v� dung dịch 2N.

Axit sunfuric H₂SO₄, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,84.

α dinitrophenol, tinh khiết loại II.

Amoni hydroxyt NH₄OH, tinh khiết loại II, dung dịch 25%, 10%, 5%.

Nước cất.

Dung dịch I: Cho 50g axit sunfuric tinh khiết loại I v�o cốc dung t�ch 350 - 400ml đ� c� sẵn khoảng 120ml nước cất, th�m 5ml axit nitric, đun s�i trong 5 - 7 ph�t. Sau khi nguội cho th�m 5ml dung dịch II, trung h�a bằng amoni hydroxyt 10% đến khi dung dịch c� m�u v�ng. Để nguội rồi d�ng pipet nhỏ từ từ axit clohydric 2 N cho đến khi dung dịch mất mầu. Chuyển tất cả dung dịch trong cốc v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 500ml, th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận.

Dung dịch II: α dinitrophenol b�o h�a trong nước cất ở nhiệt độ thường.

Dung dịch III: H�a tan 10g axit sunfosalixilic trong 20ml nước cất, trung h�a bằng dung dịch amoni hydroxyt 10% đến pH = 2 nghĩa l� khi nhỏ dung dịch l�n giấy tẩm tropeolin OO m� mầu t�m chuyển sang mầu đỏ nhạt th� trung h�a đ� xong. Th�m nư�c cất đến 100ml.

Giấy tẩm tropeolin OO l�m như sau: Nh�ng giấy lọc v�o dung dịch tropeolin OO 0,1%. Để kh� trong kh�ng kh� kh�ng c� hơi axit v� hơi amoniac.

c) Pha c�c dung dịch mẫu để vẽ đường cong chuẩn

Dung dịch A: H�a tan 8,6109g ph�n sắt bằng nước cất trong b�nh cầu định mức dung t�ch 1 l�t. Axit h�a dung dịch bằng axit clohydric. Th�m nước cất đến vạch.

1ml dung dịch A tương ứng với 1mg sắt.

Dung dịch B: 25ml dung dịch A pha th�m nước cất đến 1 l�t trong b�nh cầu định mức.

1 ml dung dịch B tương ứng với 0,025mg sắt.

C�c dung dịch mẫu: Cho v�o trong c�c b�nh cầu định mức dung t�ch 100ml những lượng dung dịch B sao cho lượng sắt chứa trong c�c b�nh kh�ng được ch�nh nhau qu� 0,1mg. Th�m v�o mỗi b�nh cầu 50ml dung dịch I. Lắc đều. Trung h�a bằng amoni hydroxyt 5% cho đến khi c� mầu v�ng. Sau đ� th�m 25ml dung dịch III rồi pha th�m nước cất đến vạch. Khuấy đều, để y�n 15 ph�t, sau đ� đo trong m�y đo mầu quang điện.

d) C�ch đo

Đổ dung dịch I v�o cuvet rồi đặt v�o m�y để x�c định điểm z�r� của m�y. Sau đ� bắt đầu đo từng dung dịch mẫu. Ghi lấy những chỉ số của dụng cụ. Căn cứ v�o số liệu đo được để vẽ đường cong chuẩn (trục ho�nh ghi số mg, trục tung ghi những chỉ số của dụng cụ).

Ch� th�ch: Kh�ng được d�ng dung dịch B đ� pha qu� 1 ng�y. Mầu của dung dịch b�n trong 2 tuần. Cần bảo quản c�c dung dịch mẫu trong chỗ tối.

e) C�ch x�c định h�m lượng sắt bằng m�y

D�ng pipet lấy 15ml axit cần thử cho v�o c�c dung t�ch 250ml đ� c� sẵn 60ml nước cất, th�m 3ml axit nitric, đun s�i trong 5 - 7 ph�t. Sau khi l�m nguội th�m v�o 3ml dung dịch II, trung h�a bằng dung dịch amoni hydroxyl 10% cho đến khi xuất hiện mầu v�ng. L�m nguội rồi th�m axit clohydric 2N cho đến khi dung dịch mất mầu. Chuyển tất cả dung dịch v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 250ml, th�m nước cất đến vạch, lắc cẩn thận. Lấy 50ml dung dịch vừa pha được cho v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 100ml, trung h�a bằng amoni hydroxyt 5% cho đến khi xuất hiện mầu v�ng. Cho v�o 25ml dung dịch III. Th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận. Để y�n 15 ph�t rồi mới bắt đầu đo.

H�m lượng (%) sắt X₄ t�nh theo c�ng thức:

,

trong đ�:

�- �lượng sắt t�m được tr�n đường cong chuẩn, t�nh bằng g;

γ - khối lượng ri�ng của axit cần thử, t�nh bằng g/cm³.

B. Phương ph�p so m�u bằng mắt

Phương ph�p n�y chỉ �p dụng khi kh�ng c� m�y đo mầu quang điện.

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

So mầu bằng mắt dung dịch axit cần thử đ� tạo th�nh phức chất mầu đỏ n�u với ion sunfoxyanua với mầu của dung dịch mẫu.

b) H�a phẩm

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,40.

Amoni sunfoxyanua NH₄CNS, tinh khiết loại II, dung dịch 5%.

Rượu isoamylic C₅H₁₁OH, tinh khiết loại II.

Ph�n sắt Fe (SO₄)₂ (NH₄). 12H₂O, tinh khiết loại I; dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: H�a tan 0,861g ph�n sắt bằng nước cất rồi chuyển v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 1 l�t. Th�m 2 - 3ml axit nitric rồi pha nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến 100ml trong b�nh cầu định mức.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,01mg sắt.

c) C�ch l�m

Lấy khoảng 1ml axit cần thử v�o lọ c�n c� nắp đ� sấy kh� đến khối lượng kh�ng đổi v� đ� biết trước khối lượng rồi c�n ch�nh x�c đến 0,0002g. Chuyển hết axit vừa c�n được v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 250ml đ� c� sẵn khoảng 100ml nước cất. Pha th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận. Lấy 25ml dung dịch vừa pha được cho v�o cốc dung t�ch 100ml, th�m 1ml axit nitric. Đun s�i, l�m nguội. Chuyển hết dung dịch n�y v�o một ống so mầu rồi th�m v�o 5ml dung dịch amoni sunfoxyanua v� lắc đều. Trong một ống so m�u kh�c c� mầu sắc v� k�ch thước giống như ống tr�n cho v�o khoảng 25ml nư�c cất, 1ml axit nitric, 5ml dung dịch amoni sunfoxyanua v� nhỏ dung dịch B từ buret xuống, lắc đều cho đến khi dung dịch c� mầu giống như mầu của dung dịch trong ống kia.

Ch� th�ch:

1. Phải điều chỉnh bằng nước cất để thể t�ch dung dịch trong 2 ống bằng nhau rồi mới so m�u.

2. N�n cho th�m v�o mỗi ống một lượng rượu isoamylic như nhau (5 - 10ml) để dễ so s�nh mầu hơn.

3. Kh�ng được d�ng dung dịch B pha đ� để l�u qu� 1 ng�y.

H�m lượng (%) sắt X₄ t�nh theo c�ng thức:

,

trong đ�:

V - lượng dung dịch B đ� chuẩn, t�nh bằng ml;

G - lượng axit cần thử đ� c�n, t�nh bằng g.

15. X�c định h�m lượng clo (Cl)

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

So s�nh độ đục của dung dịch axit cần thử sau khi đ� d�ng ion bạc kết tủa tạp chất clo với dung dịch mẫu.

b) H�a phẩm

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại II, dung dịch 1:10 (theo thể t�ch).

Bạc nitrat, tinh khiết loại II, dung dịch 0,1N.

Natri clorua NaCl; dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: C�n 0,824g natri clorua đ� sấy kh� trong 3 giờ ở 105 - 110⁰C, h�a tan v� pha lo�ng bằng nước cất đến 1 l�t trong b�nh cầu định mức, lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến 100ml trong b�nh cầu định mức, lắc cẩn thận.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,05mg clo.

c) C�ch l�m

Lấy 11ml (khoảng 20g) axit cần thử, chuyển hết v�o một ống so mầu dung t�ch 100 - 150ml đ� c� sẵn 50ml nước cất. Lắc v� l�m nguội. Th�m nước cất đến 100ml rồi cho v�o 2ml dung dịch axil nitric, 2ml dung dịch bạc nitrat, lắc cẩn thận. Trong một ống so mầu kh�c c� k�ch thước v� mầu sắc giống như ống tr�n, cho v�o 2ml dung dịch B, th�m nước cất đến 100ml rồi cho v�o 2ml dung dịch axit nitric, 2ml dung dịch bạc nitrat v� lắc cẩn thận.

Sau 20 ph�t dung dịch c� axit cần thử kh�ng được đục hơn dung dịch kia.

16. X�c định h�m lượng asen (As)

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

X�c định h�m lượng asen bằng c�ch so m�u của giấy tẩm thủy ng�n II clorua đ� bị hydro asen III t�c dụng với mầu của giấy mẫu. Hydro asen III được tạo th�nh do hydro mới sinh khử tạp chất asen trong axit cần thử.

b) H�a phẩm

Axit sunfuric H₂SO₄ tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,84.

Kẽm kim loại kh�ng c� asen loại d�ng trong ph�n t�ch, loại hạt.

Thiếc II clorua SnCl₂, tinh khiết loại II, dung dịch 10% đ� axit h�a bằng axit clohydric kh�ng chứa asen.

Rượu etylic C₂H₅OH đ� tinh cất, nồng độ 96%.

Thủy ng�n II clorua HgCl₂ hoặc thủy ng�n II bromua HgBr₂, tinh khiết loại II, dung dịch 3% trong rượu.

Ch� axetat Pb (CH₃COO)₂. 3H₂O, tinh khiết loại II, dung dịch 5%.

Natri hydroxyt NaOH, tinh khiết loại II, dung dịch 2,5 N.

Diasen trioxyt As₂O₃ tinh khiết loại II; dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: H�a tan 0,1320g diasen trioxyt trong 25ml natri hydroxyt 2,5 N. Trung h�a bằng axit sunfuric tinh khiết loại II, rồi chuyển hết dung dịch v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 1 l�t, th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến thể t�ch 1 l�t trong b�nh cầu định mức, lắc cẩn thận.

1 ml dung dịch B tương ứng với 0,001mg asen.

Giấy tẩm thủy ng�n II clorua hay thủy ng�n II bromua điều chế như sau: Nh�ng giấy lọc v�o dung dịch thủy ng�n Il clorua hoặc thủy ng�n II bromua trong 1 giờ, vớt ra �p v�o giữa 2 tờ giấy lọc sạch, hong kh� ngo�i kh�ng kh�. Cắt th�nh từng băng rộng 2 - 3mm, d�i độ 50mm. Đựng trong lọ đậy k�n.

Giấy tẩm ch� axetat chuẩn bị như sau: Nh�ng giấy lọc v�o dung dịch ch� axetat từ 10 - 20 ph�t, vớt ra �p v�o giữa 2 tờ giấy lọc sạch, hong kh� ngo�i kh�ng kh�. Cắt th�nh từng băng rộng 8 - 9mm d�i độ 50mm. Đựng trong lọ đậy k�n.

B�ng tẩm ch� axetat chuẩn bị như sau: Nh�ng b�ng h�t nước v�o dung dịch ch� axetat từ 10 - 20 ph�t, vớt ra �p nhẹ rồi �p v�o giữa hai tờ giấy lọc sạch, hong kh� ngo�i kh�ng kh�. Đựng trong lọ đậy k�n.

c) C�ch l�m

X�c định h�m lượng asen tiến h�nh trong dụng cụ như h�nh vẽ, gồm: Lọ I dung t�ch 30 - 40ml, 3 ống thủy tinh II, III, IV nối với nhau bằng c�c n�t cao su. Ống II đường k�nh trong khoảng 15mm d�i 60 - 70mm, đựng giấy tẩm ch� axetat để hấp thụ H₂S. Ống III đường k�nh trong khoảng 10mm, d�i 50 - 60mm đựng b�ng tẩm ch� axetat. Ống IV đường k�nh trong 2 - 3mm, d�i 50 - 60mm đựng giấy tẩm thủy ng�n II clorua hoặc thủy ng�n II bromua. Lọ I đựng 10 - 15ml nước cất, 2 - 3 giọt thiếc II clorua, 5ml axit cần thử, 5 - 6g kẽm hạt. Lắp nhanh c�c phần tr�n v�o miệng, lọ I.

Trong một dụng cụ kh�c cũng giống như thế, cho v�o lọ I khoảng 10 - 15ml nước cất, 2 - 3 giọt thiếc II clorua, 5ml axit sunfuric tinh khiết loại II tỷ trọng 1,84, 5ml dung dịch B nếu d�ng để x�c định axit acquy loại I hay 10ml dung dịch B nếu d�ng để x�c định axit acquy loại II, 5 - 6g kẽm hạt. Lắp nhanh c�c phần tr�n v�o miệng lọ I. Sau 1 - 1 giờ rưỡi mầu của giấy tẩm thủy ng�n II clorua hoặc thủy ng�n II bromua trong dụng cụ c� axit cần thử kh�ng được đậm hơn mầu của giấy ấy trong dụng cụ kia.

17. X�c định h�m lượng oxyt nitơ (N₂O₃)

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

Oxyt của nitơ tạo th�nh hợp chất mầu hồng với axit sunfanilic v� α naphtylamin.

So s�nh bằng mắt mầu của dung dịch axit cần thử n�y với mẫu của dung dịch mẫu.

b) H�a phẩm

Natri hydroxyt NaOH, tinh khiết loại I, dung dịch 0,5 N.

Axit sunfuric H₂SO₄, tinh khiết loại I, dung dịch 0,5 N.

Axit sunfanilic NH₂C₆H₄SO₃H, loại d�ng trong ph�n t�ch, dung dịch 10g/l.

α naptylamin C₁₀H₇NH₂ loại d�ng trong ph�n t�ch.

Phenolphtalein, dung dịch 1% trong rượu.

Natri nitrit NaNO₂ tinh khiết loại I, dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: H�a tan 0,1816g NaNO₂ trong b�nh cầu định mức đến thể t�ch 1 l�t bằng nước cất, lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến thể t�ch 1 l�t trong b�nh cầu định mức. Lắc cẩn thận.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,001mg N₂O₃;

Dung dịch C: 0,1000g α naplylamin h�a tan v�o 100ml nước cất n�ng, l�m nguội, th�m 6 - 10ml axit axetic loại d�ng trong ph�n t�ch, nồng độ 80% v� giữ trong b�ng tối:

Dung dịch D: Trộn hai thể t�ch bằng nhau của dung dịch C v� dung dịch axit sunfanilic 10g/l lại với nhau. Chỉ được d�ng dung dịch D vừa mới pha.

c) C�ch l�m

C�n 20g axit cần thử ch�nh x�c đến 0,01g trong lọ c�n đ� sấy đến khối lượng kh�ng đổi v� biết trước khối lượng. Chuyển hết axit n�y v�o b�nh cầu định mức dung t�ch 250ml đ� c� sẵn 100 - 150ml nước cất, l�m nguội, th�m nước cất đến vạch v� lắc cẩn thận.

Cho 5ml dung dịch axit cần thử vừa pha được v�o một ống so mầu, th�m 20ml nước cất, 2 - 3 giọt phenolphtalein rồi trung h�a bằng dung dịch natri hydroxyt cho đến khi xuất hiện mầu hồng, nhỏ th�m 2 - 3 giọt axit sunfuric tinh khiết loại I 0,5 N đến mất mầu. Th�m 5ml dung dịch D, lắc cẩn thận v� để 15 - 20 ph�t sau mới đem so mầu với dung dịch mẫu. Trong một ống so mầu kh�c c� mầu sắc v� k�ch thước giống như ống tr�n, cho v�o 25ml nước cất, 2 - 3 giọt dung dịch axit sunfuric tinh khiết loại I rồi d�ng microburet nhỏ v�o 0,4ml dung dịch B nếu d�ng để x�c định axit acquy loại II, hoặc 0,2ml dung dịch B nếu d�ng để x�c định axit acquy loại I, sau đ� th�m 5ml dung dịch D, lắc cẩn thận. Để 15 - 20 ph�t sau mới đem so mầu với dung dịch c� axit cần thử ở tr�n.

Dung dịch c� axit cần thử kh�ng được đậm m�u hơn dung dịch mẫu.

18. X�c định c�c chất khử kali pemanganat

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

Định lượng c�c chất khử c� trong axit acquy bằng số ml kali pemanganat đ� bị khử.

b) H�a phẩm

Kali pemanganat KMnO₄, tinh khiết loại I, dung dịch 0,01N.

c) C�ch l�m

Cho 20ml axit cần thử v�o 60ml nước cất trong một cốc thủy tinh dung t�ch 150 - 200ml, giữ dung dịch ở 60 - 70�C. D�ng buret th�m v�o 8ml dung dịch kali pemanganat 0,01 N nếu d�ng để x�c định axit acquy loại II, hoặc 4,5ml dung dịch tr�n, nếu d�ng để x�c định axit acquy loại I.

Mầu của kali pemanganat phải bền �t nhất trong 5 ph�t.

19. X�c định h�m lượng kim loại nặng

a) Nguy�n tắc của phương ph�p

X�c định h�m lượng cho ph�p của kim loại nặng (kh�ng kể ch� v� sắt) trong axit acquy bằng cường độ m�u v� độ đục ở dạng sunfua của ch�ng.

b) H�a phẩm

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,40.

Amoni hydroxyl NH₄OH, tinh khiết loại II, dung dịch 10%.

Rượu etylic C₂H₅OH, loại đ� tinh cất, nồng độ 96%.

Hydro sunfua H₂S, dung dịch b�o h�a mới điều chế, hay natri sunfua Na₂S. 9H₂O, tinh khiết loại II, dung dịch 2%, hoặc amoni sunfua, tinh khiết loại II, dung dịch 2%.

c) C�ch l�m

Lắc kỹ mẫu axit cần thử rồi lấy 25ml v�o ch�n sứ hay bạch kim đ� sấy kh� đến khối lượng kh�ng đổi v� biết trước khối lượng. C�n ch�n c� axit ch�nh x�c đến 0,01g rồi đun cạn tr�n bếp c�t đến thể t�ch 1 - 1,5ml. Sau khi l�m nguội cho v�o 20ml rượu elylic, lắc đều, đậy v� để trong 3 - 4 giờ. Lọc kết tủa ch� sunfat tr�n phễu lọc sứ xốp số 4 đ� biết khối lượng. Rửa kết tủa nhiều lần bằng rượu etylic (khoảng 5ml). Cho v�i giọt axit nitric v�o dung dịch lọc, đun đứng cho s�i. Th�m từng giọt dung dịch amoni hydroxyt v�o dung dịch đang đun cho đến khi c� m�i amoniac bốc ra. Để nguội, lọc bỏ kết tủa sắt... Th�m dung dịch hydro sunfua hay natri sunfua hoặc amoni sunfua v�o dung dịch lọc đến thể t�ch gấp đ�i.

Sau 20 ph�t m� dung dịch n�y kh�ng đổi mầu v� sinh kết tủa th� axit acquy được xem l� đạt y�u cầu.

20. X�c định h�m lượng ch� (Pb)

Ch� �p dụng đối với axit acquy chứa hoặc chuy�n chở trong c�c loại toa th�ng hay c�c th�ng chứa c� l�t ch�.

C�ch l�m

Ch� sunfat thu được ở mục 19 rửa nhiều lần bằng axit sunfuric tinh khiết loại I dung dịch 1: 10 tr�n phễu lọc sứ xốp rồi lại rửa tiếp bằng rượu etylic cho đến khi hết axit sunfuric. Sấy kh�, c�n. Từ đ� suy ra h�m lượng của ch� sunfat.

III. GHI NH�N HIỆU V� BẢO QUẢN

21. Axit sunfuric acquy phải chứa trong c�c chai thủy tinh hoặc chai bằng chất dẻo chịu axit. Miệng chai phải đậy chặt v� ni�m k�n. Mỗi chai phải được đặt trong một rọ hoặc th�ng chắc chắn, xung quanh v� dưới đ�y chai phải ch�n vật đệm mềm.

Ngo�i ra, t�y theo y�u cầu v� thỏa thuận của đ�i b�n hữu quan, axit sunfuric acquy c� thể chứa trong c�c vỏ s�nh c� tr�ng men tốt, hay chuy�n chở trong c�c loa th�ng c� l�t ch�.

22. Mỗi chai phải c� một nh�n hiệu ghi: t�n đơn vị sản xuất, t�n v� loại sản phẩm, ng�y, th�ng, năm sản xuất, khối lượng tịnh, số hiệu của l� h�ng v� số hiệu của ti�u chuẩn n�y.

Mặt ngo�i mỗi rọ hay th�ng chứa phải c� ghi chữ: � cẩn thận, dễ bỏng �.