Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12004-2:2018 (ISO 8894-2:2007) về Vật liệu chịu lửa - Xác định độ dẫn nhiệt - Phần 2: Phương pháp dây nóng (song song)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12004-2:2018

ISO 8894-2:2007

VẬT LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN NHIỆT - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP DÂY NÓNG (SONG SONG)

Refractory materials - Determination of thermal conductivity - Part 2: Hot-wire method (parallel)

Lời nói đầu

TCVN 12004-2:2018 hoàn toàn tương đương ISO 8894-2:2007.

TCVN 12004-2:2018 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ xây dựng biên soạn, Bộ xây dựng đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

VẬT LIỆU CHỊU LỬA - XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN NHIỆT - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP DÂY NÓNG (SONG SONG)

Refractory materials - Determination of thermal conductivity - Part 2: Hot-wire method (parallel)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ dẫn nhiệt bằng phương pháp dây nóng (song song) của sản phẩm vật liệu chịu lửa định hình dạng đặc và các vật liệu chịu lửa dạng hạt, bột có độ dẫn nhiệt nhỏ hơn 25 W/m.K. Giới hạn này được đưa ra là do độ khuyếch tán nhiệt trong vật liệu thử và do kích thước của vật liệu thử; độ dẫn nhiệt cao hơn có thể đo được nếu sử dụng các mẫu kích thước lớn.

Phương pháp này không áp dụng cho sản phẩm và vật liệu dẫn điện.

CHÚ THÍCH 1: Độ dẫn nhiệt của các sản phẩm vật liệu có sự thủy hóa hoặc liên kết hóa học có thể bị ảnh hưởng bởi lượng nước còn lại sau quá trình đóng rắn hoặc đông kết, và được giải phóng trong quá trình nung. Bởi vậy, các vật liệu này đòi hỏi xử lý sơ bộ trước khi tiến hành thí nghiệm. Thời gian mà phần mẫu thử được giữ ở nhiệt độ đo giống như bước chuẩn bị để tiến hành thí nghiệm. Bản chất và phạm vi của việc xử lý sơ bộ như vậy nằm ngoài nội dung của tiêu chuẩn ISO 8894 và được thỏa thuận giữa các bên liên quan.

CHÚ THÍCH 2: Nhìn chung, khó tạo ra các phép đo trên các vật liệu không đẳng hướng và việc sử dụng phương pháp này đối với các vật liệu như vậy được thỏa thuận giữa các bên liên quan.

2  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

2.1

Độ dẫn nhiệt (Thermal conductivity)

λ

Lượng nhiệt dẫn qua vật liệu chịu lửa trong một đơn vị thời gian trên một đơn vị diện tích và một đơn vị nhiệt độ dọc theo chiều dòng nhiệt.

CHÚ THÍCH: Đơn vị của độ dẫn nhiệt λ được tính theo oát trên mét nhân với độ Ken-vin (W/m.K).

2.2

Hệ số khuyếch tán nhiệt (Thermal diffusivity)

a

Đại lượng vật lý đặc trưng cho tốc độ thay đổi nhiệt độ của vật liệu trong quá trình gia nhiệt tức thời, được tính toán theo công thức sau:

trong đó:

λ - là độ dẫn nhiệt của vật liệu, W/m.K;

ρ - là khối lượng riêng của vật liệu, kg/m³;

c_p - là nhiệt dung riêng đẳng áp, J/kg.K.

CHÚ THÍCH: Đơn vị của độ khuyếch tán nhiệt a được tính theo mét bình phương trên giây (m²/s).

2.3

Công suất (Power)

P

Tốc độ năng lượng truyền qua cho phép

CHÚ THÍCH: Đơn vị của công suất P được tính theo oát (W).

3  Nguyên lý

Phương pháp dây nóng song song là quá trình đo động học dựa trên nhiệt độ tăng theo thời gian tại một vị trí nhất định và tại khoảng cách quy định từ nguồn nhiệt tuyến tính được gắn vào giữa hai viên mẫu thử.

Các mẫu thử sau khi lắp theo quy định được nung trong lò nung đến nhiệt độ thử nghiệm và duy trì ở nhiệt độ đó để làm nóng đồng đều. Việc đốt nóng cục bộ hơn nữa được thực hiện nhờ một điện trở có dạng dây thẳng (dây nóng), được gắn dọc theo chiều dài mẫu thử và tải theo dòng điện với công suất không đổi theo thời gian.

Một cặp nhiệt điện được lắp đặt cách dây đốt một khoảng nhất định, chạy song song với dây này (xem Hình 1). Mức tăng nhiệt độ như một hàm số theo thời gian được đo từ thời điểm nguồn nóng được bật, là phép đo độ dẫn nhiệt của vật liệu dùng để chế tạo mẫu thử.

4  Thiết bị, dụng cụ

4.1  Lò nung điện, nhiệt độ sử dụng đến 1250 °C, dung tích đủ chứa được 1 hoặc nhiều mẫu thử đồng thời (xem 5.1). Nhiệt độ của hai điểm bất kỳ trong vùng lắp mẫu thử của lò có độ chênh lệch không lớn hơn 10 °C. Nhiệt độ đo trên bề mặt ngoài mẫu thử trong quá trình thử nghiệm (khoảng 15 min) dao động không lớn hơn ± 0,5 °C, sai số đến ± 10 °C.

4.2  Dây nóng, nên sử dụng dây platin hoặc platin-rôdi, có chiều dài tối thiểu bằng với chiều dài mẫu thử và đường kính không lớn hơn 0,5 mm. Các nút điện áp được đặt vào mẫu thử có chiều dài (200 ± 0,5) mm.

Hai đầu của dây nóng được nối với nguồn cấp năng lượng, các nút điện áp và với đồng hồ số vạn năng (xem 4.5). Các dây nối với nguồn có thể tiếp nối bằng chính dây nóng và sẽ có cùng đường kính như dây nóng trong quá trình lắp ráp. Các dây nối với đồng hồ số vạn năng có đường kính không lớn hơn dây nóng trong quá trình lắp ráp. Các đầu dẫn ra sẽ bao gồm hai hoặc nhiều dây được bện chặt, các dây có đường kính 0,5 mm. Các kết nối đầu dẫn dòng bên ngoài sẽ tạo thành cáp đo nối với lò.

4.3  Nguồn cấp năng lượng đến dây nóng (xem 4.2) là nguồn một chiều hoặc xoay chiều ổn định, ưu tiên sử dụng nguồn xoay chiều. Công suất nguồn dao động không quá 2 % trong suốt quá trình đo.

Nguồn cấp năng lượng cho dây nóng yêu cầu tối thiểu là 250 W/m. Điều này tương đương với 50 W giữa các nút điện áp ở khoảng cách 200 mm.

4.4  Cặp nhiệt điện vi sai platin/platin-rôdi (loại R: Pt - 13 % Rd/Pt hoặc loại S: Pt - 10 % Rd/Pt, xem Bảng 1) được tạo thành bằng cách nối đối diện cặp nhiệt điện đo và cặp nhiệt điện so sánh (xem Hình 1). Đường dẫn của cặp nhiệt điện đo chạy song song với dây nóng ở khoảng cách (15 ± 1) mm (xem Hình 2). Đầu ra của cặp nhiệt điện so sánh được giữ chắc chắn bằng cách cặp chặt giữa mặt trên mẫu thử và nắp đậy bằng vật liệu giống mẫu thử đặt trên cặp nhiệt điện so sánh (xem Hình 1). Đường kính của các dây cặp nhiệt điện đo có cùng đường kính như dây nóng và các dây của cả hai cặp nhiệt điện phải đủ dài để nối ra thiết bị đo ở ngoài lò. Phần nối tiếp bên ngoài của cặp nhiệt điện phải đẳng nhiệt.

Có thể sử dụng lớp cách nhiệt (3) lót giữa nắp đậy (1) và mặt trên của viên mẫu thử (4).

CHÚ THÍCH: Cặp nhiệt điện sử dụng kim loại kiềm có thể được sử dụng ở nhiệt độ dưới 1000 °C.

4.5  Đồng hồ số vạn năng được sử dụng để đo cường độ dòng điện trong dây nóng và điện áp rơi trên nó, và có khả năng đo cả hai đại lượng đó với sai số tối thiểu ± 0,5 %.

4.6  Hệ thống thu nhận tín hiệu là thiết bị thu tín hiệu nhiệt độ - thời gian có độ nhạy tối thiểu 2 µV/cm hoặc 0,05 µV/ký tự, hoặc khả năng phát hiện nhiệt độ đo ít nhất là 0,01 °C và khả năng phân giải thời gian tốt hơn 0,5 s.

4.7  Hộp chứa sử dụng cho các vật liệu thử nghiệm ở dạng bột và dạng hạt, có kích thước bên trong hộp bằng với kích thước của vật liệu thử nghiệm dạng định hình (xem 5.1), hộp chứa dưới có bốn cạnh và một tấm đáy, hộp chứa trên có bốn cạnh và một tấm trên có thể tháo gỡ (xem Hình 3). Các hộp chứa làm bằng vật liệu không phản ứng với mẫu thử ở nhiệt độ thử nghiệm, và không dẫn điện.

CHÚ DẪN:

Hình 1- Sơ đồ vị trí mạch nung và mạch đo

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN:

Hình 2 - Sơ đồ bố trí phép đo

CHÚ DẪN:

Hình 3 - Sơ đồ lắp dây nóng và cặp nhiệt điện đối với hộp chứa mẫu

5  Mẫu thử

5.1  Kích thước

Mỗi mẫu thử gồm có hai viên có kích thước xác định, không nhỏ hơn (200 x 100 x 50) mm. Khuyến khích mẫu thử là kích thước viên gạch tiêu chuẩn có các kích thước (230 x 114 x 64) mm, hoặc (230 x 114 x 76) mm, tùy thuộc theo các yêu cầu (xem 5.2).

Các giới hạn của phương pháp này được đưa ra do kích thước của mẫu thử. Với các mẫu thử có kích thước lớn, có thể đo được các giá trị độ dẫn nhiệt cao. Khoảng cách giữa dây nóng và cặp nhiệt nên được mở rộng đến cùng tỷ lệ như mẫu thử. Ví dụ, mẫu có kích thước (230 x 180 x 95) mm, có thể đo được độ dẫn nhiệt khoảng 40 W/m.K.

5.2  Độ phẳng bề mặt

Các bề mặt tiếp xúc của hai viên mẫu thử (230 x 114) mm phải phẳng. Sự sai lệch độ phẳng trên chiều dài 100 mm không lớn hơn 0,2 mm. Sau khi mài phẳng, hai mặt mẫu được để áp vào nhau, đảm bảo không có sự dịch chuyển và tránh sỏi sạn chèn vào.

5.3  Các rãnh trên mẫu thử đặc

Trong các vật liệu đặc, các rãnh để lắp đặt dây nóng và cặp nhiệt điện, được tạo trên bề mặt viên mẫu thử dưới (CHÚ DẪN 1) của tổ hợp thử (xem Hình 4). Chiều sâu và bề rộng của rãnh cho phép sự bố trí này được chỉ ra trên Hình 4.

Các bề mặt của viên mẫu thử này phải song song với nhau, sai lệch lớn nhất là ± 1 mm.

6  Cách tiến hành

6.1  Bố trí các mẫu thử chuẩn bị thử nghiệm. Đặt dây nóng (xem 4.2) và cặp nhiệt điện (xem 4.4) vào các rãnh tương ứng giữa hai mẫu thử như trên Hình 4. Gắn dây nóng vào rãnh bằng vữa làm từ vật liệu thử nghiền mịn với chất kết dính phù hợp. Đảm bảo dây nóng được gắn đều, nhiệt truyền đều đến hai viên mẫu thử.

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN:

Hình 4 - Bản vẽ bố trí dây nóng và cặp nhiệt điện

6.2  Nếu mẫu thử là vật liệu bột hoặc hạt, đổ đầy vật liệu thử đến đỉnh của hộp đựng dưới (xem 4.7), và đặt lên nó dây nóng và cặp nhiệt điện vi sai như được chỉ ra trên Hình 1. Đặt hộp chứa trên (xem 4.7) lên hộp chứa dưới và đổ đầy vật liệu thử. Bao che tổ hợp lắp ráp này bởi tấm có cùng loại vật liệu như hộp chứa. Xác định khối lượng thể tích của vật liệu thử trong trạng thái đổ, không nhồi vật liệu. Đảm bảo rằng khoảng cách giữa dây nóng và cặp nhiệt điện đo ổn định trong quá trình đo.

CHÚ THÍCH: Hộp chứa có thể được đổ đầy vật liệu thử bằng việc rung hoặc lắc đến một mật độ cụ thể ứng với giá trị đã được thừa nhận.

6.3  Đặt tổ hợp mẫu thử vào lò nung (Điều 4.1), đảm bảo nhiệt độ đồng nhất bằng cách đặt lên ba gối đỡ từ vật liệu giống mẫu thử, kích thước (125 x 10 x 20) mm. Mặt kích thước (125 x 10) mm của gối đỡ tiếp xúc với mẫu thử và song song với mặt kích thước (114 x 76) mm hoặc (100 x 50) mm của mẫu thử ở khoảng cách 20 mm.

6.4  Kết nối máy thử nghiệm với đồng hồ số vạn năng (Điều 4.5). Với mạch dây nóng hở, nâng nhiệt độ lò nung đến nhiệt độ thử nghiệm với tốc độ tăng nhiệt độ lò nung không quá 10 °C/min. Tốc độ tăng nhiệt lò nung đảm bảo đủ thấp để không gây sốc nhiệt cho mẫu thử.

6.5  Đặt mức công suất nguồn đầu vào đến một giá trị đã được biết trước từ các thử nghiệm sơ bộ, để lựa chọn độ nhạy ghi, biên độ ghi của thiết bị ở mức tối thiểu 60 %, biên độ ghi toàn thang khoảng 80 %. Hướng dẫn lựa chọn mức công suất nguồn đầu vào cho dải độ dẫn nhiệt và độ nhạy ghi được đưa ra trong Bảng 1. Các mức độ công suất nguồn được dựa trên biên độ ghi của biên độ ghi toàn thang khoảng 80 % đối với thời gian thử nghiệm cực đại (t_max).

CHÚ THÍCH: Mức độ công suất nguồn đầu vào thích hợp đối với dây nóng sẽ khác nhau giữa các thiết bị và cần được đánh giá trong các thử nghiệm sơ bộ, nhưng cũng có thể dựa trên kinh nghiệm.

Bảng 1. Khuyến cáo lựa chọn thang và mức công suất (dựa trên biên độ ghi toàn thang x 0,8)

6.6  Khi lò nung đạt nhiệt độ thử nghiệm, kiểm tra nhiệt độ vùng chứa mẫu thử đồng đều và ổn định, nhiệt độ đo của các cặp nhiệt điện không dao động quá 0,05 °C trong khoảng thời gian 10 min ngay trước thời điểm thử nghiệm.

6.7  Sau khi đạt các điều kiện Điều 6.6, đóng mạch nung và ghi lại các giá trị hiển thị của cặp nhiệt điện vi sai theo thời gian. Xác định chính xác thời điểm khi bật nguồn năng lượng cấp cho dây nóng. Đo và ghi giá trị đầu vào giá trị dòng điện, điện áp ngay lập tức sau khi bật nguồn cấp và theo các khoảng thời gian còn lại trong quá trình thử.

6.8  Sau khoảng thời gian thử nghiệm phù hợp (xem Bảng 1), ngắt kết nối mạch nung và ngừng ghi tín hiệu ra của cặp nhiệt điện vi sai.

6.9  Để thiết bị trở lại trạng thái cân bằng nhiệt. Lặp lại các bước Điều 6.7 và Điều 6.8, thu được kết quả tiếp theo dưới cùng các điều kiện.

6.10  Tăng nhiệt độ lò nung lên để thử nghiệm ở nhiệt độ cao hơn, tốc độ tăng nhiệt không lớn hơn 10 °C/min. Thực hiện lặp lại quy trình từ Điều 6.5 đến Điều 6.9.

6.11  Lặp lại quá trình ở Điều 6.10 cho đến khi thu được ít nhất hai phép đo với mỗi nhiệt độ thử nghiệm yêu cầu.

7  Đánh giá kết quả

Phải thực hiện lại thử nghiệm nếu nguồn cung cấp cho dây nóng dao động lớn hơn 2 % trong khi thử nghiệm.

8  Biểu thị kết quả

Độ dẫn nhiệt, I, của mẫu thử, đơn vị tính bằng oát trên mét nhân với độ Ken-vin (W/m.K), ở mỗi nhiệt độ được tính theo công thức sau:

trong đó:

P - là tốc độ truyền năng lượng cấp cho một đơn vị chiều dài dây nóng giữa các nút điện áp, tính bằng oát trên mét (W/m);: P = V ∙ I

V - là hiệu điện thế, đơn vị tính theo vôn (V);

I - là cường độ dòng điện, đơn vị tính theo ăm-pe (A);

l - là chiều dài của dây nóng giữa các nút điện áp P và Q (xem Hình 2), đơn vị tính theo mét (m);

∆θ(t) - là sự chênh lệch nhiệt độ giữa các cặp nhiệt đo và cặp nhiệt so sánh ở thời điểm t, đơn vị tính theo độ Ken-vin (K);

t- là thời gian tính từ thời điểm cấp nguồn cho dây nóng đến các thời điểm đo, đơn vị tính theo giây (s);

r - là phần tách rời giữa dây nóng và cặp nhiệt đo, đơn vị tính theo mét (m);

a - là hệ số khuyếch tán nhiệt, đơn vị tính theo mét bình phương trên giây (m²/s).

CHÚ THÍCH:  là nguyên hàm toàn phần của tích phân

Sau khi lấy giá trị  đến hai dấu phẩy, giá trị  được lấy từ Bảng 2, lấy giá trị ở dấu phẩy đầu tiên trong cột 1 và giá trị ở dấu phẩy thứ 2 trong cột còn lại. Giá trị λ được xác định chính xác khi giá trị  nằm giữa 1,5 và 2,4.

Kết quả thử nghiệm là kết quả trung bình của hai kết quả đo ở mỗi nhiệt độ thử, lấy đến ba chữ số sau dấu phẩy.

Sai lệch các giá trị I của mỗi lần đo không vượt quá 5 % so với giá trị I trung bình. Các ví dụ xác định độ dẫn nhiệt được đưa ra trong Phụ lục A.

Bảng 2. Giá trị  như một hàm của

9  Độ chụm

Hiện nay, chưa có dữ liệu về độ chụm. Trong khi có thể đánh giá sai số gây ra do thiết bị, hầu hết các sai số nghiêm trọng gây ra từ quá trình chuẩn bị mẫu thử và không có một sai số thống kê xác định.

10  Báo cáo thử nghiệm

Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a/ Thông tin vật liệu được thử nghiệm: loại vật liệu, (số lô sản xuất, cơ sở sản xuất, v.v... nếu có);

b/ Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c/ Chi tiết quy trình, bao gồm:

- Một số xử lý sơ bộ đối với vật liệu thử nghiệm (xem Chú ý 1 Điều 1);

- Đối với trường hợp vật liệu thử là dạng bột hoặc dạng hạt, xác định khối lượng riêng ở trạng thái đổ, không nhồi (xem Điều 6.2);

- Môi trường lò;

- Nhiệt độ thử nghiệm hoặc các nhiệt độ riêng và giá trị trung bình của độ dẫn nhiệt.

d/ Kết quả thử nghiệm, nhiệt độ thử tương ứng, được tính toán theo Điều 8;

e/ Tên của phòng thử nghiệm;

f/ Các sai lệch so với quy trình quy định;

g/ Bất cứ đặc điểm bất thường (dị thường) quan sát thấy trong quá trình thử nghiệm;

h/ Ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ xác định độ dẫn nhiệt

Vật liệu thử nghiệm: Gạch cao nhôm.

Khối lượng thể tích: 3,13 g/cm3.

Nhiệt độ thử nghiệm: 500 °C.

Mức công suất dây nóng: 128 W/m; Cặp nhiệt loại S.

Sức điện động của cặp nhiệt (emf) ở 500 °C: 9,9 µV/K.

Cột 2 và 3 trong Bảng B mô tả sự tăng nhiệt ở các thời điểm (t) khác nhau theo đơn vị độ Ken-vin (K). Điều cốt yếu là sức nhiệt-điện động chính xác được sử dụng trong việc chuyển đổi mic-rô-vôn (µV) đo được thành nhiệt độ Ken-vin (K).

CHÚ THÍCH: Các giá trị của sức nhiệt-điện động cho một loạt các loại cặp nhiệt-điện là có sẵn (xem ở [4] trong phần Thư mục tài liệu tham khảo).

Cột 5 của Bảng A1 đưa ra các giá trị của

Các giá trị này được tính toán bằng cách chia sự chênh lệch nhiệt độ sau một khoảng thời gian 2t cho thời gian t, nó cũng có thể được tính toán từ dữ liệu đo (cột 3 và 4 của Bảng A1).

VÍ DỤ:

Các giá trị  liên quan đến các giá trị riêng biệt  (các giá trị riêng biệt này được lấy ra từ Bảng 2), được nội suy khi cần, và điền vào cột 6 của Bảng A1.

λ được tính bằng cách thay các giá trị , ∆θ(t) công suất nguồn cấp và chiều dài dây nóng vào phương trình ở Điều 8, λ và được đưa vào cột 7 của Bảng A1.

Thời gian để λ đạt đến giá trị gần như không đổi phụ thuộc vào vật liệu.

Giá trị thực tế của λ là giá trị trung bình tại cột 8 của Bảng A1.

Bảng A1 - Ví dụ đánh giá các giá trị đo để xác định độ dẫn nhiệt λ bằng phương pháp dây nóng song song

CHÚ THÍCH:

a - giá trị của  không nằm giữa 1,5 và 2,4.

Dữ liệu trong các cột 3, 5 và 7 của Bảng A1 được vẽ trên Hình A1.

CHÚ DẪN:

X₁ - là sự tăng nhiệt độ ∆θ(t), K;

X₂ - là độ dẫn nhiệt, W/m.K. và tỷ số ;

Y - là thời gian đo, s;

1 - là ∆θ(t), K;

2 - là độ dẫn nhiệt, W/m.K;

3 - là tỷ số

Hình A1 - Độ dẫn nhiệt của gạch cao nhôm đo ở 500 °C

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]. CARLSLAW, A S. and JAEGER, l.C. Conduction of heat in solids, 2nd ed. 1959 Clarendon press Oxford;

[2]. Handbook of mathematical tables, edited by Abramowitz, M. and Stegun, I.A., 1972, New York, AMS 55;

[3]. GROSSKOPF, B. and KILIAN, B. Tabellenbuch mit Ei(-x) und A0(2i)/A0(i) Werten, (Table book with  and values), 1980, Kubel-Druck, Wiesbaden, FRG;

[4]. Monograph 125 (Thermo-electromotive force values for a range of thermocouple types), US National Bureau of Standards;

[5]. EN 993-15, Methods of test for dense shaped refractory products - Determination of thermal conductivity by the hot-wire (parallel) method.

MỤC LỤC

1  Phạm vi áp dụng

2  Thuật ngữ và định nghĩa

3  Nguyên lý

4  Thiết bị, dụng cụ

5  Mẫu thử

6  Cách tiến hành

7  Đánh giá kết quả

8  Biểu thị kết quả

9  Độ chụm

10  Báo cáo kết quả thử nghiệm

12  Phụ lục A (tham khảo) Ví dụ xác định độ dẫn nhiệt