Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12409:2020 (ISO 20200:2015) về Chất dẻo - Xác định mức độ phân rã của vật liệu chất dẻo dưới các điều kiện tạo compost mô phỏng trong phép thử phòng thí nghiệm

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12409:2020

ISO 20200:2015

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ PHÂN RÃ CỦA VẬT LIỆU CHẤT DẺO DƯỚI CÁC ĐIỀU KIỆN TẠO COMPOST MÔ PHỎNG TRONG PHÉP THỬ PHÒNG THÍ NGHIỆM

Plastics - Determination of the degree of disintegration of plastic materials under simulated composting conditions in a laboratory-scale test

Lời nói đầu

TCVN 12409:2020 hoàn toàn tương đương với ISO 20200:2015.

TCVN 12409:2020 do Tổng cục Môi trường biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này xác định mức độ phân rã của vật liệu chất dẻo khi phơi nhiễm với môi trường tạo compost. Phương pháp này đơn giản và không tốn kém, không yêu cầu các lò phản ứng sinh học đặc biệt và được thu hẹp để sử dụng trong bất kỳ phòng thí nghiệm đa năng nào. Tiêu chuẩn này đòi hỏi việc sử dụng chất thải rắn tổng hợp tiêu chuẩn và đồng nhất. Các thành phần chất thải tổng hợp là các sản phẩm khô, sạch, an toàn mà có thể để trong phòng thí nghiệm mà không có bất kỳ vấn đề về mùi hoặc sức khỏe nào. Chất thải tổng hợp là thành phần không đổi và không có bất kỳ vật liệu chất dẻo không mong muốn nào có thể được xác định sai là vật liệu thử nghiệm khi kết thúc thử nghiệm, thay đổi đánh giá cuối cùng. Các lò phản ứng sinh học nhỏ, như là lượng chất thải tổng hợp trở thành compost (khoảng 3 lít). Với số lượng hạn chế của vật liệu thử nghiệm, phương pháp này cung cấp một quy trình thử đơn giản. Phương pháp thử này không nhằm xác định khả năng phân hủy sinh học của vật liệu chất dẻo trong điều kiện tạo copost. Cần thử nghiệm thêm trước khi có yêu cầu khả năng tạo compost.

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ PHÂN RÃ CỦA VẬT LIỆU CHẤT DẺO DƯỚI CÁC ĐIỀU KIỆN TẠO COMPOST MÔ PHỎNG TRONG PHÉP THỬ PHÒNG THÍ NGHIỆM

Plastics - Determination of the degree of disintegration of plastic materials under simulated composting conditions in a laboratory-scale test

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định mức độ phân rã của vật liệu chất dẻo khi phơi nhiễm trong môi trường tạo compost quy mô phòng thí nghiệm. Phương pháp này không áp dụng để xác định khả năng phân hủy sinh học của vật liệu chất dẻo dưới điều kiện tạo compost. Cần thêm phép thử để khẳng định khả năng tạo compost.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)

ISO 3310-1, Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Sàng thử - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử - Part 1: Sàng thử bằng tấm dây kim loại).

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1

Compost (compost)

Chất rắn hữu cơ thu được do quá trình phân hủy sinh học hỗn hợp gồm rác thực vật, đôi khi có thêm vật liệu hữu cơ khác và có hàm lượng chất khoáng giới hạn.

3.2

Khả năng tạo compost (compostability)

Khả năng của một vật liệu bị phân hủy sinh học trong quá trình tạo compost.

CHÚ THÍCH 1 Để khẳng định khả năng tạo compost, phải chứng minh được rằng vật liệu có thể bị phân hủy sinh học và phân rã trong quá trình tạo compost (như được nêu trong phương pháp thử tiêu chuẩn) và hoàn thành sự phân hủy sinh học của vật liệu trong khi sử dụng compost. Compost tạo thành phải đáp ứng các tiêu chuẩn tương ứng về chất lượng. Tiêu chuẩn chất lượng là có nồng độ kim loại thấp, không có độc tố không có cặn lớn dễ nhận biết.

3.3

Tạo compost (composting)

Quá trình hiếu khí để tạo thành compost.

3.4

Phân rã (disintegration)

Quá trình phân hủy vật lý của vật liệu thành các mảnh rất nhỏ

3.5

Khối lượng khô (dry mass)

Khối lượng của mẫu được xác định sau khi sấy khô.

CHÚ THÍCH 1 Khối lượng khô được biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng mẫu ướt.

3.6

Giai đoạn ủ nhiệt trung bình (Mesophilic incubation period)

Quá trình ủ thực hiện tại 25 °C cho phép vi sinh vật phát triển tại nhiệt độ phòng.

3.7

Giai đoạn ủ ưu nhiệt (thermophilic incubation period)

Quá trình ủ thực hiện tại 58 °C cho phép vi sinh vật phát triển tại nhiệt độ cao.

3.8

Chất rắn khô tổng số (total dry solids)

Lượng chất rắn thu được sau khi sấy khô một lượng biết trước của vật liệu thử hoặc compost ở nhiệt độ khoảng 105 °C đến khối lượng không đổi.

3.9

Chất rắn bay hơi (volatile solids)

Lượng chất rắn thu được sau khi lấy lượng chất rắn khô tổng số (3.8) trừ đi phần cặn sau khi nung ở nhiệt độ khoảng 550 °C của một lượng biết trước vật liệu thử hoặc compost.

CHÚ THÍCH 1 Hàm lượng chất rắn bay hơi là chỉ số thể hiện lượng chất hữu cơ có trong vật liệu.

4 Nguyên tắc

Phương pháp xác định mức độ phân rã của vật liệu thử ở quy mô phòng thí nghiệm dưới các điều kiện mô phỏng quá trình tạo compost hiếu khí. Nền chất rắn được sử dụng là rác thải rắn tổng hợp được ủ cùng compost đã chín được lấy từ bãi tạo compost đô thị hoặc công nghiệp. Vật liệu thử là các mảnh chất dẻo được tạo compost cùng với nền chất rắn này. Mức độ phân rã được xác định sau một chu kỳ tạo compost bằng cách sàng phần nền cuối cùng qua sàng 2 mm để thu hồi lại phần cặn chưa phân rã. Giá trị giảm khối lượng của mẫu thử được xác định là vật liệu đã phân rã và được sử dụng để tính toán mức độ phân rã.

5 Rác thải rắn tổng hợp

Thành phần của rác thải rắn tổng hợp được sử dụng cho phương pháp này được nêu trong Bảng 1.

Compost đã được thông khí tốt lấy từ bãi tạo compost hiếu khí đô thị hoặc công nghiệp được sử dụng làm chất cấy. Chất cấy compost phải đồng đều và không có các vật thể trơ lớn như là thủy tinh, đá hoặc mảnh kim loại. Loại bỏ các vật thể đó bằng cách thủ công và sau đó sàng compost trên sàng có cỡ từ 0,5 cm đến 1 cm. Nên sử dụng compost lấy từ bãi compost xử lý các rác thải hữu cơ của rác thải rắn đô thị để đảm bảo có đầy đủ vi sinh vật. Nếu không có compost như vậy thì có thể sử dụng compost lấy từ bãi xử lý rác trang trại hoặc hỗn hợp rác vườn và rác thải rắn đô thị. Compost này không được quá bốn tháng.

Chuẩn bị rác tổng hợp bằng phương pháp thủ công bằng cách trộn các thành phần khác nhau được nêu trong Bảng 1. Sai số cho phép đối với các phép đo khối lượng thành phần rác tổng hợp, bao gồm cả nước, là 5 %. Cho thêm nước máy không có clo, hoặc nước khử ion hoặc nước cất để điều chỉnh hàm lượng nước cuối của hỗn hợp là 55 %. Thực hiện quá trình này trước khi bắt đầu thử. Rác tổng hợp phải có tỷ lệ C/N trong khoảng từ 20:1 đến 40:1. Nồng độ urê có thể được thay đổi để điều chỉnh tỷ lệ C/N đến giá trị yêu cầu. Trong trường hợp này, nồng độ của các thành phần khác phải được điều chỉnh cân đối theo tỷ lệ để thu được khối lượng khô tổng số của rác thải rắn là 100 %.

Bảng 1 - Thành phần của rác thải rắn tổng hợp

6 Bình tạo compost

Bình tạo compost hay sử dụng là hộp được làm bằng polypropylene hoặc vật liệu phù hợp khác có kích thước 30 cm (dài) x 20 cm (rộng) x 10 cm (cao). Hộp phải có nắp đậy kín để tránh bay hơi nhiều. Ngoài ra, các khe giữa hộp và nắp phải được dán kín bằng băng dính. Ở giữa hai chiều rộng 20 cm, khoét một lỗ đường kính 5 mm cách đáy hộp khoảng 6,5 cm. Hai lỗ này có tác dụng thông khí giữa môi trường bên trong và môi trường bên ngoài hộp vì thế không được bịt kín.

Có thể sử dụng dụng cụ chứa khác có thể tích từ 5 lít đến 20 lít miễn là có thể chứng minh được nó không tạo ra các điều kiện kỵ khí không thích hợp. Hộp chứa phải được làm kín theo cách tránh làm khô quá mức các chất chứa bên trong. Cũng phải khoét lỗ trong hộp để lưu thông khí và đảm bảo điều kiện hiếu khí trong suốt giai đoạn tạo compost.

7 Quy trình

7.1 Chuẩn bị vật liệu thử

Cắt vật liệu thử thành các miếng có kích thước như quy định trong Bảng 2 tùy theo độ dày của vật liệu.

Sấy khô vật liệu thử trong tủ sấy ở (40 ± 2) °C trong chân không trong khoảng thời gian cần để đạt đến khối lượng không đổi. Trước khi trộn các miếng vật liệu với rác tổng hợp, ngâm chúng trong nước cất không quá 30 s.

Bảng 2 - Kích thước của miếng vật liệu thử sử dụng trong phép thử phân rã

7.2 Bắt đầu phép thử

Sử dụng tối thiểu ba bình tạo compost với mỗi loại vật liệu. Lấy từ 5 g đến 20 g vật liệu thử cho vào mỗi bình, tùy thuộc vào thể tích chiếm chỗ của vật liệu thử và trộn với 1 kg rác tổng hợp ướt. Tỷ lệ giữa khối lượng của vật liệu thử với khối lượng của rác tổng hợp ướt phải từ 0,5 % đến 2 %. Đưa hỗn hợp này xuống đáy bình tạo compost, tạo thành một lớp đồng đều. Không nén hỗn hợp để cho khí lưu thông bên trong lớp nền. Ghi lại khối lượng vật liệu thử trong mỗi bình.

7.3 Giai đoạn ủ ưu nhiệt (nhiệt độ cao)

Đậy và cân từng bình tạo compost và đặt bình vào trong tủ sấy tuần hoàn không khí, được duy trì ở nhiệt độ không đổi (58 ± 2) °C trong khoảng thời gian tối thiểu là 45 ngày và tối đa là 90 ngày. Ghi lại nhiệt độ tủ sấy trong suốt quá trình thử hoặc sử dụng nhiệt kế tối đa-tối thiểu, để kiểm tra nhiệt độ ít nhất hai lần một tuần.

Để đảm bảo quá trình tạo compost tốt, cần phải duy trì điều kiện môi trường phù hợp. Thực hiện theo quy trình như nêu trong Bảng 3. Quy trình này cấp khí vật liệu tạo compost trong khi duy trì hàm lượng nước đầy đủ. Khối lượng tổng của bình tạo compost chứa hỗn hợp được xác định ngay khi bắt đầu quá trình tạo compost. Tại mỗi thời điểm đã định (xem Bảng 3) cân bình tạo compost và nếu cần đưa đầy đủ hoặc một phần về khối lượng ban đầu bằng cách thêm nước máy không có clo, nước khử ion hoặc nước cất như nêu trong Bảng 3. Điều quan trọng cần lưu ý là nồng độ nước tối ưu đạt được khi vật liệu tạo compost ướt chứ không phải là nước tự do. Điều này có nghĩa là không đạt được lượng nước hấp thu tối đa. Người thực hiện có thể xác định điều kiện này bằng cách ép vật liệu tạo compost và thấy có dư ra một lượng nước nhỏ. Sau đó người thực hiện có thể điều chỉnh lượng nước được thêm vào theo Bảng 3 trên cơ sở của việc kiểm tra trực tiếp này.

7.4 Giai đoạn ủ nhiệt độ trung bình (tại nhiệt độ phòng)

Nếu khi kết thúc giai đoạn ủ ưu nhiệt mà vật liệu thử vẫn chưa phân rã đầy đủ, có thể tiếp tục phép thử theo quy trình sau đây. Thêm 25 g compost chín vào từng bình tạo compost. Trộn nhẹ nhàng compost và đất để tránh làm phá hủy cơ học các miếng cặn vật liệu thử. Đậy từng bình và để vào trong tủ sấy tuần hoàn không khí ở (25 ± 2) °C trong tối đa 90 ngày. Ghi lại nhiệt độ tủ sấy trong suốt quá trình thử hoặc sử dụng nhiệt độ tối đa-tối thiểu, để kiểm tra nhiệt độ ít nhất hai lần một tuần. Kiểm tra khối lượng mỗi tuần một lần và thêm nước nếu cần để đưa về giá trị 70 % của khối lượng xác định được khi bắt đầu phép thử (xem 7.3). Không trộn khối lượng tạo compost trong giai đoạn này.

Nếu phép thử được kéo dài theo cách này, phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

Bảng 3 - Quá trình tạo compost (giai đoạn ủ ưu nhiệt)

8 Kiểm soát quá trình tạo compost

Trong quá trình thử, rác thải tổng hợp sẽ trở thành compost, nghĩa là quá trình tạo compost phải xảy ra. Phản ứng tạo compost được kiểm soát bằng cách kiểm tra các chất compost khi trộn và thêm nước. Các thông số dự đoán phải được tính đến cả yếu tố chủ quan và khách quan như mô tả trong Điều 9.

9 Thông số dự đoán

9.1 Mùi

Trong quá trình tạo compost có thể phát hiện các mùi đặc trưng kế tiếp nhau. Trong vòng hai hoặc ba ngày đầu, rác tổng hợp có mùi chua, sau đó mùi dần thành khai trong vòng từ 5 ngày đến 10 ngày, kéo dài khoảng 10 ngày. Cuối cùng, hỗn hợp không có mùi đặc trưng hoặc có mùi giống đất. Ghi vào báo cáo thử nghiệm bất kỳ sai khác nào so với các dấu hiệu này.

9.2 Ngoại quan

Ngoại quan của vật liệu tạo compost thay đổi trong hai tuần đầu tiên. Trong tuần đầu sẽ nhìn thấy các sợi nấm phát triển trên vật liệu tạo compost. Màu của rác tổng hợp ban đầu có màu vàng nhạt vì có nhiều mùn cưa sau đó sẽ chuyển sang màu nâu trong vòng 10 ngày. Ghi vào báo cáo thử nghiệm những sai khác so với dấu hiệu này.

9.3 Phân tích hóa học

Phân tích các mẫu rác tổng hợp sử dụng khi bắt đầu phép thử và các mẫu compost thu được ở cuối quá trình tạo compost, sau khi sàng để xác định giá trị đầu và cuối của các thông số sau: tỷ lệ các bon tổng trên nitơ tổng (tỷ lệ C:N) và pH. Đo và ghi lại các thông số này theo phương pháp chuẩn.

CHÚ THÍCH Hàm lượng cacbon tổng sử dụng để xác định tỷ lệ C:N được tính theo hàm lượng chất rắn bay hơi chia cho hai

9.4 Xác định khối lượng khô và chất rắn bay hơi

Sau khi sàng, xác định khối lượng khô và hàm lượng chất rắn bay hơi của rác tổng hợp ban đầu và compost thu được cuối cùng khi kết thúc quá trình tạo compost (xem Điều 10). Xác định khối lượng khô (DM) của mẫu bằng cách sấy khô trong tủ sấy ở 105 °C đến khối lượng không đổi. Biểu thị khối lượng khô theo phần trăm khối lượng tổng của mẫu thử. Xác định nồng độ chất rắn bay hơi bằng cách nung mẫu đã được sấy khô ở 105 °C để xác định khối lượng khô tại nhiệt độ 550 °C trong vòng từ 6 h đến 8 h. Cân mẫu và lặp lại quá trình nung và cân cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Khối lượng thất thoát từ quá trình nung là nồng độ chất rắn bay hơi của mẫu. Biểu thị nồng độ chất rắn bay hơi (VS) theo phần trăm DM của mẫu.

10 Kết thúc phép thử và xác định mức độ phân rã

Mở nắp từng bình tạo compost và đặt các bình vào tủ sấy tuần hoàn không khí ở (58 ± 2) °C để sấy khô các chất trong bình. Đập nhẹ nhàng các cục compost nếu có, lưu ý không phá hủy các miếng cặn của mẫu thử còn ở trong các cục compost. Dừng quá trình sấy khi đạt được khối lượng không đổi.

Compost thu được từ mỗi bình tạo compost phải được sàng, sử dụng sàng tiêu chuẩn theo ISO 3310-1, bắt đầu với sàng 10 mm. Kiểm tra các phần không lọt qua sàng. Nhẹ nhàng đập vỡ các cục compost, lưu ý không làm hư hại các miếng cặn của mẫu thử còn ở trong các cục compost. Cho các hạt này đi qua sàng cùng với các phần có kích cỡ nhỏ hơn 10 mm. Giữ lại các miếng cặn của mẫu thử không lọt qua sàng 10 mm. Sau đó sàng lọc tiếp compost bằng sàng 5 mm và cuối cùng bằng sàng 2 mm, theo quy trình tương tự với sàng 10 mm. Tập hợp các vật liệu thử thu được trong các giai đoạn sàng khác nhau, rửa sạch compost và nếu cần rửa bằng cách ngâm vào trong nước. Quan trọng là quá trình làm sạch và rửa phải được tiến hành cẩn thận để tránh làm thất thoát vật liệu thử. Cuối cùng, sấy khô vật liệu thử trong tủ sấy ở (40 ± 2) °C trong điều kiện chân không đến khối lượng không đổi. Ghi lại khối lượng cuối.

11 Tính mức độ phân rã

Vật liệu chất dẻo thu hồi được từ quá trình sàng (xem Điều 10) được coi là vật liệu không phân rã. Vật liệu lọt qua sàng được cho là đã phân rã. Mức độ phân rã, D, được tính bằng % theo Công thức (1):

Trong đó:

m_i là khối lượng khô ban đầu của mẫu thử;

m_r là khối lượng khô của vật liệu còn lại sau khi sàng

Tính mức độ phân hủy của riêng từng bình tạo compost.

12 Biểu thị kết quả

Trong tiêu chuẩn này, mức độ phân rã được tính là giá trị trung bình mức độ phân hủy của ba mẫu song song.

13 Giá trị sử dụng của phép thử

Phép thử được cho là có giá trị nếu thỏa mãn các yêu cầu sau

a) Giảm nồng độ chất rắn bay hơi.

Trong mỗi bình tạo compost độ giảm R của tổng hàm lượng chất rắn bay hơi giữa rác tổng hợp ban đầu và compost thu được khi kết thúc phép thử phải lớn hơn hoặc bằng 30 %, R được tính theo công thức (2)

Trong đó:

m_i là khối lượng ban đầu của rác tổng hợp ướt được đưa vào bình tạo compost;

(DM)_i là khối lượng khô ban đầu của rác tổng hợp, tính bằng phần trăm;

(VS)_i là hàm lượng chất rắn bay hơi ban đầu của rác tổng hợp, tính bằng phần trăm;

m_f là khối lượng cuối của compost;

(DM)_f là khối lượng khô cuối của compost, tính bằng phần trăm;

(VS)_f là hàm lượng chất rắn bay hơi cuối của compost, biểu thị bằng phần trăm.

VÍ DỤ Trong một phép thử điển hình, khối lượng ẩm ban đầu của rác tổng hợp là 1000 g. Phần trăm khối lượng khô là 44,63 % và phần trăm hàm lượng chắt rắn bay hơi là 91,15 % (theo khối lượng khô). Khi kết thúc phép thử, khối lượng compost ướt cuối là 511 g, phần trăm khối lượng khô là 54,83 % và phần trăm hàm lượng chất rắn bay hơi là 83,80 %. Vậy

lớn hơn 30 %

b) Giá trị của kết quả

Mức độ phân rã của ba mẫu song song không được khác nhau quá 20 %.

14 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau.

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Tất các thông tin cần thiết để nhận biết và mô tả vật liệu thử, bao gồm mô tả về hình dạng vật lý, độ dày và kích thước của miếng mẫu được cắt từ đó;

c) Mô tả về rác tổng hợp được sử dụng, nghĩa là các thành phần được sử dụng để chuẩn bị và hàm lượng từng loại, tỷ lệ C/N của rác tổng hợp, khối lượng khô của rác (tính bằng phần trăm khối lượng ướt), hàm lượng chất rắn bay hơi (tính bằng phần trăm khối lượng khô) và pH;

d) Mô tả về thiết bị sử dụng, như bình tạo compost sinh học và kích thước bình, các sàng chuẩn sử dụng;

e) Bảng thể hiện, cho mỗi bình các thông tin sau: số seri bình tạo compost, kiểu vật liệu thử, lượng rác tổng hợp cho vào, hàm lượng hỗn hợp tổng (rác tổng hợp và vật liệu thử) và khối lượng ban đầu của bình tạo compost (khối lượng tổng);

f) Bảng thể hiện, cho mỗi bình, số bình tạo compost và các đặc tính sau của compost được xác định sau khi sàng: khối lượng tổng, khối lượng khô (tính bằng phần trăm khối lượng tổng), hàm lượng chất rắn bay hơi (tính bằng phần trăm khối lượng khô), tỷ lệ C/N và pH;

g) Bảng thể hiện cho mỗi bình, các thông tin sau: số bình tạo compost và giá trị giảm R về hàm lượng chất rắn bay hơi, được tính toán theo Điều 13, khoản a);

h) Bảng thể hiện cho mỗi bình chi tiết về việc bổ sung nước và thao tác trộn được thực hiện (ngày, thao tác thực hiện, lượng nước thêm vào, khối lượng bình và các quan sát bất kỳ);

i) Bảng thể hiện cho mỗi bình, lượng vật liệu thử ban đầu, lượng vật liệu thử thu hồi khi kết thúc phép thử và mức độ phân rã, D được tính theo Điều 11;

j) Thông tin về chất cấy compost như nguồn, thời gian, ngày thu, lưu giữ, xử lý, ổn định, khối lượng khô tổng số, hàm lượng chất rắn bay hơi, giá trị pH của dung dịch (nghĩa là 1 phần compost với 5 phần nước khử ion) và các mùi đặc trưng, ngoại quan của compost nếu có.