Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11692:2016 (ISO 11794:2010) về Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken - Phương pháp lấy mẫu dạng bùn
TINH QUẶNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM VÀ NIKEN - PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU DẠNG BÙN
Copper, lead, zinc and nikel concentrates - Sampling of sluries
Lời nói đầu
TCVN 11692:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 11794:2010.
TCVN 11692:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH QUẶNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM VÀ NIKEN - PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU DẠNG BÙN
Copper, lead, zinc and nikel concentrates - Sampling of sluries
CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể bao gồm các vật liệu, thao tác và thiết bị có tính nguy hiểm. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc thực hành thích hợp đảm bảo sức khoẻ, an toàn và xác định khả năng áp dụng các giới hạn của luật định trước khi sử dụng.
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp cơ bản để lấy mẫu các loại quặng dạng hạt được trộn với chất lỏng, thông thường là nước, để tạo bùn. Trong các ngành công nghiệp và khai thác mỏ và trong các tài liệu về chế biến khoáng sản, bùn còn được gọi là bột nhão, nhưng trong tiêu chuẩn này không sử dụng thuật ngữ “bột nhão”. Tại các tỷ lệ rất cao của các hạt cứng mịn với chất lỏng khi giả sử quặng có dạng mềm dẻo, thì hỗn hợp được gọi chính xác là vữa. Tiêu chuẩn này không đề cập đến phương pháp lấy mẫu dạng vữa.
Các quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này áp dụng để lấy mẫu các loại quặng dạng hạt được vận chuyển theo các dòng chuyển động như bùn, nhưng không phải loại bùn có áp. Các dòng quặng này có thể chảy tự do hoặc giới hạn trong các đường ống, bể máng đãi, máng dẫn, máng tuyển, đường xoắn ốc hoặc các kênh tương tự. Tiêu chuẩn này không khuyến nghị và cũng không đề cập đến việc lấy mẫu quặng dạng bùn tại các trạng thái tĩnh, như bùn lắng hoặc thậm chí bùn khuấy kỹ trong tàu hoặc bể.
Tiêu chuẩn này mô tả các quy trình được thiết kế để lấy các mẫu đại diện của các quặng rắn dạng bùn và sự phân bố cỡ hạt của bùn đang được kiểm tra. Sau khi tháo mẫu bùn của chất lỏng và đo thể tích chất lỏng, các mẫu ít ẩm có chứa hạt trong bùn có sẵn để sấy khô (nếu có yêu cầu) và phép đo một hoặc nhiều đặc tính theo cách không chệch và khi đã biết độ chụm. Các đặc tính được đo bằng các phép phân tích hóa, lý hoặc cả hai.
Các phương pháp lấy mẫu được mô tả có thể áp dụng cho các loại bùn có yêu cầu kiểm tra để đánh giá xác nhận sự phù hợp với các yêu cầu kỹ thuật, phép xác định giá trị của một đặc tính là cơ sở để trao đổi giữa các bên đối tác thương mại hoặc đánh giá tập hợp các đặc tính trung bình và các thay đổi khi mô tả một hệ thống hoặc một quy trình.
Khi lưu lượng dòng không quá cao, thì phương pháp tham chiếu mà theo đó các quy trình lấy mẫu khác được so sánh là phương pháp mà khi toàn bộ dòng quặng chảy vào tàu trong khoảng thời gian và thể tích quy định. Phương pháp này tương ứng với phương pháp lấy mẫu trên băng tải dừng, được mô tả tại ISO 12743.
Các tài liệu viện dẫn sau, toàn bộ nội dung hoặc từng phần, là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
ISO 12743, Copper, lead, zinc and nickel concentrates - Sampling procedures for determination of metal and moisture content (Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken - Các quy trình lấy mẫu để xác định kim loại và hàm lượng ẩm).
ISO 12744, Copper, lead, zinc and nickel concentrates - Experimental methods for checking the precision of sampling (Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra độ chụm của quá trình lấy mẫu).
ISO 13292, Copper, lead, zinc and nickel concentrates - Experimental methods for checking the bias of sampling (Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra độ chệch của quá trình lấy mẫu).
ISO 20212, Copper, lead, zinc and nickel sulfides - Sampling procedures for ores and smelter residues (Đồng, chì, kẽm và niken sulfua - Qui trình lấy mẫu đối với các quặng và cặn tan chảy).
Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu tại ISO 12743, ISO 12744, ISO 13292 và ISO 20212.
4 Các nguyên tắc khi lấy mẫu quặng dạng bùn
Trong tiêu chuẩn này, bùn được định nghĩa là “hỗn hợp dạng lỏng của chất rắn có kích thước danh nghĩa lớn nhất < 1 mm, được trộn với nước, thường xuyên được sử dụng như một hình thức thuận tiện để xử lý các chất rắn dạng rời”. Tại nhiều cơ sở chế biến khoáng sản thường thấy các dòng bùn với nước và hỗn hợp chất rắn cuốn theo được vận chuyển theo các dòng nhờ các hệ thống đường ống và các bơm dưới tác dụng trọng lực trong các cống, máng và bể. Một trong nhiều các thao tác là vận chuyển quặng đến máy nghiền để tạo quặng thành dạng bùn ở các độ cô đặc khác, sau đó được vận chuyển tiếp theo các khoảng cách dài bằng đường ống dẫn bùn. Quặng đuôi từ những nhà máy cũng được thải như lượng bùn qua đường ống đến bể thải. Trong số nhiều các thao tác này, cần thu thập các mẫu đơn tại các điểm lấy mẫu đã lựa chọn để đánh giá quặng hạt trong bùn này.
Mẫu của lô bao gồm từ một tổ hợp các mẫu đơn sơ cấp ngẫu nhiên lấy từ một lô. Vật chứa mẫu được cân ngay sau khi thu gom và tập hợp các mẫu đơn để tránh sự thất thoát nước do bay hơi hoặc do tràn mẫu. Việc cân là rất cần thiết để xác định phần trăm khối lượng các chất rắn có trong mẫu bùn. Sau đó mẫu có được thể lọc, sấy và cân. Cách khác, mẫu có thể được đóng gói kín trong các túi chất dẻo sau khi lọc để vận chuyển và sấy trong bước tiếp theo. Có thể giữ lại chất lỏng phần lọc để phân tích nếu cần.
Chuẩn bị các mẫu thử từ các mẫu sau khi lọc và sấy. Có thể chuẩn bị các phần mẫu thử từ mẫu thử này và phân tích theo các phương pháp phân tích hoặc qui trình thử đã hiệu chuẩn đúng, phù hợp dưới các điều kiện đã nêu.
Mục đích của nhiều phép đo là để xác định các đặc tính quan tâm theo cách ngẫu nhiên với độ chụm vừa phải và chấp nhận được. Lý thuyết lấy mẫu nói chung còn dựa trên các thay đổi của các tính chất bổ sung khác, có thể sử dụng để xác định các thay đổi của quy trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và các phép phân tích lý hóa của mẫu thử sinh ra thế nào và do vậy xác định sự thay đổi tổng thể đối với hàng loạt các phép đo. Cũng có thể sử dụng lý thuyết lấy mẫu để tối ưu hóa các phương pháp lấy mẫu thủ công và các hệ thống lấy mẫu cơ học.
Nếu một sơ đồ lấy mẫu là nhằm cung cấp các mẫu đại diện, thì tất cả các phần của quặng dạng bùn trong lô phải có cơ hội như nhau được chọn và bao gồm trong mẫu thử nghiệm. Do vậy, quặng dạng bùn được lấy mẫu theo cách mà tất cả các mẫu đơn có trong tập hợp đó được chia và đều có xác suất như nhau được lựa chọn. Bất kỳ sự sai lệch nào từ yêu cầu cơ bản này đều dẫn đến độ chệch. Một sơ đồ lấy mẫu mà có các phương pháp lựa chọn không đúng, tức là xác suất lựa chọn không đồng nhất thì đều không đáng tin cậy để cung cấp các mẫu đại diện.
Tốt nhất nên tiến hành lấy mẫu quặng dạng bùn theo phương pháp lấy mẫu hệ thống trên cơ sở thời gian (xem Điều 9), nếu lưu lượng bùn và nồng độ các chất rắn thay đổi theo thời gian, thể tích bùn và khối lượng chất rắn khô của từng mẫu đơn cũng sẽ thay đổi tương ứng theo. Điều này cần được chỉ rõ rằng không có sai số (độ chệch) hệ thống được đưa vào bởi sự biến thiên tuần hoàn về chất lượng hoặc số lượng, khi khoảng lấy mẫu dự kiến là xấp xỉ bằng bội số của các biến thiên tuần hoàn về chất lượng hoặc số lượng. Nếu không thì sử dụng phương pháp lấy mẫu phân tầng ngẫu nhiên (xem Điều 10).
Cách thực hành tốt nhất để lấy mẫu quặng dạng bùn là cắt các dòng chảy tự do theo phương pháp cơ học (xem Điều 11), cho vật cắt lấy mẫu chạy qua toàn bộ tiết diện dòng bùn. Việc tiếp cận với các dòng chảy tự do đôi khi phải bố trí tại cuối các đường ống, hoặc theo cách khác, tuyến ống lấy mẫu trên dòng đầy có thể được bổ sung vào ống chuyển bùn vào bồn, bể chứa, có thể hợp nhất trong các ống, rãnh, máng. Nếu các mẫu không được lấy theo cách này, thì nồng độ của các chất rắn có trong bùn sẽ không đồng nhất do sự tách lớp và phân tầng các chất rắn có thể gây ra độ chệch cho mẫu được lấy. Dòng bùn trong các ống có thể được đồng nhất nhờ các hạt rất mịn, như đất sét, chúng được phân tán đều trong huyền phù rối dọc theo chiều dài và đường kính ống. Tuy nhiên, thường thì lượng bùn trong đường ống sẽ có gradient nồng độ hạt đáng kể qua ống đó và có thể có biến động nồng độ hạt dọc theo chiều dài ống. Thông thường các trạng thái này được gọi là dòng hỗn tạp, không đồng nhất. Các ví dụ về dòng này là dòng trong ống đầy có huyền phù không đồng nhất, hoặc dòng huyền phù các hạt mịn trong một phần ống chảy phía trên tầng tạo bởi các hạt bùn thô lắng hoặc phần bùn chảy chậm hơn trong ống.
Đối với dòng không đồng nhất, độ chệch xuất hiện khi có lỗ khoan trên đường ống bùn để đặt ống nhánh lấy mẫu hoặc chọc ống mẫu vào dòng bùn để lấy mẫu. Độ chệch sinh ra do các biên dạng nồng độ không đồng nhất tỏa tròn trong đường ống và các quĩ đạo khác nhau do quán tính của các hạt có khối lượng khác nhau, làm cho các hạt to hơn, đặc hơn bị loại ra trước khỏi mẫu hoặc lại chảy trước vào mẫu.
Trong các kênh bùn như các bể thì dòng không đồng nhất hầu như luôn luôn xuất hiện, và sự không đồng nhất trong nồng độ hạt thường xảy ra khi tháo xả qua đập, bể hoặc bơm (step). Tuy nhiên, việc lấy mẫu tại mương/đập hoặc bơm cho phép sự tiếp cận hoàn toàn với toàn bộ chiều sâu rộng dòng chảy, do đó tất cả các phần của dòng bùn đều có cơ hội như nhau được thu gom vào mẫu.
Không khuyến nghị tiến hành lấy mẫu bùn trong các trạng thái tĩnh, như lắng đọng hoặc thậm chí tại các bồn khuấy, khoang tàu hoặc đập, vì hầu như không thể đảm bảo rằng tất cả các phần bùn trong lô có cơ hội như nhau được lấy mẫu và có mặt trong mẫu thử của lô. Thay vào đó, nên tiến hành lấy mẫu từ các dòng chuyển động, như khi rút hoặc nạp vào các bồn, toa tàu hoặc đập.
Các quá trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo mẫu là các qui trình mang tính thử nghiệm, và từng quy trình có độ không đảm bảo của riêng nó xuất hiện như các biến thiên trong các kết quả cuối cùng. Khi trung bình các biến thiên này tiệm cận gần bằng không (zero), thì chúng được gọi là các sai số ngẫu nhiên. Các biến thiên nghiêm trọng hơn góp phần vào độ không đảm bảo của các kết quả là các sai số hệ thống, chúng có các giá trị trung bình chệch xa khỏi không. Trong các trường hợp này cũng có các sai số do con người gây ra, do thực hiện sai so với các quy trình quy định do đó không áp dụng được các quy trình phân tích thống kê.
Có thể xác định các đặc tính của các chất rắn có trong quặng dạng bùn bằng cách lấy các mẫu ra từ dòng bùn, chuẩn bị các mẫu thử và tiến hành đo các đặc tính chất lượng theo yêu cầu. Sai số tổng của quá trình lấy mẫu (TSE) có thể biểu thị bằng tổng của một số các thành phần riêng rẽ (Gy, 1992; Pitard, 1993). Một tổ hợp cộng đơn giản sẽ không thể nếu các thành phần đã tương quan với nhau. Sai số lấy mẫu được biểu thị là tổng của các thành phần, tính theo Công thức (1):
|
TSE = QE1 + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE |
(1) |
trong đó
|
QE1 |
là sai số do sự biến thiên về chất lượng trong thời gian ngắn cùng với các thay đổi về chất lượng trong thời gian ngắn của thành phần các chất rắn có trong bùn; |
|
QE2 |
là sai số do sự biến thiên về chất lượng trong thời gian dài cùng với các thay đổi về chất lượng trong thời gian dài của thành phần các chất rắn có trong bùn; |
|
QE3 |
là sai số do sự biến thiên về chất lượng mang tính chu kỳ cùng với các thay đổi về chất lượng mang tính chu kỳ của thành phần các chất rắn có trong bùn; |
|
WE |
là sai số do quá trình cân cùng với các thay đổi trong lưu lượng bùn; |
|
DE |
là sai số hạn chế của mẫu đơn do sự phân định ranh giới của mẫu đơn không đúng; |
|
EE |
là sai số rút (lấy) mẫu đơn do quá trình lấy mẫu đơn từ bùn không đúng; |
|
PE |
là sai số chuẩn bị mẫu (cũng được hiểu là lỗi phụ) do thực hành sai lệch so với quy định (thường là vô tình, không chủ ý), ví dụ, trong quá trình tạo thành mẫu lô, xả, lọc nước, và vận chuyển và sấy mẫu. |
Sai số do sự biến thiên về chất lượng trong thời gian ngắn bao gồm hai thành phần, như nêu tại Công thức (2):
|
QE1 = FE + GE |
(2) |
trong đó
|
FE |
là sai số cơ bản do sự thay đổi chất lượng giữa các hạt; |
|
GE |
là sai số tách và nhóm. |
Sai số cơ bản sinh ra từ độ không đồng nhất về thành phần của lô, tức là độ không đồng nhất vốn có của từng hạt tạo thành thành phần các chất rắn trong lô. Sự chênh lệch về thành phần của các hạt càng lớn thì độ không đồng nhất về thành phần càng cao và như vậy phương sai của sai số cơ bản càng lớn. Không bao giờ được bỏ sai số cơ bản này. Đây là sai số cố hữu sinh ra từ sự thay đổi về thành phần của các hạt có trong quặng dạng bùn đang được lấy mẫu.
Sai số do quá trình tách ra và nhóm lại sinh ra từ sự phân bố không đồng nhất của quặng được lấy mẫu (Pitard, 1993). Sự phân bố không đồng nhất của một lô là độ không đồng nhất sinh ra từ cách thức phân bố của các hạt trong bùn quặng. Có thể giảm thiểu điều này bằng cách lấy số lượng các mẫu đơn nhiều hơn hoặc ít hơn, nhưng không bao giờ loại bỏ được hoàn toàn.
Việc xây dựng các quy trình lấy mẫu đúng có thể giảm thiểu hặc làm giảm số lượng các thành phần của sai số lấy mẫu tổng, DE, EE và PE đến mức chấp nhận được.
Sai số do chuẩn bị mẫu bao gồm các sai số đi kèm với các thao tác chuẩn bị mẫu không chọn lựa mà không làm thay đổi khối lượng, như khi vận chuyển, tháo xả và lọc, sấy, nghiền, đập hoặc trộn mẫu. Sai số này không bao gồm các sai số khi chia mẫu. Các sai số do chuẩn bị cũng được hiểu là các sai số phụ, bao gồm sự ô nhiễm mẫu, thất thoát mẫu, thay đổi về thành phần hóa lý của mẫu, sai sót của người vận hành, sự gian lận hoặc phá hỏng mẫu. Các sai số này có thể là không đáng kể nếu có hệ thống lấy mẫu tốt và người vận hành được đào tạo tốt. Ví dụ, các vật cắt mẫu qua tiết diện dòng bùn có thể có các nắp đậy để không bị quặng bắn vào khi dừng tại vị trí nghỉ, và cần chú ý trong quá trình lọc để tránh thất thoát các hạt mịn vẫn lơ lửng trong nước bị thải ra.
4.2.3 Các sai số về phân định ranh giới và lấy (rút) mẫu ra, DE và EE
Các sai số về phân định ranh giới và lấy mẫu sinh ra từ thiết kế và vận hành vật cắt mẫu không đúng. Sai số do phân định ranh giới mẫu đơn, DE, do hình dạng không đúng của thể tích giới hạn mẫu đơn, và điều này có thể do cả hai lỗi thiết kế và vận hành. Vì hình dạng không đúng của khối mẫu bùn đơn, nên việc lấy mẫu tiến hành theo các kết quả xác suất lựa chọn không thống nhất. Trung bình của DE thường không phải là không, điều này làm cho nó trở thành nguồn gốc của độ chệch lấy mẫu. Sai số về phân định ranh giới có thể bỏ qua/không đáng kể nếu tất cả các phần trên tiết diện ngang của dòng bùn được chạy vào vật cắt mẫu trong cùng một khoảng thời gian.
Lấy mẫu từ các dòng bùn chuyển động thường bằng các phương pháp, các phương pháp này nằm trong ba phân loại theo tính chất vận hành rộng sau:
a) Lấy toàn bộ dòng bùn trong một phần thời gian bằng vật cắt ngang tiết diện như thể hiện trên Hình 1 a) (sau Pitard, 1993), thông thường khi bùn chảy từ ống vào mương/đập hoặc bơm. Các lần cắt 1 và 2 cho thấy việc lấy mẫu bằng vật cắt là đúng làm chệch hướng toàn bộ các phần của dòng theo thời gian. Các lần cắt 3 đến 5 cho thấy việc lấy mẫu không đúng khi vật cắt làm chệch các phần của dòng khác nhau theo thời gian.
b) Lấy một phần của dòng trên toàn bộ thời gian như thể hiện trên Hình 1 b) (sau Pitard, 1993), bằng dụng cụ lấy mẫu điểm trên dòng, hoặc bằng đầu lấy mẫu trong ống hoặc kênh, điều này luôn luôn sai.
c) Lấy một phần của dòng trong một phần thời gian như thể hiện trên Hình 1 c) (sau Pitard, 1993), cũng bằng dụng cụ lấy mẫu điểm trên dòng, hoặc bằng đầu lấy mẫu trong ống hoặc kênh, điều này luôn luôn sai.
Sai số lấy mẫu đơn, EE, sinh ra từ quá trình lấy mẫu đơn không đúng. Việc lấy mẫu được cho là đúng, chỉ khi nếu tất cả các hạt có trong quặng dạng bùn có trọng tâm nằm bên trong của mẫu đơn định ranh đúng được rút ra. Giá trị trung bình của EE thường không bằng không, điều này làm cho nó trở thành nguồn gốc của độ chệch lấy mẫu. Sai số về lấy mẫu có thể bỏ qua bằng cách đảm bảo chắc chắn là mẫu này được lấy hoàn toàn từ dòng bùn mà không có hạt quặng nào bị bắn hoặc tràn ra khỏi vật cắt. Độ sâu và dung tích của vật cắt phải đủ để dòng bùn không bị chảy ngược ra khỏi lỗ mở của vật cắt, làm thất thoát một phần mẫu đơn đã lấy được.
a) Lấy toàn bộ dòng bùn trong một phần thời gian
b) Lấy toàn bộ dòng bùn trong suốt thời gian (luôn luôn sai)
c) Lấy toàn bộ dòng bùn trong một phần thời gian (luôn luôn sai)
CHÚ DẪN
a Đúng
b sai
Hình 1 - Hình chiếu bằng về các lượng bùn chạy vào vật cắt lấy mẫu
4.2.4 Sai số do cân (trong quá trình cân), WE
Sai số do cân là sai số thành phần sinh ra từ mô hình lựa chọn theo Công thức (1). Trong mô hình đó, lưu lượng chất rắn trong dòng bùn phụ thuộc thời gian là hàm trọng số áp dụng cho các đặc tính chất lượng phụ thuộc thời gian tương ứng qua thời gian, sẽ chỉ ra các đặc tính chất lượng trung bình về thành phần chất rắn trong lô. Sai số do cân sinh ra từ việc áp dụng các tỷ trọng không đúng đối với các đặc tính chất lượng. Giải pháp tốt nhất để giảm sai số do cân là tạo lưu lượng ổn định. Theo nguyên tắc chung, có thể bỏ qua sai số do cân đối với lưu lượng thay đổi đến 10 %, và có thể chấp nhận đối với lưu lượng thay đổi đến 20 %.
4.2.4 Sai số chu kỳ do biến thiên về chất lượng, QE3
Các sai số chu kỳ do biến thiên về chất lượng sinh ra từ các thay đổi có chu kỳ trong chất lượng quặng sinh ra do một số thiết bị sử dụng để xử lý và vận chuyển bùn, ví dụ, máy nghiền, chu trình sàng, thiết bị tách và các bơm. Trong các trường hợp như vậy, cần thực hiện lấy mẫu theo phương pháp phân tầng ngẫu nhiên như giải thích tại Điều 10. Cách khác để giảm nguồn gây các thay đổi đáng kể mang tính chu kỳ về chất lượng thì có thể cần thiết kế lại nhà máy/xưởng.
4.3 Phương sai lấy mẫu và phương sai toàn phần
Giả sử sai số do cân (WE), sai số phân định ranh giới mẫu đơn (DE), sai số lấy mẫu đơn (EE) và sai số chuẩn bị mẫu (PE) mô tả tại 4.2 đã bị loại trừ hoặc giảm đáng kể về giá trị nhờ thiết kế và thực hành lấy mẫu cẩn thận. Ngoài ra, giả sử rằng các thay đổi có tính chu kỳ về chất lượng đã được loại trừ và giả sử là lưu lượng bùn đã được điều hòa. Thì sai số lấy mẫu tại Công thức (1) giảm còn:
|
TSE = QE1 + QE2 |
(3) |
Do đó, phương sai lấy mẫu 
tính theo:
|
|
(4) |
Phương sai của sự biến thiên chất lượng
trong thời gian ngắn, 
sinh
ra từ thành phần khác nhau bên trong mẫu đơn được lấy tại khoảng thời gian ngắn
nhất có thể. Đây là phương sai cục bộ hoặc ngẫu nhiên do bản chất hạt của các
chất rắn có trong bùn quặng.
Phương sai của sự biến thiên chất lượng
trong thời gian dài, 
, sinh ra từ xu hướng
chất lượng liên tục xảy ra khi lấy mẫu bùn là thường xuyên phụ thuộc thời gian
và không gian. Thành phần này thường là kết hợp của nhiều xu hướng sinh ra do
nhiều nguyên nhân khác nhau.
Giả sử đã loại trừ hoặc giảm thiểu được
các nguồn gốc gây độ chệch, thì mục tiêu tiếp theo của sơ đồ lấy mẫu là cung cấp
một hoặc nhiều phần mẫu, đủ điều kiện đại diện cho một lô, để xác định các đặc tính chất
lượng của lô với độ chụm tốt, tức là, phương sai thấp. Phương sai toàn phần của kết
quả cuối cùng, ký hiệu là 
. bao gồm phương sai lấy mẫu (bao gồm xử lý mẫu)
cộng phương sai phân tích (phân tích hóa, xác định phân bố cỡ hạt, v.v.) như
sau:
|
|
(5) |
trong đó
|
|
là phương sai lấy mẫu (bao gồm xử lý mẫu); |
|
|
là phương sai phân tích. |
Trong Công thức (5), phương sai lấy mẫu
bao gồm các phương sai do tất cả các bước lấy mẫu trừ bước lựa chọn phần mẫu thử.
Phương sai do lựa chọn phần mẫu thử đã bao gồm trong phương sai phân tích, 
, được xác định phù hợp
theo ISO 12744, vì rất khó xác định tách riêng phương sai phân tích “thực”.
Thông thường, phép phân tích lặp lại đối với các đặc tính chất lượng được thực hiện để giảm phương sai toàn phần. Trong trường hợp này, nếu các phép phân tích lặp lại “r” được thực hiện thì:
|
|
(6) |
Có thể ước lượng hoặc đo phương sai toàn phần theo một số cách, phụ thuộc vào mục đích thực hiện. Theo nhiều khía cạnh, thi các cách tiếp cận khác nhau đều cần bổ sung.
Phương pháp thứ nhất, do Gy xây dựng, là chia nhỏ phương sai lấy mẫu vào các thành phần của nỏ đối với từng giai đoạn lấy mẫu (xem Phụ lục A). Như vậy phương sai toàn phần là:
|
|
(7) |
trong đó
|
|
là phương sai lấy mẫu đối với giai đoạn 1, tức là phương sai lấy mẫu sơ cấp; |
|
|
là phương sai lấy mẫu đối với giai đoạn i; |
|
|
là phương sai lấy mẫu đối với giai đoạn u - 1, giai đoạn thứ hai-cuối cùng; |
|
u |
là số lượng các giai đoạn lấy mẫu, giai đoạn u tương ứng với sự lựa chọn phần mẫu thử. |
Phương pháp này được gọi là phương pháp “lấy mẫu-giai đoạn” (xem 4.3.3) và phương pháp này cung cấp các thông tin rất chi tiết về các thành phần phương sai rất có ích để thiết kế và đánh giá các sơ đồ lấy mẫu. Tuy nhiên, để đạt được hiệu quả cao nhất, điều cần thiết là phải thu thập các số liệu tại từng giai đoạn lấy mẫu.
Phương pháp thứ hai được gọi là “rút gọn” (xem 4.3.4), là chia nhỏ phương sai toàn phần vào quá trình lấy mẫu sơ bộ, xử lý mẫu và chỉ các phương sai phân tích như sau:
|
|
(8) |
trong đó
|
|
là phương sai lấy mẫu sơ cấp; |
|
|
là phương sai lấy mẫu do tất cả các bước lấy mẫu tiếp theo, tức là, xử lý mẫu, trừ bước lựa chọn phần mẫu thử; |
|
|
là phương sai phân tích, bao gồm cả bước lựa chọn phần mẫu thử [tại giai đoạn u trong Công thức (7)]. |
Phương sai lấy mẫu sơ bộ là giống hệt
phương sai lấy mẫu đối với bước 1 trong Công thức (7), trong khi 
là bằng phương sai lấy mẫu tổng đối
với các giai đoạn lấy mẫu còn lại, trừ bước lựa chọn phần mẫu thử, vì bước này
nằm trong phương sai phân tích. Độ lớn tương đối của các thành phần phương sai
trong Công thức (8) sẽ cho thấy khi nào cần cố gắng để giảm phương sai toàn phần.
Tuy nhiên, không thể tách các phương sai của các giai đoạn xử lý mẫu riêng rẽ.
Phương pháp này là phù hợp để ước lượng phương sai toàn phần đối với các sơ đồ
lấy mẫu mới dựa trên các quy trình xử lý mẫu giống nhau, khi số lượng các mẫu
đơn, quá trình xử lý mẫu và các phép phân tích mẫu khác nhau.
Cuối cùng, có thể ước lượng phương sai
toàn phần 
bằng cách
thu thập các mẫu đúp xen kẽ (xem 4.3.5). Phương pháp này gọi là phương pháp “mẫu
xen kẽ”, và cung cấp các thông tin giá trị về phương sai toàn phần thực tế đạt
được đối với một sơ đồ lấy mẫu mà không cần cố gắng quá, miễn là có sẵn các
phương tiện để thu thập các mẫu đúp (Merk, 1986). Phương pháp này không đưa ra
được các thông tin về các thành phần phương sai, nhưng có thể so sánh phương
sai toàn phần với phương sai phân tích để đảm bảo chắc chắn khi nào sơ đồ lấy mẫu
được sử dụng tối ưu
hoặc không. Vì vậy, việc sử dụng để thiết kế các sơ đồ lấy mẫu bị hạn chế,
nhưng có thể sử dụng để giám sát khi nào sơ đồ lấy mẫu đang được kiểm soát.
4.3.3 Phương pháp lấy mẫu-giai đoạn của lấy mẫu ước lượng và phương sai toàn phần
Phương sai lấy mẫu đối với giai đoạn i (xem Phụ lục A) được tính theo:
|
|
(9) |
trong đó
|
|
là phương sai giữa các mẫu sơ cấp đối với giai đoạn i; |
|
|
là số lượng các mẫu đơn đối với giai đoạn i. |
Phương sai giữa các mẫu đơn đối với giai
đoạn i, 
, có thể ước
tính theo Công thức sau:
|
|
(10) |
trong đó
|
|
là kết quả phép thử đối với mẫu đơn j; |
|
|
là kết quả trung bình đối với tất cả các mẫu đơn; |
|
|
là phương sai của các giai đoạn xử lý mẫu và phân tích tiếp theo. |
Phương sai của các giai đoạn xử lý mẫu
và phân tích tiếp theo của từng mẫu đơn, 
, đã được tính đến trong Công thức
(10) để thu được ước lượng không chệch 
.
CHÚ THÍCH: Cần chú ý trong phép trừ các phương sai. Chênh lệch chỉ đáng kể khi tỷ lệ f của các phương sai bị trừ là đáng kể về mặt thống kê.
Phương sai do chọn phần mẫu thử là bao gồm
trong phương sai phân tích, 
, phương sai lấy mẫu tổng
sẽ là:
|
|
(11) |
Kết hợp các Công thức (6) và (11) sẽ có phương sai toàn phần 
như sau:
|
|
(12) |
Đối với sơ đồ lấy mẫu ba giai đoạn (bao gồm cả sự lựa chọn phần mẫu thử), Công thức (12) rút gọn là:
|
|
(13) |
Cách tốt nhất để giảm giá trị của 
đến mức chấp nhận được là
giảm các số hạng trong Công thức (12) đầu tiên. Rõ ràng là 
Ini, đối với giai
đoạn lấy mẫu cho trước có thể giảm bằng cách tăng số lượng các mẫu đơn ni hoặc giảm 
bằng cách đồng nhất bùn
trước khi lấy mẫu. Số hạng cuối cùng có thể giảm bằng cách giảm kích thước hạt trước
khi lựa chọn phần mẫu thử, hoặc thực hiện các
phép phân tích đúp. Việc lựa chọn số lượng tối ưu các mẫu đơn, ni, đối với từng giai đoạn
lấy mẫu có thể đòi hỏi thực hiện một vài tác
động qua lại để thu được phương sai toàn phần theo yêu cầu, 
.
4.3.4 Phương pháp rút gọn của lấy mẫu ước lượng và phương sai toàn phần
Trong khi không thể phân chia, tức là tách các phương sai của các giai đoạn xử lý mẫu riêng lẻ, thì phương pháp rút gọn là phù hợp để ước lượng phương sai toàn phần đối với các sơ đồ lấy mẫu mới dựa trên các qui trình xử lý mẫu giống nhau, khi các số lượng mẫu đơn, các quá trình xử lý và phân tích mẫu là khác nhau.
Sử dụng Công thức (11), phương
sai lấy mẫu sơ cấp 
là:
|
|
(14) |
trong đó
|
|
là số lượng các mẫu đơn sơ cấp; |
|
|
là phương sai giữa các mẫu đơn xác định theo Công thức (10). |
Phương sai lấy mẫu sơ bộ có thể giảm bằng cách tăng số lượng các mẫu đơn sơ cấp ni
Phương sai xử lý lấy mẫu 
và phương sai phân tích 
được xác định theo thử
nghiệm bằng cách xử lý mẫu đúp và xác định các đặc tính chất lượng theo ISO
12744. Cũng có thể thu được phương sai phân tích 
bằng cách thực hiện các phép phân tích đúp đối
với các mẫu thử.
Thông thường thực hiện các quá trình xử lý và phân tích mẫu nhiều lần để giảm phương sai toàn phần. Trong trường hợp này, kết hợp hai Công thức (8) và (14) sẽ được:
a) Khi một mẫu đơn được tạo thành từ lô và các phép phân tích đúp được thực hiện đối với mẫu thử:
|
|
(15) |
b) Khi một lô được chia thành các lô phụ, k, thì mẫu lô phụ được tạo thành đối với từng lô phụ, và các phép phân tích đúp r được thực hiện đối với từng mẫu thử tạo ra, thì:
|
|
(16) |
c) Khi một mẫu đơn được tạo thành từ lô và các phép phân tích đúp được thực hiện đối với từng mẫu đơn lấy từ lô và các phép phân tích đúp r được thực hiện, thì:
|
|
(17) |
4.3.5 Phương pháp láy mẫu xen kẽ khi xác định phương sai toàn phần
Phương sai toàn phần 
đạt được đối với một thao tác lấy
mẫu cho trước có thể ước tính
theo thực nghiệm bằng cách thu thập các mẫu đúp xen kẽ như thể hiện tại Hình 2.
Nếu số lượng các mẫu đơn sơ cắp cho việc lấy mẫu hàng ngày là n1, sau đó các mẫu
đơn 2 n1 được lấy từ mỗi
lô và các mẫu đơn đánh số chẵn và các mẫu đơn đánh số lẻ được kết hợp riêng rẽ
để tạo thành các mẫu A và B cho lô đó. Sau đó tách các mẫu A và B đưa vào quá
trình xử lý và phân tích mẫu. Thực hiện lặp lại quy trình này cho đến khi hoàn
tất việc lấy mẫu. Phương sai toàn phần cho một lô đơn lẻ là:
|
|
(18) |
trong đó
|
xAi và xBi |
là các phép phân tích cho từng cặp mẫu Ai và Bi; |
|
N |
là số lượng các cặp (từ 10 đến 20); |
|
π/4 |
là hệ số thống kê của dải phương sai liên quan đối với cặp các phép đo. |
Phương sai toàn phần thu được với nỗ lực thêm, với điều kiện sẵn có các phương tiện thu thập các mẫu đúp xen kẽ.
Hình 2 - Ví dụ sơ đồ lấy mẫu đúp xen kẽ
Hầu hết các thao tác lấy mẫu là thói quen được thực hiện để xác định các đặc tính chất lượng trung bình của một lô cũng như xác định sự biến thiên của các đặc tính về chất lượng giữa các lô phụ và các lô để giám sát, theo dõi và kiểm soát chất lượng. Trong việc thiết lập một sơ đồ lấy mẫu cho việc lấy mẫu hàng ngày sao cho có thể thu được độ chụm yêu cầu đối với lò, vì thế cần thực hiện theo các bước sau đây. Thứ tự lấy mẫu bao gồm các qui trình thực nghiệm, như bước f) dưới đây, là các qui trình không thực hiện hàng ngày mà hãn hữu, ví dụ, xác định phương sai giữa các mẫu đơn, đặc biệt khi sự cố thay đổi đáng kể xuất hiện về nguồn gốc bùn hoặc thiết bị lấy mẫu. Quy trình lập sơ đồ lấy mẫu như sau.
a) Xác định mục đích đối với các mẫu được lấy. Thông thường mục đích chính của các tiêu chuẩn lấy mẫu là phục vụ cho các giao dịch thương mại. Tuy nhiên, các qui trình mô tả trong tiêu chuẩn này thường thường có thể áp dụng như nhau để giám sát, theo dõi vận hành của nhà máy, để kiểm soát quá trình và các tính toán luyện kim.
b) Xác định lô theo quy định về thời gian của dòng bùn, ví dụ, một ngày vận hành.
c) Nhận định rõ các đặc tính chất lượng cần đo và định rõ độ chụm toàn phần (độ chụm kết hợp của các độ chụm khi lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và của phép đo) theo yêu cầu đối với từng đặc tính chất lượng.
d) Xác định kích thước danh nghĩa lớn nhất và mật độ hạt của các chất rắn có trong bùn để xác định khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong mẫu của lô (xem Điều 8).
e) Kiểm tra để đảm bảo các qui trình và thiết bị lấy các mẫu đơn để tránh độ chệch (xem Điều 6).
f) Xác định phương sai giữa các mẫu đơn về các đặc tính chất lượng đang được xem xét và phương sai của quá trình chuẩn bị và đo mẫu (xem Điều 4).
g) Xác định số lượng tối thiểu các mẫu đơn được lấy từ lô và số lượng các lô phụ để đạt được độ chụm mong muốn (xem Điều 7). Nếu độ chụm yêu cầu dẫn đến số lượng các mẫu đơn và số lượng các lô phụ không thực tế thì có thể cần phải chấp nhận độ chụm kém hơn.
h) Xác định khoảng thời gian lấy mẫu, tính bằng phút, đối với qui trình lấy mẫu hệ thống trên cơ sở thời gian (xem Điều 9) hoặc qui trình lấy mẫu phân tầng ngẫu nhiên trong các khoảng thời gian không đổi (xem Điều 10).
i) Lấy các mẫu đơn đối với bùn tại các khoảng thời gian đã xác định tại bước h) trong suốt khoảng thời gian xử lý lô.
Trong suốt quá trình lấy mẫu, các mẫu lô phụ thường được kết hợp để tạo thành một mẫu lô để phân tích (xem Hình 3). Để nâng cao độ chụm toàn phần của phép đo các đặc tính chất lượng của lô, các mẫu đơn được lấy từ lô phụ có thể sử dụng để tạo thạnh các mẫu lô phụ để phân tích (xem Hình 4) Các nguyên nhân khác để chuẩn bị và phân tích riêng rẽ các mẫu lô phụ là:
a) để thuận tiện xử lý quặng;
b) để cung cấp nhiều hơn các thông tin về chất lượng lô; hoặc
c) để cung cấp các mẫu đối chứng hoặc mẫu lưu sau khi chia mẫu.
Có thể thực hiện phân tích các mẫu đơn riêng rẽ (xem Hình 5) để đánh giá sự biến thiên về các đặc tính chất lượng của lô. Ngoài ra, khuyến nghị là độ chụm đạt được trong thực tế trên cơ sở hàng ngày bằng việc lấy mẫu đúp khi các mẫu luân phiên liên tiếp được đưa vào các mẫu A và B (xem Hình 2) từ đó chuẩn bị và phân tích hai mẫu thử này. Để thu được sự tính toán tin cậy về độ chụm, số lượng thực (lớn hơn 15) của các cặp số liệu là bắt buộc.
Trong hầu hết các trường hợp, các chất rắn có trong mẫu bùn sẽ không cần đập hoặc nghiền nhỏ như cám để chia mẫu, vì hầu hết các bùn chỉ chứa các quặng hạt mịn. Tuy nhiên, nếu các hạt này thô và cần giảm về cỡ hạt để chia thì cần tính toán lại khối lượng mẫu tối thiểu cho lô đó, sử dụng kích thước danh nghĩa mới lớn nhất của các chất rắn đã đập (xem Điều 8).
Thiết kế đầu tiên của sơ đồ lấy mẫu đối với một nhà máy mới hoặc đối với bùn có các đặc tính lạ thì nên dựa trên kinh nghiệm của các nhà máy xử lý quặng và các loại quặng tương tự. Cách khác, số lượng thực của các mẫu đơn, ví dụ, 100, có thể lấy và sử dụng để xác định sự biến thiên về chất lượng của các chắt rắn chứa trong đó, nhưng không thể xác định trước được độ chụm lấy mẫu.
Tiêu chuẩn này không khuyến nghị và cũng không bao gồm trong nội dung các vấn đề về lấy mẫu bùn từ các nguồn tĩnh, như các bồn chứa, các bồn trộn và các đập quặng đuôi.
Hình 3 - Ví dụ sơ đồ lấy mẫu khi mẫu của lô đơn được tạo thành để phân tích
Hình 4 - Ví dụ sơ đồ lấy mẫu với từng mẫu của lô phụ được phân tích riêng rẽ
Hình 5 - Ví dụ sơ đồ lấy mẫu với từng mẫu đơn được phân tích riêng rẽ
6 Giảm thiểu độ chệch và khối lượng mẫu đơn không có độ chệch
6.1 Giảm thiểu độ chệch
Giảm thiểu độ chệch trong việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu là đặc biệt quan trọng. Không như độ chụm, có thể cải thiện bằng cách lấy thêm các mẫu đơn (bùn), chuẩn bị nhiều mẫu thử hoặc thử nghiệm các phần mẫu thử nhiều hơn, độ chệch không thể giảm được bằng cách tái lập các phép đo. Vì vậy cần giảm thiểu hoặc loại trừ các các nguồn gây ra độ chệch bằng cách thiết kế đúng hệ thống lấy mẫu và chuẩn bị mẫu. Việc giảm thiểu hoặc loại trừ độ chệch phải được coi là quan trọng hơn việc cải tiến độ chụm.
Các nguồn gốc gây ra độ chệch cần được loại trừ bao gồm sự tràn mẫu, nhiễm bẩn mẫu, và rút các mẫu đơn không đúng, trong khi có thể giảm thiểu các nguyên nhân gốc nhưng không thể loại trừ hoàn toàn vì nó sinh ra do sự biến thiên tốc độ lắng và mật độ của các hạt có kích thước khác nhau trong quá trình chia mẫu trước quá trình lọc.
Phải tuân theo các nguyên tắc hướng dẫn mà điều quan trọng là các mẫu đơn được lấy ra từ lô theo cách sao cho tất cả các phần của đại bộ phận hạt quặng có trong bùn đều có cơ hội như nhau được lấy làm mẫu và là một phần của mẫu thử để sử dụng cho thử nghiệm các tính chất hóa hoặc lý, không chú ý đến cỡ hạt, khối lượng hoặc mật độ của các hạt. Trên thực tế, điều này có nghĩa là toàn bộ tiết diện ngang của bùn phải được lấy mẫu khi tiến hành lấy mẫu từ dòng chuyển động.
Khi thiết kế một hệ thống lấy mẫu phải ghi nhớ một yêu cầu là xác suất chọn phải bằng nhau. Từ nguyên tắc này, ví dụ về các qui tắc thực hành phải tuân thủ là:
a) Khi tiến hành lấy mẫu từ dòng chuyển động thì toàn bộ tiết diện ngang của bùn phải được lấy vào mẫu.
b) Không được để tràn mẫu.
c) Kích thước lỗ mở của vật cắt mẫu ít nhất phải bằng ba lần kích thước danh nghĩa lớn nhất của các hạt trong bùn quặng, tối thiểu bằng 10 mm.
d) Chiều dài rãnh trên vật cắt phải ít nhất là 5 cm dài hơn chiều dài lớn nhất của dòng bùn rơi tương ứng với hướng cắt để chặn toàn bộ dòng bùn.
e) Các mép vật cắt phải song song đối với các vật cắt chạy thẳng, còn các mép của vật cắt Vezin phải là hướng kính đối với trục quay.
f) Các mép vật cắt phải duy trì song song đối với các vật cắt chạy thẳng, thậm chí sau khi đã bị mòn nhiều.
g) Phải tăng tốc vật cắt mẫu bắt đầu từ vị trí nghỉ khi vẫn cách dòng bùn, sau đó chạy ngang qua dòng bùn với tốc độ đều, và sau đó giảm dần đến dừng chỉ ngay sau khi nhô ra khỏi dòng bùn.
Yêu cầu độ mở vật cắt mẫu nhỏ nhất và tốc độ vật cắt lớn nhất để thu được mẫu không chệch dẫn đến thể tích mẫu đơn nhỏ nhất có thể chấp nhận được và khối lượng liên kết của các chất rắn chứa trong đó phù hợp với mức giới hạn các yêu cầu kỹ thuật này (xem 6.2). Tuy nhiên, trong một số trường hợp, khi sử dụng khối lượng tối thiểu các chất rắn có thể làm cho số lượng các mẫu đơn tăng lên không chấp nhận được để nhận được phương sai lấy mẫu mong muốn. Trong các trường hợp như vậy, thể tích mẫu đơn, và khối lượng các chất rắn trong đó phải tăng lên trên giá trị có thể chấp nhận được nhỏ nhất.
Các vật cắt phải được thiết kế phù hợp với kích thước hạt lớn nhất trong bùn và lưu lượng bùn lớn nhất, từ đó xác định được thể tích lớn nhất và khối lượng các chất rắn có trong mẫu đơn để sử dụng cho các mục đích thiết kế thiết bị. Đặc biệt, việc lựa chọn lấy mẫu theo phương pháp thủ công hay cơ học là phải dựa trên khối lượng mẫu đơn lớn nhất có thể.
Khi đã lắp đặt vật cắt mẫu, thì phải tiến hành kiểm tra thường xuyên đối với khối lượng trung bình của mẫu đơn, so sánh với khối lượng được dự tính dựa theo kích thước lỗ mở của vật cắt, tốc độ vật cắt, lưu lượng bùn và phần trăm khối lượng chất rắn trong bùn đối với các máy cắt lấy mẫu tại dòng chảy (xem 6.2). Nếu khối lượng trung bình các chất rắn trong mẫu đơn là quá nhỏ so với khối lượng dự tính chất rắn đối với lưu lượng bùn đã theo dõi và hàm lượng các chất rắn, thì hầu như các hạt to chưa được lấy vào mẫu và/hoặc một phần lỗ mở của vật cắt bị bịt, tắc.
6.2 Thể tích mẫu đơn đối với vật lấy mẫu lấy từ dòng chảy để tránh độ chệch
Tại bất kỳ giai đoạn lấy mẫu nào, thể tích nhỏ nhất của từng mẫu đơn lấy bằng dụng cụ lấy mẫu trực tuyến có thể tính như sau:
|
|
(19) |
trong đó
|
V |
là thể tích của mẫu đơn, tính bằng mét khối; |
|
G |
là lưu lượng bùn, tính bằng mét khối trên giây; |
|
A |
là kích thước lỗ mở của vật lấy mẫu, tính bằng mét; |
|
vC |
tốc độ vật cắt của dụng cụ lấy mẫu, tính theo mét trên giây. |
Tuy nhiên, có các giới hạn nghiêm ngặt đối với kích độ mở nhỏ nhất của vật cắt và tốc độ lớn nhất của vật cắt nhằm đảm bảo cho vật cắt lấy được mẫu không chệch (xem 11.3.2 và 11.3.3). Những giới hạn này lần lượt áp đặt một giới hạn thấp hơn lên khối lượng mẫu đơn tính theo Công thức (19) mà cần thu thập để giảm thiểu độ chệch.
Từ khối lượng mẫu đơn đã tính theo Công thức (19), khối lượng các chất rắn có trong bùn được tính theo Công thức sau:
|
|
(20) |
trong đó
|
mi |
là khối lượng các chất rắn có trong bùn, tính bằng kilogam; |
|
ρa |
là khối lượng riêng của bùn, tính kilogam trên mét khối; |
|
x |
là phần trăm khối lượng các chất rắn trong bùn, tính bằng phần trăm. |
Do đó, sau khi tính được thể tích nhỏ nhất của mẫu đơn để tránh độ chệch theo Công thức (19) (tương ứng với kích thước độ mở nhỏ nhất của vật cắt và tốc độ lớn nhất của vật cắt), khối lượng nhỏ nhất tương ứng của các chất rắn trong mẫu đơn được tính theo Công thức (20).
7.1 Quy định chung
Số lượng các mẫu đơn yêu cầu để đạt được phương sai lấy mẫu cho trước đối với một lô hoặc lô phụ cụ thể phụ thuộc vào
a) độ biến thiên về các đặc tính chất lượng đang quan tâm;
b) khoảng thời gian của một lô, tL, và
c) khối lượng ml, của các chất rắn có trong mẫu đơn.
Độ biến thiên được định lượng theo phương sai giữa các mẫu đơn, như mô tả tại 4.3.3 và 4.3.4, được xác định bằng thử nghiệm đối với từng loại quặng và/hoặc nhà máy xử lý. Với thông tin này, số lượng các mẫu đơn yêu cầu đối với qui trình lấy mẫu trên cơ sở thời gian có thể tính theo quy định sau đây.
7.2 Phương pháp rút gọn
Số lượng các mẫu đơn sơ cấp, n, yêu cầu để đạt được phương sai lấy mẫu mong muốn đối với giai đoạn lấy mẫu cho trước có thể tính theo Công thức sau:
|
|
(21) |
trong đó
|
|
là phương sai giữa các mẫu đơn; |
|
|
là phương sai lấy mẫu sơ bộ yêu cầu. |
8 Khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong các mẫu lô và lô phụ
8.1 Khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong các mẫu của lô
Điều quan trọng là đảm bảo khối lượng các chất rắn có trong các mẫu lô lấy từ bùn phải đủ để thu được phương sai lấy mẫu theo yêu cầu. Các mẫu đơn phải được lấy theo cách sao cho không có độ chệch (xem Điều 6), sự kết hợp khối lượng trung bình các chất rắn có trong mẫu bùn và số lượng các mẫu đơn xác định tại Điều 7 sẽ đảm bảo rằng mẫu bùn có khối lượng đủ các chất rắn chứa trong đó được thu thập tại giai đoạn lấy mẫu sơ cấp. Tuy nhiên, trong quá trình rút gọn và chia các mẫu đơn (nếu yêu cầu), các mẫu lô phụ và các mẫu lô tiếp theo, điều quan trọng là phải đảm bảo rằng khối lượng các chất rắn vẫn được duy trì tại bước chia mẫu để đạt được phương sai lấy mẫu mong muốn. Khối lượng các chất rắn trong mẫu thử không được giảm xuống dưới các giá trị tối thiểu ghi trong Bảng 1, tối thiểu là 200 g, đến khi các chất rắn bị giảm đi do nghiền đến kích thước danh nghĩa nhỏ hơn.
Bảng 1 - Khối lượng tối thiểu các chất rắn trong các mẫu đơn đã chia, các mẫu lô và lô phụ
|
Kích thước danh nghĩa lớn nhất của mẫu |
Khối lượng tối thiểu các chất rắn trong các mẫu đơn đã chia kg |
||
|
Mẫu đơn riêng biệt |
Mẫu lô phụ |
Mẫu lô |
|
|
1,0 mm |
0,2 |
0,25 |
0,5 |
|
≤ 250 µm |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
8.2 Khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong các mẫu lô phụ
Điều quan trọng là khối lượng kết hợp của các chất rắn có trong tất cả các mẫu lô phụ được chuẩn bị cho lô, tại từng giai đoạn lấy mẫu phải là lớn hơn khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong mẫu lô xác định tại 8.1.
8.3 Khối lượng tối thiểu các chất rắn trong các mẫu lô phụ và lô sau khi giảm kích thước
Khi các chất rắn trong các mẫu lô và các mẫu lô phụ được giảm kích thước bằng cách nghiền để tiếp tục chia mẫu, thì các khối lượng tối thiểu này cần được xác định lại về kích thước danh nghĩa lớn nhất của quặng sau nghiền.
9 Lấy mẫu trên cơ sở thời gian
9.1 Quy định chung
Việc lấy mẫu trên dòng bùn thông thường được tiến hành trên cơ sở thời gian hơn là trên cơ sở khối lượng. Qui trình lấy mẫu trên cơ sở thời gian bao gồm các bước sau:
a) Xác định cỡ lô, ví dụ, một giờ, một ca hoặc một ngày sản xuất.
b) Phân bố số lượng các mẫu đơn yêu cầu trên cơ sở thời gian đồng đều, trong suốt toàn bộ thời gian, tL, đối với việc lấy mẫu lô.
c) Lấy các mẫu đơn theo thể tích tỷ lệ với lưu lượng bùn tại thời điểm lấy từng mẫu đơn.
9.2 Khoảng thời gian lấy mẫu
Khoảng thời gian giữa các lần lấy mẫu đơn trên cơ sở thời gian như sau:
|
|
(22) |
trong đó
|
Δt |
là khoảng thời gian giữa các lần lấy mẫu đơn, tính bằng phút; |
|
tL |
là tổng thời gian dùng cho việc lấy mẫu lô, tính bằng phút; |
|
n |
là số lượng các mẫu đơn xác định tại Điều 7. |
Thời gian không đổi giữa các mẫu đơn không được lớn hơn thời gian tính được theo Công thức (22), nhằm đảm bảo rằng số lượng các mẫu đơn được lấy sẽ là ít nhất là số lượng tối thiểu các mẫu đơn sơ bộ quy định.
9.3 Vật cắt lấy mẫu
Có thể sử dụng các vật cắt lấy mẫu sau:
a) các vật cắt loại có vòi lấy mẫu trên dòng chảy (xem Hình B,10, tốc độ cắt (tức là tốc độ của vòi) là không đổi trong quá trình cắt;
b) các vật cắt loại lượn vòng lấy mẫu trên dòng chảy, tức là các vật cắt Vezin (xem Hình B.2);
c) các vật cắt loại rẽ nhánh lấy mẫu trên dòng chảy, tốc độ cắt không đổi trong quá trình cắt (xem Hình B.3).
9.4 Lấy mẫu đơn
Mỗi mẫu đơn bùn được lấy bằng một lần chạy ngang qua của dụng cụ lấy mẫu. Mẫu đơn đầu tiên được lấy tại thời điểm chọn ngẫu nhiên trong khoảng thời gian đầu tiên. Vì vậy, các mẫu đơn còn lại sẽ được lấy tại các khoảng thời gian không đổi theo Công thức (22) cho đến khi hết lô.
9.5 Sự tạo thành các mẫu lô hoặc lô phụ
Các mẫu đơn được kết hợp thành các mẫu lô phụ hoặc các mẫu lô theo một trong hai cách sau:
a) Các mẫu đơn khi đã lấy được kết hợp thành các mẫu lô phụ hoặc mẫu lô, không kể đến sự thay đổi về các khối lượng các chất rắn có trong các mẫu đơn.
b) Các mẫu đơn được chia bằng cách chia theo tỷ lệ không đổi. Sau đó mẫu lô hoặc mẫu lò phụ được chuẩn bị bằng cách kết hợp các mẫu đơn đã chia, với điều kiện là khối lượng các chất rắn có trong mẫu đơn sau chia là tỷ lệ với các chất rắn có trong mẫu đơn sơ cấp, như vậy trung bình trọng số các đặc tính chất lượng đối với lô đó sẽ được duy trì.
9.6 Chia các mẫu đơn và các mẫu lô phụ
Sau quá trình lấy mẫu trên cơ sở thời gian, tiến hành chia các mẫu đơn và các mẫu lô phụ bằng cách chia theo tỷ lệ không đổi khi các mẫu sau chia được kết hợp lại. Nếu các mẫu không được kết hợp, thi có thể sử dụng cách chia theo tỷ lệ không đổi hoặc theo khối lượng không đổi.
9.7 Chia các mẫu lô
Tiến hành chia các mẫu lô bằng cách chia theo tỷ lệ không đổi hoặc theo khối lượng không đổi.
9.8 Số lần cắt khi chia
Số lần cắt tối thiểu và các khối lượng tối thiểu của các chất rắn khi chia các mẫu đơn, các mẫu lô phụ và các mẫu lô được xác định theo thử nghiệm, như quy định tại Điều 7 và 8.
Tuy nhiên, có thể sử dụng hướng dẫn chung sau về số lần cắt:
a) Đối với các mẫu lô: tối thiểu là 20 lần cắt. Khối lượng kết hợp của các lần cắt phải lớn hơn khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong mẫu lô này quy định tại 8.1.
b) Đối với các mẫu lô phụ: tối thiểu là 10 lần cắt. Khối lượng kết hợp của các lần cắt từ tất cả các mẫu lô phụ tại giai đoạn lấy mẫu định trước phải lớn hơn khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong mẫu lô này quy định tại 8.1.
c) Đối với các mẫu đơn riêng rẽ: tối thiểu là bốn lần cắt. Khối lượng kết hợp của các lần cắt từ tất cả các mẫu đơn tại giai đoạn lấy mẫu định trước phải lớn hơn khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong mẫu lô này quy định tại 8.1.
CHÚ THÍCH: Vì không xác định được độ chụm lấy mẫu theo cách suy đoán, kiểm tra các thử nghiệm khuyến nghị để đảm bảo chắc chắn là số lần cắt đã đủ.
Đối với cách chia theo tỷ lệ không đổi, khoảng thời gian giữa các lần cắt là không đổi, không quan tâm đến khối lượng các chất rắn có trong mẫu lô, mẫu lô phụ hoặc mẫu đơn được chia phù hợp theo các nguyên tắc nêu tại 9.2. Lần cắt đầu tiên được thực hiện tại thời điểm ngẫu nhiên trong phạm vi khoảng thời gian đầu tiên.
10 Lấy mẫu phân tầng ngẫu nhiên tại các khoảng thời gian không đổi
Đối với quá trình lấy mẫu phân tầng trong phạm vi các khoảng thời gian cố định, kích thước tầng Δt được xác định như sau:
|
|
(23) |
Khi Δt đã được thiết lập và tổng thời gian lấy mẫu đã định rõ (tức là khoảng thời gian của lô) được chia cho các khoảng thời gian như vậy (các tầng), vật cắt mẫu sẽ được lập trình để lấy một mẫu đơn tại một điểm ngẫu nhiên trong mỗi phạm vi của các khoảng này (các tầng). Điều này đạt được bằng cách sử dụng bộ tạo số (number generator) ngẫu nhiên, có khả năng đưa ra một giá trị thời gian ngẫu nhiên bất kỳ chỗ nào trong phạm vi tầng thời gian này, đó là đầu vào của chương trình để kiểm soát thứ tự thời gian của vật cắt mẫu.
11 Lấy mẫu cơ học từ các dòng chuyển động
11.1 Quy định chung
Có sẵn nhiều loại các vật cắt lấy mẫu cơ học khác nhau, vì thế không thể xác định bất kỳ loại cụ thể nào sử dụng cho các ứng dụng lấy mẫu cụ thể nào.
Phụ lục B nêu các ví dụ dựa theo Pitard (1993) về các vật cắt mẫu sử dụng đối với các dòng bùn và phải lấy theo hướng dẫn về việc lựa chọn thiết bị phù hợp với sự giới hạn và lấy mẫu đơn đúng.
CHÚ THÍCH: Phụ lục C nêu các ví dụ dựa theo Pitard (1993) về các dụng cụ lấy mẫu bùn đang được sử dụng trong ngành công nghiệp, nhưng có giới hạn và lấy/lấy mẫu đơn không đúng.
Chỉ sử dụng các vật cắt mà lấy được toàn bộ tiết diện ngang của dòng quặng trong một lần cắt (xem Phụ lục B). Các dụng cụ lấy mẫu mà chỉ lấy được một phần dòng trong một lần thao tác (xem Phụ lục C) thì không thể lấy được các mẫu đại diện và vì thế không khuyến nghị.
11.2 Thiết kế hệ thống lấy mẫu
11.2.1 An toàn đối với các nhân viên lấy mẫu
Từ giai đoạn thiết kế và chế tạo đầu tiên một hệ thống lấy mẫu, phải chú ý nghiên cứu về sự an toàn cho người vận hành. Phải tuân thủ các qui phạm về an toàn vận hành của các cơ quan có thẩm quyền.
11.2.2 Vị trí các vật cắt mẫu
Vị trí của các vật cắt mẫu được chọn phù hợp theo các tiêu chí sau:
a) Các vật cắt mẫu phải được định vị tại một điểm mà tạo sự tiếp cận với toàn bộ dòng bùn.
b) Việc lấy mẫu phải thực hiện tại một điểm trong hệ thống xử lý tại đó nhìn rõ không có sự tách lớp của dòng quặng và thấy rõ rằng không có các nguy cơ xảy ra sai lỗi do sự thay đổi mang tính chu kỳ về chất lượng hoặc quá trình nạp quặng, ví dụ cách xa các máy bơm bùn rung.
c) Việc lấy mẫu phải thực hiện càng gần với điểm mà tại đó các đặc tính chất lượng được xác định thì càng tốt.
11.2.3 Điều kiện lấy mẫu đúp
Khuyến nghị là hệ thống phải được thiết kế sao cho có khả năng tập hợp các mẫu đơn đánh số lẻ và chẵn riêng rẽ để tạo thành các mẫu đúp lô hoặc lô phụ.
11.2.4 Hệ thống kiểm tra độ chụm và độ chệch
Khi hệ thống lấy mẫu được đưa vào vận hành hoặc khi các phần chính có thay đổi, thì phải tiến hành kiểm tra hệ thống để đảm bảo rằng các nguyên tắc lấy mẫu đang được tuân thủ đúng. Kiểm tra các phép thử về độ chụm cho toàn bộ hệ thống.
Đối với các loại bùn, các phương pháp kiểm tra mức về độ chệch là rất hạn chế. Các phương pháp kiểm tra xác nhận được sử dụng để kiểm tra độ chệch trong các hệ thống lấy mẫu hạt rời “khô”, như các qui trình lấy mẫu “băng tải dừng” thông thường lại không có sẵn.
11.2.5 Tránh độ chệch
Hệ thống lấy mẫu cần được thiết kế để tránh các hiện tượng sau:
a) Tràn mẫu hoặc thất thoát quặng do sự chảy nhỏ giọt, chảy ngược lại ra ngoài ống tháo bùn hoặc hoặc dưới bể xả (xem Hình 6).
b) Hạn chế dòng bùn vào các dụng cụ do dòng chảy ngược và tràn ra. Điều này rất quan trọng đối với các vật cắt loại muỗng-ngược khi đó dòng bùn chày buộc phải chảy theo đúng hướng và đập vào mặt trong của muỗng.
c) Giữ lại một phần mẫu trong vật cắt mẫu giữa các lần cắt.
d) Nhiễm bẩn mẫu.
Thực hiện các lần kiểm tra hàng ngày đối với các hệ thống lấy mẫu phù hợp theo ISO 11790.
Khi có sự thay đổi về loại các chất rắn trong bùn đang được lấy mẫu, thì phải rửa sạch kỹ hệ thống lấy mẫu, hoặc phải cho lượng quặng đã lấy từ lô đó làm mẫu chạy qua toàn bộ hệ thống để loại bỏ hết các chất gây nhiễm bẩn ra.
11.3 Các vật cắt mẫu bùn
11.3.1 Quy định chung
Chỉ có vật cắt thỏa đáng để lấy mẫu dòng bùn chuyển động là vật cắt dòng chảy mà lấy được mẫu đơn từ quĩ đạo dòng bùn, ví dụ, tại điểm chuyển giao, hoặc tháo xả hoặc lấy ra từ bể chứa. Cũng có thể sử dụng các vật cắt dòng chảy để lấy mẫu bùn tại bước hoặc tại điểm chuyển giao trong bể hoặc máng hở, với điều kiện là vật cắt có thể tiếp cận toàn bộ chiều sâu và bề rộng của dòng bùn trong quá trình chạy ngang qua của nó.
Khi lấy mẫu các dòng bùn chuyển động không khuyến nghị sử dụng các que thăm, móc hoặc các dụng cụ lấy mẫu trực tuyến, vì chúng không thể chặn được toàn bộ tiết diện của dòng bùn.
|
|
|
|
|
a) Đúng |
b) Không đúng |
c) Đúng |
CHÚ DẪN
1 tấm chắn tránh bắn tóe
2 mẫu đơn
a dòng bùn
Hình 6 - Ví dụ về các thiết kế đúng và không đúng của các vật cắt ngang tiết diện dòng bùn
11.3.2 Các vật cắt dòng chảy
Khi thiết kế các vật cắt dòng chảy, áp dụng các tiêu chí sau:
a) Các mép của vật cắt phải sắc và vật cắt mẫu có dạng thuôn hợp lý để giảm thiểu sự chảy xoáy khi cắt dòng bùn.
b) Vật cắt mẫu phải là loại tự làm sạch được, ví dụ, thép không gỉ hoặc phủ polyuretan, thải ra hết sạch từng mẫu đơn.
c) Ngoài mẫu ra, không có loại bùn nào khác vào được vật cắt, ví dụ, ngăn không cho các loại vật liệu khác lạ bắn vào vật cắt khi nó đang dừng.
d) Vật cắt phải đảm bảo lấy được toàn bộ tiết diện ngang của dòng bùn, cả hai cạnh dẫn hướng và lái phía sau đều vét sạch dòng bùn theo cùng một vệt.
e) Vật cắt phải cắt được dòng bùn theo mặt phẳng vuông góc, hoặc dọc theo cung tiếp tuyến với quĩ đạo chính của dòng bùn.
f) Vật cắt mẫu sẽ chạy theo dòng quặng với tốc độ đều, tức là không chênh nhau quá 5 % so với tốc độ trung bình.
g) Hình dạng của miệng vật cắt mẫu được thiết kế sao cho thời gian cắt tại từng điểm trên dòng bùn sẽ gần như nhau, không chênh nhau quá 5 %.
h) Độ mở của vật cắt phải ít nhất bằng ba lần kích thước danh nghĩa lớn nhất của các hạt trong bùn quặng, tối thiểu bằng 10 mm.
i) Vật cắt phải có dung tích đủ để chứa toàn bộ mẫu đơn tại lưu lượng dòng lớn nhất, không để hao hụt mất bùn do chảy ngược lại miệng vật cắt.
11.3.3 Tốc độ vật cắt
Khi thiết kế vật cắt lấy mẫu cơ học, một trong các thông số quan trọng nhất là tốc độ vật cắt. Nếu vận tốc vật cắt quá cao sẽ dẫn đến:
a) độ chệch của mẫu do độ lệch của các hạt lớn hơn;
b) độ chệch của mẫu do bùn bật lại sinh ra chuyển động hỗn loạn quá mức;
c) tình trạng tải trọng va đập và gây khó khăn để duy trì vận tốc đều khi cắt dòng quặng.
Đối với các vật cắt dòng chảy có vật tốc cắt vượt quá 0,6 m/s, sẽ có thể gây ra độ chệch.
11.4 Khối lượng chất rắn trong các mẫu đơn
Khối lượng các chất rắn có trong từng mẫu đơn thu được trong một lần chạy của vật cắt mẫu như quy định tại 6.2.
11.5 Số lượng các mẫu đơn sơ cấp
Số lượng các mẫu đơn sơ cấp phải lấy được quy định tại 7.2.
11.6 Kiểm tra hàng ngày
Cần tiến hành bảo dưỡng, kiểm tra thiết bị, đặc biệt là độ mở của vật cắt mẫu theo cách định kỳ. Khi có các thay đổi hoặc nghi ngờ có sự thay đổi thì cần kiểm tra xác nhận sự đúng chuẩn của thiết kế vật cắt.
12 Lấy mẫu thủ công từ các dòng chuyển động
12.1 Quy định chung
Phương pháp lấy mẫu cơ học từ các dòng bùn chuyển động là một phương pháp được khuyến nghị, vì phương pháp này cung cấp các số liệu tin cậy hơn so với lấy mẫu thủ công. Tuy nhiên, nếu không có sẵn các vật cắt cơ học thì tiến hành lấy mẫu theo phương pháp thủ công, miễn là tiếp cận được hoàn toàn với dòng bùn và không có các nguy cơ xảy ra mất an toàn cho người vận hành. Để đảm bảo an toàn cho người vận hành, cần tuân thủ các qui phạm về an toàn của các cơ quan có thẩm quyền.
Không áp dụng phương pháp lấy mẫu thủ công từ các dòng bùn chuyển động có lưu lượng trên lưu lượng lớn nhất (thông thường 100 t/h), vì sẽ ảnh hưởng khối lượng từng mẫu đơn.
12.2 Chọn vị trí lấy mẫu
Vị trí lấy mẫu phải
a) đảm bảo an toàn tuyệt đối cho người vận hành lấy mẫu,
b) đảm bảo tiếp cận với toàn bộ dòng bùn,
c) không cho phép dòng bùn có sự tách riêng rõ ràng, và
d) càng gần với điểm các đặc tính chất lượng cần xác định thì càng tốt.
Trong hầu hết các trường hợp, chỉ một điểm thỏa mãn các tiêu chí trên đó là tại điểm chuyển giao. Nếu không có điểm chuyển giao phù hợp, thì có thể thiết kế hệ thống lấy mẫu theo dòng như thể hiện trên Hình 7, khi có thể sử dụng van cửa để chuyển dòng bùn qua ống và chảy vào thùng chứa. Sau đó có thể lấy mẫu theo cách thủ công khi dòng bùn chảy vào thùng, như sau:
a) mở các van B và C;
b) đóng van A;
c) lấy mẫu đơn bằng vật cắt thủ công sau khi dòng chảy qua ống chuyển và thùng chứa đạt ổn định;
d) mở van A và sau đó đóng các van B và C.
|
|
|
|
|
|
|
a) Vị trí rẽ nhánh |
b) Vị trí lấy mẫu |
|
Slurry flow: Dòng bùn |
Slurry flow: Dòng bùn |
|
Gate valve B: Van cửa B |
Gate valve A closed: Đóng van cửa A |
|
Gate valve A: Van cửa A |
Gate valve B open: Mở van cửa B |
|
Gate valve C: Van cửa C |
Holding tank: Thùng chứa |
|
Holding tank: Thùng chứa |
Gate valve C open: Mở van cửa C |
|
|
Motion manual sampling implement: Đưa dụng cụ lấy mẫu thủ công vào |
Hình 7 - Lấy mẫu dòng bùn trong đường ống đối với phương pháp lấy mẫu thủ công
12.3 Dụng cụ lấy mẫu
Sử dụng các vật cắt mẫu thủ công hoặc xẻng để thực hiện việc lấy mẫu thủ công từ các dòng bùn chuyển động. Ví dụ về các dụng cụ thích hợp được nêu tại Phụ lục D.
12.4 Khối lượng chất rắn trong các mẫu đơn
Khối lượng các chất rắn có trong từng mẫu đơn thu được trong một lần chạy qua của dụng cụ cắt mẫu được quy định tại 6.2.
12.5 Số lượng các mẫu đơn sơ cấp
Số lượng các mẫu đơn sơ cấp phải lấy được quy định tại 7.2.
12.6 Qui trình lấy mẫu
Áp dụng các tiêu chí sau đối với qui trình lấy mẫu thủ công từ dòng chuyển động:
a) mẫu đơn được lấy trong một lần thao tác, cho dụng cụ lấy mẫu chuyển động ngang qua toàn bộ chiều rộng của dòng bùn, chú ý cả hai cạnh dẫn hướng và lái phía sau đều vét sạch dòng bùn theo cùng một vệt;
b) người vận hành cho dụng cụ lấy mẫu chuyển động qua dòng bùn với vận tốc sao cho càng không đổi càng tốt, nhưng không vượt quá giới hạn lớn nhất đối với các vật cắt cơ học (xem 11.3.3);
c) kích thước độ mở tối thiểu của vật cắt của dụng cụ lấy mẫu phải thỏa mãn về giới hạn chiều rộng giống như đối với vật cắt cơ học (xem 11.3.2);
d) miệng cắt phải vuông góc với dòng bùn;
e) các dụng cụ lấy mẫu khác có thể lấy bằng cách cho chạy qua các dòng theo các hướng ngược lại;
f) các kích thước của dụng cụ lấy mẫu phải phù hợp với lưu lượng quặng và tốc độ cắt để ngăn ngừa hiện tượng bắn tóe bùn và tràn mất bùn;
g) phải chú ý đến khối lượng dụng cụ lấy mẫu cộng với khối lượng mẫu đơn lúc lấy xong để đảm bảo phù hợp các hướng dẫn về an toàn và sức khỏe nghề nghiệp.
Do các hạt bùn trong khối bùn tĩnh sẽ lắng xuống và phân tầng, do vậy không khuyến nghị lấy mẫu từ các khối bùn tĩnh, và trong tiêu chuẩn này cũng không được đề cập đến.
14.1 Quy định chung
Các mẫu lô và lô phụ phải được chuẩn bị bằng cách khử nước bằng dụng cụ lọc chân không, sau đó sấy trong tủ sấy tại nhiệt độ quy định trong các tiêu chuẩn liên quan trước khi thực hiện các công tác chuẩn bị mẫu tiếp theo. Tuy nhiên, nếu các mẫu lô hoặc lô phụ quá lớn, thì có thể chia bằng dụng chia mẫu loại quay trước khi đem lọc và sấy, miễn là các mẫu này hoàn toàn được nghiền nhão lại trước khi đem chia và hàm lượng các chất rắn có trong các mẫu sau chia phải phù hợp với các yêu cầu về khối lượng tối thiểu nêu tại 6.2.
Nếu phần chất lỏng của bùn và các chất rắn đều được phân tích thì cần giữ lại chất lỏng bị loại ra trong khi lọc và bảo quản trong bình chứa phù hợp.
14.2 Chia mẫu
Tiến hành chia các mẫu đã sấy của lô hoặc lô phụ theo các yêu cầu của ISO 12743 và các yêu cầu về khối lượng tối thiểu tại 6.2.
14.3 Nghiền mẫu
Nếu yêu cầu các mẫu đã sấy của lô hoặc lô phụ phải được nghiền đến 150 µm bằng máy nghiền mịn trước khi rút các mẫu phân tích hóa. Các loại máy nghiền mịn, như máy vòng, máy cán tấm, đều có xu hướng nóng lên, và các mẫu không được giữ trong máy lâu để tránh bị ảnh hưởng. Nếu sử dụng máy nghiền cho hàng loạt mẫu, thì có thể làm mát bằng nước hoặc để máy nguội giữa các lần nghiền mẫu.
Không được thực hiện việc sàng để loại các hạt quá cỡ để nghiền lại, trừ trường hợp, theo ISO 13292 đối với từng nồng độ đang được xử lý, thực nghiệm cho thấy không sinh ra độ chệch đáng kể. Quặng khó nghiền là loại thường có thành phần khác với loại có trong mẫu và không dễ trộn lại vào mẫu đó.
14.4 Các mẫu phân tích hóa học
Các mẫu phòng thử nghiệm thường có khối lượng là 200 g, dùng cho các phép phân tích hóa được rút ra từ các mẫu lô và lô phụ. Các mẫu này được bảo quản trong các chai thủy tinh có nút kín khí hoặc được bảo quản trong các túi nhôm phủ lót nhựa bịt kín bằng nhiệt.
Kích thước danh nghĩa lớn nhất của mẫu phân tích thường lá 150 µm. Có thể sử dụng các kích thước nhỏ hơn để cải tiến độ chụm, miễn là việc nghiền thêm không gây ra hiện tượng oxy hóa, phân ly, thăng hoa hoặc tẩy bẩn mẫu thử.
Khi yêu cầu phân tích các thành phần dễ bay hơi như thủy ngân, thì không tiến hành chuẩn bị mẫu phân tích hóa từ các mẫu của lô hoặc lô phụ đã sấy, mà cần chuẩn bị riêng các mẫu phân tích hóa này, chú ý sấy mẫu tại nhiệt độ không quá 60 °C.
14.5 Các mẫu phân tích vật lý
Các mẫu phòng thử nghiệm dùng cho thử nghiệm vật lý xác định cỡ hạt, giới hạn ẩm vận chuyển và góc nghỉ. Các mẫu này được bảo quản trong các vật chứa kín. Tất cả các xử lý tiếp theo đối với mẫu được quy định trong các qui trình thử có thể áp dụng.
Các mẫu thu được để chuẩn bị tiếp theo cho thử nghiệm có thể thực hiện từ xa từ hệ thống lấy mẫu, phải được bảo quản trong các vật chứa kín khí, cùng các thông tin liên quan ghi trên nhãn và trên giấy đặt trong vật chứa đó. Ví dụ các thông tin sau:
a) loại và cấp hạng và kích thước hạt danh nghĩa lớn nhất của hàm lượng chất rắn và tên của lô, ví dụ, ca làm việc;
b) nhận dạng mẫu;
c) khoảng thời gian của lô hoặc lô phụ;
d) số mẫu hoặc phần mẫu của mẫu lô hoặc lô phụ đại diện;
e) vị trí và ngày lấy mẫu;
f) hàm lượng ẩm;
g) phương pháp lấy mẫu, ví dụ cơ học hoặc thủ công;
h) độ chụm lấy mẫu đã tính, nếu có sẵn;
i) bất kỳ các thông tin về mục đích hoặc phép thử đặc biệt mà mẫu được lấy để thử.
Phương pháp lấy mẫu theo giai đoạn để tính phương sai lấy mẫu và toàn phần
A.1 Các thành phần của sai số lấy mẫu và phương sai lấy mẫu
Gy (1992) đã cho thấy rằng sai số lấy mẫu toàn phần (TSE) đã được chia nhỏ thành một số các thành phần tương ứng với từng giai đoạn lấy mẫu 1, 2, .... i,..., u như sau:
|
TSE = TSE1 + ....+ TSEi +.... TSEu |
(A.1) |
trong đó
TSE1 là sai số lấy mẫu của giai đoạn 1;
TSEi là sai số lấy mẫu của giai đoạn i;
TSEu là sai số lấy mẫu của giai đoạn u.
Sự chia nhỏ trên là có thể, vì mỗi thành phần của sai số lấy mẫu là độc lập. Các sai số này có thể ngẫu nhiên hoặc có tính hệ thống (tức là độ chệch).
Từng giai đoạn lấy mẫu gồm hai thao tác. Đó là lựa chọn (hoặc lấy mẫu) và chuẩn bị mẫu. Tại đây, sự chuẩn bị là thao tác không lựa chọn bao gồm các thao tác như đập, sấy, v.v. Vì vậy:
|
TSE = SE + PE |
(A.2) |
trong đó
SE là sai số lựa chọn;
PE là sai số chuẩn bị.
Các sai số chuẩn bị thường bao gồm nhiễm bẩn mẫu, thất thoát mẫu, sự thay đổi các thành phần hóa, lý của mẫu và các sai lỗi/nhầm lẫn của người vận hành. Sai số lựa chọn có thể chia tiếp thành sai lỗi tích phân (CE) và sai lỗi vật chất hóa (sự thực hiện) (ME) như sau:
|
SE = CE + ME |
(A.3) |
Sai lỗi tích phân sinh ra do cách chọn các điểm lấy mẫu trên trục thời gian hoặc khối lượng. Sai số vật chất hóa sinh ra từ cách thức vật lý theo đó các mẫu được lấy, và có thể loại trừ bằng cách thiết kế và vận hành đúng vật cắt mẫu. Sai số tích phân cũng bao gồm hai thành phần sinh ra do sự biến thiên về chất lượng và lưu lượng như sau:
|
CE = QE + WE |
(A.4) |
trong đó
QE là sai số do sự biến thiên về chất lượng;
WE là sai số do cân.
Các sai số biến thiên chất lượng có ba loại, ngắn hạn, dài hạn và chu kỳ. Do vậy:
|
QE = QE1 + QE2 + QE3 |
(A.5) |
trong đó
QE1 là sai số biến thiên chất lượng ngắn hạn;
QE2 là sai số biến thiên chất lượng dài hạn;
QE3 là sai số biến thiên chất lượng chu kỳ.
Các biến thiên ngắn hạn sinh ra từ hai tính chất liên quan đến bản chất hạt của bùn đặc. Đó là thành phần của các hạt (sai số cơ bản) và cách thức mà hạt các hạt kết hợp lại (sai số phân tách/kết hợp). Do vậy:
|
QE1 = FE + GE |
(A.6) |
trong đó
FE là sai số cơ bản;
GE là sai số phân tách và kết hợp.
Sai số vật chất hóa tiếp tục có thể chỉ thành sai số giới hạn DE và sai số rút ra EE như sau:
|
ME = DE + EE |
(A.7) |
Sai số giới hạn có thể loại trừ nếu tất cả các phần của dòng bùn đặc được chặn bởi vật cắt mẫu trong cùng một khoảng thời gian. Sai số lấy mẫu được loại trừ nếu mẫu đơn được rút hoàn toàn từ dòng bùn mà không có tý bùn nào bật ngược lại khỏi vật cắt mẫu.
Kết hợp các Công thức (A.2) đến (A.7) sẽ được công thức sau đối với sai số lấy mẫu tại từng giai đoạn:
|
TSE = FE + GE + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE |
(A.8) |
Ba sai số thành phần cuối trong Công thức (A.8), tức là DE, EE và PE, là các sai số hệ thống tạo ra độ chệch. Chúng sinh ra từ việc không tuân thủ các nguyên tắc đúng của qui trình lấy mẫu từ nguyên lý cơ học. Chúng có thể loại trừ bằng cách sử dụng các thực hành lấy mẫu đúng được nêu tại các Điều 8, 9, 10 và 11. Kinh nghiệm thực tế về các chất bùn đặc cũng cho thấy rằng sai số do cân (WE) là không đáng kể so sánh với QE2, thậm chí khi có các thay đổi đáng kể về lưu lượng. Cũng vậy, sai số biến thiên chất lượng chu kỳ (QE3) cũng có thể bỏ qua, trừ các trường hợp ngoại lệ, khi việc sản xuất hoặc các qui trình dự trữ đưa ra một số chu kỳ. Do vậy, công thức đối với sai số lấy mẫu toàn phần giảm còn:
|
TSE = FE + GE + QE2 |
(A.9) |
Hoặc:
|
TSE = QE1 + QE2 |
(A.10) |
Các thành phần sai số này là các sai số ngẫu nhiên. Từ các Công thức (A.9) và (A.10), thấy rõ ràng là phương sai của sai số lấy mẫu toàn phần là:
|
|
(A.11) |
trong đó
|
|
là phương sai lấy mẫu toàn phần; |
|
|
là phương sai cơ bản; |
|
|
là phương phân tách và kết hợp; |
|
|
là phương sai biến thiên chất lượng dài hạn. |
hoặc
|
|
(A.12) |
trong đó
|
|
là phương sai biến thiên chất lượng ngắn hạn; |
|
|
là phương sai biến thiên chất lượng. |
Trong Công thức (A.12), phương sai biến thiên chất lượng dài hạn thường gọi là phương sai phân phối/điều chỉnh.
A.2 Tính phương sai cơ bản
Gy (1992) đã cho thấy rằng phương sai cơ bản, được tính bằng:
|
|
(A.13) |
trong đó
|
C |
là hằng số lấy mẫu đối với nồng độ bùn đặc cho trước của kích thước hạt cho trước và thành phần quan trọng; |
|
d |
là kích thước danh nghĩa lớn nhất của bùn đặc, tính bằng centimet; |
|
ms |
là khối lượng mẫu tại giai đoạn lấy mẫu cho trước, tính bằng gam; |
|
a |
là nồng độ phân đoạn của thành phần đang xem xét. |
Hằng số lấy mẫu C là:
|
C = clfg |
(A.14) |
trong đó
|
C |
là hệ số thành phần khoáng vật tính được tại Công thức (A.15); |
|
l |
là hệ số lắng; |
|
f |
là hệ số hình dạng hạt, thường lấy bằng 0,5; |
|
g |
là hệ số dải kích thước, thường lấy trong khoảng 0,25 và 1,0; |
khi chưa lắng hoàn toàn, dl là kích thước
danh nghĩa lớn nhất tại đó xuất hiện sự lắng hoàn toàn; l = 1 khi lắng
hoàn toàn.
Nếu chưa biết dl, giả sử an toàn là đặt dl = d.
Hệ số thành phần khoáng vật là:
|
|
(A.15) |
trong đó
ρ1 là khối lượng riêng của các hạt thành phần quan trọng, tính bằng gam trên centimet khối;
ρ2 là khối lượng riêng của các hạt phế bỏ sau sàng, tính bằng gam trên centimet khối.
Hệ số dải kích thước, g, có thể tính từ tỷ số d/d' của kích thước danh nghĩa lớn nhất d và giới hạn kích thước nhỏ hơn d' (khoảng 5 % dưới cỡ) như sau:
|
Dải kích thước lớn (d/d' > 4) |
g = 0,25 |
|
Dải kích thước trung bình (2 ≤/ d/d' ≤ 4) |
g = 0,50 |
|
Dải kích thước nhỏ (d/d' < 2) |
g = 0,75 |
|
Kích thước đều (d/d’ = 1) |
g = 1,00 |
Công thức (A.13) có thể chuyển vế để có khối lượng mẫu nhỏ nhất yêu cầu để đạt được phương sai sai số cơ bản như sau:
|
|
(A.16) |
VÍ DỤ : Quặng đồng pofia có d = 0,1 cm, dl = 200 µm và có dải kích thước hạt lớn được lấy mẫu. Giả sử khoáng vật là CuFeS2 có mật độ hạt, ρ1 bằng 4,2 gcm-3, và các hạt phế bỏ bao gồm silicat có mặt độ hạt ρ2 bằng 2,6 gcm-3. Cũng giả sử cáp hạng của quặng là 0,35 % Cu, tức là 1 % CuFeS2 (a = 0,01) và giả sử sai số cơ bản không vượt quá 0,02 % Cu hoặc 0,06 % CuFeS2 (tức là SFE = 0,0006).
C = 414,2x0,447x0,5x0,25 = 23,14
Sử dụng Công thức (A.16), khối lượng mẫu tối thiểu là:
Do vậy, khối lượng mẫu tối thiểu đối với loại quặng này với kích thước danh nghĩa lớn nhất bằng 0,1 cm và sai số cơ bản bằng 0,02 % Cu là 6,4 g. Mẫu buộc phải nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất nhỏ hơn trước khi mẫu được rút gọn tiếp theo. Nếu 6,4 g mẫu được đập nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất bằng 200 um, thì khối lượng mẫu sau đó được rút xuống an toàn đến 0,1 g, nếu cần.
Đặc tính cơ bản của 
là nó thu nhỏ rất nhanh
khi d giảm và không nhanh như vậy khi ms tăng lên, nhưng
không bao giờ được loại bỏ, cho dù sử dụng
các qui trình tán nhỏ và đồng
nhất hóa nào đi nữa. Tuy nhiên, đối với các bùn đặc thường tách hạt mịn, phương
sai cơ bản có thể bỏ qua nếu khối
lượng mẫu vượt quá khoảng 100 g.
A.3 Phương sai phân tách và kết hợp
Gy (1992) đã chỉ ra rằng phương sai phân tách và kết hợp là hoặc nhỏ hơn hoặc bằng độ lớn phương sai cơ bản. Do vậy, điều này luôn luôn an toàn đối với giả thiết là bằng với phương sai cơ bản, trong trường hợp này:
|
|
(A.17) |
A.4 Phương sai biến thiên chất lượng dài hạn
Phương sai biến thiên chất lượng 
có thể tính bằng cách rút ra số
lượng các mẫu đơn liên tiếp (khoảng 30 đến 50) tại giai đoạn lấy mẫu cho trước và
tiến hành phan tích riêng rẽ. cỏ hai phương pháp chính để phân tích các kết quả.
Phương pháp tốt hơn là tính variogram, xác định
các chênh lệch giữa các mẫu đơn tại các khoảng thời gian tăng lên (gọi là độ trễ)
riêng ra. Cách tiệm cận theo variogram cho phép sự tương quan nối tiếp giữa các
mẫu đơn, và làm cho các đóng góp riêng rẽ của các phương sai 
và 
xác định được. Tuy nhiên, phương pháp
này dài một cách hợp lý và phù hợp hơn so với các phương pháp muốn tinh chỉnh
sơ đồ lấy mẫu khác.
CHÚ THÍCH: Phương pháp lấy mẫu xen kẽ cũng chú ý tinh, đến điều kiện thứ hai của variogram.
Phương pháp khác tạo ra cơ sở cho tiêu
chuẩn này, là cách tiệm cận đơn giản hóa bao gồm tính toán phương sai giữa các
mẫu đơn, 
. Tuy nhiên,
không giống như cách tiệm cận variogram, các đóng góp của các phương
sai 
và 
không tách riêng được. Chỉ
xác định được phương sai lấy mẫu 
.
Phương sai các mẫu đơn có thể ước tính cho một giai đoạn
cho trước theo Công thức sau:
|
|
(A.18) |
trong đó
|
|
là kết quả phép thử đối với mẫu đơn j; |
|
|
là kết quả trung bình đối với tất cả các mẫu đơn; |
|
|
là số lượng các mẫu đơn; |
|
|
là phương sai của quá trình xử lý mẫu và phân tích tiếp theo của từng mẫu đơn. |
Vì vậy, nếu n các mẫu đơn được lấy
cho giai đoạn lấy mẫu này, thì phương sai lấy mẫu 
đối với mẫu thử nhận được bằng cách kết hợp tất cả các
mẫu đơn theo Công thức sau:
|
|
(A.19) |
Sắp xếp lại Công thức (19) làm cho số lượng các mẫu đơn theo yêu cầu để đạt được phương sai lấy mẫu cho trước được tính như sau:
|
|
(A.20) |
Phải chú ý khi trừ các phương sai. Sự chênh lệch chỉ đáng kể khi tỷ số F của các phương sai bị trừ đi là đáng kể về mặt thống kê.
A.5 Tính toán thực tế phương sai toàn phần
Sử dụng Công thức (A.19), phương sai lấy mẫu i đối với giai đoạn lấy mẫu là:
|
|
(A.21) |
Vì vậy, phương sai lấy mẫu 
đối với tất cả các giai
đoạn (1 đến u -
1)
là:
|
|
(A.22) |
Và phương sai toàn phần 
là:
|
|
(A.23) |
Trong đó r là số các phép xác định lặp lại.
Kết hợp các Công thức (A.22) và (A.23) có:
|
|
(A.24) |
Ví dụ về các dụng cụ đúng để lấy mẫu bùn
CHÚ DẪN
1 Mẫu đơn
a Dòng chảy
b Quĩ đạo của ống
c Dòng bùn
Hình B.1 - Mô phỏng vật cắt bùn loại ống được thiết kế đúng (Pitard, 1993)
CHÚ DẪN
1 Mẫu đơn
2 Trục quay
a Dòng bùn
b Quĩ đạo của vật cắt
Hình B.2 - Sơ đồ bố trí đúng vật cắt dòng bùn chảy có quĩ đạo tròn, tức là vật cắt loại Vezin (Pitard, 1993)
CHÚ DẪN
1 Mẫu đơn
a Dòng bùn
Hình B.3 - Mô phỏng vật cắt dòng bùn chảy được thiết kế đúng (sau Pitard, 1993)
Ví dụ về các dụng cụ lấy mẫu bùn không đúng
a) Ba ví dụ về các loại ống lấy mẫu luôn luôn gây sai số phân định ranh giới
b) Sự đồng nhất dòng bằng cách vách ngăn được định vị trước ống lấy mẫu (hiệu quả của chúng đang được xem xét)
CHÚ DẪN
|
1 Rãnh |
a Dòng bùn |
b Mẫu |
Hình C.1 - Ví dụ về các ống lấy mẫu không đúng trong dòng bùn (Pitard, 1993)
a) Điểm lấy mẫu trong dòng bùn (luôn luôn sai)
b) Lấy mẫu bên cạnh dòng (luôn luôn sai)
CHÚ DẪN
1 Mẫu đơn
2 Thất thoát một phần của mẫu đơn
a Dòng bùn
b Điểm lấy mẫu
Hình C.2 - Phân định ranh giới mẫu không đúng do sử dụng ống lấy mẫu trong dòng và cạnh dòng (Pitard, 1993)
CHÚ DẪN
a Dòng bùn
b Mẫu
Hình C.3 - Mô phỏng hệ thống lấy mẫu thiết kế không đúng có sử dụng bồn chứa (Pitard, 1993)
CHÚ DẪN
1 Vị trí không lấy được mẫu trên dòng
2 Vị trí lấy mẫu đơn
3 Mẫu đơn
4 Phần mẫu đơn bị thất thoát
a Dòng chảy
b Quĩ đạo của ống lấy mẫu
c Dòng bùn
Hình C.4 - Dụng cụ lấy mẫu bùn dạng ống mềm được thiết kế không đúng (Pitard, 1993)
CHÚ DẪN
d Kích thước danh nghĩa lớn nhất của hạt quặng
a Lớn hơn độ sâu của dòng chảy
Hình D.1 - Ví dụ vật cắt mẫu thủ công. Kích thước miệng vật cắt tối thiểu là 10 mm
Hình D.2 - Ví dụ xẻng lấy mẫu. Kích thước miệng vật cắt tối thiểu là 10 mm
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 8244-1 : 2010 (ISO 3534-1), Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistical terms (Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 1: Thuật ngữ chung về thống kê và thuật ngữ dùng trong xác suất).
[2] TCVN (ISO 11790), Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken - Hướng dẫn kiểm tra các hệ thống lấy mẫu cơ học.
[3] Gy, P., Sampling of particulate material - Theory and practice, Elsevier Publishing Company, Amsterdam, 1992 (Lấy mẫu các vật liệu dạng hạt - Lý thuyết và thực hành. Công ty Phát hành Elsevier, Amsterdam), 1992).
[4] PITARD, F., Pierre Gy’s sampling theory and sampling practice, 2nd edition (CRC press Inc: Boca Raton, 1993 (Pierr Gy’s Lý thuyết lấy mẫu và thực hành lấy mẫu. Xuất bản lần 2, CRC Press Inc. Boca Raton, 1993).
[5] MERKS, J.W. Sampling and weighing of bulk solids, Trans Tech, publications, Clausthal-Zellerfeld, 1986.
Mục lục
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
4 Các nguyên tắc lấy mẫu quặng dạng bùn
5 Lập sơ đồ lấy mẫu
6 Giảm thiểu độ chệch và khối lượng mẫu đơn không có độ chệch
7 Số lượng các mẫu đơn
8 Khối lượng tối thiểu các chất rắn có trong các mẫu lô và lô phụ
9 Lấy mẫu trên cơ sở thời gian
10 Lấy mẫu phân tầng ngẫu nhiên trong phạm vi các khoảng thời gian không đổi
11 Lấy mẫu cơ học từ các dòng chuyển động
12 Lấy mẫu thủ công từ các dòng chuyển động
13 Lấy mẫu quặng bùn tĩnh
14 Chuẩn bị mẫu
15 Đóng gói và ghi nhãn mẫu
Phụ lục A (quy định) Phương pháp lấy mẫu theo giai đoạn để tính phương sai lấy mẫu và toàn phần
Phụ lục B (quy định) Ví dụ về các dụng cụ đúng để lấy mẫu bùn
Phụ lục C (quy định) Ví dụ về các dụng cụ không đúng để lấy mẫu bùn
Phụ lục D (quy định) Các dụng cụ lấy mẫu thủ công
Thư mục tài liệu tham khảo
Ý kiến bạn đọc
