Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6089:1995 về cao su thiên nhiên - xác định hàm lượng chất bẩn

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6089:1995

CAO SU THIÊN NHIÊN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BẨN

Natural rubber – Determination of dirt content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng chất bẩn của các loại cao su thiên nhiên trong đó có cao su SVR dạng thô, không áp dụng đối với sự nhiễm chất bẩn trên bề mặt cao su.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 3769 : 1995 Cao su thiên nhiên SVR

TCVN 6086 :1995 Cao su thiên nhiên- Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

3. Nguyên tắc của phương pháp

Hoà tan cao su trong dung môi có điểm sôi ở nhiệt độ khoảng từ 160 đến 190⁰C, sau đó lọc dung dịch qua rây có kích thước lỗ 45 µm.Chất bẩn còn lại trên rây được rửa kỹ, sấy khô và cân.

4. Thuốc thử

4.1 Dung môi là white spirit ( mineral turpentine) có điểm sôi từ 155 đến 196⁰C.

4.2 Chất peptic RPA3 ( xylyl mercaptan 36 %).

Để tránh bẩn và nước lẫn vào, trước khi dùng white spirit và RPA3 phải được lọc qua giấy lọc. Nếu RPA3 có màu vàng, chứng tỏ đã bị lẫn nước.

5. Thiết bị

5.1 Máy cán cao su hai trục, loại dùng cho các phòng thí nghiệm

5.2 Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg

5.3 Bếp bóng đèn hồng ngoại , nhiệt độ từ 100 đến 150⁰ C

5.4 Rây có kích thước lỗ là 45 µm.

Khung rây bằng thép không rỉ hoặc đồng thau, đường kính trong 24 mm, đường kính ngoài 28 mm, chiều cao 15 mm (xem hình 1)

5.5 Gía đỡ rây bằng thép không rỉ hoặc đồng thau

5.6 Bình nón, dung tích 250 cm³ hoặc 500 cm³

5.7 Bình lọc thuỷ tinh, dung tích 2000 cm³

5.8 Máy rửa rây bằng siêu âm

5.9 Máy hút chân không

5.10 Tủ sấy có thể sấy đến 160⁰ C

6. Phương pháp thử

6.1 Chuẩn bị thử

Lấy khoảng 20 g đến 30 g mẫu A theo TCVN 6086:1995 đem cán hai lần qua máy cán(5.1) đã làm nguội bằng nước sôi tới nhiệt độ phòng. Khe hở giữa hai trục cán là 0,5 mm ± 0,1 mm

Cân khoảng 10 g mẫu, chính xác đến 0,1 mg. Dùng kéo cắt mẫu thành sợi nhỏ( khoảng 10-15 sợi). Cho các sợi mẫu vào bình nón ( 5.6) có chứa sẵn khoảng từ 150 đén 200 cm³ dung môi ( 4.1) và 1 cm³ chất peptic(4.2).

6.2 Tiến hành thử

6.2.1 Hoà tan cao su

Để bình nón đã chuẩn bị theo điều 6.1 lên bếp ( 5.3) đã được đốt nóng trước. Xếp các bình nón thẳng hàng theo số thứ tự, Lắc đều bình nón để cao su nhanh tan hoàn toàn và không bị cháy ở đáy bình. Khoảng từ 15 đến 30 phút lắc một lần. Khi lắc, phải đem bình ra khỏi bếp và không để miệng bình đối diện với mặt bếp.

6.2.2 Lọc cao su

Để bình lọc( 5.7) lên đĩa nhôm có đường kính bằng khoảng 1,5 lần đường kính đáy bình. Gần giá đỡ rây ( 5.5) vào miệng bình lọc- Đặt rây ( 5.4) (đã sấy khô và cân trước) lên giá đỡ. Phun lên rây một ít dung môi ( 4.1) nóng.

Dùng kẹp gắp bình nón ( 5.6) ra khỏi bếp. Cẩn thận và từ từ rót dung dịch vào rây. Khi rót, không để dung dịch tràn ra ngoài hoặc dính lên miệng rây

Khi dung dịch chảy hết, dùng khoảng 100 cm³ dung môi( 4.1) nóng để rửa bình nón, rửa rây và rửa tạp chất nhiều lần

Có thể dùng máy hút chân không ( 5.9) trong quá trình lọc

Trường hợp cao su không tan hoàn toanmf tạo thành chất keo dính vào rây trong và sau khi lọc, phải hoà tan lại bằng cách cho toàn bộ rây và chất dính trong rây vào một cốc thuỷ tinh chứa dung môi( 4.1) nóng với 1 ml hoặc 2 ml chất peptic. Khi tan hết, tiến hành lọc lại.

6.2.3 Sấy

Sau khi lọc, sấy rây cùng với tạp chất ở 100⁰C ± 5⁰C trong tủ sấy( 5.10) khoảng 1 giờ. Sau đó để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

Chú thích

1) NNhững dụng cụ tiếp xúc với dung dịch cao su phải được rửa sạch, sấy khô và kiểm tra kỹ trước khi sử dụng để đảm bảo độ chính xác và tránh hoả hoạn.

2) Nên rửa rây bằng máy siêu âm (5.8) tiến hành như sau: Xếp rây vào bể rửa đến ngập rây để rửa cao su. Chỉ vận hành máy khi cột chất lỏng tính từ đáy bể rửa tối thiểu là 7 cm. Cho máy chạy 15 phút. Thay hỗn hợp rửa bằng dung dịch xà phòng và chạy máy 15 phút nữa.Rửa xong sấy rây ở 100⁰C trong 30 phút và làm nguội trong bình hút ẩm trước khi cân.

3) Dùng đèn chiếu để kiểm tra tình trạng của rây

7. Tính kết quả

Hàm lượng chất bẩn ( X₁) được tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó

m₀ là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng rây, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng rây và chất bẩn, tính bằng gam.