Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13658:2023 về Chitosan có nguồn gốc từ tôm - Các yêu cầu

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13658:2023

CHITOSAN CÓ NGUỒN GỐC TỪ TÔM - CÁC YÊU CẦU

Chitosan from shrimp - Specifications

 

Lời nói đầu

TCVN 13658:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản và sản phẩm thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHITOSAN CÓ NGUỒN GỐC TỪ TÔM - CÁC YÊU CẦU

Chitosan from shrimp - Specifications

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu đối với chitosan có nguồn gốc từ tôm, được sử dụng trong ngành thực phẩm, nông nghiệp, xử lý môi trường và công nghiệp chế biến.

Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng đối với chitosan có nguồn gốc từ động vật giáp xác khác.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9934 (ISO 1666), Tinh bột - Xác định độ ẩm - Phương pháp dùng tủ sấy

TCVN 9939 (ISO 3593), Tinh bột - Xác định hàm lượng tro

TCVN 10035 (ISO 11289), Thực phẩm đã qua xử lý nhiệt đựng trong bao bì kín - Xác định pH

TCVM 12747 (ISO 5496), Phân tích cảm quan - Phương pháp luận - Hướng dẫn ban đầu và huấn luyện người đánh giá để phát hiện và nhận biết mùi

TCVN 12752 (ISO 11037), Phân tích cảm quan - Hướng dẫn đánh giá cảm quan màu sắc của sản phẩm

ASTM D 2196-15, Standard test methods for rheological properties of non Newtonian materials by rotational viscometer (Phương pháp thử đối với các tính chất lưu biến của vật liệu phi Newton bằng nhớt kế quay)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Chitosan (chitosan)

Polysaccharide mạch thẳng bao gồm các đơn vị cấu trúc N-acetyl-D-glucosamin và D-glucosamin liên kết tại vị trí β (1 → 4)

CHÚ THÍCH 1: Chitosan thu được từ quá trình khử acetyl của chitin, là polysaccharide phân tử lớn mạch thẳng có đơn vị cấu trúc là N-acetyl-D-glucosamin, có nhiều trong vỏ động vật giáp xác (tôm, của, ghẹ), vỏ côn trùng, thành tế bào nấm.

CHÚ THÍCH 2: Chitosan có thể được phân loại theo độ khử acetyl hoặc theo độ nhớt (tùy theo dạng sản phẩm và mục đích sử dụng), tham khảo Phụ lục A.

CHÚ THÍCH 3: N-acetyl-D-glucosamin còn có các tên khác là N-acetylglucosamin, 2-acetamido-2-deoxy-D-glucopyranose, danh pháp IUPAC là β-D-(acetylamino)-2-deoxy-glucopyranose, tên viết tắt là GlcNAc.

CHÚ THÍCH 4: D-glucosamin còn có tên khác là 2-amino-2-deoxy-D-glucopyranose, danh pháp IUPAC là (3R,4R,5S)-3-amino-6-(hydroxymethyl)oxan-2,4,5-triol, tên viết tắt là GlcN.

3.2

Độ khử acetyl/mức khử acetyl (degree of deacetylation)

Tỷ lệ hoặc tỷ lệ phần trăm của các đơn vị glucosamin (các monome đã được khử acetyl) trong phân tử polyme chitosan.

4  Yêu cầu kỹ thuật

4.1  Yêu cầu cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với chitosan được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

Chỉ tiêu	Yêu cầu
1. Màu sắc	Màu trắng hoặc vàng nhạt; sản phẩm dạng vảy có độ sáng bóng
2. Mùi	Đặc trưng cho sản phẩm, không có mùi lạ
3. Trạng thái	Dạng bột hoặc dạng vảy

4.2  Yêu cầu về lý - hóa

Yêu cầu về lý - hóa đối với chitosan được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Yêu cầu lý - hóa

Chỉ tiêu	Yêu cầu
	Dùng cho thực phẩm	Dùng cho các ngành khác
1. Độ ẩm, % khối lượng, không lớn hơn	10	12
2. pH của dung dịch 10 g/L	Từ 6,5 đến 9,0	Từ 6,5 đến 9,0
3. Độ nhớt của dung dịch 10 g/L trong axit acetic 1 % ở 25 °C, mPa·s	Nhà sản xuất tự công bố	Nhà sản xuất tự công bố
4. Độ khử acetyl, %, không nhỏ hơn	80	Nhà sản xuất tự công bố
5. Hàm lượng tro tổng số, % khối lượng, không lớn hơn	1,0	3,0
6. Hàm lượng chất không tan trong axit, % khối lượng, không lớn hơn	0,5	1,0

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định các chỉ tiêu cảm quan

Lấy một lượng mẫu thích hợp cho vào đĩa sứ trắng và tiến hành đánh giá từng chỉ tiêu cảm quan trong môi trường đủ ánh sáng, không mùi.

Đánh giá màu sắc theo TCVN 12752 (ISO 11037).

Đánh giá mùi theo TCVN 12747 (ISO 5496).

Đánh giá trạng thái bằng cách quan sát với mắt thường.

5.2  Xác định độ ẩm, theo TCVN 9934 (ISO 1666).

5.3  Xác định pH

Cân 10 g phần mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào bình định mức dung tích 1 L, thêm nước đến vạch. Khuấy hỗn hợp bằng máy khuấy từ trong 1 h, sau đó đo pH của dung dịch thử theo TCVN 10035 (ISO 11289).

5.4  Xác định độ nhớt, theo Phương pháp A của ASTM D 2196-15.

5.5  Xác định độ khử acetyl, theo Phụ lục B.

5.6  Xác định hàm lượng tro tổng số, theo TCVN 9939 (ISO 3593).

5.7  Xác định hàm lượng chất không tan trong axit, theo Phụ lục C.

6  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển

6.1  Bao gói

Sản phẩm phải được đóng gói trong bao bì kín khí và không thấm nước.

6.2  Ghi nhãn

Việc ghi nhãn sản phẩm theo quy định hiện hành ^[1][2].

6.3  Bảo quản

Sản phẩm được bảo quản ở nơi khô, sạch, ở điều kiện nhiệt độ thích hợp.

6.4  Vận chuyển

Sản phẩm được vận chuyển bằng các phương tiện đảm bảo an toàn và không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Phân loại chitosan

A.1  Phân loại chitosan theo độ khử acetyl

Chitosan được phân loại theo độ khử acetyl như nêu trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Phân loại chitosan theo độ khử acetyl

	Chitosan có độ khử acetyl thấp	Chitosan có độ khử acetyl trung bình	Chitosan có độ khử acetyl cao	Chitosan có độ khử acetyl rất cao
Độ khử acetyl, % khối lượng	Từ 55,0 đến 75,0	Từ trên 75,0 đến 85,0	Từ trên 85,0 đến 95,0	Lớn hơn 95,0

A.2  Phân loại chitosan theo độ nhớt

Chitosan được phân loại theo độ nhớt như nêu trong Bảng A.2.

Bảng A.2 - Phân loại chitosan theo độ nhớt

	Chitosan có độ nhớt thấp	Chitosan có độ nhớt trung bình	Chitosan có độ nhớt cao	Chitosan có độ nhớt rất cao
Độ nhớt của dung dịch 10 g/L trong axit acetic 1 % ở 25 °C, mPa·s	Nhỏ hơn 50	Từ 50 đến 500	Từ trên 500 đến 1000	Lớn hơn 1000

 

Phụ lục B

(quy định)

Xác định độ khử acetyl

B.1  Nguyên tắc

Sử dụng dung dịch axit phosphoric 85 % để cắt mạch đồng trùng hợp (copolymer) của D-glucosamin và N-acetyl-D-glucosamin trong mẫu thử. Đo độ hấp thụ của mẫu thử trong dài bước sóng từ 190 nm đến 220 nm và tại bước sóng 203 nm. Định lượng N-acetylglucosamin trong mẫu thử từ đường chuẩn của đạo hàm bậc một độ hấp thụ của N-acetylglucosamin ở bước sóng 203 nm theo nồng độ của N-acetylglucosamin, từ đó xác định mức khử acetyl của mẫu thử.

B.2  Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước khử ion hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

B.2.1  Dung dịch axit phosphoric, 85 % và 0,85 % (phần khối lượng).

B.2.2  Dung dịch chuẩn gốc D-glucosamin, nồng độ 0,1 mg/mL

Cân 0,1 g D-glucosamin, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong dung dịch axit phosphoric 0,85 % (B.2.1) đựng trong bình định mức 1 000 mL (B.3.4), thêm dung dịch axit phosphoric 0,85 % đến vạch và trộn.

B.2.3  Dung dịch chuẩn gốc N-acetyl-D-glucosamin, nồng độ 0,1 mg/mL

Cân 0,1 g N-acetyl-D-glucosamin, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong dung dịch axit phosphoric 0,85 % (B.2.1) đựng trong bình định mức 1 000 mL (B.3.4), thêm dung dịch axit phosphoric 0,85 % đến vạch và trộn.

B.2.4  Dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp, nồng độ mỗi chất chuẩn là 0; 10; 20; 30; 40; 50 μg/mL

Lấy các thể tích thích hợp của dung dịch chuẩn gốc D-glucosamin (B.2.2) và dung dịch chuẩn gốc N-acetyl-D-glucosamin (B.2.3), cho vào bình định mức 100 mL (B.3.4), thêm dung dịch axit phosphoric 0,85 % (B.2.1) đến vạch và trộn.

B.3  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

B.3.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

B.3.2  Máy khuấy từ, có thể hoạt động ở nhiệt độ 60 °C.

B.3.3  Pipet, có thể phân phối thể tích 1 mL.

B.3.4  Bình định mức, dung tích 100 mL và 1 000 mL.

B.3.5  Nồi cách thủy, có thể duy trì ở nhiệt độ 60 °C.

B.3.6  Máy đo phổ UV-Vis, có thể đo độ hấp thụ ở bước sóng từ 190 nm đến 220 nm, được trang bị cuvet có chiều dài đường quang 1 cm.

B.3.7  Cốc thủy tinh, dung tích 100 mL.

B.3.8  Máy nghiền phòng thử nghiệm.

B.3.9  Rây số 40 (cỡ lỗ 0,425 mm).

B.4  Cách tiến hành

B.4.1  Xử lý mẫu

Đối với sản phẩm dạng vảy và dạng bột thô, nghiền mẫu thử bằng máy nghiền phòng thử nghiệm (B.3.8) sao cho bột nghiền lọt qua rây số 40 (B.3.9).

Cân khoảng 0,1 g ± 0,01 g phần mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, cho vào cốc thủy tinh (B.3.7), hòa tan hoàn toàn trong 20 mL dung dịch axit phosphoric 85 % (B.2.1), sử dụng máy khuấy từ (B.3.2) với tốc độ không đổi ở nhiệt độ 60 °C.

CHÚ THÍCH: Thời gian để hòa tan hoàn toàn mẫu thử thường từ 40 min đến 3 h.

Dùng pipet (B.3.3) lấy 1 mL dung dịch đã hòa tan, cho vào bình định mức 100 mL (B.3.4) và thêm nước đến vạch. Đặt bình định mức trong nồi cách thủy (B.3.5), duy trì ở nhiệt độ 60 °C trong 2 h, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng.

B.4.2  Xác định

Đo độ hấp thụ của dung dịch thử trong dải bước sóng từ 190 nm đến 220 nm và tại bước sóng 203 nm trên máy đo phổ UV-Vis (B.3.6), sử dụng cuvet có chiều dài đường quang 1 cm. Tính đạo hàm bậc một của độ hấp thụ thu được trong dải bước sóng nêu trên.

B.4.3  Dựng đường chuẩn

Đo độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn làm việc hỗn hợp D-glucosamin và N-acetyl-D-glucosamin (B.2.4) ở bước sóng 203 nm. Tính đạo hàm bậc một của độ hấp thụ thu được và dựng đường chuẩn từ giá trị đạo hàm bậc một của độ hấp thụ theo nồng độ của N-acetyl-D-glucosamin.

B.5  Tính kết quả

Độ khử acetyl của mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm (%) theo Công thức (B.1):

(B.1)

trong đó:

m₁ là nồng độ của N-acetyl-D-glucosamin trong dung dịch thử tính được từ đường chuẩn (B.4.3), tính bằng gam trên mililit (g/mL);

m₂ là nồng độ của D-glucosamin trong dung dịch thử, tính bằng gam trên mililit (g/mL) theo Công thức (B.2):

m2 = M - m1

(B.2)

M là khối lượng chitosan có trong 1 mL dung dịch thử, được tính theo Công thức (B.3):

(B.3)

M₁ là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

M₂ là khối lượng của 20 mL dung dịch axit phosphoric 85 % dùng để hòa tan phần mẫu thử (xem B.4.1), tính bằng gam (g);

M₃ là khối lượng của 1 mL dung dịch thử (trong dung dịch axit phosphoric 85 %), tính bằng gam (g).

Kết quả được tính từ trung bình cộng của hai phép xác định song song. Chênh lệch tuyệt đối giữa kết quả của hai phép xác định độc lập thu được trong điều kiện lặp lại không quá 5 % giá trị trung bình.

 

Phụ lục C

(quy định)

Xác định chất không tan trong axit

C.1  Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử trong môi trường axit. Lọc, sấy rồi cân phần không tan.

C.2  Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất hai lần hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

C.2.1  Dung dịch axit acetic, 1 % (phần khối lượng/thể tích).

C.3  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

C.3.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

C.3.2  Cốc cân, nông lòng, có nắp thủy tinh.

C.3.3  Cốc có mỏ, dung tích 1 L.

C.3.4  Rây số 140 (cỡ lỗ 0,106 mm).

C.3.5  Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 °C ± 2 °C.

C.3.6  Bình hút ẩm hoặc bình hút ẩm chân không, có chứa axit sulfuric.

C.4  Cách tiến hành

Cân khoảng 2,0 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, chuyển vào cốc có mỏ dung tích 1 L (C.3.3), thêm 400 mL dung dịch axit acetic 1 % (C.2.1), khuấy đều cho đến khi hòa tan hoàn toàn.

Lọc dung dịch qua rây (C.3.4) đã biết trước khối lượng (rây được sấy ở nhiệt độ 105 °C ± 2 °C và cân đến khối lượng không đổi), rửa lại ba lần, mỗi lần dùng 100 ml nước, sấy rây chứa phần mẫu thử không hòa tan, ở nhiệt độ 105 °C ± 2 °C trong tủ sấy (C.3.5), đến khối lượng không đổi [sau mỗi lần sấy, làm nguội rây chứa phần mẫu thử trong bình hút ẩm hoặc bình hút ẩm chân không (C.3.6)].

C.5  Tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong axit của mẫu thử, X, tính bằng phần trăm khối lượng (%), theo Công thức (C.1):

(C.1)

Trong đó:

W₁ là khối lượng của rây, tính bằng gam (g);

W₂ là khối lượng của rây chứa các chất không tan trong axit sau khi sấy, tính bằng gam (g);

W là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

Kết quả được tính từ trung bình cộng của hai phép xác định song song. Chênh lệch tuyệt đối giữa kết quả của hai phép xác định độc lập thu được trong điều kiện lặp lại không quá 5 % giá trị trung bình.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14 tháng 4 năm 2017 của Chính phủ về nhãn hàng hóa

[2] Nghị định số 111/2021/NĐ-CP ngày 09 tháng 12 năm 2021 của Chính phủ sửa đổi, bổ sung một số điều của Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14 tháng 4 năm 2017 của Chính phủ về nhãn hàng hóa

[3] Thông tư số 05/2019/TT-BKHCN ngày 26 tháng 6 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ quy định chi tiết thi hành một số điều của Nghị định số 43/2017/NĐ-CP

[4] Thông tư số 24/2019/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Y tế quy định về quản lý và sử dụng phụ gia thực phẩm

[5] TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit

[6] TCVN 10240:2013 (ISO 2479:1972), Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác định chất không tan trong nước hoặc trong axit và chuẩn bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác

[7] ASTM F2103-18, Standard Guide for Characterization and Testing of Chitosan Salts as starting Materials Intended for Use in Biomedical and Tissue-Engineered Medical Product Applications

[8] ASTM F2312, Standard Terminology Relating to Tissue Engineered Medical Products

[9] KH s 7109:2009, Chitosan products

[10] GB 29941 -2013, National Food Safety standard. Food Additive. Deacetylated chitin (chitosan)

[11] GB/T 39514-2020, Terminology, Definition, Identification of Biobased

[12] SC/T 3403-2018, Chain, chitosan

[13] Renata Czechowska-Biskup, Diana Jarosinska, Bozena Rokita, Piotr Ulanski, Janusz M. Rosiak (2012), Determination of degree of deacetylation of chitosan - comparision of methods, Progress on Chemistry and Application of Chitin and Its Derivatives, Volume XVII

[14] Tao W., Svetlana z. (2008), Determination of the degree of acetylation (DA) of chitin and chitosan by an improved first derivative uv method. Carbohydrate Polymers, 73, 248-253