Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-17:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 17: Ma hoàng chế

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-17:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 17: MA HOÀNG CHẾ

Herbal medicine processing - Part 17: Herba Ephedrae Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-17:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền - Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

- TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

- TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

- TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

- TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

- TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

- TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

- TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

- TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

- TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

- TCVN 11776-11:2017, Phần 11 : Hà thủ ô đỏ chế;

- TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

- TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

- TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

- TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

- TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

- TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

- TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

- TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

- TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

- TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

- TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

- TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

- TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

- TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN - PHẦN 17: MA HOÀNG CHẾ

Herbal medicine processing - Part 17: Herba Ephedrae Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Ma hoàng chế là cây Thảo ma hoàng (Ephedra sinica Stapt.), cây Trung gian ma hoàng (E. intermedia Schrenk et C.A.Mey.) hoặc cây Mộc tặc ma hoảng (E. equisetina Bge.), họ Ma hoàng (Ephedraceae).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với phụ liệu rồi sao.

4  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6  Yêu cầu kỹ thuật

6.1  Nguyên liệu

Ma hoàng chế được chế từ cây Thảo ma hoàng, cây Trung gian ma hoàng hoặc cây Mộc tặc ma hoàng, bằng phương pháp sau:

Ma hoàng         1,0 kg

Mật ong            100 g.

Mật ong thêm lượng nước vừa đủ, trộn dịch mật vào Ma hoàng, ủ khoảng 30 - 60 min đến khi ngấm đều. Sao vàng, sờ không dính tay.

6.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Ma hoàng chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan

6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hoá học

- Tiến hành theo Điều 7.2.1, lớp cloroform có màu vàng đậm.

- Tiến hành theo Điều 7.2.2, lớp cloroform không có màu hay có máu vàng rất nhạt.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị Rf với vết ephedrin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

6.4  Yêu cầu về định lượng

Dược liệu phải chứa không dưới 0,8 % alcaloid toàn phần tính theo ephedrin C10H15NO.

6.5  Giới hạn độ ẩm, không quá 10,0 %.

6.6  Giới hạn tro toàn phần, không quá 10,0 %.

6.7  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp hóa học

Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước và vài giọt dung dịch acid hydrocloric 5 % (TT), đun sôi 2 đến 3 min. Lọc. Chuyển dịch lọc vào một bình gạn, thêm vài giọt amoni hydroxyd đậm đặc (TT) để kiềm hóa, rồi chiết với 5 ml cloroform (TT). Gạn dịch cloroform vào hai ống nghiệm.

7.2.1  Phản ứng A

Ống 1: Thêm dung dịch đồng (II) clorid (TT) và carbon disulfid (TT), mỗi loại 5 giọt, lắc đều và để yên.

7.2.2  Phản ứng B

Dùng để làm ống kiểm chứng, thêm 5 giọt cloroform (TT) thay cho carbon disulfid, lắc đều và để yên.

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoni hydroxyd đậm đặc (20 : 5 : 0,5).

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng vài giọt amoniac đậm đặc (TT), thêm 10 ml cloroform (TT), đun hồi lưu 1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn, thêm 2 ml methanol (TT) vào cắn rồi khuấy đều. Lọc, được dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng ephedrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch ninhydrin (TT) và sấy ở 105 °C khoảng 5 min.

7.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9,6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

7.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7.7  Xác định yêu cầu về định lượng

Cách tiến hành:

Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu cho vào bình Soxhlet, thêm 3 ml amoni hyroxyd đậm đặc (TT), 10 ml ethanol (TT) và 20 ml ether (TT). Để yên 24 h, thêm ether (TT) và đun hồi lưu trên cách thủy trong 4 h cho đến khi hết alcaloid.

Sau khi chiết ít nhất 3 lần, lấy 1 ml đến 2 ml dịch chiết tiếp theo, bay hơi hết dung môi hữu cơ, thêm 1 ml đến 2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), chuyển phần dịch lỏng còn lại vào một ống nghiệm và thêm 0,05 ml dung dịch kali tetraiodomercurat (TT) (thuốc thử Mayer) hoặc thêm 0,05 ml dung dịch kali iodobismuthat (TT) (thuốc thử Dragendorff) đối với các alcaloid thuộc họ Cà hoặc thêm 0,05 ml dung dịch iod-kali iodid (TT) (thuốc thử Bouchardat) đối với emetin. Không được thấy có tủa đục rõ tạo thành trong dung dịch.

Chuyển dịch chiết vào một bình gạn, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ ether (TT). Lắc dịch chiết với dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) lần đầu 20 ml, sau đó lắc tiếp 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết acid lại, kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT), bão hòa bằng natri clorid (TT), lắc với ether (TT) lần đầu 20 ml và 4 lần tiếp theo mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch ether lại, rửa 3 lần mỗi lần 5 ml dung dịch natri clorid bão hòa (TT). Gộp các nước rửa lại và lắc với 10 ml ether (TT). Gộp các dịch ether lại, thêm chính xác 30 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (CĐ), lắc đều, để yên lớp acid trong bình gạn cho phân lớp; lấy riêng lớp acid cho vào bình nón 250 ml, dịch ether được rửa 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước. Gộp nước rửa vào bình nón đựng acid trên, đun cách thủy đuổi hết ether và để nguội, chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ), dùng 2 giọt đỏ methyl (TT) làm chất chỉ thị màu. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (TT) tương đương với 3,305 mg ephedrin (C₁₀H₁₅NO).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-17:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản