Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11970:2018 về Xi măng - Xác định nhiệt thủy hóa theo phương pháp bán đoạn nhiệt

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11970:2018

XI MĂNG - XÁC ĐỊNH NHIỆT THỦY HÓA THEO PHƯƠNG PHÁP BÁN ĐOẠN NHIỆT

Cement - Determination of the heat of hydration using semi-adiabatic method

Lời nói đầu

TCVN 11970:2018 được biên soạn trên cơ sở tham khảo BS EN 196-9:2010.

TCVN 11970:2018 do Viện Vật liệu Xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

XI MĂNG - XÁC ĐỊNH NHIỆT THỦY HÓA THEO PHƯƠNG PHÁP BÁN ĐOẠN NHIỆT

Cement - Determination of the heat of hydration using semi-adiabatic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nhiệt thủy hóa xi măng và chất kết dính thủy, bằng phương bán đoạn nhiệt (phương pháp Langavant). Mục đích của phương pháp này là đo liên tục nhiệt thủy hóa của xi măng từ khi bắt đầu thủy hóa đến thời điểm cần thiết, đơn vị nhiệt thủy hóa là J.g^-1.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại xi măng và chất kết dính thủy, không phụ thuộc vào thành phần hóa của chúng, ngoại trừ xi măng đông kết nhanh.

CHÚ THÍCH 1: Một phương pháp thử thay thế, dựa trên nguyên tắc hòa tan, được miêu tả trong TCVN 6070:2005. Cả hai phương pháp thử có thể được sử dụng độc lập.

CHÚ THÍCH 2: Đã có nghiên cứu chỉ ra tương quan giữa hai phương pháp là nhiệt thủy hóa sau 41 giờ bằng phương pháp bán đoạn nhiệt được so sánh với nhiệt thủy hóa 7 ngày bằng phương pháp hòa tan.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4787:2009, Xi măng - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử;

TCVN 6016:2011, Xi măng - Phương pháp thử - Xác định cường độ;

TCVN 6227:1996, Cát tiêu chuẩn ISO để xác định cường độ xi măng;

BS EN 573-3:2009, Aluminium and aluminium alloys. Chemical composition and form of wrought products. Chemical composition and form of products (Nhôm và hợp kim nhôm. Thành phần hóa học và các dạng sản phẩm rèn. Thành phần hóa học và các dạng sản phẩm).

3  Nguyên tắc

Phương pháp bán đoạn nhiệt bao gồm đưa một mẫu vữa tươi vào trong nhiệt lượng kế để xác định lượng nhiệt tỏa ra theo sự phát triển của nhiệt độ. Tại mỗi thời điểm, nhiệt thủy hỏa của xi măng chứa trong mẫu bằng tổng lượng nhiệt tích lũy trong nhiệt lượng kế và lượng nhiệt tổn thất ra môi trường xung quanh trong thời gian thử nghiệm.

Nhiệt độ tăng lên của mẫu vữa được so sánh với nhiệt độ của mẫu trơ đặt trong nhiệt lượng kế tham chiếu. Nhiệt độ tăng lên của mẫu vữa chủ yếu phụ thuộc vào đặc tính của xi măng thử nghiệm, thông thường từ 10 K đến 50 K.

4  Thiết bị, dụng cụ

4.1  Nhiệt lượng kế, có sơ đồ cấu tạo điển hình như Hình 1, bao gồm một bình cách nhiệt (6) có gắn nắp cách nhiệt (3) và được đặt trong một vỏ bọc cứng (9) có tác dụng đỡ bình cách nhiệt. Cả nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu (xem 4.2) đều có cấu tạo và đặc tính kỹ thuật như sau:

a) Bình cách nhiệt (6) (Ví dụ: bình Dewar), được làm từ thủy tinh borosilicat tráng bạc, có dạng hình trụ với đáy hình bán cầu. Đường kính trong xấp xỉ 95 mm và sâu 280 mm, đường kính ngoài xấp xỉ 120 mm. Một đĩa cao su (8) đường kính 85 mm và dày 20 mm được đặt ở đáy của bình cách nhiệt nhằm mục đích đỡ hộp đựng vữa và phân bố đều tải trọng xung quanh thành thủy tinh.

b) Vỏ bọc cứng (9), đáy phải đủ rộng để đảm bảo độ ổn định của toàn bộ các bộ phận (Ví dụ: có thể làm bằng hợp kim duralumin, dày 3 mm). Bình cách nhiệt được đặt trên lớp đệm đỡ dày 40 mm đến 50 mm làm từ vật liệu có độ dẫn nhiệt thấp (Ví dụ: xốp polystyren) và cách thành đứng vỏ bọc một khoảng không khí dày xấp xỉ 5 mm. Mép trên của bình được bảo vệ bởi một tấm đệm cao su dạng vòng (2) dày không quá 5 mm, làm từ vật liệu có độ dẫn nhiệt thấp, lắp cố định vào vỏ nhiệt lượng kế. Vòng đệm (2) có tác dụng định vị bình cách nhiệt và làm bệ đỡ cho nắp cách nhiệt (3), đảm bảo độ kín khít của thiết bị.

c) Nắp cách nhiệt (3), gồm có 3 phần như sau:

1) Phần dưới, được chèn vào bên trong bình cách nhiệt nhằm mục đích ngăn chặn tối đa thất thoát nhiệt ra môi trường xung quanh. Phần này có dạng hình trụ, đường kính bằng đường kính trong của bình cách nhiệt, dày xấp xỉ 50 mm và được làm bằng xốp polystyren (có khối lượng thể tích khoảng 20 kg/m³) hoặc bằng các vật liệu khác có khả năng cách nhiệt tương tự. Mặt dưới cùng có thể được bảo vệ bởi lớp nhựa (Ví dụ: polymetyl metacrylat), dày xấp xỉ 2 mm.

2) Phần trung tâm, dạng đĩa, được làm từ cao su bọt có đường kính là 120 mm, nhằm mục đích đảm bảo độ kín khít của nhiệt lượng kế, đồng thời góp phần giảm tổn thất nhiệt.

3) Phần trên, gồm vỏ bọc kết hợp với khóa chụp để nén lớp cao su bọt ở phần trung tâm, đảm bảo độ chặt của nắp nhiệt lượng kế, đồng thời đảm bảo vị trí chính xác và phù hợp của nắp nhiệt lượng kế so với bình cách nhiệt Dewar.

CHÚ DẪN:

Hình 1 - Sơ đồ cấu tạo điển hình của nhiệt lượng kế

d) Hiệu suất cách nhiệt: Hệ số tổn thất nhiệt của toàn bộ nhiệt lượng kế không được vượt quá 100 J.h-1.K-1 khi nhiệt độ tăng tới 20 K. Hệ số tổn thất nhiệt cùng với nhiệt dung sẽ được xác định theo quy trình hiệu chuẩn được trình bày ở Phụ lục A (xem A.3.1).

Nhiệt lượng kế cần hiệu chuẩn lại:

- Ít nhất là 4 năm 1 lần hoặc sau 200 thử nghiệm;

- Khi nhiệt lượng kế hoặc bộ phận cách nhiệt bị hỏng hóc hoặc thay mới.

Để không ảnh hưởng tới độ cách nhiệt của nhiệt lượng kế thì nhiệt độ của mẫu vữa khi thử nghiệm không được vượt quá 75 °C.

Nếu nhiệt độ mẫu vữa vượt quá 75 °C thì có thể giảm lượng xi măng trộn so với yêu cầu được nêu trong 8.1.1.

4.2  Nhiệt lượng kế tham chiếu: Có cùng cấu tạo và đặc tính kỹ thuật như nhiệt lượng kế thử nghiệm (xem 4.1), có chứa mẫu vữa trơ (mẫu vữa trơ là mẫu vữa đã trộn trước đó ít nhất là 12 tháng).

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp không có sẵn mẫu vữa trơ, xi lanh nhôm có cùng nhiệt dung như hộp đựng vữa và mẫu vữa có thể được sử dụng thay thế.

4.3  Nhiệt điện trở bạch kim (1), dùng trong nhiệt lượng kế tham chiếu và nhiệt lượng kế thử nghiệm, có giới hạn làm việc tối thiểu nằm trong khoảng 19°C đến 75 °C.

Nếu dây dẫn điện trở làm bằng đồng thì tiết diện mặt cắt mỗi dây không quá 0,25 mm² tại phần đi qua nắp nhiệt lượng kế. Nếu dây dẫn được làm từ kim loại khác thì tổng nhiệt trở trên mỗi centimet của dây dẫn phải lớn hơn 0,10 K.mW^-1 (nhiệt trở tương đương với một dây dẫn đồng có tiết diện 0,25 mm² và dài 1 cm).

Công suất nhiệt đầu ra của nhiệt kế không được vượt quá 3 mW. Nếu công suất nhiệt đầu ra vượt quá 0,2 mW thì không cần nguồn điện một chiều, là công suất đầu vào. Tuy nhiên, khuyến cáo sử dụng nguồn điện một chiều nhằm đảm bảo tính chính xác của thiết bị đo và ghi nhiệt độ.

Nhiệt độ của các mẫu thử đo chính xác tới ± 0,3 °C.

Khi nhiệt lượng kế phải hiệu chỉnh tại chỗ cùng với dây dẫn sử dụng cho thử nghiệm đo nhiệt thủy hóa, tổng diện tích bề mặt của dây dẫn tối đa là 0,80mm² (bốn dây dẫn có đường kính 0,5 mm), nhưng phải đảm bảo hệ số thất thoát nhiệt của nhiệt lượng kế phải nhỏ hơn 100 J.h^-1.K^-1 khi tăng 20 K (xem A3.1.1 - Phụ lục A). Vỏ bảo vệ của dây dẫn được làm từ vật liệu có độ dẫn nhiệt thấp.

4.4  Hộp đựng vữa (4), để chứa mẫu vữa khi thử nghiệm, có dạng hình trụ và có nắp đậy, có thể tích khoảng 800 cm³.

Hộp đựng vữa, được làm từ vật liệu không thấm hơi nước và không sử dụng lại sau mỗi lần thử nghiệm. Kiểm tra điều này bằng cách cân lại hộp có chứa vữa sau mỗi lần thử nghiệm (xem 8.2). Hộp đựng vữa làm từ các tấm thiếc cản điện được hàn với nhau, có chiều dày khoảng 0,3 mm; đường kính xấp xỉ 80 mm và chiều cao xấp xỉ 165 mm. Chiều cao của hộp được thiết kế để không gian trống giữa đỉnh của hộp đựng vữa và nắp nhiệt lượng kế khoảng 10 mm.

Nắp hộp đựng vữa có gắn một ống hình trụ đựng nhiệt điện trở (5) ở vị trí trung tâm của hộp đựng vữa, với dầu dưới được bọc kín. Đường kính trong của ống phải lớn hơn đường kính của nhiệt kế, dài khoảng 100 mm đến 120 mm nhằm kéo dài tới tâm của mẫu thử.

4.5  Thiết bị ghi nhiệt độ, có khả năng ghi lại các kết quả đo bằng nhiệt điện trở và có độ chính xác đến 0,1 °C.

4.6  Cân định lượng, có độ chính xác đến 0,1 g.

4.7  Máy trộn vữa, phù hợp với quy định của TCVN 6016:2011.

5  Thuốc thử, vật liệu

5.1  Nước dùng để chế tạo vữa xi măng, nước cất hoặc nước khử ion.

5.2  Cát tiêu chuẩn ISO, theo TCVN 6227:1996.

5.3  Dầu khoáng pha loãng.

6  Xác định nhiệt thủy hóa

6.1  Điều kiện thử nghiệm

Phòng trộn mẫu duy trì ở nhiệt độ (27 ± 2) °C.

Nhiệt độ phòng thực hiện các thử nghiệm xác định nhiệt thủy hóa được duy trì ở (27,0 ± 1,0) °C. Nhiệt độ đo được của nhiệt lượng kế tham chiếu được xem là nhiệt độ môi trường và sẽ được duy trì trong quá trình thử nghiệm, không được sai lệch quá ± 0,5 °C. Đặt nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu cách nhau xấp xỉ 120 mm. Vận tốc không khí xung quanh nhiệt lượng kế phải nhỏ hơn 0,5 m/s.

Khi thực hiện đồng thời nhiều thử nghiệm, cần ít nhất là một nhiệt lượng kế tham chiếu cho 6 nhiệt lượng kế thử nghiệm; khi đó sẽ xếp 6 nhiệt lượng kế thử nghiệm thành hình lục giác còn nhiệt lượng kế tham chiếu sẽ được đặt ở tâm của lục giác này.

6.2  Cách tiến hành

6.2.1  Chế tạo vữa xi măng

6.2.1.1  Thành phần vữa

Thành phần của vữa phù hợp với TCVN 6016:2011, tổng khối lượng mẫu vữa dùng trong thử nghiệm là (1575 ± 1) g. Mỗi mẻ vữa bao gồm (360 ± 0,5) g xi măng, (1080 ± 1) g cát và (180,0 ± 0,5) g nước.

CHÚ THÍCH: Vì không lấy được toàn bộ vật liệu trong cối trộn nên mỗi mẻ trộn sẽ trộn nhiều hơn 1575 g vữa, tỷ lệ các thành phần vật liệu được duy trì như trên.

6.2.1.2  Trộn vữa

Xi măng, nước, cát, hộp đựng vữa, máy trộn vữa và các dụng cụ tiếp xúc với vữa được lưu trữ trong phòng thí nghiệm.

- Đặt cối trộn ở vị trí vận hành.

- Cân cát, xi măng và nước như định lượng đã nêu tại 6.2.1.1.

- Đổ cát trước, tiếp đó đổ xi măng vào trong cối trộn.

- Khởi động máy trộn, trộn đồng nhất cát và xi măng trong 30 s ở tốc độ thấp (140 ± 5) r/min.

- Đổ nước vào cối trộn, ghi lại thời điểm này.

- Tiếp tục trộn 60 s ở tốc độ thấp (140 ± 5) r/min.

- Chuyển máy trộn sang tốc độ cao (285 ± 10) r/min và trộn thêm 60 s nữa.

CHÚ THÍCH: Để ngăn chặn thất thoát nhiệt, nên thực hiện việc trộn mẫu trong thời gian ngắn.

6.2.2  Đưa mẫu vào vị trí thử nghiệm

6.2.2.1  Ngay lập tức cân (1575 ± 0,5) g vữa sau khi trộn ở 8.1 cho vào hộp đựng vữa (xem 4.4).

6.2.2.2  Đậy nắp hộp đựng vữa, có thể dùng búa cao su gõ để đảm bảo độ kín khít.

6.2.2.3  Đổ (2,5 ± 0,5) cm³ dầu nhẹ vào ống đựng nhiệt điện trở gắn trên nắp hộp đựng vữa, để tăng tiếp xúc nhiệt giữa mẫu thử và nhiệt điện trở.

6.2.2.4  Cân hộp có chứa vữa, chính xác đến 0,5 g để kiểm tra lượng nước hóa hơi sau khi kết thúc thử nghiệm.

6.2.2.5  Đưa hộp vữa vào trong nhiệt lượng kế thử nghiệm (xem 4.1), đóng nắp nhiệt lượng kế.

6.2.2.6  Cắm nhiệt điện trở vào ống đựng nhiệt điện trở cho cả nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu.

6.2.2.7  Khóa nắp nhiệt lượng kế bằng các vít chặn trên đỉnh nắp.

6.2.2.8  Thời gian từ lúc trộn mẫu tới lúc đặt mẫu thử vào vị trí thử nghiệm không quá 6 min.

6.2.2.9  Kết thúc thử nghiệm, cân lại hộp có chứa vữa, chính xác đến ± 0,5 g. Nếu khối lượng hộp bị giảm lớn hơn 2 g thì thử nghiệm coi như bị hỏng và phải làm lại.

6.3  Theo dõi sự gia tăng nhiệt độ

6.3.1  Thời gian bắt đầu thử nghiệm tính từ thời điểm đổ nước vào hỗn hợp xi măng, cát.

6.3.2  Đọc giá trị nhiệt độ của mẫu thử và mẫu tham chiếu.

- Đọc ít nhất 1 lần trong 30 min đầu tiên.

- Sau đó, đọc ít nhất 1 h 1 lần trong 24 h đầu thử nghiệm.

- Đọc ít nhất 4 h 1 lần trong ngày thứ 2.

- Ngày tiếp theo, đọc ít nhất 6 h 1 lần cho tới khi kết thúc thử nghiệm.

Số lần đọc giá trị của phép đo có thể tăng lên tùy theo đặc tính của xi măng thử nghiệm.

Thời gian của mỗi lần đọc nhiệt độ thử nghiệm được ghi bằng giờ và phút, ở mỗi nhiệt độ, đọc sự gia tăng nhiệt độ θ_t, được xác định bằng chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt độ mẫu thử T_s và nhiệt độ mẫu trơ T_r trong nhiệt lượng kế tham chiếu.

7  Tính nhiệt thủy hóa

CHÚ THÍCH: Ví dụ về cách tính nhiệt thủy hóa được nêu trong Phụ lục B.

7.1  Nguyên lý tính

Nhiệt thủy hóa, Q, tính bằng J.g^-1 xi măng, tại thời điểm t, theo công thức:

trong đó:

m_c khối lượng của xi măng chứa trong mẫu thử, g;

t thời gian thủy hóa, h;

c tổng nhiệt dung của nhiệt lượng kế (xem 7.2), J.K^-1;

α hệ số tổn thất nhiệt của nhiệt lượng kế (xem 7.3), J.K^-1.h^-1;

θ_t, chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu ở thời điểm t, K.

Đại lượng đầu tiên trong công thức (1),  đại diện cho nhiệt tích lũy trong nhiệt lượng kế và đại lượng thứ hai, , đại diện cho nhiệt tổn thất ra môi trường bên ngoài.

Công thức (1) có thể đơn giản như sau:

trong đó:

 là giá trị trung bình của hệ số tổn thất nhiệt, J.K^-1.h^-1;

 là chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu trong thời gian thử nghiệm Δt_i, K.

7.2  Tính lượng nhiệt tích lũy trong nhiệt lượng kế

Lượng nhiệt tích lũy trong nhiệt lượng kế, A, J.g^-1, ở thời điểm t, theo công thức:

trong đó: c là tổng nhiệt dung của nhiệt lượng kế, tính bằng J.K^-1, bao gồm cả hộp vữa và mẫu vữa xác định theo công thức:

trong đó:

0,8 là nhiệt dung riêng của 1 đơn vị khối lượng xi măng cộng với cát, J.K^-1.g^-1;

3,8 là nhiệt dung riêng trung bình của 1 đơn vị khối lượng nước, J.K^-1.g^-1;

0,50 là nhiệt dung riêng của 1 đơn vị khối lượng của hộp vữa, J.K^-1.g^-1;

μ là nhiệt dung của nhiệt lượng kế, J.K^-1;

m_c là khối lượng xi măng, g;

m_s là khối lượng của cát, g;

m_w là khối lượng của nước, g;

m_b là khối lượng của hộp vữa cộng với nắp, g.

7.3  Tính lượng nhiệt tổn thất ra môi trường xung quanh

Hệ số tổn thất nhiệt của nhiệt lượng kế, α, tính bằng J.K^-1.h^-1, theo công thức:

trong đó:

a và b là hằng số hiệu chuẩn nhiệt lượng kế (xem A.3.1.1 - Phụ lục A);

θ là chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu, K.

Lượng nhiệt tổn thất ra môi trường, B, tính bằng J.g^-1, trong thời gian thủy hóa t_n, theo công thức:

trong đó:

Δt_i là khoảng thời gian chênh lệch giữa các lần đo nhiệt độ, ở thời điểm t_(i-1) và thời điểm t_(i), h;

 là chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu, giữa thời điểm t_i và t_(i-1), K, theo công thức:

 là hệ số trung bình của tổng số nhiệt tổn thất của nhiệt lượng kế trong thời gian Δt_i, J.K^-1.h^-1, theo công thức:

8  Biểu thị kết quả

Nhiệt thủy hóa, Q, tính bằng J/g xi măng, bằng tổng của lượng nhiệt tích lũy trong nhiệt lượng kế và lượng nhiệt tổn thất ra môi trường xung quanh, theo công thức:

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin tối thiểu như sau:

- Tên cơ sở thử nghiệm;

- Các thông tin cần thiết về mẫu thử, bao gồm: người (cơ quan) gửi mẫu, loại mẫu xi măng, ký hiệu mẫu, ngày gửi mẫu;

- Kết quả đo nhiệt thủy hóa, thường có dạng bảng, biểu thị: nhiệt thủy hóa, đơn vị J.g^-1 hoặc kJ.kg^-1, ở tuổi thủy hóa theo yêu cầu và có thể có các kết quả trung gian (như ở tuổi: 12 h, 1 ngày, 2 ngày, 3 ngày, 5 ngày và 7 ngày). Báo cáo kết quả nhiệt thủy hóa sẽ được lấy tới số nguyên gần nhất.

- Viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Các lưu ý khác trong quá trình thử nghiệm, nếu có;

- Ngày trả kết quả thử nghiệm, người thí nghiệm, người kiểm tra và thủ trưởng cơ sở nơi thử nghiệm.

10  Độ chụm

10.1  Độ lặp lại

Đối với cùng một mẫu thử do một người thực hiện đúng tiêu chuẩn từ cùng một phòng thí nghiệm trên một thiết bị thì sai lệch của các kết quả không lớn hơn 14 J/g.

Độ lệch chuẩn của phép lặp lại, σ_r, của nhiệt thủy hóa được xác định là 5 J/g.

10.2  Độ tái lập

Đối với cùng một mẫu thử được thực hiện đúng tiêu chuẩn từ các phòng thí nghiệm khác nhau thì sai lệch của các kết quả không lớn hơn 42 J/g.

Độ lệch chuẩn của phép tái lập, σ_R, là 15 J/g.

Phụ lục A

(quy định)

Hiệu chuẩn nhiệt lượng kế

A.1  Nguyên tắc

Phương pháp hiệu chuẩn được thực hiện bằng cách thay thế hộp đựng vữa và mẫu thử nghiệm trong nhiệt lượng kế bằng một xi lanh hiệu chuẩn (xem A2.4) có kích thước tương đương. Sau đó, cung cấp một điện áp đã biết cho xi lanh hiệu chuẩn để làm tăng nhiệt độ. Phần điện năng cung cấp bằng lượng nhiệt tăng lên trong nhiệt lượng kế và lượng nhiệt tổn thất ra môi trường. Xác định lượng nhiệt tổn thất bằng điện năng cần thiết để duy trì ở một nhiệt độ không đổi. Nhiệt dung được xác định bằng cách ngắt kết nối điện và đo tốc độ giảm nhiệt độ trong nhiệt lượng kế.

CHÚ THÍCH: Thời gian cần thiết cho nhiệt lượng kế đạt được trạng thái cân bằng nhiệt (trạng thái bền vững) ít nhất là 8 ngày. Khi thay đổi từ một nhiệt độ hiệu chuẩn đến một nhiệt độ khác, bằng cách sử dụng một điện áp đầu vào mới cho điện trở đầu cuối, thời gian cần thiết để đạt tới trạng thái bền vững mới là xấp xỉ 6 ngày.

A.2  Thiết bị và nguồn cấp năng lượng điện

A2.1  Nhiệt lượng kế tham chiếu (xem 4.2), phải để cách nhiệt lượng kế được hiệu chỉnh khoảng 120 mm.

A2.2  Vôn kế D.C, có độ chính xác ± 0,1 %, giới hạn làm việc từ 0 V đến 100 V.

A2.3  Thiết bị đo điện trở cầu nối hoặc ôm kế, có độ chính xác ± 0,2 %

A2.4  Xi lanh hiệu chuẩn, có sơ đồ cấu tạo điển hình như Hình A1, bao gồm:

- Một lõi nhôm: loại EN AW 1080 A theo EN 573-3:2009 (tương ứng với loại nhôm chứa ít nhất 99,8 % nhôm, có nhiệt dung riêng 900 J.kg^-1.K^-1). Lõi nhôm được lắp vào một vỏ bọc có kích thước tương đương với kích thước hộp đựng vữa.

- Một điện trở, có giá trị thấp nhất là 2000 Ω, được làm từ vật liệu có điện trở suất cao (Ví dụ hợp kim constantan có đường kính 0,2 mm). Các dây dẫn của điện trở phải có diện tích mặt cắt nhỏ (tối đa là 0,05 mm²) để tránh tổn thất nhiệt. Điện trở được quấn trên lõi nhôm.

A2.5  Nhiệt điện trở bạch kim, có dây dẫn tuân thủ các yêu cầu về tiết diện mặt cắt tối đa được quy định trong 4.3 cho phần đi qua nắp của nhiệt lượng kế, và có độ chính xác là ± 0,15 °C trong khoảng nhiệt độ từ 20°C đến 60 °C.

A2.6  Thiết bị ổn áp, điều chỉnh điện áp tối thiểu từ 2V đến 60 V; độ ổn định của tải: ΔV/V ≤ 2 x 10^-4; độ ổn định của điện áp: ΔV/V ≤ 1 x 10^-4.

A2.7  Phòng thử nghiệm, được duy trì như 6.1

Kích thước tính bằng milimet

CHÚ DẪN:

Hình A.1 - Sơ đồ cấu tạo xy lanh hiệu chuẩn điển hình

A.3  Tiến hành hiệu chuẩn

A.3.1  Xác định hệ số tổng tổn thất nhiệt, α

A.3.1.1  Cách tiến hành

Hệ số α, trong trạng thái ổn định, được xác định bằng cách đo:

a) Lượng nhiệt sinh ra bởi hiệu ứng Joule trong xi lanh hiệu chuẩn (xem A.2.4) trước đó được đặt trong nhiệt lượng kế được hiệu chuẩn;

b) Nhiệt độ của xi lanh hiệu chuẩn và nhiệt độ của mẫu trơ đặt trong nhiệt lượng kế tham chiếu (xem A.2.1).

Khi đạt được trạng thái ổn định, lượng nhiệt cấp vào bằng với lượng nhiệt tổn thất ra môi trường và mức độ tổn thất nhiệt được tính theo công thức:

từ đó, hệ số của tổng tổn thất nhiệt, tính bằng W/K, theo công thức:

hoặc tính bằng J.h^-1.K^-1, theo công thức:

trong đó:

V là điện áp đầu vào ở điện trở đầu cuối, V;

R là điện trở của cuộn dây, Ω ;

p là mức độ tổn thất nhiệt, W;

θ_c là chênh lệch nhiệt độ giữa xi lanh hiệu chuẩn và mẫu tham chiếu, K;

α là hệ số tổng tổn thất nhiệt của nhiệt lượng kế ở chênh lệch nhiệt độ θ_c, J.h^-1.K^-1.

Đo mức độ tổn thất nhiệt tới độ chính xác ± 0,5 %.

Do hệ số α, được coi như là một hàm tuyến tính của θ, nên có thể xác định bằng cách tính toán từ 5 điểm nằm trong dải nhiệt độ dự đoán trong quá trình thử nghiệm (xem Bảng A.1).

Ví dụ: các phép đo có thể được thực hiện khi tăng nhiệt độ xấp xỉ lên 10 K, 17 K, 24 K, 31 K và 38 K.

Sau khi xác định được 5 giá trị α, xác định các hằng số a, b theo công thức:

CHÚ THÍCH: a, b có thể được tính toán theo phương pháp bình phương nhỏ nhất.

Các điểm hiệu chuẩn sẽ gần như nằm trên đường thẳng (nếu hệ số tương quan tuyến tính nhỏ hơn 0,97 thì cần lặp lại hiệu chuẩn). Hệ số α, không vượt quá 100 J.h^-1.K^-1 khi nhiệt độ tăng lên 20 K.

A3.1.2  Tính toán ví dụ

Sau đây là ví dụ các bước tính (xem Bảng A1 và Công thức A3).

Bảng A.1 Đo lường hệ số của tổng tổn thất nhiệt, α

Khi phân tích công thức đường thẳng a = a + b x θ_c sẽ cho kết quả là a = 63,0 và b = 0,216 với hệ số tương quan tuyến tính là 0,99. Do đó, sự hiệu chuẩn là có hiệu lực và nhiệt lượng kế có các tính năng đáp ứng yêu cầu đề ra.

Giá trị hệ số của tổng tổn thất của nhiệt lượng kế, α, khi nhiệt độ tăng lên 20 K, được tính như sau:

α = 63 + 0,216 x 20 = 67,3 (J.h^-1.K^-1)

A3.2  Xác định nhiệt dung

A3.2.1  Cách tiến hành

Nhiệt dung của nhiệt lượng kế (không bao gồm hộp đựng vữa và vữa), μ, được thực hiện bằng phương pháp làm mát tự nhiên. Để thực hiện mục đích này, xi lanh hiệu chuẩn cần ngắt kết nối với nguồn điện sau khi đạt được trạng thái ổn định ở điểm cuối của quá trình hiệu chuẩn để xác định α (xem A.3.1). Nếu xác định được tổng nhiệt dung c_T của nhiệt lượng kế có chứa xi lanh hiệu chuẩn (xem A.2.4) đã biết nhiệt dung là c_c, thì sẽ tính được nhiệt dung của riêng nhiệt lượng kế μ.

CHÚ THÍCH: Nhiệt dung của xi lanh hiệu chuẩn sẽ được tính toán bằng cách cân định lượng các phần tạo nên xi lanh đã biết nhiệt dung riêng.

Trong quá trình làm mát, nhiệt chuyển đổi được tính theo công thức:

từ đó tổng nhiệt dung c_T của nhiệt lượng kế, tính bằng J/K, theo công thức:

trong đó:

t_d là thời gian trôi qua kể từ khi ngắt kết nối với nguồn điện, h;

θ_o là chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt lượng kế được hiệu chuẩn và nhiệt lượng kế tham chiếu ở thời điểm ngắt kết nối với nguồn điện, K;

α_o là hệ số tổng tổn thất nhiệt ở chênh lệch nhiệt độ θ_o, J.h^-1.K^-1;

θ_t là chênh lệch nhiệt độ ở thời điểm t_d,

α_t là hệ số tổng tổn thất nhiệt ở chênh lệch nhiệt độ θ_t, J.h^-1.K^-1.

Chênh lệch nhiệt độ ban đầu θ_o, nằm trong khoảng (35 - 40) K.

Giá trị nhiệt dung của nhiệt lượng kế, μ, tính bằng J.K^-1, theo công thức:

Giai đoạn làm mát cần được thực hiện nằm trong khoảng (22 - 30) h.

A3.2.2  Tính toán ví dụ

Ví dụ dưới đây (xem Bảng A.2) sẽ đưa ra các bước tính.

Bảng A.2 Đo nhiệt dung của nhiệt lượng kế rỗng (μ)

Nhiệt dung của xi lanh được tính là 1852 J/K (xem A.3.2.1). Từ bảng trên, nhiệt dung trung bình của nhiệt lượng kế là 384 J/K.

Nhiệt độ ban đầu tăng lên là 38,82 K và thời gian thử nghiệm là 28 h. Do vậy, quá trình hiệu chuẩn là có giá trị.

Phụ lục B

(tham khảo)

Ví dụ về cách tính nhiệt thủy hóa

B.1  Điều kiện thử nghiệm

Xi măng sử dụng trong thử nghiệm là PC 40 Bút Sơn.

Nhiệt độ phòng thí nghiệm 27,0 °C.

Thiết bị thử nghiệm: Nhiệt lượng kế bán đoạn nhiệt MODULE DE MESURE 705. Đặc trưng của nhiệt lượng kế thử nghiệm:

- Hệ số tổn thất nhiệt: α = 57,1 + 0,205 x θ (J.h^-1.K^-1);

- Nhiệt dung của nhiệt lượng kế rỗng, μ = 481 (J.K^-1).

B.2  Tính toán cơ bản

Tổng nhiệt dung (c) của nhiệt lượng kế, bao gồm cả hộp đựng vữa và vữa, tính bằng J.K^-1, (xem công thức 4), được tính toán như sau:

và tổng nhiệt dung trên mỗi gam xi măng, tính bằng J.h^-1.K^-1, theo công thức:

B.3  Xác định kết quả thí nghiệm

Bảng B.1 đưa ra kết quả tóm tắt cho:

- Thời gian các lần đo nhiệt độ mẫu thử nghiệm và mẫu tham chiếu;

- Nhiệt độ tăng lên, là chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt lượng kế thử nghiệm và nhiệt lượng kế tham chiếu;

- Nhiệt tổn thất từ nhiệt lượng kế;

- Tính nhiệt thủy hóa sau 24h đầu tiên.

Bảng B.2 đưa ra các bước tính nhiệt thủy hóa.

- Dòng 1 là tuổi thủy hóa.

- Dòng 2 là chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu thử và mẫu tham chiếu (xem 8.3).

- Dòng 3 là nhiệt tích lũy trong nhiệt lượng kế tính trên mỗi gam xi măng (xem công thức 3).

Bảng B.1 - Tính nhiệt thủy hóa

- Dòng 4 là nhiệt độ tăng trung bình trong mỗi giai đoạn thủy hóa (xem công thức 7).

- Dòng 5 là hệ số tổng tổn thất nhiệt trung bình trong mỗi giai đoạn tính toán (xem công thức 8).

- Dòng 6 là thời gian trong mỗi giai đoạn thủy hóa.

- Dòng 7 là tổng nhiệt tổn thất vào môi trường cho tới cuối mỗi tuổi.

- Dòng 8 là nhiệt tổn thất trên mỗi gam xi măng cho tới cuối mỗi tuổi (xem công thức 6).

- Dòng 9 là nhiệt thủy hóa, được xác định bằng tổng của lượng nhiệt tích lũy trong nhiệt lượng kế (Dòng 3) và lượng nhiệt tổn thất (Dòng 8), cho tới cuối mỗi tuổi (xem công thức 9).

Bảng B.2 - Chi tiết tính toán cho 4 khoảng thời gian đầu tiên