Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 4-33:2020/BYT về Phụ gia thực phẩm Siro sorbitol

1. Tên khác, chỉ số

Siro D-Glucitol , 420(ii)

2. Định nghĩa

Siro sorbitol được hình thành do sự hydro hoá siro glucoza. Siro sorbitol bao gồm D-sorbitol, D-manitol và các saccharid khác đã bị hydro hoá.

Phần sản phẩm không phải là D-sorbitol chủ yếu bao gồm các oligosaccharid bị hydro hoá, được hình thành do hydro hoá siro glucoza nguyên liệu thô (trong trường hợp siro không kết tinh), hoặc mannitol; có thể có mặt một lượng không đáng kể disaccharid, trisaccharid và tetrasaccharid đã bị hydro hoá.

3. Cảm quan

Dung dịch nước trong không màu

4. Mã HS

2905.44.00

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Tan trong nước, glycerol và propan 1,2-diol

Sắc ký lớp mỏng

Đạt yêu cầu theo phương pháp thử

5.2. Độ tinh khiết

Hàm lượng nước

Không vượt quá 31 % (phương pháp Karl Fischer)

Tro sulfat

Không vượt quá 0,1 %

Clorid

Không vượt quá 50 mg/kg

Sulfat

Không vượt quá 100 mg/kg

Niken

Không vượt quá 2 mg/kg

Đường khử

Không vượt quá 0,3 %

Chì

Không vượt quá 1 mg/kg

5.3. Hàm lượng

Không thấp hơn 99,0 % hàm lượng các saccharid hydro hoá (%) và không thấp hơn 50,0 % D-sorbitol tính theo chế phẩm khan.

6. Phương pháp thử

6.1 Định tính

Độ tan

Xác định theo TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý (mục 3.7).

Sắc ký lớp mỏng

Xác định theo TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.10).

Dung dịch chuẩn: Hoà tan 50 mg chất chuẩn sorbitol trong 20 ml nước;

Dung dịch thử: Hoà tan 50 mg mẫu thử trong 20 ml nước.

6.2. Độ tinh khiết

Hàm lượng nước

Xác định theo TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer).

Tro sulfat

Xác định theo TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit (mục 5.3.3), cách tiến hành theo Phương pháp I với 3 g mẫu thử.

Clorid

Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.3).

Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 1,5 ml acid clohydric 0,01 N để đối chiếu.

Sulfat

Xác định theo TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn (mục 2.9).

Phép thử được tiến hành trên 10 g mẫu thử, dùng 2,0 ml acid sulfuric 0,01 N để đối chiếu.

Niken

Thuốc thử

- Dung dịch acid acetic 1 N

- Dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (khối lượng/thể tích)

- Methyl isobutyl keton

- Dung dịch chuẩn Niken: 10 mg/kg

- Dung dịch chuẩn làm việc:

Thêm các thể tích 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch chuẩn niken 10 mg/kg vào hỗn hợp dung dịch acid acetic 1N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml.

Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton.

Thiết bị, dụng cụ

- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catot rỗng niken và ngọn lửa không khí - acetylen, đo được độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm

- Cân phân tích, độ chính xác đến 1 mg

- Pipet

- Bình định mức 100 ml

Cách tiến hành

- Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Cho 20,0 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan bằng hỗn hợp dung dịch acid acetic 1 N và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) và pha loãng bằng dung dịch này đến vạch định mức. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% và 10 ml methyl isobutyl keton. Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp methyl isobutyl keton.

- Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng

Chuẩn bị mẫu trắng theo hướng dẫn chuẩn bị mẫu thử nhưng không có mẫu thử.

- Dựng đường chuẩn

Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của các dung dịch chuẩn làm việc, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Dựng đường chuẩn độ hấp thụ trung bình theo nồng độ của các dung dịch chuẩn.

- Xác định hàm lượng niken

Sử dụng dung dịch mẫu trắng để hiệu chỉnh thiết bị đo phổ về không. Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Giữa mỗi phép xác định, bơm dung dịch mẫu trắng và hiệu chỉnh thiết bị về không.

Hàm lượng niken trong mẫu thử được tính từ độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, sử dụng đường chuẩn.

Đường khử

Xác định theo TCVN 9052:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ (mục 2.13.2).

Lượng đồng (l) oxid không vượt quá 50 mg.

Chì

Xác định theo TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; hoặc

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.

6.3 Định lượng

Tổng hàm lượng các saccharid hydro hoá (%)

Xác định hàm lượng sorbitol của mẫu

Thiết bị:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC);

- Detector: Máy đo khúc xạ vi phân, được duy trì ở nhiệt độ ổn định;

- Máy ghi tích phân;

- Cột AMLNEX HPX 87 C (hoặc cột nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9mm;

- Dung môi rửa giải: Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc 0,45 mm).

Điều kiện sắc ký

Nhiệt độ cột: 85 ºC ± 0,5 ºC

Tốc độ dòng của dung môi rửa giải: 0,5 ml/phút.

Thuốc thử

Dung dịch chuẩn: Hoà tan trong nước một lượng sorbitol đã được cân chính xác để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml.

Dung dịch mẫu: Chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

Cách tiến hành

Bơm riêng rẽ các thể tích bằng nhau (khoảng 20 µl) của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Ghi lại sắc ký đồ và đo tín hiệu của từng pic.

Tính kết quả

Tính hàm lượng sorbitol trong mẫu, bằng miligam, theo công thức sau đây:

Trong đó:

C là nồng độ của sorbitol trong dung dịch chuẩn, tính bằng mg/ml;

R_U là tín hiệu pic của dung dịch mẫu;

R_S là tín hiệu pic của dung dịch chuẩn.