Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12898:2020 về Chất lượng đất - Hướng dẫn lựa chọn và áp dụng phương pháp sàng lọc
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - HƯỚNG DẪN LỰA CHỌN VÀ ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC
Soil quality - Guidance on the selection and application of screening methods
Lời nói đầu
TCVN 12898:2020 hoàn toàn tương đương với ISO 12404:2011;
TCVN 12898:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Các phương pháp sàng lọc, về bản chất có thể là hóa học, vật lý hoặc sinh hóa, thường có thể được áp dụng một cách nhanh chóng và đơn giản. Tính năng của các xét nghiệm nhanh và đơn giản có thể được sử dụng tại hiện trường (tại chỗ) và, trong một số trường hợp, cũng có thể áp dụng cho sử dụng trong phòng thí nghiệm. Các phương pháp này có thể chỉ ra sự hiện diện hay vắng mặt của chất phân tích, hoặc đưa ra ước tính định tính về nồng độ hoặc giá trị, hoặc tạo ra kết quả định lượng. Chúng cũng có thể được sử dụng để tạo ra sự phân bố không gian về nồng độ hoặc giá trị trong một địa điểm, có thể được hỗ trợ bằng phân tích tham chiếu (cơ sở trong phòng thí nghiệm) tiếp theo. Khi được sử dụng theo cách này, mục đích thường là để có được thông tin về các thông số mục tiêu hoặc các nhóm thông số và vị trí của nồng độ bất thường, có thể trước khi thực hiện một nghiên cứu hoặc điều tra chi tiết hơn. Độ lệch và độ chụm của các phương pháp này không cần bằng với các phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm thông thường, ví dụ như được thể hiện trong tiêu chuẩn này, vì mục tiêu ban đầu của việc sử dụng chúng là thu được càng nhiều thông tin càng tốt trong một thời gian tương đối ngắn về sự hiện diện hay vắng mặt, hoặc phạm vi nồng độ có khả năng được xác định cho một địa điểm cụ thể. Để có được kết quả nhanh chóng có thể là quan trọng hơn hoặc với giải pháp về mặt không gian được cải thiện như là một chỉ thị cho thấy về mức độ và nồng độ chứ không phải là các giá trị chính xác và khách quan.
Thông thường, đối với các kỹ thuật đo lường, một kết quả có thể thu được theo một trong ba cách. Thứ nhất, như một sự hiện diện định tính hoặc không có kết quả. Thứ hai, là kết quả bán định lượng được biểu thị trong phạm vi giá trị tương đối rộng vá thứ ba, là kết quả của độ không đảm bảo đo đi kèm với phạm vi giá trị nhỏ hơn đáng kể có thể được dự kiến. (Tùy chọn thứ ba thường là kết quả được tạo bằng phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm, với độ không đảm bảo đo của phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm thường nhỏ hơn phương pháp sàng lọc). Bất kỳ kết quả nào được tạo ra đều phụ thuộc vào tính chất và loại phương pháp sàng lọc được sử dụng, cũng như công nghệ mà phương pháp sàng lọc dựa vào đó.
Việc sử dụng các phương pháp sàng lọc thường làm tăng hiệu quả của việc điều tra địa điểm, đồng thời cung cấp nhiều thông tin thu được trong các tình huống chỉ sử dụng các phương pháp tham khảo trong phòng thí nghiệm. Mặc dù việc sử dụng các kỹ thuật đo nhanh chóng này tại một địa điểm cụ thể không nên thay thế phân tích thông thường, việc sử dụng chúng tạo điều kiện thuận lợi cho cuộc điều tra trong vai trò bổ sung. Thông thường, nhiều mẫu có thể được phân tích và kết quả được tạo ra nhanh hơn được xác định bằng thử nghiệm thông thường hơn các phương pháp tham khảo trong phòng thí nghiệm. Điều này cho phép các khu vực, ví dụ, những khu vực có nồng độ rất cao hoặc nơi có nồng độ rất thấp tồn tại được xác định nhanh chóng và hiệu quả hơn nhiều. Nếu quá ít mẫu được lấy và phân tích bằng các phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm tốn kém hơn, có nguy cơ những khu vực này có thể không được xác định và có thể dễ dàng bị bỏ qua. Quá trình này sau đó cho phép nhiều nỗ lực hơn được hướng vào những khu vực có mức độ cao hoặc bất thường có khả năng xuất hiện, ví dụ, bằng cách sử dụng phân tích phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm thông thường. Điều này có thể tiết kiệm thời gian, chi phí và tài nguyên, đặc biệt là khi các phương pháp sàng lọc chi phí hiệu quả được áp dụng cho một số lượng lớn mẫu và phân tích phương pháp chuẩn thông thường hỗ trợ cũng được thực hiện, khi có liên quan.
Việc sử dụng các phương pháp sàng lọc, đặc biệt nếu được thực hiện tại chỗ, có thể mang đến cơ hội đưa ra quyết định ngay lập tức cho phép nhân viên hướng nỗ lực của họ hiệu quả hơn đến những khu vực cần tiến hành điều tra kỹ lưỡng hơn. Hướng dẫn trong Tiêu chuẩn này mô tả việc áp dụng các phương pháp sàng lọc và cách chúng có thể được sử dụng để đánh giá chất lượng đất. Mặc dù có một số vấn đề được nêu ra, các phương pháp sàng lọc có thể tạo ra kết quả nghiêm túc và đáng tin cậy có thể được sử dụng với độ tin cậy.
CHÚ THÍCH Mặc dù các phương pháp sàng lọc đất được sử dụng phổ biến nhất để xác định các chất gây ô nhiễm (chất ô nhiễm) trong đất, ví dụ như trong điều tra tại chỗ, chúng cũng có thể được sử dụng để xác định các thông số trong đất không bị nhiễm bẩn (ví dụ như đất nông nghiệp.) Sử dụng thuật ngữ “nhiễm bẩn” trong tiêu chuẩn này có thể áp dụng như nhau cho bất kỳ thông số đất có liên quan.
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - HƯỚNG DẪN LỰA CHỌN VÀ ÁP DỤNG PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC
Soil quality - Guidance on the selection and application of screening methods
CẢNH BÁO Mẫu đất có thể chứa chất gây ô nhiễm độc hại. Tránh tiếp xúc trực tiếp của các mẫu đất với các bộ phận của cơ thể. Các biện pháp thích hợp cần phải được thực hiện để tránh nuốt phải và hít phải.
Tiếp xúc với tia X có thể dẫn đến các bệnh về da và máu. Máy quang phổ huỳnh quang tia X phải tuân theo các quy định quốc gia liên quan đến bảo vệ bức xạ. Ít nhất phải có một người thực hiện phân tích huỳnh quang tia X đủ điều kiện về quản lý hoặc giám sát hoạt động của thiết bị X-quang theo quy định quốc gia.
Tiêu chuẩn này cung cấp hướng dẫn về việc lựa chọn và áp dụng các phương pháp sàng lọc để đánh giá chất lượng đất. Hướng dẫn được đưa ra để chọn một phương pháp sàng lọc thích hợp cho một thông số cụ thể và xác định các điều kiện theo đó chúng có thể được sử dụng.
Tiêu chuẩn này không khuyến nghị bất kỳ phương pháp sàng lọc cụ thể nào, nhưng xác nhận các nguyên tắc lựa chọn và ứng dụng của phương pháp đó.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6495 (ISO 11074), Chất lượng đất - Từ vựng.
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong TCVN 6495 (ISO 11074) và các thuật ngữ, định nghĩa sau:
3.1
Phương pháp sàng lọc (screening method)
Phương pháp được sử dụng (thường là tại chỗ) để nhanh chóng khảo sát một khu vực nhất định hoặc kiểm tra một bộ mẫu và thu được dữ liệu về chất lượng đất.
3.2
Phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm (laboratory reference method)
Phương pháp dựa trên phòng thí nghiệm được thực hiện theo tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế và không nhất thiết phải so sánh với phương pháp sàng lọc.
CHÚ THÍCH 1 Phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm có thể được công nhận ở quốc gia hoặc quốc tế và được thực hiện trong phòng thí nghiệm đủ điều kiện. Kết quả của nó không nhất thiết phải so sánh với các phương pháp sàng lọc.
4.1 Giới thiệu
Tiêu chuẩn này mô tả khuôn khổ để lựa chọn và áp dụng các phương pháp sàng lọc.
Tiêu chuẩn này xác định toàn bộ quá trình, từ việc lựa chọn phương pháp sàng lọc, kiểm tra khả năng ứng dụng và phù hợp cho mục đích, đáp ứng các tiêu chí chấp nhận, kiểm soát chất lượng của phương pháp được áp dụng, đến lập tài liệu về kết quả đo.
Sự phù hợp của bất kỳ phương pháp sàng lọc cụ thể nào phụ thuộc vào thông số hoặc nhóm thông số cần xác định và vào bản chất kỹ thuật của phương pháp.
Phương pháp sàng lọc có thể được phân loại theo các tiêu chí khác nhau như được nêu dưới đây.
4.2 Các khu vực điển hình để áp dụng các phương pháp sàng lọc
Các phương pháp sàng lọc có thể bổ sung cho một phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm, nhưng cũng có thể được sử dụng riêng phương pháp sàng lọc. Phương pháp sàng lọc có thể được sử dụng để đặt mức độ ưu tiên cho điều tra địa điểm hoặc tạo điều kiện thuận lợi cho việc thiết kế kế hoạch lấy mẫu. Ngay cả khi cho phép độ không đảm bảo cao hơn của các phép đo thường liên quan đến các phương pháp đó, chúng có thể được sử dụng để nhanh chóng có được một chỉ thị, ví dụ, chất lượng đất hoặc nồng độ các thông số quan tâm có trên một khu vực, bao gồm cả những khu vực có mức độ rất cao, và những khu vực thể hiện mức độ thấp. Kiến thức về các kết quả này có thể được sử dụng nhanh chóng và các quyết định được đưa ra trực tiếp sau khi thực hiện các phép đo để xác định các vị trí địa điểm cụ thể nơi cần lấy mẫu và phân tích thêm, hoặc ưu tiên các mẫu có thể cần được phân tích bằng phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm.
Các phương pháp sàng lọc thường được sử dụng để hỗ trợ lựa chọn những mẫu được xác định trong phòng thí nghiệm và những mẫu không lựa chọn. Ngoài ra, chúng có thể được sử dụng như một chỉ thị có thể gợi ý những địa điểm cần tiến hành điều tra hoặc theo dõi tiếp theo. Phân tích phương pháp sàng lọc có thể được thực hiện theo một trong ba cách sau:
a) Tại chỗ hoặc rất gần với địa điểm lấy mẫu ở hiện trường;
b) Tại hoặc rất gần vị trí lấy mẫu trong phòng thử nghiệm chuyên dụng hoặc khu vực được trang bị các dịch vụ cơ bản như điện và nước, ví dụ, nơi cần sử dụng thiết bị không cầm tay;
c) Trong phòng thí nghiệm thông thường.
Các phương pháp sàng lọc được thực hiện trong phòng thử nghiệm chuyên dụng hoặc khu vực được trang bị các dịch vụ cơ bản, thường mang lại chất lượng tốt hơn so với các phương pháp được thực hiện tại chỗ. Ngoài ra, bất kỳ kết quả bất thường hoặc không dự kiến có thể nhanh chóng được lặp lại, nếu cần thiết.
Các phương pháp sàng lọc là bổ sung hữu ích cho các quy trình tiêu chuẩn trong các lĩnh vực sau.
4.2.1 Hỗ trợ quá trình lấy mẫu/chuẩn bị mẫu
Phương pháp sàng lọc có thể được sử dụng cho các mục sau:
- Chọn trước các mẫu để phân tích trong phòng thí nghiệm;
- Lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp nhất (phạm vi làm việc, tính đặc hiệu, tính khắt khe);
- Cung cấp thông tin liên quan để chuẩn bị mẫu.
4.2.2 Giám sát quá trình
Phương pháp sàng lọc có thể được sử dụng:
- Để quan trắc và kiểm soát các quá trình (ví dụ: cải tạo đất);
- Để thực hiện kiểm soát chất lượng đối với hoạt động của nhà máy xử lý cải tạo đất.
4.2.3 Xác định tính đồng nhất/không đồng nhất của vật liệu khối
Các phương pháp sàng lọc có thể được áp dụng để đo “các hợp chất mục tiêu” trong một lượng lớn đất và vật liệu giống như đất để kiểm tra mức độ đồng nhất.
4.2.4 Khảo sát các vị trí bị ô nhiễm (nhận diện điểm nóng)
Các phương pháp sàng lọc rất hữu ích để nhận diện các khu vực bị ô nhiễm trong các vị trí nghi ngờ nhiễm bẩn. Một ví dụ cho các vị trí bị ô nhiễm được nêu trong Phụ lục A, Hình A.1.
4.2.5 Giám sát khu vực rộng lớn
Các phương pháp sàng lọc có thể được sử dụng để xác định phân bố các thông số chính, ví dụ: chất dinh dưỡng trong đất nông nghiệp.
4.2.6 Vấn đề an toàn
Phương pháp sàng lọc có thể được sử dụng để phát hiện các hợp chất nguy hại tiềm ẩn (ví dụ: khí, chất nổ) có thể gây hại cho các cá nhân lấy và xử lý mẫu.
5 Lựa chọn phương pháp sàng lọc
5.1 Mục tiêu chung
Trước khi tiến hành sàng lọc địa điểm (xem 4.2), việc lập kế hoạch kỹ lưỡng là cần thiết.
Trước tiên, tất cả các thông tin có sẵn về địa điểm phải được đánh giá. Đây có thể là hồ sơ lịch sử hoặc dữ liệu có sẵn từ các cuộc điều tra trước đây. Điều kiện tiên quyết cần thiết cho việc chuẩn bị điều tra sàng lọc phù hợp là thông tin về tình hình địa chất thủy văn, loại chất gây ô nhiễm và thông số quan tâm và nồng độ hoặc giá trị có thể được dự kiến, cũng như bất kỳ thông tin nào về địa phương, bao gồm cả việc sử dụng trước đây của địa điểm.
Hơn nữa, cơ sở hạ tầng của địa điểm và khả năng tiếp cận có thể cần được xem xét.
Với thông tin cơ bản này, các mục tiêu chất lượng dữ liệu phải được xác định, xác định khả năng áp dụng của phương pháp sàng lọc. Các phương pháp sàng lọc có thể được lựa chọn chỉ từ các bước sơ bộ này.
Một số ví dụ về các câu hỏi chi tiết được liệt kê dưới đây. Danh sách này không đầy đủ và không phải tất cả có thể liên quan đến một địa điểm cụ thể:
- Thông số và chất phân tích quan tâm;
- Nền mẫu quan tâm và điều kiện và sự biến động của nền mẫu;
- Mục tiêu chất lượng dữ liệu;
- Các giá trị thông số đã biết, dự kiến hoặc đã tìm thấy tại chỗ;
- Phạm vi không gian chung của các thông số liên quan;
- Tính dễ dàng lấy mẫu;
- Trang thiết bị;
- Diện tích khu vực;
- Số lượng kết quả trên mỗi đơn vị thời gian;
- Cân nhắc về sức khỏe và an toàn.
5.2 Tiêu chí lựa chọn
Cần xem xét các tiêu chí sau đây khi lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp. Quá trình ra quyết định và kết quả phải được người dùng lập thành tài liệu.
5.2.1 Lấy/xử lý sơ bộ/chuẩn bị mẫu
Lấy/xử lý sơ bộ/chuẩn bị mẫu:
- Đo trực tiếp [ví dụ: cầm tay (hệ thống huỳnh quang tia X) cho phép đo trực tiếp với việc lấy mẫu/ xử lý sơ bộ mẫu/chuẩn bị mẫu];
- Xử lý sơ bộ/ chuẩn bị (ví dụ: chiết, tách);
- Kích thước hạt và tính đồng nhất.
5.2.2 Xác định thông số
Các thông số xác định như sau:
- Tổng hàm lượng (ví dụ crom, benzen);
- Riêng từng loại [ví dụ Cr3+, Cr6+, Fe2+, Fe3+ cacbon hữu cơ bay hơi (VOC)];
- Các thông số tổng [ví dụ tổng cacbon hữu cơ (TOC), halogen hữu cơ có thể hấp phụ (AOX)].
5.2.3 Đặc tính phương pháp
Các đặc tính của phương pháp như sau:
- Độ nhạy, độ chọn lọc, giá trị chính xác (ví dụ: giá trị giới hạn, giá trị mục tiêu);
- Phạm vi làm việc;
- Giới hạn phát hiện;
- Cản trở nền mẫu;
- Giới hạn phương pháp/cản trở.
5.2.4 Các điều kiện giới hạn
Các điều kiện giới hạn như sau:
- Tính nhanh chóng (liên quan đến mục tiêu);
- Tính cơ động;
- Chi phí;
- Mục tiêu chất lượng của phân tích;
- Tần suất sử dụng (liên tục, chỉ một lần);
- Năng lực của nhân viên;
- Yêu cầu pháp lý;
- Tính sẵn có và /hoặc dễ dàng mua các thiết bị cần thiết;
- Điều kiện cơ sở hạ tầng.
Các tiêu chí cần được tính đến mức độ quan trọng theo cách khác nhau tùy thuộc vào ứng dụng dự kiến.
5.3 Kiểm tra phù hợp cho mục đích
Trong bước thứ hai, sau khi vượt qua các bước lựa chọn trong 5.2, phương thức được chọn phải vượt qua thử nghiệm phù hợp với mục đích như được mô tả trong Điều 7.
5.4 Mục tiêu chất lượng
Phải có sẵn quy trình tài liệu cho việc áp dụng một phương pháp sàng lọc và cho tất cả các phép đo kiểm soát chất lượng liên quan phải có sẵn cho người thực hiện thử nghiệm. Sau khi các thử nghiệm như vậy được thực hiện và chứng minh độ nhạy và độ ổn định dự kiến, cần thực hiện các phép đo tại hiện trường.
Áp dụng các biểu đồ kiểm soát vào kết quả của các thử nghiệm như vậy, trong một thời gian dài, sẽ chứng minh hiệu suất của phương pháp sàng lọc và cho biết liệu nó có được chấp nhận hay không.
6 Ứng dụng và khả năng áp dụng của phương pháp sàng lọc đã chọn
6.1 Yêu cầu chung
Điều này trước hết liên quan đến các yêu cầu của việc áp dụng phương pháp sàng lọc, thứ hai, với các khía cạnh đảm bảo chất lượng trong quá trình áp dụng, và cuối cùng là khả năng áp dụng phương pháp sàng lọc.
Sau khi phương pháp sàng lọc đã được chọn và xác nhận, phương pháp phải được xác định liệu phương pháp đó phù hợp không với mục đích và có thể được áp dụng cho một dự án nhất định.
CHÚ THÍCH Lựa chọn, xác nhận và đánh giá khả năng áp dụng có thể là các quy trình riêng biệt. Tuy nhiên, các quy trình này cũng có thể được tiến hành song song, tức là đối với một số ứng dụng, có thể cần phải xác thực thêm và việc lựa chọn phụ thuộc vào kết quả kiểm tra xác thực cho một ứng dụng nhất định.
Trong trường hợp có ít hoặc không có thông tin hữu ích về việc áp dụng một phương pháp sàng lọc cụ thể cho một cuộc điều tra tại chỗ cụ thể, cần phải chứng minh rằng phương pháp sàng lọc đó phù hợp để sử dụng tại địa điểm.
6.2 Yêu cầu phương pháp sàng lọc
Trước khi sử dụng, cần đưa ra quyết định liên quan đến lý do và mục đích mà kết quả cần tạo ra. Các yếu tố sau đây cần được xem xét và tính đến. Theo như các yêu cầu liên quan đến phương pháp sàng lọc hóa học, nhiều yếu tố trong số này cũng áp dụng cho các phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm.
a) Xác định rõ ràng về thông số, nhóm thông số hoặc thuộc tính được xác định bằng phương pháp sàng lọc cần phải có sẵn.
b) Một mô tả rõ ràng về đáp ứng đo được, và, nếu cần thiết, tại sao và khi nào kết quả này có thể được sử dụng để đưa ra ước tính về nồng độ thông số cụ thể.
c) Các nền mẫu hoặc tình huống hiện trường có thể được kiểm tra bằng phương pháp sàng lọc phải được ghi lại và các quy trình xử lý và báo cáo vật liệu ngoại lai được tìm thấy trong quá trình lấy mẫu cũng phải được ghi lại.
d) Giới hạn phát hiện được yêu cầu, nếu phù hợp và liệu phương pháp sàng lọc có thể đạt được yêu cầu này hay không thì cần được xác định. Đối với các khu vực bị ô nhiễm nơi phát hiện ra chất gây ô nhiễm cao, đây có thể không phải là vấn đề.
e) Mức độ quan tâm quan trọng đối với từng thông số hoặc nhóm thông số cần được biết trước khi thực hiện bất kỳ phân tích nào, bất kể đây là giá trị nồng độ hay yêu cầu có hay không có.
f) Bất kỳ tiêu chí hiệu suất cần thiết nào được quy định cho thông số hoặc nhóm thông số cần phải được biết; điều này sẽ bao gồm ước tính về độ không đảm bảo của kết quả.
g) Các nguồn chính của các chất gây nhiều tiềm tàng ảnh hưởng đến việc sử dụng phương pháp sàng lọc. Do đó, tính chọn lọc cần được giải quyết trong quá trình xác nhận, xem Điều 5.
h) Một khái niệm rõ ràng cần được nghiên cứu về cách dữ liệu sàng lọc thu được được tích hợp vào quy trình đánh giá tổng thể.
6.3 Áp dụng phương pháp sàng lọc
6.3.1 Yêu cầu chung
Thông thướng, hiệu năng của một phương pháp sàng lọc được thiết lập trong các điều kiện lý tưởng điển hình. Tuy nhiên, trong quá trình hoạt động thường xuyên, hiệu năng có thể bị ảnh hưởng bởi các điều kiện thử nghiệm mà theo đó phương pháp được sử dụng. Điều này bao gồm, ví dụ, các điều kiện môi trường của địa điểm, như nhiệt độ, độ ẩm và các điều kiện thời tiết khắc nghiệt khác. Tính năng của phương pháp cũng bị ảnh hưởng bởi khả năng và kinh nghiệm của người sử dụng phương pháp sàng lọc. Do đó, có thể rất khó để đạt được dữ liệu điển hình của tính năng của phương pháp. Các nhà sản xuất phương pháp sàng lọc bộ dụng cụ thử nghiệm, dựa trên yêu cầu, cần cung cấp một số dữ liệu về tính năng của phương pháp. Tuy nhiên, những dữ liệu này có thể liên quan đến nền mẫu không liên quan đến ứng dụng cụ thể hoặc điều tra địa điểm. Trong những trường hợp này, những người sử dụng phương pháp phải chứng minh rằng phương pháp sàng lọc phù hợp với nền mẫu được phân tích, họ có thể sử dụng nó một cách thỏa đáng và tạo ra kết quả có chất lượng chấp nhận được, nếu cần bằng cách kiểm tra phương pháp bằng các mẫu tham chiếu thích hợp.
Phạm vi ứng dụng mà phương pháp sàng lọc cụ thể có thể được sử dụng phải được biết đến và phải phù hợp với nồng độ dự kiến có thể được xác định cho địa điểm được điều tra.
Các tiêu chí sau phải được xem xét:
- Thông số và chất phân tích (ví dụ: trạng thái oxy hóa của ion);
- Phạm vi đo/thang chia; “điểm không” có thể không được nêu ra cho giới hạn dưới của phạm vi vận hành;
- Nền mẫu;
- Cản trở nền mẫu, các biện pháp được thực hiện để phòng ngừa hoặc loại bỏ chúng;
- Phạm vi nhiệt độ, phạm vi pH, các điều kiện vật lý khác;
- Lưu giữ và thời hạn sử dụng của thuốc thử.
6.3.2 Nguyên lý của phép đo
Phản ứng hóa học hoặc khái niệm vật lý.
6.3.3 Hướng dẫn thiết lập phương pháp
Các hướng dẫn để thiết lập phương pháp như sau:
- Mô tả các thuốc thử được cung cấp (ví dụ: thành phần, dấu hiệu nguy hiểm);
- Mô tả thiết bị được cung cấp, như bình thử nghiệm, thiết bị đo hoặc thang màu;
- Mô tả về cách thức và dụng cụ đo mà việc đánh giá có thể được thực hiện;
- Thuốc thử bổ sung cần thiết cho ứng dụng (ví dụ: axit để điều chỉnh pH);
- Thiết bị bổ sung cần thiết cho ứng dụng (ví dụ: lò phản ứng nhiệt cho nhu cầu oxy hóa học).
6.3.4 Lấy mẫu và lấy mẫu
Một mô tả sau đây sẽ được đưa ra:
- Mô tả về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu;
- Mô tả số lượng và khối lượng mẫu.
6.3.5 Thực hiện phép đo
Các bước đo lường sau đây cần được xem xét:
- Biện pháp phòng ngừa sức khỏe và an toàn;
- Xử lý;
- Từng bước (biểu tượng);
- Đưa mẫu vào thiết bị thử;
- Thời gian phản ứng (khoảng);
- Xác định kết quả;
- Làm sạch và bảo dưỡng.
6.3.6 Báo cáo kết quả
Công bố sau đây về kết quả cần được xem xét:
- Số lượng các chữ số sau dấu thập phân;
- Độ chụm/độ chính xác;
- Bảng chuyển đổi;
- Yếu tố chuyển đổi.
6.3.7 Hướng dẫn xử lý mẫu và thuốc thử
- Các hướng dẫn xử lý sau đây cần được xem xét:
- Chất thải, nước thải, chất thải nguy hại;
- Thuốc thử đã sử dụng;
- Trả lại thuốc thử đã qua sử dụng và bất kỳ mẫu còn dư lại có liên quan cho nhà sản xuất bộ kit thử/thuốc thử để làm sạch, thải bỏ và tái chế.
6.3.8 Dữ liệu đặc trưng của phương pháp
Dữ liệu đặc trưng của phương pháp như sau:
- Độ nhạy, độ đặc hiệu, độ bền, độ chính xác, độ tuyến tính của hiệu chuẩn, phạm vi làm việc;
- Vật liệu chuẩn được chứng nhận có giấy chứng nhận, các sản phẩm tham khảo khác như vật liệu trong nhà, tiêu chuẩn kiểm soát, mẫu so sánh liên phòng.
6.3.9 Tài liệu tham khảo
Các tài liệu tham khảo cho sau đây nên được đưa ra:
- Mô tả quy trình;
- Thông tin bổ sung, ví dụ về các ứng dụng có thể.
7 Đánh giá phù hợp cho mục đích
7.1 Yêu cầu chung
Thông thường, đánh giá phù hợp có nghĩa là cung cấp thông tin về việc liệu phương pháp lựa chọn có cho kết quả liên quan đến phương pháp chuẩn tương ứng hay không. Cường độ và loại thử nghiệm phù hợp cho mục đích phụ thuộc vào các mục tiêu chất lượng được xác định theo 5.4 và loại kỹ thuật sàng lọc được sử dụng.
Ba mô đun thử nghiệm có thể được áp dụng;
- Đánh giá độ chính xác, độ đúng và độ chụm [xem TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)];
- Tránh kết quả âm tính giả;
- Đánh giá sự so sánh cá nhân với các phương pháp chuẩn.
Ba mô đun có thể được kết hợp tùy theo mục tiêu chất lượng. Kiểm tra độ tái lập là yêu cầu thường xuyên khi một thử nghiệm đặc biệt được đưa vào ứng dụng lần đầu tiên.
Kiểm tra độ tái lập có thể dễ dàng kết hợp với kiểm tra khả năng so sánh riêng lẻ.
Trong trường hợp nhà sản xuất thử nghiệm sàng lọc cung cấp dữ liệu hoặc dữ liệu được công bố của những người dùng khác về các thử nghiệm phù hợp với mục đích thành công trong các điều kiện tương đương là có sẵn, những dữ liệu này có thể được tham khảo và có thể làm giảm nỗ lực của thử nghiệm hiện tại.
7.2 Đánh giá độ chính xác
Một (hoặc nhiều) mẫu điển hình, đồng nhất (tốt nhất là các vật liệu chuẩn được chứng nhận hoặc được đo bằng phương pháp tiêu chuẩn, chứa lượng thành phần phân tích đã biết) được phân tích nhiều lần (ít nhất ba lần) để tiếp cận độ chụm và độ chính xác của phương pháp sàng lọc. Tập dữ liệu được đánh giá theo mục tiêu chất lượng. Kết quả của thử nghiệm này có thể được sử dụng để thể hiện độ chụm của phương pháp.
Trong trường hợp các phương pháp sàng lọc chỉ đưa ra một dải nồng độ hoặc có/không có kết quả, thử nghiệm cần phải cung cấp thông tin về việc liệu các phép đo lặp lại của phương pháp sàng lọc luôn đưa ra cùng một phạm vi hoặc cùng có/không có thông tin.
7.3 Loại trừ kết quả âm tính giả
Trong nhiều trường hợp ứng dụng, phương pháp sàng lọc được sử dụng để chọn trước các mẫu. Khi đó, điều quan trọng là phương pháp sàng lọc không cho kết quả âm tính giả. Dương tính giả không quan trọng vì, trong những trường hợp này, một kiểm soát bằng phương pháp chuẩn sẽ làm sáng tỏ vấn đề nghiên cứu.
Để kiểm tra xác suất của kết quả âm tính giả, một kịch bản thử nghiệm theo các mục tiêu chất lượng cần được thiết kế.
Trước tiên, độ chính xác phải được lấy từ các phép đo gần đây của các mẫu tham chiếu (xem 7.2). Ngoài ra, một bộ mẫu điển hình bao gồm phạm vi ứng dụng dự kiến được chuẩn bị và đo bằng phương pháp chuẩn và phương pháp sàng lọc. Dữ liệu được đánh giá để rút ra độ chính xác và xác suất đáp ứng âm tính giả.
Các dữ liệu được đánh giá dưới sự xem xét của độ chụm. Xác suất của âm tính giả được tính toán.
Số lượng mẫu so sánh được phân tích phụ thuộc vào độ chính xác cần thiết của thử nghiệm.
Trong trường hợp phương pháp sàng lọc chỉ đưa ra phạm vi nồng độ hoặc có/không có kết quả, thử nghiệm sẽ cung cấp thông tin về số lượng âm tính giả mà các phép đo lặp lại của phương pháp sàng lọc dẫn đến.
7.4 Kiểm tra tương đương riêng lẻ
Một (hoặc nhiều) mẫu đồng nhất điển hình được chuẩn bị và phân tích cả bằng phương pháp sàng lọc và phương pháp chuẩn (sáu phương pháp hoàn chỉnh). Ít nhất sáu mẫu nhắc lại phải được phân tích.
8 Tiêu chí chấp nhận phân tích
8.1 Yêu cầu chung
Sau khi phương pháp sàng lọc đã được chứng minh đáp ứng các tiêu chí chấp nhận nhất định, nó có thể được sử dụng cho mục đích xác định. Một số tiêu chí này phải được kiểm tra trước khi sử dụng thử nghiệm (tiêu chí bắt đầu, 8.2); các tiêu chí khác phải được kiểm tra liên tục trong quá trình sử dụng phương pháp.
8.2 Tiêu chí bắt đầu
Các tiêu chí bắt đầu như sau:
- Quá trình lựa chọn theo Điều 6 hoàn thành và lập thành tài liệu;
- Tiêu chí đánh giá theo Điều 7 được đánh giá và lập thành tài liệu;
- Các mục tiêu chất lượng được xác định theo một nhiệm vụ phân tích và được lập thành tài liệu;
- Kịch bản phù hợp cho mục đích đơn lẻ được thiết kế, thông qua và lập thành tài liệu;
- Các biện pháp đảm bảo chất lượng (QA) và các tiêu chí chấp nhận QA tương ứng cần được xác định đầy đủ (Điều 9) và lập thành tài liệu.
8.3 Tiêu chí liên tục
Định kỳ, giám sát các tiêu chí QA chấp nhận và kiểm tra sự phù hợp của hệ thống thích hợp được thực hiện.
Trong trường hợp sai lệch so với tiêu chí QA, các biện pháp phải được thực hiện và ghi lại. Việc sử dụng phương pháp có thể tiếp tục sau khi khôi phục các tiêu chí QA.
Để kết quả tạo ra đáng tin cậy, các yếu tố sau cần được xem xét và tính đến. Nhiều trong số các yếu tố này cũng áp dụng cho các phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm.
a) Tất cả nhân viên áp dụng các phương pháp sàng lọc cần phải được đào tạo phù hợp. Chi tiết về đào tạo phải được lập thành tài liệu.
b) Chi tiết về phương pháp sàng lọc phải được lập thành tài liệu đầy đủ và tuân thủ khi thực hiện thử nghiệm, và có liên quan đến ứng dụng cụ thể hoặc điều tra địa điểm đang được thực hiện. Điều này bao gồm mọi quy trình lấy mẫu, và chuẩn bị mẫu và/hoặc xử lý sơ bộ tiếp theo được thực hiện. Những chi tiết này sẽ có sẵn cho người thực hiện phân tích bằng phương pháp sàng lọc. Mức độ xác nhận phải được ghi lại để cho thấy tính năng của phương pháp sàng lọc để cung cấp dữ liệu định tính, bán định lượng hoặc định lượng.
c) Loại và số lượng mẫu kiểm soát chất lượng, phải được phân tích để chứng minh rằng phân tích vẫn nằm trong tầm kiểm soát, phải được ghi lại đầy đủ cùng với phạm vi đo được chấp nhận. Các mẫu kiểm soát này có thể phụ thuộc vào ứng dụng cụ thể của phương pháp sàng lọc, ví dụ: liệu một sự hiện diện hay vắng mặt đang được thực hiện, hoặc liệu một nồng độ đang được xác định. Ngoài ra, loại mẫu kiểm soát chất lượng, tức là chúng có bao gồm các dung dịch tiêu chuẩn đã biết, vật liệu nền mẫu tham chiếu được chứng nhận, mẫu trắng, v.v., có thể phụ thuộc vào các ứng dụng cụ thể và tính khả dụng của chúng. Việc sử dụng các biểu đồ kiểm soát chất lượng nên được sử dụng nếu có thể. Trong trường hợp phân tích không được kiểm soát, nguyên nhân cần được xác định và hành động khắc phục được thực hiện và ghi lại. Áp dụng biểu đồ kiểm soát cho tài liệu tham khảo hoặc kiểm soát cung cấp tài liệu tốt về tính năng của thiết bị.
d) Việc sử dụng và tài liệu về các phép đo vật liệu tham chiếu (được chứng nhận) là rất quan trọng để chứng minh khả năng truy nguyên. Nếu vật liệu như vậy không có sẵn, các mẫu thích hợp có thể được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm và được sử dụng làm vật liệu kiểm soát trong lĩnh vực này. Chỉ khi các đặc tính của thiết bị được xác minh ngoài hiện trường, các kết quả đo mẫu mới được chấp nhận. Các phép đo của mẫu kiểm soát chất lượng cần được ghi lại để đảm bảo kết quả có thể truy xuất.
e) Tổ chức thực hiện các phương pháp sàng lọc cần tham gia vào các chương trình kiểm tra năng lực thích hợp và tương ứng. Tuy nhiên, nhận ra rằng một số phương pháp sàng lọc không phù hợp với các chương trình thử nghiệm thành thạo nhất định mà hoạt động chủ yếu cho các phương pháp chuẩn trong phòng thí nghiệm.
f) Cần có sẵn quy trình bằng văn bản cho người sử dụng phương pháp, liên quan đến các quy trình hiệu chuẩn, xác minh tín hiệu phân tích và kết quả của vật liệu chuẩn. Chỉ sau khi thiết bị đáp ứng các kiểm tra tính phù hợp của hệ thống được ghi lại, các phép đo hiện trường mới có thể được thực hiện. Độ ổn định (độ trôi) của thiết bị phải được kiểm tra bằng vật liệu thích hợp.
g) Cân nhắc về sức khỏe và an toàn sẽ được đánh giá liên quan đến việc sử dụng phương pháp sàng lọc, đặc biệt là khi được thực hiện tại chỗ. Ngoài ra, việc thải bỏ chất thải tạo ra phải được thực hiện theo quy trình đã được lập thành tài liệu.
Việc áp dụng tiêu chuẩn này cho phép đưa ra quyết định đủ điều kiện liên quan đến phương pháp phân tích phù hợp nhất cho nhiệm vụ hiện tại. Tuy nhiên, đồng thời, quá trình ra quyết định phải được minh bạch và có thể kiểm chứng được. Vì lý do này, tài liệu được lập kỹ lưỡng đặc biệt quan trọng, bắt đầu từ khi bắt đầu thử nghiệm và kéo dài cho đến khi đánh giá kết quả phân tích. Tài liệu có hệ thống cung cấp bằng chứng khách quan về chất lượng phân tích.
Các yêu cầu tối thiểu cho tài liệu bao gồm:
- Trình bày các tiêu chí quyết định theo Điều 6;
- Tài liệu về các biện pháp đảm bảo chất lượng;
- Tài liệu về trình độ của những người ra quyết định và nhân sự thực hiện phân tích;
- Hồ sơ lấy mẫu;
- Báo cáo bằng văn bản của các phân tích, bao gồm
- Chỉ thị các giá trị đo được cùng với đặc điểm rõ ràng của mẫu,
- Chỉ dẫn của sản phẩm được sử dụng,
- Sai lệch so với quy trình vận hành, nếu có,
- Đánh giá kết quả, và
- Xử lý sơ bộ
Ví dụ lựa chọn áp dụng quá trình phương pháp sàng lọc
Hình A.1 - Ví dụ để lựa chọn và áp dụng các quá trình của phương pháp sàng lọc
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] CEN Guide 13, Validation of environmental test methods
[2] BS 1427, Guide to on-site test methods for the analysis of waters
[3] Framework for the use of rapid measurement techniques (RMT) in the risk management of land contamination, Environment Agency, Bristol, March 2009, First edition
[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (Độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Ý kiến bạn đọc
