Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) về Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm chất dẻo - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12273-1:2018

EN 1186-1:2002

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM CHẤT DẺO - PHẦN 1: HƯỚNG DẪN LỰA CHỌN ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 1: Guide to the selection of conditions and test methods for overall migration

Lời nói đầu

TCVN 12273-1:2018 hoàn toàn tương đương với EN 1186-1:2002.

TCVN 12273-1:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 166 Dụng cụ bằng đồ gốm sứ và gốm sứ thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 12273 (EN 1186), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm

- TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), Phần 2: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-3:2018 (EN 1186-3:2002), Phần 3: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), Phần 4: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-5:2018 (EN 1186-5:2002), Phần 5: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng khoang

Bộ tiêu chuẩn EN 1186, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics còn có các tiêu chuẩn:

- EN 1186-6:2002, Part 6: Test methods for overall migration into olive oil using a pouch

- EN 1186-7:2002, Part 7: Test methods for overall migration into aqueous food simulants using a pouch

- EN 1186-8:2002, Part 8: Test methods for overall migration into olive oil by article filling

- EN 1186-9:2002, Part 9: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by article filling

- EN 1186-10:2002, Part 10: Test methods for overall migration into olive oil (modified method for use in cases where incomplete extraction of olive oil occurs)

- EN 1186-11:2002, Part 11: Test methods for overall migration into mixtures of 14C-labelled synthetic triglycerides

- EN 1186-12:2002, Part 12: Test methods for overall migration at low temperatures

- EN 1186-13:2002, Part 13: Test methods for overall migration at high temperatures

- EN 1186-14:2002, Part 14: Test method for “substitute testsˮ for overall migration into iso-octane and 95 % aqueous ethanol

- EN 1186-15:2002, Part 15: Alternative test methods to migration into fatty food simulants by rapid extraction into iso-octane and/or 95 % ethanol.

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM CHẤT DẺO - PHẦN 1: HƯỚNG DẪN LỰA CHỌN ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 1: Guide to the selection of conditions and test methods for overall migration

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này hướng dẫn lựa chọn các điều kiện và phương pháp thử phù hợp để xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm và môi trường thử từ chất dẻo tiếp xúc với thực phẩm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

EN 1186:2002, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics (Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo).

ENV 1186-10, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 10: Test methods for overall migration into olive oil (modified method for use in cases where incomplete extraction of olive oil occurs) [Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 10: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu (phương pháp sửa đổi để sử dụng trong trường hợp chiết không hoàn toàn dầu ôliu)].

ENV 1186-13, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 13: Test methods for overall migration at high temperatures (Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 13: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm ở nhiệt độ cao).

ENV 1186-14, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 14: Test methods for 'substitute tests' for overall migration from plastics intended to come into contact with fatty foodstuffs using test media iso-octane and 95% etanol (Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 14: “Phương pháp thử thay thếˮ để xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào iso-octan và etanol 95%)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1

Chất dẻo (plastics)

Hợp chất cao phân tử hữu cơ thu được bằng phản ứng trùng hợp, phản ứng trùng ngưng, phản ứng cộng hợp hoặc bất kỳ quá trình tương tự từ các phân tử có phân tử lượng thấp hoặc do sự biến đổi hóa học của các phân tử tự nhiên. Các chất khác có thể được thêm vào các hợp chất như vậy.

3.2

Dụng cụ hoàn thiện (final article)

Dụng cụ ở trạng thái để sử dụng hoặc bán

3.3

Mẫu (sample)

Vật liệu hoặc dụng cụ đang được khảo sát

3.4

Mẫu thử (test specimen)

Phần mẫu được thử nghiệm.

3.5

Mảnh mẫu thử (test piece)

Phần của mẫu thử.

3.6

Tủ sấy thông dụng (conventional oven)

Tủ sấy mà không khí trong đó được đốt nóng và hơi nóng này được truyền sang thực phẩm qua chất dẻo khác với lò vi sóng là thực phẩm được tự làm nóng trực tiếp bằng bức xạ vi sóng.

3.7

Chất mô phỏng thực phẩm (food simulant)

Môi trường mô phỏng thực phẩm (xem Điều 3 và Điều 4).

3.8

Phép thử thôi nhiễm (migration test)

Phép thử xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm bằng cách sử dụng chất mô phỏng thực phẩm tại các điều kiện thử quy định.

3.9

Phép thử thay thế (substitute test)

Phép thử sử dụng môi trường thử tại các điều kiện thử thay thế theo quy định khi phép thử thôi nhiễm không thực hiện được.

3.10

Môi trường thử (test media)

Các chất được sử dụng trong "phép thử thay thế", iso-octan, dung dịch etanol 95% trong nước và polyphenylen oxit biến tính.

3.11

Phép thử lựa chọn (alternative test)

Đối với môi trường bay hơi, phép thử này có thể được sử dụng để thay thế cho phép thử thôi nhiễm với chất mô phỏng thực phẩm béo.

3.12

Phép thử chiết (extraction test)

Phép thử trong đó môi trường có tính chiết mạnh khi thực hiện tại các điều kiện thử khắc nghiệt.

3.13

Tổng hàm lượng thôi nhiễm, thôi nhiễm tổng số (overall migration, global migration)

Khối lượng chất chuyển vào chất mô phỏng thực phẩm hoặc môi trường thử được xác định bằng phương pháp thử liên quan.

3.14

Hệ số giảm (reduction factor)

Các số từ 2 đến 5, có thể được áp dụng cho kết quả thử thôi nhiễm liên quan đến một số loại thực phẩm béo và được sử dụng theo quy định, có tính đến khả năng chiết mạnh hơn của chất mô phỏng cho các loại thực phẩm đó.

3.15

Túi (pouch)

Dụng cụ chứa có kích thước định trước được sản xuất từ màng cần thử, khi chứa đầy chất mô phỏng thực phẩm, bề mặt tiếp xúc với thực phẩm của màng tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm hoặc môi trường thử.

3.16

Túi ngược (reverse pouch)

Túi được chế tạo sao cho bề mặt để tiếp xúc với thực phẩm là mặt bên ngoài. Toàn bộ thành túi được hàn kín để ngăn bề mặt bên trong tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm. Túi ngược được sử dụng để ngâm hoàn toàn trong chất mô phỏng thực phẩm hoặc môi trường thử.

3.17

Khoang (cell)

Bộ phận mà trong đó có thể gắn màng cần thử, khi được lắp và nạp đầy chất mô phỏng thực phẩm, bề mặt tiếp xúc với thực phẩm của màng tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm hoặc môi trường thử.

3.18

Giá trị lặp lại 'r' (repeatability value “r”)

Giá trị chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập tại các điều kiện lặp lại có thể đạt được với xác xuất là 95 %.

3.19

Giá trị tái lập 'R' (reproducibility “Rˮ)

Giá trị chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập tại các điều kiện tái lập có thể đạt được với xác xuất là 95 %.

3.20

Điều kiện lặp lại (repeatability conditions)

Các điều kiện mà tại đó các kết quả thử nghiệm độc lập đạt được với cùng một phương pháp trên cùng một vật liệu thử trong cùng một phòng thí nghiệm bởi cùng một người thao tác sử dụng cùng một thiết bị trong khoảng thời gian ngắn.

3.21

Điều kiện tái lập (reproducibility conditions)

Các điều kiện mà tại đó các kết quả thử nghiệm độc lập đạt được với cùng một phương pháp trên cùng vật liệu trong các phòng thí nghiệm khác nhau bởi người thực hiện khác nhau sử dụng thiết bị khác nhau.

4  Các kiểu phép thử

4.1  Phép thử thôi nhiễm

Phép thử thôi nhiễm để xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm được tiến hành bằng cách sử dụng “chất mô phỏng thực phẩm” và “điều kiện thử thôi nhiễm thông thường”, xem 5.1, 5.2 và Bảng 1.

4.2  Phép thử thay thế

Nếu phép thử thôi nhiễm sử dụng chất mô phỏng thực phẩm béo là không khả thi, vì các lý do kỹ thuật liên quan đến phương pháp thử, thì "phép thử thay thế" sử dụng môi trường thử tại các điều kiện thử thay thế quy định có thể phù hợp. Phép thử thay thế bao gồm việc sử dụng toàn bộ môi trường thử thay thế, etanol 95% trong dung dịch nước, iso-octan và polyphenylen oxit biến tính tại các điều kiện thử tương ứng với các điều kiện thử đối với chất mô phỏng D, xem Bảng 4. Sử dụng mẫu thử mới cho mỗi phép thử. Có thể áp dụng hệ số giảm, từ 2 đến 5 cho các phép thử thay thế này, xem Điều 6. Để đảm bảo sự phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm, giá trị cao nhất thu được bằng cách sử dụng tất cả các môi trường thử được lựa chọn.

4.3  Phép thử lựa chọn

4.3.1  "Phép thử lựa chọn" với môi trường bay hơi

Có thể sử dụng kết quả của phép thử lựa chọn, sử dụng môi trường bay hơi như iso-octan và etanol 95 % trong nước hoặc dung môi hoặc các hỗn hợp các dung môi dễ bay hơi khác để chứng minh phù hợp giới hạn quy định, miễn là:

a) Kết quả thu được trong phép thử so sánh cho thấy giá trị bằng hoặc lớn hơn kết quả thu được trong phép thử thôi nhiễm với chất mô phỏng thực phẩm béo;

b) Sự thôi nhiễm trong phép thử lựa chọn không vượt quá giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm, sau khi áp dụng hệ số giảm phù hợp. Nếu một trong hai điều kiện hoặc cả hai điều kiện trên không được đáp ứng thì phải thực hiện phép thử thôi nhiễm (4.1).

4.3.2  Phép thử chiết

Các phép thử khác được phép sử dụng môi trường thử khác có khả năng chiết rất mạnh tại các điều kiện thử khắc nghiệt, nếu xét trên cơ sở các bằng chứng khoa học, kết quả thu được bởi các phép thử chiết này bằng hoặc cao hơn kết quả thu được bởi phép thử với chất mô phỏng D.

4.4  Tiêu chí sử dụng phép thử thay thế

Việc sử dụng phép thử thay thế là hợp lý, khi phép thử thôi nhiễm được thực hiện với mỗi chất mô phỏng D không khả thi vì lý do kỹ thuật liên quan đến phép thử thôi nhiễm, ví dụ: tạp chất, sự chiết không hoàn toàn bởi dầu, sự không ổn định về khối lượng chất dẻo, sự hấp thụ quá mức chất mô phỏng thực phẩm béo, phản ứng của các thành phần với chất béo

5  Chất mô phỏng thực phẩm, môi trường thử và thuốc thử

5.1  Chất mô phỏng thực phẩm dạng nước

Chất mô phỏng thực phẩm dạng nước phải có chất lượng như sau:

- Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, chất mô phỏng A;

- axit axetic 3 % (khối lượng/thể tích) trong dung dịch nước, chất mô phỏng B;

Theo mục đích của tiêu chuẩn này, có nghĩa là dung dịch được pha chế bằng cách pha loãng 30 g axit axetic với nước cất thành thể tích 1 L;

-10% etanol (thể tích/thể tích) trong dung dịch nước, chất mô phỏng C.

Đối với chất lỏng hoặc đồ uống có hàm lượng etanol lớn hơn 10% (thể tích/thể tích) thì phép thử được thực hiện với các dung dịch nước của etanol có hàm lượng tương tự.

Mỗi chất mô phỏng thực phẩm ở trên phải cho dư lượng chất không bay hơi dưới 5 mg/l, khi bay hơi đến khô và sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 °C đến 110 °C.

5.2  Chất mô phỏng thực phẩm béo

Chất mô phỏng thực phẩm béo là các chất sau:

- dầu ôliu tinh cất, "chất mô phỏng D tham chiếu".

Có thể thay thế "chất mô phỏng D tham chiếu” bằng hỗn hợp triglyxerit tổng hợp hoặc dầu hướng dương hoặc dầu ngô với các thông số kỹ thuật đã được chuẩn hóa. Chúng có thể được hiểu là "các chất mô phỏng thực phẩm khác" và được gọi là "chất mô phỏng D".

Đặc tính của dầu ôliu, hỗn hợp triglyxerit tổng hợp, dầu hướng dương và dầu ngô, xem Phụ lục A.

CHÚ THÍCH  Khi sử dụng các chất mô phỏng thực phẩm béo này để mô phỏng một số loại thực phẩm, có thể sử dụng hệ số giảm, xem 6.2 và Bảng 2.

5.3  Môi trường thử

5.3.1  Môi trường thử đối với các phép thử thay thế

Môi trường thử được sử dụng trong phép thử thay thế là iso-octan, dung dịch etanol 95 % trong nước và một polyphenylen oxit biến tính (MPPO). Đặc tính của polyphenylen oxit biến tính được tìm thấy quy định trong Phụ lục A.

5.4  Thuốc thử

Trừ khi có yêu cầu khác, thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết phân tích.

CHÚ THÍCH  Yêu cầu đối với thuốc thử dạng rắn, được sử dụng với các lượng riêng rẽ, có thể không phù hợp để sử dụng đối với các phương pháp phân tích trong tiêu chuẩn này. Thuốc thử dạng rắn có thể không đồng nhất do có thể có tạp chất không phù hợp với yêu cầu, vì vậy cần phải chứng minh thuốc thử phù hợp để sử dụng.

6  Chọn chất mô phỏng thực phẩm

CHÚ THÍCH  Chỉ thị 85/572/EEC [6] quy định sử dụng etanol 15 % (thể tích/thể tích) trong dung dịch nước là chất mô phỏng C. Điều này đã được thay thế bởi Chỉ thị 97/48/EC [5] sửa đổi lần hai cho Chỉ thị 82/711/EEC [3] quy định etanol (thể tích/thể tích) 10 % trong dung dịch nước.

6.1  Mô phỏng sự tiếp xúc với tất cả các loại thực phẩm

Khi dụng cụ bằng chất dẻo được sử dụng để tiếp xúc với tất cả các loại thực phẩm thì dụng cụ phải được thử bằng dung dịch axit axetic 3% (khối lượng/thể tích) trong nước, chất mô phỏng B, etanol 10 % (thể tích/thể tích) trong dung dịch nước, và một chất mô phỏng thực phẩm béo, chất mô phỏng D, không áp dụng hệ số giảm. Nếu khi sử dụng bất kỳ chất mô phỏng thực phẩm béo nào khác, xem 5.2, mà giới hạn thôi nhiễm bị vượt quá, để kết luận sự không phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm, bắt buộc phải xác nhận lại kết quả bằng cách sử dụng dầu ôliu khi điều kiện kỹ thuật cho phép. Nếu việc xác nhận này không khả thi về kỹ thuật và sự thôi nhiễm từ vật liệu hoặc dụng cụ vượt quá giới hạn thì sẽ được coi là không phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm.

6.2  Mô phỏng sự tiếp xúc với các loại thực phẩm cụ thể

Các yêu cầu đối với vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với các loại thực phẩm cụ thể được quy định trong các trường hợp sau:

a) khi vật liệu hoặc dụng cụ đã tiếp xúc với thực phẩm đã biết;

b) khi vật liệu hoặc dụng cụ được gắn kèm chỉ dẫn cụ thể nêu rõ loại thực phẩm nào có thể hoặc không thể sử dụng được, ví dụ "chỉ sử dụng cho thực phẩm dạng nước";

c) khi vật liệu hoặc dụng cụ được gắn kèm biểu thị cụ thể về loại thực phẩm hoặc nhóm thực phẩm có thể hoặc không thể sử dụng. Biểu thị này phải được thể hiện:

1) ở giai đoạn tiếp thị khác với giai đoạn bán lẻ, bằng cách sử dụng "số tham chiếu" hoặc "mô tả về thực phẩm";

2) ở giai đoạn bán lẻ việc sử dụng biểu thị đối với chỉ một vài loại thực phẩm hoặc nhóm thực phẩm, nên kèm theo các ví dụ dễ hiểu.

Trong trường hợp b) các chất mô phỏng được sử dụng trong phép thử tổng hàm lượng thôi nhiễm được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Lựa chọn chất mô phỏng thực phẩm đối với phép thử vật liệu tiếp xúc thực phẩm trong trường hợp đặc biệt

Trong trường hợp a) và c), phép thử được thực hiện sử dụng các chất mô phỏng thực phẩm được đề cập trong Bảng 2.

Trong Bảng 2, đối với mỗi thực phẩm hoặc nhóm thực phẩm, chỉ (các) chất mô phỏng được biểu thị bằng chữ 'X' được sử dụng, với mỗi chất mô phỏng, sử dụng một mẫu vật liệu và dụng cụ mới liên quan. Trường hợp không có chữ 'X' không phải thử thôi nhiễm cho nhóm hoặc phân nhóm phụ liên quan.

Trường hợp sau chữ 'X' là một nét nghiêng và một chữ số, kết quả của phép thử thôi nhiễm phải chia cho chữ số đó. Đối với các loại thực phẩm béo cụ thể, chữ số này được gọi là 'hệ số giảm' thường được sử dụng để tính đến khả năng chiết mạnh của chất mô phỏng cho các thực phẩm đó.

Trường hợp chữ 'a' được biểu thị trong dấu ngoặc đơn sau chữ 'X', thì chỉ được sử dụng một trong hai chất mô phỏng:

- Nếu giá trị pH cao hơn 4,5, phải sử dụng chất mô phỏng A;

- Nếu giá trị pH là 4,5, hoặc thấp hơn, sử dụng chất mô phỏng B.

Trường hợp một loại thực phẩm được liệt kê ở cả mục cụ thể và mục chung thì chỉ sử dụng (các) chất mô phỏng được biểu thị trong mục cụ thể

Trường hợp thực phẩm hoặc nhóm thực phẩm không có trong Bảng 2, chọn mục phù hợp nhất với thực phẩm hoặc nhóm thực phẩm cần thử từ Bảng chất mô phỏng thực phẩm được chọn để thử nghiệm vật liệu tiếp xúc thực phẩm trong các trường hợp đặc biệt.

Bảng 2 - Danh sách các chất mô phỏng được sử dụng trong phép thử mô phỏng với thực phẩm hoặc nhóm thực phẩm cụ thể

Bảng 2 (tiếp)

Bảng 2 (tiếp)

Bảng 2 (tiếp)

Bảng 2 (tiếp)

CHÚ THÍCH  Danh sách các chất mô phỏng được sử dụng để thử thôi nhiễm với thực phẩm hoặc nhóm thực phẩm cụ thể được quy định tại Chỉ thị Châu Âu số 85/572 / EEC [6],

6.3  Mô phỏng tiếp xúc với thực phẩm khô

Chất dẻo để sử dụng để tiếp xúc với thực phẩm khô, như ngũ cốc và trứng khô, không cần phải xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm/thôi nhiễm tổng số.

6.4  Thử nghiệm tiếp xúc với chất béo

Các chất mô phỏng mà chất dẻo tiếp xúc trong sử dụng thực tế hoặc dự kiến được quy định theo loại thực phẩm. Sử dụng chất mô phỏng thực phẩm béo, chất mô phỏng D để thử nghiệm chất dẻo tiếp xúc với thực phẩm béo. Đối với một số loại thực phẩm nhất định, có thể bỏ qua phép thử với chất mô phỏng D nếu chứng minh được bằng phương pháp thử thích hợp rằng không có “sự tiếp xúc với chất béoˮ giữa chất dẻo và thực phẩm tiếp xúc.

Nguyên tắc của phương pháp này là thực phẩm, có tính chất tương tự với loại sẽ tiếp xúc với chất dẻo trong sử dụng thực tế, được cho tiếp xúc với màng thử polyetylen chứa chất nhuộm huỳnh quang hòa tan trong chất béo. Sau khi tiếp xúc với màng, thuốc nhuộm được chiết từ thực phẩm và một lượng chuyển sang từ màng được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao với bộ phát hiện huỳnh quang. Lượng thôi nhiễm này cho biết thực phẩm có tạo sự tiếp xúc chất béo với chất dẻo hay không và do đó xác định xem chất dẻo có phải thử nghiệm với chất mô phỏng D hay không.

Phương pháp này phù hợp để sử dụng trực tiếp cho nhiều loại thực phẩm. Đối với một số thực phẩm, có thể cần sửa đổi phương pháp để đạt được kết quả đại diện cho sự tiếp xúc thực phẩm/chất dẻo trong sử dụng thực tế. Ví dụ các loại thực phẩm đó bao gồm khoai tây chiên và đồ ăn nhẹ khi diện tích thực phẩm/chất dẻo tiếp xúc trong sử dụng thực tế có thể nhỏ và không đều. Trong trường hợp này, có thể phải sử dụng diện tích tiếp xúc/thực phẩm lớn hơn để thử nghiệm. Trong các trường hợp sử dụng thực tế, thực phẩm có thể bao gồm nhiều bề mặt khác nhau và chỉ có một bề mặt tiếp xúc với thực phẩm, thì có thể phải sửa đổi phương pháp. Sự sửa đổi thích hợp bao gồm việc làm thay đổi thực phẩm sao cho chỉ bề mặt tiếp xúc với chất dẻo được sử dụng cho phép thử.

7  Điều kiện thử thôi nhiễm, thử thay thế và thử lựa chọn

7.1  Điều kiện thử đối với phép thử thôi nhiễm

CHÚ THÍCH 1  Nguyên tắc cơ bản cần thiết đối với thử nghiệm tổng hàm lượng thôi nhiễm của các thành phần của vật liệu và chất dẻo dùng tiếp xúc với thực phẩm được quy định (Tham khảo Chỉ thị 82/711/EEC và các sửa đổi tiếp theo [3], [4] và [5]).

CHÚ THÍCH 2  Thời gian và nhiệt độ thử được lựa chọn theo điều kiện tiếp xúc trong sử dụng thực tế. Sai lệch về thời gian tiếp xúc và nhiệt độ tiếp xúc được áp dụng cho tất cả các tiêu chuẩn của bộ tiêu chuẩn này được trình bày chi tiết trong Bảng B.1 và Bảng B.2.

7.1.1  Nguyên tắc chung

Phép thử thôi nhiễm phải được tiến hành, với thời gian và nhiệt độ lựa chọn theo quy định trong Bảng 3 tương ứng với điều kiện tiếp xúc khắc nghiệt nhất đối với vật liệu hoặc dụng cụ bằng chất dẻo và đối với thông tin ghi nhãn về nhiệt độ sử dụng tối đa bất kỳ. Do đó, nếu vật liệu hoặc dụng cụ bằng chất dẻo hoàn thiện dùng để tiếp xúc với thực phẩm được áp dụng bởi hai hoặc nhiều khoảng thời gian và nhiệt độ được lấy từ bảng, thì phép thử thôi nhiễm phải được thực hiện trên mẫu thử nghiệm liên tiếp với toàn bộ các điều kiện khắc nghiệt nhất có thể đối với mẫu, sử dụng cùng loại chất mô phỏng thực phẩm.

Trong một số trường hợp, có thể phải đo nhiệt độ vật liệu và dụng cụ bằng chất dẻo tại bề mặt tiếp xúc thực phẩm-chất dẻo trong lò vi sóng và tủ sấy nướng thông dụng.

CHÚ THÍCH  Phương pháp xác định nhiệt độ vật liệu và dụng cụ bằng chất dẻo tại bề mặt tiếp xúc chất dẻo / thực phẩm đang được soạn thảo bởi Tiểu ban (SC1) của CEN / TC 194 Dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm trong mục công việc 00194078.

7.1.2  Điều kiện tiếp xúc được công nhận chung là khắc nghiệt

CHÚ THÍCH  Khi áp dụng các tiêu chí chung mà việc xác định sự thôi nhiễm cần phải tuân thủ các điều kiện thử, đối với phép thử cụ thể, được công nhận là khắc nghiệt nhất trên cơ sở các bằng chứng khoa học, một số ví dụ cụ thể về các điều kiện thử được đưa ra dưới đây.

7.1.2.1  Tiếp xúc với thực phẩm tại điều kiện bất kỳ về thời gian và nhiệt độ

Nhiều dụng cụ có thể được sử dụng tại các nhiệt độ và thời gian khác nhau, hoặc các điều kiện sử dụng của chúng có thể chưa được biết. Trường hợp vật liệu hoặc dụng cụ bằng chất dẻo trong thực tế có thể được sử dụng tại điều kiện bất kỳ về thời gian tiếp xúc, và trên nhãn hoặc hướng dẫn sử dụng không chỉ rõ về nhiệt độ và thời gian tiếp xúc trong sử dụng thực tế, thì tùy theo loại thực phẩm, chất mô phỏng A và/hoặc B và/hoặc C, phải áp dụng điều kiện thời gian 4 h tại 100 °C hoặc trong 4 h tại nhiệt độ hồi lưu và/hoặc với chất mô phỏng D thì chỉ cần áp dụng với thời gian 2 h tại nhiệt độ 175 °C.

Bảng 3 - Điều kiện quy ước đối với phép thử thôi nhiễm với chất mô phỏng thực phẩm

CHÚ THÍCH  Các điều kiện quy ước đối với các phép thử thôi nhiễm với chất mô phỏng thực phẩm được quy định trong Chỉ thị 82/711/EEC [3] được sửa đổi bởi [4] và [5].

7.1.2.2  Tiếp xúc với thực phẩm tại nhiệt độ phòng hoặc thấp hơn trong khoảng thời gian không xác định

Trường hợp vật liệu và dụng cụ được dán nhãn để sử dụng tại nhiệt độ phòng hoặc thấp hơn hoặc nếu vật liệu và dụng cụ với đặc tính để sử dụng ở nhiệt độ phòng và thấp hơn, thì phép thử phải được tiến hành tại 40 °C trong 10 ngày. Các điều kiện về thời gian và nhiệt độ này được xem là khắc nghiệt.

7.1.3  Tiếp xúc dưới 15 min tại nhiệt độ từ 70 °C đến 100 °C

Nếu vật liệu hoặc dụng cụ bằng chất dẻo có thể được sử dụng trong thời gian dưới 15 min ở nhiệt độ từ 70 °C đến 100 °C, ví dụ, để chứa sản phẩm nóng, và được biểu thị trên nhãn hoặc hướng dẫn phù hợp, thì chỉ tiến hành thử trong vòng 2 h tại 70 °C. Tuy nhiên nếu vật liệu hoặc dụng cụ được dùng để sử dụng cũng như bảo quản ở nhiệt độ phòng, thì phép thử tại 70 °C trong 2 h được thay thế bằng phép thử tại 40 °C trong 10 ngày, đây là điều kiện thử khắc nghiệt.

7.1.4  Tiếp xúc trong lò vi sóng

Đối với vật liệu và dụng cụ dùng cho lò vi sóng, phép thử thôi nhiễm có thể được thực hiện trong tủ sấy thông dụng hoặc lò vi sóng với điều kiện thời gian và nhiệt độ được lựa chọn phù hợp.

7.1.5  Các điều kiện tiếp xúc làm thay đổi tính chất vật lý hoặc tính chất khác

Nếu phát hiện thấy việc thực hiện phép thử theo các điều kiện tiếp xúc đã chọn làm thay đổi tính chất vật lý hoặc các thay đổi khác trong mẫu thử mà không xảy ra trong điều kiện tiếp xúc khắc nghiệt nhất khi sử dụng vật liệu hoặc dụng cụ cần thử, thì phép thử thôi nhiễm phải được tiến hành tại các điều kiện sử dụng khắc nghiệt nhất mà không làm thay đổi tính chất vật lý hoặc các thay đổi khác.

7.1.6  Tiếp xúc không bao gồm điều kiện quy ước đối với phép thử thôi nhiễm

Trong các trường hợp mà các điều kiện quy ước đối với phép thử thôi nhiễm không bao trùm đủ các điều kiện sử dụng thực tế, ví dụ: tiếp xúc tại nhiệt độ lớn hơn 175 °C hoặc thời gian tiếp xúc dưới 5 min, có thể sử dụng các điều kiện tiếp xúc khác phù hợp hơn đối với trường hợp này, sao cho các điều kiện được lựa chọn đại diện cho các điều kiện tiếp xúc khắc nghiệt nhất có thể.

7.1.7  Thử nghiệm ở nhiệt độ thấp

Phép thử với chất béo tại 5 °C có thể dẫn đến các vấn đề kỹ thuật nếu chất béo đông rắn một phần hoặc, toàn phần trong trường hợp là hỗn hợp triglyxerit tổng hợp.

Có thể sử dụng dầu hướng dương, không có thành phần đông rắn tại nhiệt độ của phép thử (nghĩa là dầu “tách sápˮ).

Tuy nhiên, với dầu ô liu và dầu hướng dương, thường không xảy ra vấn đề này ở nhiệt độ 10 °C. Nếu tổng hàm lượng thôi nhiễm không vượt quá giới hạn khi thử ở 10 °C, thì biểu thị là không vượt quá giới hạn ở 5 °C.

Phép thử ngâm hoàn toàn trong khoang hoặc trong túi có thể thực hiện được ở nhiệt độ thấp, do khó kiểm tra sự đông rắn bằng mắt thường nếu khoang hoặc túi được sử dụng cho chất mô phỏng thực phẩm béo, vì vậy phải sử dụng chất mô phỏng đã được tách sáp.

Phương pháp thử xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm tại nhiệt độ thấp (5 °C và 20 °C) được quy định trong EN 1186-12.

7.1.8  Thử nghiệm ở nhiệt độ cao

Trên thực tế, rất khó khăn để đạt được các kết quả nhất quán và có thể so sánh trong các thử nghiệm so sánh liên phòng với các điều kiện thử mô phỏng sự tiếp xúc ở nhiệt độ sử dụng trên 121 °C. Nguyên nhân chính của sự không thống nhất là sự khác nhau về thời gian cần thiết để đạt được nhiệt độ thử với dầu ô liu và các chất mô phỏng thực phẩm béo khác. Các lựa chọn khác nhau như cho tiếp xúc ống mẫu trong các khoang được làm nóng bằng điện, vv,... đang được nghiên cứu để giải quyết vấn đề này. Phương pháp được quy định trong EN 1186-13.

7.1.9  Nắp chụp, đệm lót, nút hoặc các cơ cấu niêm phong tương tự và nắp đậy

Trong nhiều trường hợp, nắp đậy và các cơ cấu niêm phong có thể tiếp xúc với thực phẩm và phải được thử tại các điều kiện tương tự như với các chi tiết còn lại của dụng cụ chứa. Tuy nhiên, trong một số ứng dụng tại nhiệt độ cao có thể chỉ nắp tiếp xúc với hơi nước và hơi nước ngưng có thể hồi lưu lại vào khoang chứa thực phẩm. Trong những trường hợp như vậy, nắp đậy và các chi tiết đóng kín phải được thử với chất mô phỏng A khi hồi lưu.

7.1.10  Ống, vòi, van, bộ lọc

Việc xác định thời gian tiếp xúc có thể khó khăn đối với các dụng cụ như ống, vòi, van, bộ lọc, vv... vì chúng có thể tiếp xúc với thực phẩm đang chảy. Tuy nhiên, sự tiếp xúc này có thể được coi là tiếp xúc nhanh lặp lại liên tục để thử thôi nhiễm. Các dụng cụ như vậy có thể được thử bằng cách lặp lại việc ngâm hoàn toàn hoặc nạp. Ống có thể được khóa bằng khóa trơ. Để chọn thời gian tiếp xúc đối với ống, thì phải tính đến thời gian bảo quản thực phẩm, theo tốc độ dòng chảy của thực phẩm, cũng như chiều dài và đường kính của ống.

7.2  Điều kiện thử đối với phép thử thay thế

Các điều kiện quy ước tương ứng đối với các phép thử thay thế được chọn làm ví dụ về các điều kiện thử thôi nhiễm quy ước quan trọng nhất, xem Bảng 4.

Bảng 4 - Điều kiện quy ước đối với phép thử thay thế

CHÚ THÍCH 1  Các điều kiện quy ước đối với phép thử thay thế được quy định trong Chỉ thị 97/48 EC 5 sửa đổi lần thứ hai của Chỉ thị 82/711/EEC [3].

CHÚ THÍCH 2  Do phép thử 12 h có thể gây khó khăn về mặt tổ chức của phòng thí nghiệm, có thể áp dụng thử nghiệm kéo dài, ví dụ như 16 h có thể dễ quản lý hơn. Có thể chấp nhận điều này, miễn là giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm không bị vượt quá tại các điều kiện thử khắc nghiệt.

Có thể sử dụng các điều kiện thử khác. Trong trường hợp này, các ví dụ nêu trên sẽ được tính đến cũng như kinh nghiệm hiện tại đối với loại polyme cần thử.

7.3  Điều kiện thử đối với phép thử lựa chọn

7.3.1  Phép thử lựa chọn với môi trường bay hơi

Các điều kiện thử đối với phép thử lựa chọn sử dụng môi trường bay hơi như iso-octan và etanol 95 % trong dung dịch nước hoặc dung môi hoặc các hỗn hợp các dung môi dễ bay hơi khác được lựa chọn sao cho:

a) Kết quả thu được trong thử nghiệm so sánh có giá trị bằng hoặc lớn hơn kết quả thu được trong phép thử thay thế với chất mô phỏng thực phẩm béo;

b) Thôi nhiễm trong phép thử lựa chọn không vượt quá giới hạn thôi nhiễm, sau khi áp dụng hệ số giảm phù hợp, xem Điều 6.

Nếu một trong hai điều kiện hoặc cả hai điều kiện trên không được đáp ứng, thì phải tiến hành phép thử thôi nhiễm với chất mô phỏng thực phẩm béo.

7.3.2  Phép thử chiết

Các điều kiện thử được chọn sao cho các kết quả thu được bằng phép thử chiết này bằng hoặc cao hơn các kết quả thu được với chất mô phỏng D.

8  Thiết bị, dụng cụ

8.1  Giá đỡ mẫu

Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm bằng cách nhúng chìm hoàn toàn giá đỡ mẫu hình chữ thập, xem hình C.1, được quy định, nhưng có thể sử dụng giá đỡ mẫu loại khác nếu chúng có khả năng đỡ và giữ các mẫu thử cách xa nhau và đồng thời đảm bảo việc tiếp xúc hoàn toàn với chất mô phỏng. Ví dụ về giá đỡ mẫu đã được sử dụng thành công, đặc biệt là đối với các mẫu dày và rất mỏng, được bọc xung quanh giá đỡ, được minh họa trong hình C.2. Loại giá đỡ này khi lắp mẫu được tiếp xúc với chất mô phỏng trong cốc có mỏ 100 mL. Sau đó, đậy cốc bằng kính đồng hồ.

8.2  Ống, que thủy tinh và hạt thủy tinh

Trong một số phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm bằng cách ngâm toàn bộ mẫu thử với tỷ lệ cố định diện tích bề mặt mẫu thử và thể tích chất mô phỏng thực phẩm. Để đảm bảo toàn bộ các chi tiết của mẫu thử tiếp xúc được với chất mô phỏng thực phẩm, sử dụng ống thủy tinh có đường kính thích hợp. Kích thước của ống phù hợp được xác định theo từng phương pháp. Tuy nhiên, việc điều chỉnh mức chất mô phỏng trong ống được thực hiện bằng cách thêm que thủy tinh hoặc hạt thủy tinh đủ để đảm bảo ngâm được hoàn toàn tất cả các bề mặt của mẫu thử. Kích thước của que thủy tinh và hạt thủy tinh phù hợp được quy định theo từng phương pháp.

8.3  Khoang

Các phương pháp được mô tả trong tiêu chuẩn này đã đề cập đến khoang A, như minh họa trong Hình C.3. Khoang thay thế cần được thiết kế như vậy để đạt được hiệu suất mong muốn, đặc biệt là không bị rò rỉ với cả bốn chất mô phỏng thực phẩm để tránh nhiễm với các chất không bay hơi, và với diện tích tối thiểu của mẫu thử không tiếp xúc trực tiếp với chất mô phỏng thực phẩm. Ví dụ về các khoang khác sẵn có trên thị trường, và đã xác định phù hợp, là Kiểu B, Kiểu C, Kiểu D, Kiểu E và Kiểu F; các khoang này được minh họa trong các hình C.4, C.5, C.6, C.7 và C.8 tương ứng.

8.4  Tủ sấy hoặc tủ ấm có điều nhiệt

Việc kiểm soát chặt chẽ nhiệt độ là cần thiết để nhận được kết quả lặp lại. Vì vậy cần phải cẩn thận trong việc lựa chọn tủ sấy hoặc tủ ấm để đảm bảo kiểm soát nhiệt độ quy định trong Bảng B.2 đối với thể tích không khí bao quanh các ống, khoang hoặc túi mẫu.

9  Mẫu và dạng hình học của mẫu

9.1  Mẫu

Mẫu được lấy ra để thử nghiệm là dụng cụ hoàn thiện tại trạng thái sẵn sàng để sử dụng. Trong một số trường hợp, điều này có thể không khả thi và mẫu thử có thể được lấy từ vật liệu, dụng cụ hoặc, nếu phù hợp, có thể sử dụng mẫu thử đại diện cho vật liệu hoặc dụng cụ này.

Ví dụ, dụng cụ được chế tạo trong khi đã chứa thực phẩm Trong trường hợp này có thể thực hiện phép thử trên một dụng cụ thử được chuẩn bị riêng cho mục đích thử nghiệm. Dụng cụ này phải tương tự nhất có thể với dụng cụ được sử dụng trong thực tế.

Một ví dụ khác là khi mẫu cần thử có kết cấu không đồng nhất và quá lớn để thử bằng cách nạp đầy và không cắt được miếng phẳng nào từ mẫu để thử trong khoang. Trong trường hợp này có thể thực hiện phép thử trên một dụng cụ thử được chuẩn bị riêng cho mục đích thử nghiệm. Dụng cụ này phải là đại diện gần nhất có thể cho dụng cụ được sử dụng trong thực tế.

Trường hợp mẫu được lấy ngẫu nhiên từ một lô sản xuất, điều này sẽ được nêu trong báo cáo kết quả. Mẫu phải đại diện cho vật liệu sản xuất thông thường. Tương tự, nếu mẫu không phải là mẫu ngẫu nhiên, và được chọn theo một số thông số khác, ví dụ: theo biến thiên độ dày thì điều này cũng phải được báo cáo.

Các mẫu có thể không đồng nhất, ví dụ: có sự biến thiên về liên kết thủy tinh hoặc phân tử, hoặc hình dạng hoặc chiều dày không đều, ví dụ của các bộ phận được cắt từ chai, khay, bề mặt làm việc, dao kéo v.v..., hoặc quá nhỏ đến mức phải cần nhiều mẫu để tạo thành một mẫu thử nghiệm. Các mẫu tái tạo giống nhất có thể và có tỷ lệ đúng với mẫu dụng cụ cần được thử và chi tiết về việc lấy mẫu phải được nêu trong báo cáo cuối cùng.

Mẫu phải sạch và không bị nhiễm bẩn bề mặt; có thể loại bỏ bụi bằng cách lau mẫu bằng vải lanh hoặc chải bằng bàn chải mềm.

Nếu các dụng cụ đi kèm với hướng dẫn là dụng cụ nên được làm sạch trước khi sử dụng thì phải tuân theo hướng dẫn này trước khi thử nghiệm. Ngoài ra, nếu hướng dẫn yêu cầu phải lau sản phẩm, ví dụ, bằng dầu, thì không nên làm theo chỉ dẫn này vì dầu sẽ góp phần vào tổng hàm lượng thôi nhiễm.

9.2  Tỷ lệ giữa bề mặt và thể tích

Trường hợp biết trước tỷ lệ bề mặt/thể tích tiếp xúc với thực phẩm thì tỷ lệ đó được sử dụng để thử thôi nhiễm. Ví dụ, chai hoặc dụng cụ chứa được sử dụng để chứa một thể tích không chứa đầy cụ thể. Trong trường hợp này, dụng cụ được thử với thể tích cụ thể đó của chất mô phỏng

Trường hợp chưa biết trước tỷ lệ bề mặt/thể tích tiếp xúc với thực phẩm, sử dụng các điều kiện quy ước, theo mô tả trong 9.3 đến 9.13.

9.3  Thử một mặt và thử hai mặt (bằng cách ngâm hoàn toàn)

Các phép thử tổng hàm lượng thôi nhiễm phải được thực hiện sao cho chỉ có các phần của mẫu sẽ tiếp xúc với thực phẩm trong thực tế sẽ tiếp xúc với thực phẩm hoặc chất mô phỏng. Tuy nhiên, việc chứng minh sự phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm bằng phép thử khắc nghiệt hơn cũng được chấp nhận.

Trong phép thử ngâm hoàn toàn, cả hai mặt dự kiến sẽ tiếp xúc với thực phẩm và mặt ngoài đều cho tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm. Tình huống này không được tính khi tính toán sự thôi nhiễm trên đơn vị diện tích bề mặt. Mặc dù tổng bề mặt tiếp xúc là 2 dm², chỉ 1 dm², nghĩa là bề mặt tiếp xúc với thực phẩm được đưa vào tính toán. Do đó, đây là thử nghiệm khắc nghiệt hơn so với thử nghiệm với túi hoặc khoang hoặc bằng cách nạp đầy.

Tuy nhiên, nếu chứng minh được bằng thực nghiệm là giá trị thu được trong phép thử ngâm hoàn toàn gấp đôi giá trị thu được trong phép thử chỉ cho một bề mặt, thì giá trị thu được trong phép thử ngâm hoàn toàn phải chia cho tổng diện tích bề mặt tiếp xúc.

Tuy nhiên, có thể không cần phải thử trong trường hợp vật liệu có chiều dày lớn hơn 0,5 mm do nó đáp ứng quy định, ngoại trừ vật liệu polyme hóa dẻo và vật liệu nhiều lớp, có các bề mặt tiếp xúc với thực phẩm khác nhau, điều này sẽ được tính đến trong tổng bề mặt tiếp xúc.

Trong trường hợp tổng hàm lượng thôi nhiễm vượt quá giới hạn khi thử nghiệm bằng cách ngâm hoàn toàn, phải làm lại phép thử bằng phương pháp tiếp xúc một mặt.

Các mẫu thử với mép cắt có xu hướng cho kết quả cao hơn so với các mẫu không có mép cắt. Khi sử dụng, vật liệu hoặc dụng cụ bằng chất dẻo thường không có mép cắt tiếp xúc với thực phẩm. Quá trình cắt có thể có ảnh hưởng đến sự khôi phục lại hình thái của các mép của mẫu. Kết quả là, giá trị thôi nhiễm toàn phần nhận được không phản ánh đúng về sự thôi nhiễm thực trong điều kiện sử dụng thực tế. Do đó, số lượng mép cắt phải được giới hạn, nếu có thể, và trong trường hợp vượt quá giới hạn thôi nhiễm tổng thể, phải thực hiện lại phép thử bằng phương pháp tiếp xúc một mặt.

Nếu diện tích mép cắt của mẫu thử vượt quá 10% diện tích của mẫu thì diện tích này phải được tính vào diện tích bề mặt được sử dụng để tính toán tổng hàm lượng thôi nhiễm.

Phép thử với các mẫu thử được chuẩn bị bằng cách cắt ra từ chất dẻo và được ngâm hoàn toàn trong chất mô phỏng thực phẩm, là phép thử khắc nghiệt.

Tỷ lệ bề mặt/thể tích trong phép thử ngâm hoàn toàn thường là 1 dm² diện tích tiếp xúc thực phẩm với 100 mL chất mô phỏng thực phẩm.

Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm bằng cách ngâm hoàn toàn trong dầu ôliu được quy định tại TCVN 12273-2 (EN 1186-2) và chất mô phỏng thực phẩm dạng nước tại TCVN 12273-3 (EN 1186-3).

9.4  Phép thử một mặt với khoang

Khi phép thử một mặt được ưu tiên áp dụng, đặc biệt quan trọng đối với các dụng cụ nhiều lớp, phép thử có thể được tiến hành trong khoang. Đối với các mẫu có dạng phẳng, ví dụ: màng hoặc tấm, phép thử trong khoang có lợi thế do dạng hình học của mẫu dễ dàng tái sản xuất được.

Tuy nhiên, khi thử nghiệm với dung dịch axit axetic axetic 3 % (khối lượng/thể tích), phải đảm bảo rằng vật liệu của khoang không ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng, ví dụ: khoang được chế tạo từ nhôm có thể không phù hợp khi tiếp xúc với dung dịch axit axetic 3 % (khối lượng/thể tích).

Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm trong khoang vào dầu ôliu được quy định tại TCVN 12273-4 (EN 1186-4) và vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước được quy định tại TCVN 12273-5 (EN 1186-5).

Ví dụ, việc sử dụng khoang Kiểu A được quy định tại TCVN 12273-4 (EN 1186-4). Tỷ lệ bề mặt/thể tích trong khoang Kiểu A quy ước là 2,5 dm² diện tích tiếp xúc thực phẩm ứng với 125 mL chất mô phỏng thực phẩm.

Các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm được thực hiện bởi các phòng thí nghiệm có kinh nghiệm đã chỉ ra rằng có thể thu được sự nhất quán của kết quả xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm bằng cách sử dụng khoang Kiểu A.

Các nghiên cứu so sánh được thực hiện về hiệu suất các khoang Kiểu A, B, C, D, E và F cho thấy rằng các khoang này cho kết quả tương tự. Do đó các khoang được đề cập trong Hình C.3, C.4, C.5, C.6, C.7 và C.8 được xem là tương đương.

9.5  Thử nghiệm một mặt với túi

Đối với các dụng cụ dạng phẳng được làm kín đủ chắc để tạo thành túi bền, phép thử một bề mặt trong túi có thể được ưu tiên vì việc này không yêu cầu thiết bị, dụng cụ chuyên dụng và cho phép sử dụng không gian của tủ sấy hiệu quả hơn. Các kết quả thử nghiệm so sánh liên phòng với các túi có kích thước chính xác đã chỉ ra rằng sự khác nhau về dạng hình học của túi (đặc biệt là các vùng khác nhau bên ngoài mép hàn) có thể dẫn đến sự thay đổi đáng kể trong kết quả cuối cùng.

Tỷ lệ bề mặt/thể tích trong túi thông thường là 2 dm² diện tích tiếp xúc thực phẩm ứng với 100 mL chất mô phỏng thực phẩm.

Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm trong túi vào dầu ôliu được quy định tại EN 1186-6 và vào trong dung dịch nước được quy định tại EN 1186-7.

CHÚ THÍCH  Đối với nhiệt độ thử trên 40 °C, có thể nạp đầy chất mô phỏng thực phẩm vào các túi tại nhiệt độ môi trường và sau đó làm nóng trước mẫu thử trong lò vi sóng để đạt nhiệt độ thử nghiệm. Quy trình phù hợp là đưa vào chất mô phỏng của một trong các mẫu thử một đầu dò sợi quang hoặc kiểm tra nhiệt độ bằng nhiệt kế sau khi gia nhiệt. Các túi đã nạp đầy được đặt trong lò vi sóng và gia nhiệt cho đến khi chất mô phỏng dạt được nhiệt độ thử nghiệm. Các mẫu thử được lấy ra khỏi tủ sấy hoặc tủ ấm có điều nhiệt đã được làm nóng trước đến nhiệt độ thử nghiệm. Thao tác này phải được thực hiện trong thời gian tối thiểu để ngăn mất nhiệt quá mức. Các túi được để lại cho giai đoạn thử nghiệm đã chọn.

9.6  Phép thử một mặt với túi ngược

Đây là phép thử thay thế khác với túi, trong đó túi ngược có thể được sử dụng. Trong trường hợp này mặt tiếp xúc với thực phẩm là mặt bên ngoài và túi được tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm bằng cách ngâm toàn bộ.

Việc sử dụng túi ngược có nhiều lợi thế hơn túi. Khi túi được nạp đầy bằng chất mô phỏng; các mép hàn kín phải có khả năng mang khối lượng chất mô phỏng đó; nếu không túi sẽ có nguy cơ bị rò rỉ. Với túi ngược, các mép hàn không phải chịu áp lực của chất mô phỏng và do đó ít có khả năng bị rò rỉ và có thể giảm được phạm vi phải làm kín. Việc sử dụng túi ngược cho phép xác định chính xác hơn diện tích tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm. Tuy nhiên, chất mô phỏng có thể rò rỉ vào trong túi ngược do sự gia tăng diện tích tiếp xúc với chất mô phỏng. Một cách để kiểm tra sự rò rỉ là gắn vào túi ngược một mảnh giấy lọc có kích thước tương tự như túi. Nếu túi bị rò rỉ, giấy sẽ hấp thụ chất mô phỏng và quan sát được. Phương pháp này có thể không áp dụng được đối với phép xác định thôi nhiễm toàn phần vào chất mô phỏng thực phẩm béo, do khối lượng của giấy chèn vào có thể thay đổi trong quá trình bảo quản do mất nước. Các túi rò rỉ sẽ bị loại bỏ và thực hiện lại phép thử.

Trường hợp không biết tỷ lệ bề mặt/thể tích sử dụng khi tiếp xúc với thực phẩm, sử dụng các điều kiện quy ước, nghĩa là 2 dm² bề mặt tiếp xúc với 100 mL chất mô phỏng.

9.7  Thử một mặt bằng cách nạp đầy

Đối với các dụng cụ dạng để chứa, ví dụ: chai và khay, thường thuận tiện nhất cho phép thử là nạp đầy chất mô phỏng thực phẩm. Phương pháp xác định sự thôi nhiễm toàn phần bằng cách nạp đầy dầu ô liu được quy định trong EN 1186-8 và chất mô phỏng chất lỏng dạng nước được quy định trong EN 1186-9. Đối với thử nghiệm dụng cụ chứa rất lớn bằng cách nạp đầy có thể không thực tế và có thể phải tạo ra các mẫu thử nhỏ hơn đại diện cho dụng cụ cần thử.

9.8  Dụng cụ dùng để sử dụng nhiều lần

9.8.1  Nguyên tắc thử nghiệm

Chấp nhận là nếu vật liệu hoặc dụng cụ dùng để tiếp xúc nhiều lần với thực phẩm, phép thử thôi nhiễm được thực hiện ba lần trên cùng một mẫu thử theo các điều kiện quy định, sử dụng mẫu chất mô phỏng thực phẩm mới trong từng lần thử. Sự phù hợp của vật liệu phải được kiểm tra dựa trên mức độ thôi nhiễm trong phép thử thứ ba. Tuy nhiên, nếu có bằng chứng chắc chắn là mức độ thôi nhiễm không tăng trong phép thử thứ hai và thứ ba và nếu giới hạn thôi nhiễm không vượt quá trong phép thử đầu tiên thì không cần phải thử thêm.

Kinh nghiệm cho thấy một số chất dẻo phản ứng nhiệt, ví dụ: nhựa melamin/formaldehyt, có thể làm gia tăng mức độ thôi nhiễm khi tiếp xúc với thực phẩm trong lần thứ hai và kế tiếp. Tuy nhiên, đối với phần lớn polyme, mức độ thôi nhiễm sẽ giảm trong lần chiết thứ hai và kế tiếp. Bằng chứng cho điều này có thể thấy được từ kinh nghiệm thực hiện trước đây với các loại polymer tương tự. Đối với các chất dẻo này, chỉ cần chứng minh giới hạn thôi nhiễm được đáp ứng trong lần chiết đầu tiên.

9.8.2  Chất mô phỏng dung dịch nước

Đối với các chất mô phỏng dung dịch nước, coi như là không có sự gia tăng thôi nhiễm nếu giá trị trung bình của các kết quả trong phép thử thứ hai và thứ ba không vượt quá giá trị trung bình của kết quả lần chiết đầu tiên một sai lệch cho phép của phép thử.

9.8.3  Chất mô phỏng thực phẩm béo

Với chất mô phỏng thực phẩm béo, việc cho tiếp xúc nhiều lần một mẫu thử với các chất mô phỏng thực phẩm được tạo mới là không khả thi, vì quy trình yêu cầu phải chiết dung môi để loại bỏ chất mô phỏng béo. Do đó, phép thử được thực hiện trên ba bộ mẫu thử nghiệm từ cùng một mẫu vật liệu hoặc dụng cụ. Một trong số này phải được thử nghiệm phù hợp đối với sản phẩm dùng một lần theo quy trình chuẩn và tính kết quả trung bình (M₁). Mẫu thứ hai và thứ ba được cho tiếp xúc hoàn toàn giống như mẫu đầu tiên ngoại trừ thời gian phơi nhiễm. Mẫu thứ hai được cho tiếp xúc trong thời gian lâu gấp hai lần so với mẫu thứ nhất và mẫu thứ ba được cho tiếp xúc trong khoảng thời gian lâu gấp ba lần so với mẫu thứ nhất. Kết quả trung bình cho mẫu 2 được tính là (M₂), mẫu 3 là (M₃).

Sự thôi nhiễm là kết quả của giai đoạn hai hoặc ba được tính như sau:

- thôi nhiễm do giai đoạn đầu = M₁;

- thôi nhiễm do giai đoạn hai = M₂ - M₁;

- thôi nhiễm do giai đoạn ba = M₃ - M₂.

Coi như là không có sự gia tăng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm béo nếu kết quả (M₃ - M₂) và (M₂ - M₁) không vượt quá M₁ một sai lệch cho phép của phép thử.

Giá trị thực tế của M₁, M₂ hoặc M₃ có độ không đảm bảo đo do thiếu độ chính xác vốn có trong phương pháp. Sai số hệ thống trong việc xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm có thể áp dụng bằng với sai số khi xác định M₁, M₂ hoặc M₃ và do đó không cần phải quy định giới hạn cho phép. Sai số ngẫu nhiên cần phải được xác định và quy định giới hạn cho phép.

Khi phép thử lặp lại được áp dụng để xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm béo, các kết quả của từng lần thử riêng lẻ (M₁, M₂ hoặc M₃) sẽ được coi là có giá trị nếu cả ba kết quả của lần thử không chênh lệch so với giá trị trung bình quá 30 % đối với kết quả có giá trị trên 10 mg/dm² hoặc quá 3 mg/dm² đối với kết quả có giá trị dưới 10 mg/dm². Các kết quả vượt quá sai lệch này phải được loại bộ theo quy trình quy định trong 12.3.2.

Khi vật liệu hoặc dụng cụ bằng chất dẻo để sử dụng với loại thực phẩm áp dụng hệ số giảm, thì điều này phải được áp dụng cho các phép xác định riêng lẻ trước khi tính giá trị trung bình M₁, M₂ hoặc M₃.

Vật liệu và dụng cụ được coi là phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm, nếu M₁ hoặc M₃ - M₂ không vượt quá giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm quy định.

9.9  Nắp, nút và các cơ cấu niêm phong khác

Nắp, đệm và các cơ cấu niêm phong khác phải được thử nghiệm tại các điều kiện giống nhất có thể với điều kiện sử dụng thực tế.

Phép thử được thực hiện đối với chi tiết làm kín ở trạng thái và hình dạng mà nó được dự định sử dụng, xem 7.1.9.

Cho chất mô phỏng vào trong lọ, lượng thôi nhiễm được coi là nhỏ và đồng đều, và lọ được đóng với chi tiết làm kín cần thử. Sau đó lọ được lật ngược và thử tại các điều kiện phù hợp với điều kiện sử dụng thực tế.

Tỷ lệ bề mặt/thể tích được áp dụng phải giống như tỷ lệ dự định trong sử dụng.

Đối với các dụng cụ mà tổng hàm lượng thôi nhiễm được biểu thị bằng miligam trên kilôgam, lượng thôi nhiễm từ chi tiết làm kín được tính thêm vào tổng hàm lượng thôi nhiễm của dụng cụ chứa khi đánh giá sự phù hợp với giới hạn.

9.10  Dụng cụ chứa cỡ lớn

Đối với dụng cụ chứa cỡ lớn, khi việc nạp đầy là không khả thi, có thể thử bằng cách cắt mẫu thử từ dụng cụ và thử nghiệm bằng cách ngâm hoàn toàn hoặc theo phương pháp thử với khoang hoặc sử dụng khoang tương tự. Trường hợp sử dụng chất mô phỏng dạng nước, có thể nạp dụng cụ một phần và lắc kỹ toàn bộ để xử lý các phần còn lại. Ngoài ra, có thể chế tạo mẫu thử nhỏ hơn đại diện cho dụng cụ chứa lớn và thử bằng cách nạp đầy.

9.11  Ống, vòi, van và bộ lọc

Các dụng cụ như ống, vòi, van vv...có thể tiếp xúc với thực phẩm trong đường ống, điều này có thể được coi là tiếp xúc ngắn lặp lại đối với mục đích thử nghiệm thôi nhiễm. Các dụng cụ này có thể được thử bằng cách lặp lại việc ngâm hoàn toàn hoặc lặp lại việc làm đầy ống có thể được đậy bằng khóa trơ.

9.12  Xơ và vải

Xơ và vải polymer được sử dụng để làm các dụng cụ như bao tải, bộ lọc, băng tải và túi để chuyển đồ uống. Trong các trường hợp này, không thể xác định được diện tích bề mặt của từng sợi riêng lẻ tiếp xúc với thực phẩm. Khi tổng hàm lượng thôi nhiễm được biểu thị bằng miligam trên deximét vuông diện tích bề mặt thì diện tích bề mặt có thể được lấy là phần từ bên ngoài hoặc nhô ra của dụng cụ.

9.13  Dụng cụ có hình dạng không đều

Nhiều dụng cụ cần thử nghiệm có hình dạng hoặc kích thước không đều, chẳng hạn: chiều dày. Ví dụ cho các dụng cụ đó gồm chậu rửa và bàn bếp, dụng cụ ăn uống và nấu, chai và dụng cụ chứa. Khi lấy các phần mẫu này để thử nghiệm bằng cách ngâm hoàn toàn hoặc trong khoang, thì phải thực hiện cẩn thận để đảm bảo các mẫu thử được chọn đại diện cho các phần tiếp xúc với thực phẩm của dụng cụ. Ngoài ra, phải thận trọng để đảm bảo các mẫu thử lặp lại có kích thước tương tự nhau, để kết quả của phép thử lặp có giá trị.

10  Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm với chất mô phỏng thực phẩm béo

CHÚ THÍCH  Các quy trình thử nghiệm tiêu chuẩn được quy định chi tiết tại EN 1186-2 đến EN 1186-12 không nhất thiết cho kết quả đáng tin cậy trong một số trường hợp nhất định; Quy trình được mô tả trong 10.1 đến 10.10.

10.1  Dung môi chiết

Trong các phương pháp trước đây để xác định sự thôi nhiễm tổng vào chất béo và chất mô phỏng thực phẩm béo, sử dụng dung môi 1,1,2, tricloro-trifluoroetan để chiết chất béo từ chất dẻo. Dung môi này là một loại cloro-fluorocacbon (CFC) và, để ngăn chặn bằng mọi cách sự phát tán dung môi này vào khí quyển, cần phải tìm loại dung môi thay thế khác.

Pentan là dung môi chiết được khuyến cáo sử dụng với nhựa không phân cực, như polyetylen và polypropylen. Hỗn hợp azeotropic của pentan và etanol 95/5 theo thể tích được khuyến nghị sử dụng làm dung môi chiết cho nhựa phân cực, như polyamit và polyaxetat.

Không thải bỏ dung môi đã qua sử dụng. Có thể sử dụng dung môi được chưng cất lại, đã loại chất béo.

10.2  Chiết không hoàn toàn chất béo

Có thể xảy ra sự chiết không hoàn toàn chất mô phỏng thực phẩm béo được hấp thụ từ một số chất dẻo mặc dù đã chiết Soxhlet trong thời gian dài với pentan. Điều đó làm sai một phần kết quả khi thử nghiệm với quy trình chuẩn. Có thể khắc phục vấn đề này bằng cách chiết mẫu thử lần thứ hai cũng bằng dietyl ete, hoặc sử dụng phương pháp hòa tan/kết tủa được quy định tại ENV 1186-10. Lượng dầu thu được trong dịch chiết dietyl ete hoặc trong dung dịch sau khi kết tủa polyme được thêm vào lượng dầu thu được trong dịch chiết pentan. Để thu được kết quả tin cậy, phải thực hiện lặp lại phép thử thôi nhiễm sử dụng phương pháp hòa tan/kết tủa.

10.3  Các chất gây nhiễu sắc kí khí

Một số chất có thể thôi nhiễm từ chất dẻo có thể làm nhiễu phương pháp sắc kí khí khi xác định dầu ô liu, ví dụ: glyceryl oleat. Khi thử nghiệm dụng cụ có chứa các chất này, thì có thể thử với các chất mô phỏng thực phẩm béo khác, ví dụ dầu hướng dương, dầu ngô hoặc hỗn hợp triglyxerit tổng hợp.

Các chất thôi nhiễm khác có thể làm tăng đỉnh sắc phổ, điều đó gây nhiễu cho đỉnh chuẩn. Trong các trường hợp như vậy, có thể sử dụng các chất chuẩn nội thay thế như axit hydroxinnamic, etyl este hoặc trinonadecanoin.

10.4  Sự thất thoát các chất dễ bay hơi

Trong quá trình mẫu thử tiếp xúc với các chất mô phỏng thực phẩm, các chất dễ bay hơi như nước, dung môi, monome, oligome vv... có thể thất thoát khỏi ra chất dẻo. Trong quy trình thử với chất mô phỏng thực phẩm dạng nước, sự thất thoát thêm các chất dễ bay hơi sẽ xảy ra trong quá trình bay hơi các chất mô phỏng thực phẩm. Khi báo cáo về tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước, khả năng thất thoát các chất dễ bay hơi không được tính đến. Vì vậy, có sự quy ước rằng đối với thử nghiệm chất béo, chỉ xác định sự thôi nhiễm của các chất không bay hơi.

CHÚ THÍCH  Với mục đích cụ thể là đáp ứng các yêu cầu về sức khỏe (eventual health) liên quan đến sự thôi nhiễm các chất hữu cơ dễ bay hơi từ vật liệu chất dẻo, các phương pháp phân tích khác như xác định sắc ký khí phần chứa thêm hoặc chiết dung môi có thể được áp dụng. Điều này hiện không nằm trong phạm vi của phép thử tổng hàm lượng thôi nhiễm quy định.

Trong các quy trình thử nghiệm với chất mô phỏng thực phẩm béo, có thể xảy ra sự thất thoát toàn bộ hoặc một phần chất dễ bay hơi, đặc biệt ở nhiệt độ cao. Dấu hiệu của sự thất thoát này có thể dẫn đến từ:

- sau khi khối lượng đạt được giá trị không đổi tại độ ẩm 50 % RH, sự tổn thất khối lượng của mẫu thử chưa tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm béo nhưng đã được gia nhiệt đến nhiệt độ thử nghiệm, nghĩa là tại điều kiện ống hoặc túi hoặc mẫu thử rỗng chưa được nạp đầy;

- thử nghiệm sấy chân không được thực hiện trong một giờ ở 60 °C theo quy trình được đưa ra trong phụ lục liên quan của TCVN 12273-2, TCVN 12273-4, EN 1186-6, EN 1186-8 và EN 1186-11 liên quan đến thử nghiệm tổng hàm lượng thôi nhiễm sử dụng chất mô phỏng thực phẩm béo.

Khi có sự thất thoát các chất dễ bay hơi, nghĩa là sai lệch của sự thay đổi khối lượng cho phép trong phần tương ứng của phương pháp thử đã bị vượt quá, thì có thể báo cáo kết quả cùng với sự hiệu chỉnh sự thất thoát các chất dễ bay hơi. Giá trị tổng hàm lượng thôi nhiễm được hiệu chỉnh bằng cách trừ đi khối lượng mất mát trung bình trên một deximét vuông của các mẫu thử không tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm béo từ mỗi giá trị chưa được hiệu chỉnh theo quy trình trong phương pháp thử phù hợp. Sau đó có thể áp dụng hệ số giảm (xem 12.2) và xác nhận giá trị sử dụng của các giá trị đã hiệu chỉnh (xem 12.3.2). Các kết quả báo cáo có thể dựa trên các giá trị có hiệu chỉnh đối với sự thất thoát các chất dễ bay hơi.

10.5  Cột sắc kí khí

Trong các tiêu chuẩn liên quan của tiêu chuẩn EN 1186 về xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ô liu, các loại cột sắc ký khí khác nhau loại phân cực và không phân cực, được đề cập đến.

Cột 1 là cột có pha tĩnh phân cực cho phép tách riêng biệt các metyl este của các axit béo theo số cacbon của chúng cũng như số lượng liên kết đôi của chúng trong chuỗi, ví dụ: các metyl este của axit stearic được tách ra từ metyl este của axit oleic và điều này được tách ra từ metyl este của axit linoleic.

Cột 2 là cột có lớp phủ không phân cực chỉ cho phép tách số cacbon, ví dụ: không tách được các metyl este của axit oleic và các metyl este của axit stearic.

Cả hai loại cột đều có các ưu điểm và nhược điểm riêng, sắc ký khí thu được với cột 1 sẽ cung cấp thêm thông tin về sự phân bố axit béo trong dầu ôliu chiết xuất từ mẫu thử so với cột 2. Để xác định tổng diện tích của các axit béo sử dụng cột 1, phải đo diện tích ít nhất 5 pic và tính tổng. Với cột 2 chỉ phải đo 2 pic. Mặt khác, việc xác định sẽ nhạy với nhiễu hơn so với khi sử dụng cột 2. Trong trường hợp nhiễu xảy ra tại một trong các pic nhỏ, khi sử dụng cột 1, có thể loại trừ pic đó và điều chỉnh biểu đồ hiệu chuẩn đối với pic bị loại trừ. Thậm chí còn có thể đo pic chính của axit oleic để định lượng tổng lượng dầu, miễn là đồ thị hiệu chuẩn được xây dựng theo cùng cách.

CHÚ THÍCH  Cột phân cực là cột ưu tiên

Cột 3, là cột phân cực, được đề cập trong các phần liên quan của EN 1186 về xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ô liu.

10.6  Thay đổi tỷ lệ C18/C16

Sự chênh lệch về tỷ lệ C18:1/C16:0 (sử dụng cột 1) giữa dầu ôliu được chiết từ mẫu thử và dầu ô liu được sử dụng làm chất mô phỏng thực phẩm béo trong thử nghiệm thôi nhiễm biểu thị thành phần của dầu chiết được vì một số nguyên nhân khác với thành phần của dầu chưa tiếp xúc với mẫu thử. Nguyên nhân gây ra các thay đổi về thành phần có thể là:

- phản ứng của các thành phần dầu ô liu với các thành phần chất dẻo:

- quá trình oxy hóa các thành phần không bão hòa của dầu ô liu. Điều này đã được quan sát thấy xảy ra khi điều hòa trong thời gian khá dài để điều chỉnh mẫu thử sau khi tiếp xúc với dầu là cần thiết;

- metyl hóa không hoàn toàn các axit béo trong quá trình trans-este hóa, các khó khăn như vậy phát sinh với một số loại polystyren tác động cao (HIPS) và acrylonitril-butadien-styren (ABS);

- hấp thụ chọn lọc các thành phần dầu bởi mẫu thử. Ví dụ, polyolefin hấp thu các mono- và diglyxerit chọn lọc của axit béo tự do bão hòa trong một số trường hợp, trong khi HIPS, ABS và cao su nitril- butadien (NBR) thường hấp thu chọn lọc diglyxerit, và ở mức độ thấp hơn cũng là monoglyxerit của các axit béo không no;

- bề mặt tiếp xúc của các thành phần chất dẻo có cùng thời gian lưu với metyl este C16:0 hoặc C18:1 hoặc tạo thành các este này trong giai đoạn trans-este hóa.

Sự thay đổi tỷ lệ C18:1/C16:0 có tác động đến kết quả cuối cùng trong việc xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm đến mức không chấp nhận được phụ thuộc chính vào độ thay đổi và vào lượng dầu thu hồi được từ mẫu thử, ví dụ thay đổi 25% trong tỷ lệ C18:1/C16:0 có thể dẫn đến kết quả giảm 25% lượng chất béo chiết được, có nghĩa là 2,5 mg khi chỉ có 10 mg chất béo được hấp thụ bởi mẫu thử nhưng 25 mg khi hấp thu 100 mg chất béo. Vì vậy, sự thay đổi tương ứng trong tỷ lệ C18:1/C16:0 sẽ dẫn đến sự chênh lệch tuyệt đối về lượng chất béo được tính toán, và do đó tạo chênh lệch tuyệt đối về các giá trị tổng hàm lượng thôi nhiễm. Trong khi sự chênh lệch tuyệt đối 2,5 mg chấp nhận được, do nằm trong khoảng dung sai phân tích được chấp nhận, giá trị 25 mg không được chấp nhận.

Cho dù có thể có khả năng thu được kết quả sai do thay đổi tỷ lệ C18:1/C16:0, có thể dễ dàng thiết lập bằng cách đo lượng dầu chiết được từ mẫu thử sử dụng hai đồ thị hiệu chuẩn khác nhau. Một đồ thị tỷ lệ C16:0/C17:0 được vẽ tương ứng với lượng dầu ô liu và đồ thị khác với tỉ lệ C18:1/C17:0. Lượng dầu tính được bằng đồ thị C16:0/C17:0 phải khác lượng dầu tính được bằng đồ thị C18: 1/C17: 0 không quá 2 mg/dm². Trong trường hợp chênh lệch lớn hơn thì phải xác định nguyên nhân và thực hiện hành động khắc phục. Các biện pháp khắc phục có thể là:

- nếu phản ứng của các thành phần dầu với các thành phần chất dẻo bị nghi ngờ là ít dầu hoạt hóa, ví dụ có thể sử dụng hỗn hợp triglyxerit tổng hợp;

- nếu quá trình oxy hóa các axit béo chưa bão hòa bị nghi ngờ là chất mô phỏng thực phẩm béo kém bền, ví dụ: có thể sử dụng hỗn hợp triglyxerit tổng hợp;

- nếu quá trình metyl hóa axit béo không hoàn toàn trong quá trình trans-este hóa quá mức thì nghi ngờ lớp heptan thu được trong quá trình trans-este hóa thông thường, phải được xử lý este hóa bổ sung;

- nếu nghi ngờ sự hấp thụ chọn lọc các thành phần mô phỏng chất béo bằng mẫu thử, có thể xác định được bằng phép so sánh sắc ký lớp mỏng của chế phẩm chiết xuất và dầu ôliu, thì có thể sử dụng chất mô phỏng thực phẩm béo có hàm lượng axit béo tự do thấp và mono- và diglyxerit thấp;

- nếu sự nhiễu của phép đo diện tích pic axit oleic (C18:1) hoặc axit heptadecanoic (C17:0) nghi ngờ do thành phần nhựa, có thể xác định bằng phép thử trắng với mẫu dụng cụ cuối cùng được đề cập, tham chiếu diện tích pic axit palmitic (C16:0) của dầu ô liu. Đây là loại dầu phù hợp nhất, tuy nhiên có thể thay thế bằng dầu hướng dương hoặc hỗn hợp triglyxerit tổng hợp làm chất mô phỏng thực phẩm.

10.7  Khối lượng ban đầu của mẫu thử

Nếu không yêu cầu điều hòa mẫu thử, khối lượng ban đầu của mẫu thử được sử dụng trong công thức tính toán tổng hàm lượng thôi nhiễm đơn giản là khối lượng ban đầu của mẫu thử.

Nếu có yêu cầu điều hòa mẫu thử, mẫu phải được sấy chân không hoặc điều hòa tại độ ẩm tương đối không đổi được quy định trong Phụ lục C và Phụ lục B của các phần liên quan của tiêu chuẩn về thử nghiệm tổng hàm lượng thôi nhiễm, đến khối lượng không đổi.

Khối lượng ban đầu được sử dụng trong công thức tính tổng hàm lượng thôi nhiễm trong trường hợp này là khối lượng của mẫu thử khi đạt được khối lượng không đổi.

Khi sử dụng quy trình sấy chân không, trước khi bắt đầu phép thử thôi nhiễm, mẫu thử sau đó được đặt ở độ ẩm môi trường hoặc trong dụng cụ chứa ở 80% RH cho đến khi thu được từ 80 % đến 120 % khối lượng mất mát trong quá trình sấy chân không.

Quy trình điều hòa ở 50 % RH theo quy định trong Phụ lục B của các phần liên quan của tiêu chuẩn này có thể được sử dụng để thiết lập khối lượng ban đầu của mẫu thử để sử dụng trong công thức tính tổng hàm lượng thôi nhiễm.

Đôi khi, khi một số mẫu thử được điều hòa cùng nhau, không phải tất cả các mẫu thử đều đồng thời đạt được khối lượng không đổi. Trong trường hợp này, được phép lấy mẫu thử đã đạt khối lượng không đổi từ thiết bị điều hòa và bảo quản chúng cho đến khi mẫu thử còn lại đạt khối lượng không đổi, trước khi cho cùng tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm.

Lựa chọn, xem xét kỹ thuật điều hòa đối với các giai đoạn điều hòa ngắn hơn theo yêu cầu của kỹ thuật sấy chân không so với điều hòa ở 50% RH. Thời gian điều hòa ngắn là rất quan trọng khi khối lượng cuối cùng của mẫu thử sau khi thôi nhiễm đã được xác định. Thời gian điều hòa dài tại nhiệt độ phòng khi có oxi sẽ làm oxi hóa dầu oliu và do đó thành phần của dầu oliu bị hấp thụ bởi mẫu thử có thể thay đổi (xem 10.6).

Ngoài ra, các chất dễ bay hơi sẽ được lấy ra khỏi mẫu thử và sẽ không được tính vào tổng hàm lượng thôi nhiễm. Theo cách này chỉ có sự thôi nhiễm của các chất không bay hơi được đo như trường hợp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm trong chất mô phỏng thức ăn dạng nước.

10.8  Khối lượng cuối cùng của mẫu thử

Nếu không yêu cầu điều hòa mẫu thử để thiết lập khối lượng ban đầu, thì đơn giản khối lượng mẫu thử sau khi loại bỏ dầu bám dính là khối lượng cuối cùng của mẫu thử.

Nếu mẫu thử được điều hòa trước khi thôi nhiễm thì mẫu thử phải được điều hòa sau thời gian thôi nhiễm, sử dụng cùng kỹ thuật điều hòa hoặc sấy chân không hoặc điều hòa ở 50% RH. Khối lượng cuối cùng của mẫu thu được khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn dung sai cho phép.

10.9  Lựa chọn quy trình điều hòa thích hợp

Trong các phần liên quan của tiêu chuẩn này về phương pháp thử đối với thử nghiệm tổng hàm lượng thôi nhiễm với dầu ô liu, hai quy trình được mô tả để thiết lập khối lượng mẫu thử trước và sau thời gian tiếp xúc.

Phương pháp sấy chân không nhanh và lặp lại và thay đổi nhiệt độ điều hòa sẽ không ảnh hưởng đến khối lượng cuối cùng của mẫu thử. Phương pháp sấy chân không loại bỏ tất cả các thành phần dễ bay hơi và không cần hiệu chỉnh đối với việc thất thoát chất dễ bay hơi. Việc thất thoát chất dễ bay hơi thường không phải là vấn đề khi có một lượng nhỏ các chất dễ bay hơi, ví dụ: cặn monome. Nếu dung sai phân tích cho phép là 3 mg/dm² được tính đến thì việc loại bỏ các chất dễ bay hơi sẽ không có ảnh hưởng đáng kể đến tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo. Nếu có một lượng lớn các chất dễ bay hơi, ví dụ: trong polystyrene giãn nở, sau đó điều hòa ở 50% RH thì phải xem xét. Ưu điểm chính của phương pháp sấy chân không là thời gian cần thiết để thiết lập khối lượng của mẫu thử. Nếu điều hòa sau khi tiếp xúc mất một khoảng thời gian dài thì dầu có thể bị oxy hóa và các thành phần bị oxy hóa sẽ không phục hồi được, điều này có trong đánh giá tổng hàm lượng thôi nhiễm.

Phương pháp chân không là không thích hợp cho các mẫu mà sau khi sấy khô sẽ hấp thụ lại nước rất nhanh, ví dụ: mẫu polyamit dày. Trong trường hợp này khối lượng sẽ thay đổi liên tục trong quá trình cân.

CHÚ THÍCH  Khi thực hiện quy trình sấy chân không, khối lượng bị mất mát trong quá trình điều hòa ban đầu có thể không lấy lại được vì các lý do sau:

- mất khối lượng do sự thoát nước từ một trong các lớp nằm dưới của vật liệu nhiều lớp. Có thể mất thời gian hoặc thậm chí không thể thu lại nước trong quá trình điều hòa lại. Có thể tiếp tục thử nghiệm mà không cần thu lại khối lượng mất mát;

- giải phóng một lượng nhỏ nước từ các polyme lipophylic như polypropylen. Những loại polyme này thường không có khả năng thu lại phần lớn lượng nước bị mất. Có thể sử dụng mẫu được điều hòa cho phép thử tổng hàm lượng thôi nhiễm;

- mất khối lượng là do loại bỏ các thành phần hữu cơ dễ bay hơi. Trong trường hợp này, phương pháp sấy chân không có thể dẫn đến giá trị thôi nhiễm quá thấp và phải sử dụng phương pháp điều hòa khác để điều hòa mẫu thử.

Điều hòa tại 50% RH phù hợp với hầu hết các loại chất dẻo, đặc biệt là loại chỉ thay đổi nhỏ về khối lượng và loại sẽ hút ẩm sau khi sấy chân không. Quy trình này cũng phù hợp cho các mẫu polyamit mỏng, trong khi các vấn đề được xem xét với mẫu polyamide dày. Quy trình điều hòa ở độ ẩm tương đối 50% thường mất nhiều thời gian và có thể mất 4 ngày hoặc lâu hơn. Nếu quá trình này mất quá 7 ngày, thì có khả năng sự oxy hóa các axit béo chưa bão hòa và phải xem xét quy trình thay thế. Phương pháp điều hòa rất đơn giản và không yêu cầu bất kỳ thiết bị đặc biệt nào và do đó có thể thực hiện được bởi bất kỳ phòng thí nghiệm nào với thiết bị tiêu chuẩn. Việc kiểm soát nhiệt độ cụ thể không quan trọng, nhưng phải giữ nhiệt độ trong một phạm vi rất hẹp của quá trình điều hòa, trước và sau khi tiếp xúc, do khối lượng mẫu thử liên quan đến nhiệt độ. Cho phép hiệu chỉnh các chất dễ bay hơi, nhưng trong trường hợp có một lượng lớn chất dễ bay hơi thì giá trị của hiệu chỉnh phải được xem xét cẩn thận.

Cũng cho phép xác định sự giải phóng nước từ mẫu thử bằng phương pháp chuẩn độ Karl-Fisher như một phương pháp thiết lập khối lượng của mẫu thử trước và sau khi tiếp xúc. Sử dụng phương pháp này ngăn sự điều hòa của mẫu thử. Phương pháp này có thể hữu ích cho các mẫu không thể điều hòa đến khối lượng không đổi theo một trong các phương pháp trên. Phương pháp này có thể không áp dụng được cho các mẫu thải ra lượng nước đáng kể dẫn đến quá bão hòa dầu với nước và sau đó mất nước qua pha hơi.

Việc lựa chọn quy trình thích hợp được xác định bởi bản chất của mẫu và thực tế là nếu một quy trình không phù hợp được chấp nhận thì kết quả thu được có thể khác nhau. Quy trình được sử dụng và lý do chọn quy trình đó phải được nêu trong báo cáo.

10.10  Mất chất mô phỏng do thẩm thấu

Khi thử nghiệm một số mẫu bằng phép thử chỉ một bề mặt, một lượng nhỏ chất mô phỏng có thể thấm qua mẫu. Ví dụ, có thể mất một lượng nhỏ rượu khi thử bằng cách nạp mạnh chất mô phỏng etanol/nước. Trong trường hợp này, khi mất etanol từ chất mô phỏng sẽ phản ánh sự xảy ra trong thực tế của việc sử dụng đồ uống có cồn, sự mất mát này có thể được bỏ qua. Tuy nhiên, nếu thẩm thấu xảy ra khi thử trong khoang, phải thực hiện cẩn thận để đảm bảo sự nhiễm bẩn không phát sinh khi chất mô phỏng tiếp xúc với các thành phần của khoang.

11  Độ chụm

Dữ liệu về độ chụm cho phép đánh giá tầm quan trọng của kết quả thử nghiệm thu được từ các thử nghiệm được thực hiện với phương pháp thử tiêu chuẩn và ý nghĩa của kết quả so với kết quả thu được từ một phân tích viên khác trong một phòng thí nghiệm khác.

Dữ liệu độ chụm cơ bản được yêu cầu cho mỗi phương pháp thử là:

'r' - giá trị độ lặp lại;

'R' - giá trị độ tái lập.

12  Báo cáo thử nghiệm

12.1  Tỷ lệ bề mặt và thể tích trong sử dụng thực tế

12.1.1  Nguyên tắc chung

Tổng hàm lượng thôi nhiễm là thước đo độ trơ và có thể được biểu thị theo nhiều cách khác nhau tùy theo các trường hợp sau đây.

12.1.2  Đối với tỷ lệ bề mặt/thể tích chưa được biết

Khi chưa biết tỷ lệ bề mặt/thể tích trong sử dụng thực tế, kết quả thu được trong điều kiện thử phải được tính bằng miligam trên deximét vuông và được tính toán lại thành tỷ lệ bề mặt/thể tích "thông thường" 6 dm²/1 kg thực phẩm và được biểu thị bằng miligam trên kilôgam.

Đối với các dụng cụ có thể nạp đầy và không thể ước tính diện tích bề mặt tiếp xúc với thực phẩm, kết quả được biểu thị bằng miligam trên kilôgam.

12.1.3  Đối với tỷ lệ bề mặt/thể tích đã biết và thử trong các điều kiện này

Khi biết tỷ lệ bề mặt/thể tích trong sử dụng thực tế và phép thử được thực hiện tại các điều kiện này và các dụng cụ bằng chất dẻo là các dụng cụ chứa hoặc dụng cụ có thể so sánh với dụng cụ chứa hoặc dụng cụ có thể nạp đầy, với dung tích không nhỏ hơn 500 mL và không quá 10 L, kết quả phải được biểu thị bằng miligam trên kilôgam.

Khi biết tỷ lệ bề mặt/thể tích trong sử dụng thực tế, và phép thử được thực hiện trong các điều kiện này và các dụng cụ bằng chất dẻo không phải là dụng cụ chứa hoặc dụng cụ có thể so sánh với dụng chứa hoặc có thể chứa đầy, với dung tích không nhỏ hơn 500 mL và không quá 10 L, kết quả phải được biểu thị bằng miligam trên một deximét vuông.

12.1.4  Đối với tỷ lệ bề mặt/thể tích đã biết và thử trong các điều kiện khác

Khi biết tỷ lệ bề mặt/thể tích trong sử dụng thực tế và phép thử không được thực hiện tại các điều kiện này và các dụng cụ bằng chất dẻo là các dụng cụ chứa hoặc dụng cụ có thể so sánh với dụng cụ chứa hoặc dụng cụ có thể nạp đầy, với dung tích không nhỏ hơn 500 mL và không quá 10 L, kết quả sẽ được tính toán lại theo các điều kiện sử dụng thực tế và biểu thị bằng miligam trên kilôgam.

Khi biết tỷ lệ bề mặt/thể tích trong sử dụng thực tế, nhưng các phép thử không được thực hiện tại các điều kiện này và các dụng cụ bằng chất dẻo không phải là dụng cụ chứa hoặc dụng cụ có thể so sánh với các dụng cụ chứa hoặc dụng cụ có thể nạp đầy, với dung tích không nhỏ hơn 500 mL và không quá 10 L, kết quả phải được biểu thị bằng miligam trên một deximét vuông.

12.1.5  Tính toán chuyển đổi

Trường hợp phép thử thôi nhiễm được thực hiện trên các mẫu lấy từ vật liệu hoặc dụng cụ hoặc trên mẫu được sản xuất cho mục đích thử nghiệm, và lượng thực phẩm hoặc chất mô phỏng tiếp xúc với mẫu khác với lượng được sử dụng trong điều kiện thực tế mà tại đó vật liệu hoặc dụng cụ được sử dụng, kết quả thu được phải được hiệu chỉnh bằng cách áp dụng công thức sau:

Trong đó

12.2  Hệ số giảm

Hệ số giảm thông thường được sử dụng đối với một số thực phẩm béo để tính đến khả năng chiết mạnh hơn của chất mô phỏng thực phẩm béo so với các loại thực phẩm cụ thể. Khi sử dụng hệ số giảm, kết quả thử nghiệm riêng lẻ được chia cho hệ số giảm trước khi xác định giá trị của kết quả theo 12.3. Hệ số giảm phù hợp với các loại thực phẩm khác nhau được quy định trong Bảng 2.

12.3  Giá trị của kết quả

12.3.1  Chất mô phỏng thực phẩm dạng nước

Sai lệch cho phép của phép thử như sau:

6 mg/kg hoặc 1 mg/dm² cho tất cả các loại thực phẩm dạng nước.

Kết quả thử nghiệm đối với từng mẫu thử riêng lẻ có giá trị khi nó khác với giá trị trung bình của ba kết quả thử nghiệm không quá sai lệch phân tích cho phép. Nếu giá trị tối thiểu của ba kết quả không nằm trong dung sai phân tích, thì phải thực hiện lại phép thử với mẫu thử mới lấy từ mẫu.

Vật liệu hoặc dụng cụ có kết quả tổng hàm lượng thôi nhiễm trung bình vượt quá giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm không quá dung sai phân tích, sẽ được coi là phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm.

12.3.2  Chất mô phỏng thực phẩm béo đối với các sản phẩm dùng một lần

Sai lệch của phép thử cho phép như sau:

20 mg/kg hoặc 3 mg/dm² đối với tất cả các chất mô phỏng thực phẩm béo và môi trường thử thay thế. Dung sai cũng hợp lệ sau khi áp dụng hệ số giảm đối với kết quả thử nghiệm.

Nếu không áp dụng hệ số giảm, kết quả trên 10 mg/dm² không được chênh lệch quá giá trị trung bình của bộ kết quả 30 %.

Việc xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm béo thường được thực hiện bốn lần để thu được ba kết quả hợp lệ ngay cả khi một lần xác định bị loại bỏ.

Khi bốn kết quả thu được từ bốn lần xác định, nghĩa là không có phép xác định đơn lẻ nào bị loại bỏ bởi lỗi rõ ràng, tất cả bốn kết quả đều hợp lệ khi mỗi kết quả riêng lẻ khác giá trị trung bình của bốn kết quả không quá dung sai phân tích. Nếu một trong bốn kết quả lớn hơn hoặc nhỏ hơn giá trị trung bình quá dung sai, thì loại bỏ kết quả này và tính toán lại giá trị trung bình trên ba kết quả còn lại. Nếu hai kết quả lớn hơn hoặc nhỏ hơn giá trị trung bình quá dung sai, loại bỏ kết quả có chênh lệch lớn nhất với giá trị trung bình và giá trị trung bình mới được tính từ ba kết quả còn lại. Ba kết quả thử nghiệm còn lại là hợp lệ nếu chúng nằm trong phạm vi dung sai phân tích.

Nếu tối thiểu ba kết quả không đáp ứng các tiêu chí trên nằm trong dung sai phân tích, thì phải thực hiện lại phép thử với mẫu thử mới được lấy từ mẫu.

Vật liệu hoặc dụng cụ có kết quả tổng hàm lượng thôi nhiễm trung bình quá giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm không quá dung sai phân tích sẽ được coi là phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm.

12.3.3  Chất mô phỏng thực phẩm béo đối với sản phẩm dùng nhiều lần

Sai lệch cho phép như được quy định trong 9.8.3.

12.4  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin cụ thể, được yêu cầu bởi các tiêu chuẩn liên quan của bộ tiêu chuẩn này.

12.5  Tuyên bố sự phù hợp

Khi các báo cáo thử nghiệm từ các thử nghiệm riêng lẻ được thực hiện theo các tiêu chuẩn khác nhau của bộ tiêu chuẩn này được tham chiếu và liên quan đến các giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm quy định, có thể công bố phù hợp với các giới hạn quy định. Điều này bao gồm việc chỉ rõ loại thực phẩm tại điều kiện sử dụng dụng cụ bằng chất dẻo phù hợp với giới hạn tổng hàm lượng thôi nhiễm.

Phụ lục A

(quy định)

Đặc tính của chất mô phỏng thực phẩm béo và môi trường thử

A.1  Đặc tính của dầu oliu tinh cất, chất mô phỏng D

A.2 Thành phần hỗn hợp triglyxerit tổng hợp, chất mô phỏng D

Bảng A.1 - Sự phân bố axit béo

Độ tinh khiết

Ít nhất độ truyền sáng 10 % tại 310 nm (cell 1 cm, chất chuẩn: nước, 35 °C)

Phụ lục B

(quy định)

Dung sai về thời gian và nhiệt độ tiếp xúc áp dụng cho tất cả các phần của tiêu chuẩn

Dung sai về thời gian và nhiệt độ tiếp xúc áp dụng cho tất cả các phần của tiêu chuẩn

Bảng B.1 - Thời gian và dung sai tiếp xúc

Bảng B.2 - Nhiệt độ tiếp xúc và dung sai

Phụ lục C

(tham khảo)

Giá đỡ và khoang

Kích thước tính bằng milimét

Hình C.1 - Ví dụ về giá đỡ

Kích thước tính bằng milimét

Hình C.2 - Ví dụ về giá đỡ

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

A  Hình chiếu đứng

1  Ốc hãm

2  Thanh hãm

3  Lỗ nạp

B  Hình chiếu cạnh

4  Nắp

5  Chất mô phỏng thức ăn

6  Tấm cao su

7  Tấm đế

8  Vòng đệm

Hình C.3 - Kiểu Khoang A

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1  Phễu nạp

2  Đĩa PTFE

3  Vòng ‘O’ PTFE (119,5 x Ø 3)

Hình C.4 - Khoang Kiểu B

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1  Chi tiết Z

2  Vòng 'O' Ø 117,07 / 124,13 / 3,53

3  Vít HM8-50

Hình C.5 - Khoang Kiểu C

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1  Nút thủy tinh

2  Thể tích trong toàn phần: 296 mL (Thể tích chất mô phỏng tối đa: 250 mL)

3  Diện tích bề mặt tiếp xúc của mẫu thử hình tròn: 1,019 dm²

4  Bầu thủy tinh

5  Vòng đệm (vòng ‘O’) (cao su silicon được bọc trong PTFE)

6  Mép nâng để cố định vòng ‘O’

7  Vòng kéo (thép không gỉ)

8  Tấm PTFE

9  Đệm kéo (thép không gỉ)

10  Mặt cắt A-A

11  Bầu thủy tinh

12  Nút thủy tinh

13  Đệm kéo (thép không gỉ)

14  Vòng kéo (thép không gỉ)

15  Vòng đệm

Hình C.6 - Khoang Kiểu D

Kích thước tính bằng milimét

Hình C.7 - Khoang Kiểu E

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1  Vòng đệm

2  Nắp (Thép không gỉ)

3  Thân (nhôm)

4  (chất mô phỏng)

5  Mẫu thử

6  Nút (PTFE)

7  Vòng (Thép không gỉ)

Hình C.8 - Khoang Kiểu F

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  Commission of the European Communities, Council Directive of 21 December 1988 on the approximation of the laws of the Member States relating to materials and articles intended to come into contact with foodstuff (89/109/EEC), Official Journal of the European Communities, 11 February 1989, no. L 40, p 38.

[2]  Commission of the European Communities, Commission Directive of 23 February 1990 relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (90/128/EEC), Official Journal of the European Communities, 13 December 1990, no. L349, p26. Corrigendum of the previous publication, Official Journal of the European Communities, 21 March 1990, no.L 75. p19.

[3]  Commission of the European Communities, Council Directive of 18 October 1982 laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (82/711/EEC), Official Journal of the European Communities, 23 October 1982, no. L 297, p26.

[4]  Commission of the European Communities, Commission Directive of 15 March 1993 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (93/8/EEC), Official Journal of the European Communities, 14 April 1993, no. L 90,p 22.

[5]  Commission of the European Communities, Commission Directive 97/48/EC of 29 July 1997 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs , Official Journal of the European Communities, 12 August 1997, no. L 222, p 10

[6]  Commission of the European Communities, Council Directive of 19 December 1985 laying down the list of simulants to be used for testing migration of constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (85/572/EEC), Official Journal of the European Communities, 31 December 1985, no. L372, p14.