Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1078:2023 về Phân lân nung chảy

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 1078:2023

PHÂN LÂN NUNG CHẢY

Fused phosphate fertilizers

Lời nói đầu

TCVN 1078:2023 thay thế TCVN 1078:2018.

TCVN 1078:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 134 Phân bón biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

PHÂN LÂN NUNG CHẢY

Fused phosphate fertilizers

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho phân lân nung chảy.

Tiêu chuẩn này cũng quy định các tiêu chí đối với phân lân nung chảy sử dụng trong trồng trọt hữu cơ.

2  Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9291 Phân bón - Xác định hàm lượng cadimi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa)

TCVN 9297 Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm

TCVN 9486 Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683 (ISO 8358) Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Yêu cầu kỹ thuật

3.1  Phân lân nung chảy phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Yêu cầu kỹ thuật đối với phân lân nung chảy

Tên chỉ tiêu	Mức
1. Hàm lượng phospho hữu hiệu (tính theo P2O5), % khối lượng, không nhỏ hơn	15,0
2. Hàm lượng canxi (tính theo CaO), % khối lượng, không nhỏ hơn	26,0
3. Hàm lượng magie (tính theo MgO), % khối lượng, không nhỏ hơn	14,0
4. Cỡ hạt (độ mịn), % khối lượng, không nhỏ hơn
- Dạng bột, dạng hạt, qua sàng lỗ tròn, cỡ lỗ ≤ 3 mm	90,0
- Dạng viên, qua sàng lỗ vuông, cỡ lỗ ≤ 5 mm	90,0
5. Độ ẩm, % khối lượng, không lớn hơn
- Dạng bột, dạng hạt	1,0
- Dạng viên	5,0
6. Hàm lượng cadimi (Cd), mg/kg, không lớn hơn	12,0

3.2  Phân lân nung chảy dùng trong trồng trọt hữu cơ phải đáp ứng các yêu cầu nêu trong Bảng 1 và các tiêu chí sau:

- Nguyên liệu sản xuất có nguồn gốc từ tự nhiên;

- Không sử dụng hóa chất trong quá trình sản xuất.

4  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

4.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 9486.

4.2  Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu theo TCVN 10683 (ISO 8358).

Đối với phép xác định hàm lượng phospho hữu hiệu, gia công mẫu về cỡ hạt ≤ 0,1 mm.

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định hàm lượng phospho hữu hiệu

5.1.1  Nguyên tắc

Hoà tan phân lân nung chảy bằng dung dịch axit citric 2 %. Kết tủa ion phosphat bằng amoni molipdat trong môi trường axit nitric, dùng amoni hydroxit với lượng dư để hoà tan kết tủa. Sau đó dùng hỗn hợp magiê kết tủa ion phosphat dưới dạng NH₄MgPO₄. Lọc, rửa, nung kết tủa NH₄MgPO₄. Kết tủa sau khi nung ở dạng Mg₂P₂O₇, cân và tính ra hàm lượng phospho hữu hiệu (theo P₂O₅).

5.1.2  Hoá chất, thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước).

5.1.2.1  Axit citric (C₆H₈O₇.H₂O) tinh thể.

5.1.2.2  Dung dịch axit citric 2 %: Hòa tan 2 g axit citric (5.1.2.1) với 98 mL nước, lắc đều.

5.1.2.3  Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, (d = 1,40).

5.1.2.4  Dung dịch axit nitric 25 %, 1 %

Dung dịch axit nitric 25 %: Lấy 384,6 mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

Dung dịch axit nitric 1 %: Lấy 15,4 mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

5.1.2.5  Amoni hydroxit (NH₄OH) đậm đặc (d = 0,907).

5.1.2.6  Dung dịch amoni hydroxit 2,5 %

Lấy 100 mL amoni hydroxit đậm đặc (5.1.2.5) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

5.1.2.7  Dung dịch amoni hydroxit 10 %

Lấy 400 mL amoni hydroxit đậm đặc (5.1.2.5) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

5.1.2.8  Amoni nitrat (NH₄NO₃) tinh thể.

5.1.2.9  Dung dịch amoni nitrat 35 %

Hòa tan 350 g amoni nitrat tinh thể (5.1.2.8) với 650 mL nước và lắc đều.

5.1.2.10  Amoni molipdat [(NH4)₆MO₇O₂₄.4H₂O] tinh thể.

5.1.2.11  Dung dịch amoni molipdat 3 %

Hòa tan 15 g amoni molipdat tinh thể (5.1.2.10) với 485 mL nước và lắc đều.

5.1.2.12  Axit clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,184).

5.1.2.13  Dung dịch axit clohydric 6 N

Lấy 500 mL axit clohydric đậm đặc (5.1.2.12) hòa tan với khoảng 300 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

5.1.2.14  Magiê clorua (MgCl₂.6H₂O) tinh thể.

5.1.2.15  Amoni clorua (NH₄CI) tinh thể.

5.1.2.16  Dung dịch hỗn hợp magiê

Hòa tan 55 g magiê clorua tinh thể (5.1.2.14), 70 g amoni clorua tinh thể (5.1.2.15) trong 500 mL nước, thêm 250 mL dung dịch amoni hydroxit 10 % (5.1.2.7), lắc đều, để qua đêm rồi lọc.

5.1.2.17  Bạc nitrat (AgNO₃) tinh thể.

5.1.2.18  Dung dịch bạc nitrat 1 %

Hòa tan 1 g bạc nitrat tinh thể (5.1.2.17) với 99 mL nước, lắc đều. Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.

5.1.2.19  Phenolphtalein (C₂OH₁₄O₄) tinh thể.

5.1.2.20  Dung dịch phenolphthalein 1 %

Hòa tan 1 g phenolphtalein tinh thể (5.1.2.19) với 50 mL rượu etylic 95 % trong bình định mức dung tích 100 mL. Thêm rượu etylic đến vạch định mức và lắc đều.

5.1.3  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1.3.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.1.3.2  Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g.

5.1.3.3  Thiết bị đun mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.1.3.4  Bình chứa mẫu, dung tích 100 mL và 250 mL.

5.1.3.5  Giấy lọc, giấy lọc whatman số 1 hoặc tương đương.

5.1.3.6  Sàng, có đường kính lỗ 0,1 mm.

5.1.3.7  Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ.

5.1.3.8  Lò nung, có điều chỉnh nhiệt độ.

5.1.3.9  Bình hút ẩm.

5.1.3.10  Chén cân, bằng thủy tinh hoặc nhôm, có nắp đậy, dung tích khoảng 30 mL.

5.1.4  Cách tiến hành

Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến 0,0001 g) phân lân nung chảy đã được chuẩn bị theo 4.2 vào bình tam giác dung tích 250 mL có nút nhám, đã được sấy khô.

Dùng pipet hút 50 mL dung dịch axit citric 2 % (5.1.2.2) cho vào bình đã chứa mẫu. Lắc bình với tốc độ khoảng 30 r/min, ít nhất trong 60 min để mẫu tan hoàn toàn, chú ý không để mẫu vón cục hoặc dính lên thành bình. Lọc dung dịch qua giấy lọc vào bình tam giác dung tích 100 mL.

Hút 25 mL dung dịch sau lọc cho vào cốc dung tích 250 mL, thêm 2 mL dung dịch axit nitric 25 % (5.1.2.4) , đun nóng dung dịch đến 80 °C. Dùng dung dịch amoni hydroxit đậm đặc (5.1.2.5) trung hoà cho đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa trắng. Nhỏ từ từ dung dịch axit nitric 25 % (5.1.2.4) vào hỗn hợp dung dịch cho tới khi kết tủa trắng tan hoàn toàn.

Thêm 2 g amoni clorua tinh thể (5.1.2.15), khuấy cho tan. Thêm vào cốc 10 mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3) và đun trên bếp ờ nhiệt độ 200 °C đến khi dung dịch sền sệt. Lấy cốc xuống để nguội, tẩm ướt bằng 10 mL nước và 5 mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3). Tiếp tục đun trên bếp ở nhiệt độ 200 °C đến sôi, hạ nhiệt độ của bếp xuống 150 °C và cô mẫu đến khô hoàn toàn (CHÚ Ý: Khi mẫu gần khô, có thể ngắt nguồn điện của bếp, cẩn thận khuấy nhẹ cho đến khi mẫu khô hoàn toàn.). Sau đó để nguội, hòa tan mẫu bằng 50 mL nước và 5 mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3), đun nhẹ trên bếp điện cho tan (không để lâu trên bếp sẽ khó lọc). Lọc, rửa dung dịch qua giấy lọc bằng nước, phần dung dịch dùng để xác định phospho.

Thêm vào dung dịch hỗn hợp 30 mL dung dịch amoni nitrat 35 % (5.1.2.9) và 20 mL dung dịch axit nitric 25 % (5.1.2.4). Đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 70 °C đến 80 °C, giữ ở nhiệt độ này, vừa khuấy vừa cho từ từ 50 mL dung dịch amoni molipdat 3 % (5.1.2.11) sao cho nhiệt độ của hỗn hợp hầu như không thay đổi. Khuấy mạnh dung dịch, để yên cho tới khi kết tủa lắng xuống hoàn toàn. Lọc dung dịch qua giấy lọc, rửa kết tủa 3 đến 4 lần bằng dung dịch axit nitric 1 % (5.1.2.4).

Dùng 15 mL dung dịch amoni hydroxit đậm đặc (5.1.2.5) để hoà tan kết tủa, rửa giấy lọc bằng nước cho đến khi hết phản ứng kiềm. Thêm vào dung dịch thu được vài giọt phenolphtalein 1 % (5.1.2.20) và trung hoà bằng dung dịch axit clohydric 6 N (5.1.2.13) cho tới khi mất màu chỉ thị.

Thêm vào 15 mL dung dịch amoni nitrat 35 % (5.1.2.9) và cho từng giọt amoni hydroxit đậm đặc (5.1.2.5) cho đến khi dung dịch hỗn hợp có màu hồng.

Vừa khuấy vừa thêm từ từ 35 mL dung dịch hỗn hợp magiê (5.1.2.16). Sau 10 min đến 15 min, thêm 20 mL amoni hydroxit đậm đặc (5.1.2.5). Tiếp tục khuấy thêm 30 min, sau đó để yên 30 min đến 40 min (nếu không khuấy thì để yên dung dịch ít nhất là 4 h nhưng không quá 18 h) rồi lọc qua giấy lọc.

Rửa kết tủa lọc được bằng dung dịch amoni hydroxit 2,5 % (5.1.2.6) đến hết phản ứng của ion clorua (Cl^-). Kiểm tra sự hiện diện của ion clorua bằng dung dịch bạc nitrat 1 % (5.1.2.18) cho đến khi không thấy xuất hiện kết tủa trắng.

Chuyển toàn bộ kết tủa và giấy lọc vào chén sứ (đã được nung ở 900 °C ± 50 °C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác 0,0001 g). Tro hóa ở nhiệt độ ở 300 °C đến 500 °C cho đến khi giấy lọc cháy hoàn toàn, sau đỏ nung mẫu ở nhiệt độ 900 °C ± 50 °C cho đến khi kết tủa trắng hoàn toàn (khoảng 30 min). Lấy chén nung ra, để nguội chén nung trong bình hút ẩm và cân chính xác khối lượng đến 0,0001 g.

Mẫu trắng được tiến hành đồng thời trong cùng một điều kiện với cùng một lượng các dung dịch và thuốc thử nhưng không chứa mẫu cần xác định.

5.1.5  Tính kết quả

Hàm lượng phospho hữu hiệu, tính bằng phần trăm khối lượng P₂O₅, theo công thức (1):

(1)

trong đó

m₁ là khối lượng kết tủa của mẫu sau khi nung, tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng kết tủa của mẫu trắng sau khi nung, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

0,6379 là hệ số tính chuyển ra P₂O₅ từ lượng Mg₂P₂O₇ thu được sau khi nung:

50 là thể tích dung dịch axit citric 2 % hòa tan mẫu, tính bằng mililit (mL);

25 là thể tích dung dịch mẫu đem phân tích, tính bằng mililit (mL).

5.2  Xác định hàm lượng canxi oxit, magiê oxit

5.2.1  Nguyên tắc

Phân hủy và chuyển hóa canxi oxit, magiê oxit trong mẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc. Xác định hàm lượng canxi oxit, magiê oxit trong dung dịch bằng phép chuẩn độ tạo phức với EDTA.

5.2.2  Hóa chất và thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước).

5.2.2.1  Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, (d = 1,40).

5.2.2.2  Axit clohydric (HCl) đậm đặc, (d = 1,19).

5.2.2.3  Axit pecloric (HClO₄) đậm đặc, (d=1,54).

5.2.2.4  Axit sulfuric (H₂SO₄) đậm đặc, (d = 1,84).

5.2.2.5  Dung dịch axit clohydric (HCl) 1:4 theo thể tích

Lấy một phần thể tích axit clohydric đậm đặc (5.2.2.2) hòa tan với 4 phần thể tích nước.

5.2.2.6  Dung dịch axit clohydric (HCl) 1:1 theo thể tích

Lấy một phần thể tích axit clohydric đậm đặc (5.2.2.2) hòa tan với 1 phần thể tích nước.

5.2.2.7  Natri hydroxit (NaOH) tinh thể.

5.2.2.8  Dung dịch natri hydroxit 5 mol/L

Hòa tan 20 g natri hydroxit tinh thể (5.2.2.7) trong 100 mL nước mới chưng cất. Bảo quản trong chai polyetylen với nút đậy kín để tránh bị nhiễm cacbon dioxit của không khí.

5.2.2.9  Kali hydroxit (KOH) tinh thể.

5.2.2.10  Amoni hydroxit (NH₄OH) đậm đặc.

5.2.2.11  Dung dịch amoni hydroxit 1:1 theo thể tích

Lấy một phần thể tích amoni hydroxit đậm đặc (5.2.2.10) hòa tan với 1 phần thể tích nước.

5.2.2.12  Zirconyl clorua (ZrOCI₂. 8H₂O) hoặc zirconyl oxit (ZrO₂) tinh thể.

5.2.2.13  Dung dịch Zr⁴⁺ khoảng 0,025 mol/L

Cân 8,05 g zirconyl clorua tinh thể (5.2.2.12), thêm 100 mL dung dịch axit clohydric 1:1 (5.2.2.6) và khuấy cho tan hết các muối. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 mL, thêm 100 mL dung dịch axit clohydric 1:1 (5.2.2.6) và định mức bằng dung dịch axit clohydric 1:4 (5.2.2.5). Cũng có thể chuẩn bị dung dịch trên bằng cách nung chảy ZrO₂ và K₂S₂O₇.

5.2.2.14  Kali cyanua (KCN) tinh thể.

5.2.2.15  Dung dịch kali cyanua 2 %

Hòa tan 2 g kali cyanua tinh thể (5.2.2.14) trong 98 mL nước.

CẢNH BÁO: Dung dịch kali cyanua là chất cực độc, nên bảo quản trong chai thủy tinh tối màu, không được đổ trực tiếp xuống bồn khi chưa chuyển về hợp chất vô hại.

5.2.2.16  Dung dịch chuẩn EDTA, (C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂.2H₂O) 0,05 mol/L.

5.2.2.17  Natri clorua (NaCl) tinh thể.

5.2.2.18  Calcein (C₃₀H₂₆N₂O₁₃) tinh thể.

5.2.2.19  Chất chỉ thị calcein

Trộn kỹ 1 g calcein tinh thể (5.2.2.18) và 100 g natri clorua tinh thể (5.2.2.17).

5.2.2.20  Dung dịch kali hydroxit và kali cyanua

Hòa tan 280 g kali hydroxit tinh thể (5.2.2.9) và 66 g kali cyanua tinh thể (5.2.2.14) trong khoảng 200 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

5.2.2.21  Amoni clorua (NH₄CI) tinh thể.

5.2.2.22  Dung dịch đệm pH =10,5

Hòa tan 33 g amoni clorua tinh thể (5.2.2.21) trong khoảng 200 mL nước trong bình định mức dung tích 500 mL, thêm 250 mL amoni hydroxit đậm đặc (5.2.2.10). Định mức đến 500 mL bằng nước.

5.2.2.23  ETOO (C₂₀H₁₂N₃O₇SNa) dạng bột.

5.2.2.24  Dung dịch chỉ thị ETOO 0,1 %

Hòa tan 0,1 g ETOO (5.2.2.23) dạng bột trong 100 mL rượu etylic 95 %.

5.2.3  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.2.3.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2.3.2  Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g.

5.2.3.3  Thiết bị đun mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.2.3.4  Bình chứa mẫu, dung tích 100 mL và 250 mL.

5.2.3.5  Giấy lọc, giấy lọc whatman số 1 hoặc tương đương.

5.2.3.6  Sàng, có đường kính lỗ 0,5 mm; 1,0 mm.

5.2.4  Cách tiến hành

5.2.4.1  Phân hủy mẫu

Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị theo 4.2. Thêm 5 mL axit clohydric đậm đặc (5.2.2.2) và 10 mL axit nitric đậm đặc (5.2.2.1), đun sôi trên thiết bị phân hủy mẫu.

Để nguội, thêm 5 mL axit pecloric đậm đặc (5.2.2.3) và đun nóng cho đến khi xuất hiện khói đậm đặc thì ngừng đun, nhưng không được để khô. Để nguội và hòa tan vởi 90 mL nước trong cốc dung tích 250 mL.

Thêm 100 mL dung dịch Zr⁴⁺ (5.2.2.13) và đun sôi nhẹ trong khoảng 5 min, lọc và rửa kết tủa 5 lần, mỗi lần 5 mL dung dịch axit clohydric (5.2.2.5), chú ý khi dung dịch ở lần rửa trước chảy xuống hết mới rửa lần tiếp theo, bỏ kết tủa.

Trung hòa dung dịch sau lọc bằng dung dịch amoni hydroxit (5.2.2.11) đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH). Thêm dư 5 giọt dung dịch amoni hydroxit (5.2.2.11) để kết tủa hoàn toàn Fe³⁺, Al³⁺... Đun sôi nhẹ dung dịch cho đến khi pH khoảng 7,5. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều và lọc, dung dịch thu được (A) dùng để xác định canxi oxit, magiê oxit.

5.2.4.2  Xác định tổng hàm lượng canxi oxit và magiê oxit (chuẩn độ 1)

Lấy một thể tích dung dịch (A) chứa khoảng 9 mg đến 18 mg magiê cho vào cốc dung tích 250 mL. Pha loãng dung dịch đến khoảng 100 mL bằng nước.

Thêm 5 mL dung dịch đệm pH = 10,5 (5.2.2.22), thêm 2 mL dung dịch kali cyanua 2 % (5.2.2.15) và 3 giọt chỉ thị ETOO.

Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05 mol/L (5.2.2.16) cho đến khi màu dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh, ghi lại thể tích EDTA (V₁).

Tiến hành xác định mẫu trắng trong cùng một điều kiện với mẫu thử, ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn (V₀₁)

5.2.4.3  Xác định hàm lượng canxi oxit (chuẩn độ 2)

Lấy một thể tích dung dịch (A) tương đương với thể tích được lấy ở 5.2.4.2 cho vào cốc dung tích 500 mL. Trung hòa axit dư bằng dung dịch natri hydroxit 5 mol/L (5.2.2.8), pha loãng dung dịch đến khoảng 100 mL bằng nước.

Thêm 10 mL dung dịch KOH/KCN (5.2.2.20), 50 mg chất chỉ thị calcein (5.2.2.19) và khuấy đều.

Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05 mol/L (5.2.2.16) trên nền màu đen cho đến khi màu dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng, ghi lại thể tích EDTA (V₂).

Tiến hành xác định mẫu trắng trong cùng một điều kiện với mẫu thử, ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn (V₀₂)

5.2.5  Tính kết quả

5.2.5.1  Hàm lượng magiê oxit, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (2)

(2)

trong đó

V₁ là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn trong phép chuẩn độ 1, tính bằng mililit (mL);

V₂ là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn trong phép chuẩn độ 2, tính bằng mililit (mL);

V₀₁,V₀₂ là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (mL);

C_EDTA là nồng độ dung dịch EDTA, tính bằng mol trên lit (mol/L);

m là khối lượng mẫu có mặt trong phần mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng gam (g);

40,31 là khối lượng phân tử của magiê oxit.

5.2.5.2  Trong trường hợp chuyển đổi sang hàm lượng magiê, tính bằng phần trăm khối lượng, thực hiện theo công thức (3)

% Mg = % MgO x 0,603

(3)

trong đó

0,603 là hệ số quy đổi từ MgO sang Mg.

5.2.5.3  Hàm lượng canxi oxit, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (4)

(4)

trong đó

V₂ là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (mL);

V₀₂ là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (mL);

C_EDTA là nồng độ dung dịch EDTA, tính bằng mol trên lít (mol/L);

m là khối lượng mẫu có mặt trong phần mẫu được lấy chuẩn độ, tính bằng gam (g);

56,08 là khối lượng phân tử của canxi oxit.

5.2.5.4  Trong trường hợp chuyển đổi sang hàm lượng canxi, tính bằng phần trăm khối lượng, thực hiện theo công thức (5)

% Ca = % CaO x 0,715

(5)

trong đó

0,715 là hệ số quy đổi từ CaO sang Ca.

5.3  Xác định cỡ hạt (độ mịn)

5.3.1  Thiết bị, dụng cụ

5.3.1.1  Sàng lỗ vuông, cỡ lỗ 5 mm

5.3.1.2  Sàng lỗ tròn, cỡ lỗ 3 mm.

5.3.2  Cách tiến hành

Cân khoảng 250 g mẫu đã sấy khô (chính xác đến 0,01 g). Lựa chọn sàng (5.3.1.1) hoặc sàng (5.3.1.2) tùy theo dạng mẫu (dạng bột, dạng hạt hoặc dạng viên). Đổ mẫu lên sàng. Đậy nắp sàng và tiến hành sàng cho đến khi không thấy mẫu lọt qua sàng.

Cân phần còn lại trên sàng, chính xác đến 0,01 g.

5.3.3  Tính kết quả

Cỡ hạt (độ mịn) (X), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức (6):

(6)

trong đó:

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng phần còn lại trên sàng, tính bằng gam (g);

5.4  Xác định độ ẩm

Theo TCVN 9297.

5.5  Xác định hàm lượng cadimi

Theo TCVN 9291.

5.6  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

6  Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

6.1  Bao gói

Phân lân nung chảy được đóng vào bao. Khối lượng bao tùy theo nhà sản xuất nhưng sai lệch khối lượng không quá ± 0,5 %. Bao chứa phân lân nung chảy phải đảm bảo bền và cách ẩm.

6.2  Ghi nhãn

Ghi nhãn theo quy định hiện hành. Nhãn trên mỗi bao phải có ít nhất các thông tin sau:

a) Tên cơ sở sản xuất;

b) Tên sản phẩm;

c) Dạng sản phẩm;

d) Hàm lượng phospho hữu hiệu (tính theo P₂O₅), hàm lượng canxi (tính theo CaO), hàm lượng magie (tính theo MgO), hàm lượng cadimi (Cd) và độ ẩm;

e) Ngày sản xuất, hạn sử dụng;

f) Khối lượng tịnh;

g) Viện dẫn tiêu chuẩn này.

6.3  Vận chuyển và bảo quản

Phân lân nung chảy phải được để ở nơi khô ráo, có mái che và vận chuyển bằng các phương tiện có che chắn, đảm bảo khô.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 11041-2:2017 Nông nghiệp hữu cơ - Phần 2: Trồng trọt hữu cơ

[2] TCVN 11041-5:2018 Nông nghiệp hữu cơ - Phần 5: Gạo hữu cơ

[3] Japanese Agricultural Standard for Organic Plants (Notification No. 1605 of the Ministry of Agriculture, Forestry and Fisheries of October 27, 2005) [Tiêu chuẩn nông nghiệp Nhật Bản dùng cho Trồng trọt hữu cơ (Thông báo số 1605 của Bộ Nông nghiệp, Lâm nghiệp và Thủy sản, 27/10/2005)]